Determinación gravimétrica de Níquel por precipitación con dimetilglioxima

Castillo Vianney, Di Luigi María, Orozco Kenyer 

 Laboratorio de Química
Química Analítica.
Analítica. Facultad Experimental
Experimental de Ciencias
Ciencias y Tecnología.
Tecnología.
Universidad de Carabobo. Naguanagua !ene"uela.
 Revisado por: #ro$. %os& !. 'ustamante

Resumen
El objetivo es determinar el contenido de Níuel!""# e$%resado en %orcentaje %eso&%eso en una muestra %roblema
de sal descon
desconoci
ocida
da em%lea
em%leando
ndo dimeti
dimetilgl
lglio$
io$ima
ima como
como agente
agente %reci%
%reci%ita
itant
nte'
e' (ara
(ara lo cual
cual se alcanz
alcanz)) una
tem%eratura de *+C logrando solubilidad m-$ima, y se adicion) el reactivo %reci%itante' El medio b-sico .ue
a%ortado %or el amoniaco, a/adi0ndose gota a gota 1idr)$ido de amonio con agitaci)n constante, observ-ndose
la lenta .ormaci)n del %reci%itado' Este %reci%itado .ue .iltrado %or succi)n em%leando crisol de 2ooc1 y %a%el
de .iltro
.iltro cuantita
cuantitativ
tivo
o llevad
llevado
o a %eso
%eso const
constant
ante,
e, %ara
%ara luego
luego determ
determina
inarr la masa
masa de níue
níuell %resen
%resente
te en el
dimetilglio$imato de níuel mediante di.erencia' El %orcentaje de Níuel en muestra obtenido .ue de 34,*3
!5+,+6#7'

Abstract
81e aim o. t1e %ractice 9as to determine t1e content o. Nic:el!""# e$%ressed in 9eig1t&9eig1t %ercent on a
 %roblem sam%le o. un:no9n salt using dimet1ylglyo$ime
dimet1ylglyo$ime as %reci%itating agent' ;or 91ic1 a tem%erature o. 
*+C 9as reac1ed ac1ieving ma$imum solubility, and t1e %reci%itating reagent 9as added' 81e basic medium
9as %rovided by ammonia, by adding ammonium 1ydro$ide dro%&by&dro% 9it1 constant agitation, 9atc1ing t1e
slo9 .ormation o. t1e %reci%itate' 81is %reci%itate 9as .iltered .or suction using 2ooc1 crucible and uantitative
.ilter
.ilter %a%er
%a%er led to consta
constant
nt 9eig1t
9eig1t,, to determ
determine
ine t1e mass
mass o. nic:el
nic:el in t1e
t1e nic:e
nic:ell dimet1y
dimet1ylgly
lglyo$i
o$ima
mate
te by
di..erence' 81e Nic:el %ercentage obtained .or t1e sam%le 9as 34,*3 !5+,+6#7'

I. INTROD!!I"N
El an-lisis gravim0trico es una de las %rinci%ales De esta .orma, se %uede determinar  
divisiones de la uímica analítica' La cantidad de cuantitativamente el contenido de Ni!""# em%leando
com
com%one
%onennte en un m0to 0todo gravi
ravim
m0tri
0trico
co se dimetilglio$ima como agente %reci%itante org-nico
determina %or medio de una %esada' (ara esto, el de es%e
es%eci
ci.i
.ici
cida
dad
d sin
sin %ar
%ar, ue
ue %ose
%oseee una
una alta
alta
analito
analito se se%ara
se%ara .ísicamente
.ísicamente de todos los dem-s sele
select
ctiv
ivid
idad
ad,, ya ue
ue a %art
%artir
ir de una
una solu
soluci
ci)n
)n
com%onentes de la mezcla, así como del solvente' ligeramente alcalina s)lo se %reci%ita el níuel !""#
La %reci%itaci)n es una t0cnica muy utilizada %ara <?>'
<?>' En donddondee el %rec
%reci