Nombre: González Sánchez Karina

Materia: Laboratorio de Química Organometálica

Grupo: 2

Línea doble vacio/gas inerte (Línea Schlenk)

Las líneas Schlenk y las líneas de vacío proporcionan un medio conveniente para
manipular materiales sensibles al aire y al agua sin el uso de una guantera de atmósfera
inerte. No existe una definición estricta que divida el término "línea de Schlenk" de "línea
de vacío", "línea de transferencia química" o "línea de transferencia de vacío", pero en
algunas diferencias generales se pueden establecer:

 Las líneas de vacío generalmente tienen un mejor vacío (10-4 a 10-7 torr) que las
líneas de Schlenk (10-2 a 10-4torr), porque las líneas de vacío generalmente tienen
una bomba de difusión. Para diferenciar ambas partes, se utilizan los términos
"línea de Schlenk" y "línea de alto vacío".

Las líneas de vacío generalmente se conectan al aparato experimental con juntas,

que proporcionan un mejor sellado y vacío que las simples conexiones de tubos de
presión de goma utilizadas en las líneas de Schlenk.

 Las manipulaciones que involucran la medición o condensación de gases

generalmente se realizan en una línea de alto vacío. Las operaciones que
involucran cánulas y técnicas de contra flujo generalmente se realizan en líneas de
Schlenk. ¡La verdad de esta declaración varía de un laboratorio a otro!

¿Uno o dos colectores?

Una línea Schlenk o de alto vacío consiste en un colector de vidrio que tiene varias llaves
de paso, válvulas o aberturas además de una conexión a una fuente de vacío (típicamente
una bomba mecánica y / o de difusión). Tener varios puertos en la línea es conveniente
porque se pueden usar simultáneamente varios matraces o recipientes de reacción
diferentes. Por ejemplo, los gases pueden transferirse al vacío de un matraz a otro o
pueden realizarse varias reacciones al mismo tiempo.
Estas líneas pueden tener un diseño múltiple doble o único. En un diseño de múltiple
único, el propósito principal del múltiple es el vacío.

Un ejemplo de un diseño de colector único que utiliza válvulas totalmente de teflón (tm) y
juntas tóricas para garantizar un buen sellado al vacío.
Cada puerto tiene su propio burbujeador independiente, por lo que se pueden agitar
hasta tres reacciones bajo nitrógeno al mismo tiempo.

Un diseño de colector doble proporciona un colector para vacío y otro para nitrógeno o un
gas reactivo. Una conexión entre los dos colectores permite que el colector de nitrógeno
sea evacuado fácilmente.

Diagrama de una línea de alto vacío de colector doble. El múltiple inferior es para vacío y el superior es para
nitrógeno.

 Trampa principal: Cuando la línea está funcionando, esta trampa se sumerge en un

Dewar de nitrógeno líquido. Esto detiene los vapores volátiles o corrosivos que han
escapado de la trampa previa y evita que entren en la bomba. Las bombas nuevas
pueden costar entre uno y dos mil dólares, por lo que proteger la bomba es su
ÚNICA función. ¡NUNCA TIRE LOS DISOLVENTES A LA TRAMPA PRINCIPAL!
 Pre-trampa: Esta es una trampa de nitrógeno líquido adicional para condensar
vapores o gases de la línea de vacío. También se usa para recoger solventes que se
eliminan de los matraces de reacción. Si está eliminando una gran cantidad de
disolvente de una reacción, el nivel de nitrógeno disminuirá rápidamente, así que
asegúrese de vigilarlo.
Otros tipos de línea vacio/gas:

Dual Manifold,
Dual Manifold Line Single Manifold Line
Souza Design

Single Bank Manifold Double Bank Manifold 4-port Vacuum/Inert Line

El uso de alto vacío y líneas de Schlenk plantea serios riesgos de lesiones o muerte.
Algunas de las consideraciones de seguridad más importantes incluyen:

1. Explosión: las explosiones pueden ocurrir de varias maneras, que incluyen:

A. El uso de gases a presión: Los colectores de alto vacío a menudo están conectados
a una línea de suministro de gas inerte o reactivo. Uno debe asegurarse de que el
sistema de vacío no esté cerrado cuando se abre el suministro de gas; DEBE haber
una fuente de alivio de presión, como un burbujeador. La presión debe controlarse
con un medidor electrónico, manómetro o burbujeador; ¡asegúrese de que la
válvula del dispositivo de lectura de presión esté abierta al colector!

B. Siempre compruebe que el múltiple y la línea de suministro estén conectados al

alivio de presión (y su sensor de presión) antes de abrir el suministro de gas.
 SIEMPRE use un regulador de presión apropiado para evitar abrir la línea a más de
1 atm de presión en cualquier momento.

 Gases condensados.

Algunos gases, como el monóxido de carbono y el etileno, se condensan fácilmente en una

trampa líquida enfriada por nitrógeno. Si el nivel de refrigerante cae o se elimina el Dewar
de nitrógeno sin proporcionar un medio de alivio de presión, el líquido puede volver a
convertirse en vapor.

 Reacciones fuera de control: Algunas reacciones pueden ocurrir violentamente y

desarrollar grandes cantidades de gas. ¡Proporcione siempre una fuente de alivio
de presión!

 Calefacción de un sistema cerrado: Nunca caliente un recipiente en una línea de

vacío sin estar abierto a un burbujeador. Las destilaciones al vacío siempre deben
tener un regulador / alivio de presión, como un manóstato.

2. Implosión: una grieta o tensión de estrella invisible en un colector de vidrio puede

dar lugar a una falla catastrófica de la línea mientras está bajo presión. Del mismo
modo, golpear la línea con un aparato puede causar una falla. Aunque
generalmente no es tan grave como una explosión, las implosiones generalmente
involucran piezas afiladas de vidrio volador. Y si los materiales que está utilizando
son inflamables o pirofóricos, ¡tenga cuidado!

3. Oxígeno líquido: si se pasa una corriente constante de aire a través de una trampa
de vacío enfriada con nitrógeno líquido, el oxígeno líquido puede condensarse en
la trampa (¡vea el elemento 1b arriba!). El oxígeno líquido es extremadamente
peligroso y reacciona violentamente con la mayoría de las sustancias orgánicas,
incluida la cinta de teflón, la grasa al vacío y los solventes orgánicos. Incluso sin
esta consideración, la presión generada cuando una pequeña cantidad de oxígeno
líquido se vaporiza en un espacio pequeño, como un colector de vacío, genera
suficiente presión para romper la línea.

Si baja la trampa en su línea y encuentra un líquido azul pálido, reemplace

inmediatamente la trampa y retroceda. Consulte a su supervisor INMEDIATAMENTE.
Advierta a otros del peligro, colocando carteles si es necesario.
Métodos de purificación de los disolventes.
Generalmente los disolventes comerciales utilizados en laboratorio poseen una gran
pureza y por lo tanto no requieren una purificación adicional. Aunque en determinados
experimentos resulta indispensable que el disolvente tenga un tratamiento previo, en este
caso una destilación. Siendo esta de vital importancia para obtener un mejor resultado.
Los métodos convencionales de purificación son la destilación y filtración.

1) Destilación:

La destilación constituye una de las principales técnicas para purificar disolventes y se

basa en la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una
mezcla.

Ya que existen diferentes tipos de destilación, la elección en cada caso debe realizarse en
función de las propiedades del líquido que se pretende purificar y de las impurezas que lo
contaminan.

Para obtener disolventes secos o anhidros se debe adicionar un agente desecante y

utilizar una atmosfera inerte para llevar a cabo el proceso, esto mediante la utilización de:

 Disolventes anhidros:
Se define como anhidro a la sustancia que no contiene agua. Los disolventes
anhidros son de alta pureza con un contenido de agua menor a 10 ppm que se
mantiene constante.

 Disolventes secos:
El agua es el contaminante más habitual que pueden presentar los disolventes
orgánicos y para eliminarla se recurre al tratamiento de los disolventes con
agentes desecantes (Na2SO4, MgSO4, K2CO3, P2O3, Na, Mg, etc.) que permiten
conseguir disolventes secos. Estos agentes desecantes sólidos posteriormente se
eliminan mediante un proceso de filtración.

2) Filtración:

La purificación física de los disolventes mediante filtración permite la eliminación de los

componentes sólidos que pueden contener, además de la filtración convencional donde
se utiliza un papel filtro, se puede utilizar además una membrana o cartucho de filtración.
a) Filtración mediante membrana:
1. Microfiltración: es una técnica de separación de membrana en
la cual las partículas muy finas (0.1 a 0.5 micrones) u otras
materias en suspensión se separan del liquido. Es capaz de
eliminar sólidos en suspensión, bacterias y otras impurezas.
Estas membranas presentan una forma circular de pocos mm de
espesor. Se encuentran en diferentes diámetros de tamaño y se
colocan en el dispositivo adecuado para filtrar con ayuda del
vacío.

2. Ultrafiltración: es una técnica de separación con membrana en

la cual las partículas de radio 0.005 a 0.1 micras se separan de
un líquido. Es capaz de separar sales, proteínas y otras
impurezas.
Estas membranas se colocan en el aparato y la filtración se
realiza con ayuda del vacío.
El propio sistema suele tener una bomba de vacío o bien, se
puede establecer una conexión con una bomba de vacio
externa.
3. Nanofiltración: es una técnica de separación con membrana en
la cual las partículas de radio 0.0001 a 0.005 micrones se
separan de un líquido.
Es capaz de eliminar virus, pesticidas y herbicidas. Al igual que
en la ultrafiltración, puede llevar incorporado un sistema de
vacío o bien, se puede establecer una conexión a una bomba de
vacio externa.

4. Osmosis inversa (OI): es una técnica muy fina de separación con

membrana en la cual las partículas de hasta 0.001 micrones se
separan de un líquido. Es capaz de separar iones metálicos y
eliminar completamente las sales en disolución.
 b) Filtración con cartuchos:

En este caso la filtración consiste en hacer circular a presión el solvente por e interior de
una carcasa donde se encuentra un cartucho filtrante que está formado por fibras de
materiales adecuados para retener partículas. Se utilizan en casos de líquidos que
contengan menos de 100 ppm de contaminantes.

Bibliografía:

 http://www.ilpi.com/inorganic/glassware/vacline.html
“Schlenk Lines and Vacuum Lines”, consultado el 3/Febrero a las 3:44 pm.
 https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/10sodio.pdf
“Hoja de Seguridad del Sodio”, consultado el 3/Febrero a las 4:00 pm.
 http://www.ub.edu/talq/es/node/196
“Disolventes y reactivos”, consultado el 3/Febrero a las 3:56 pm.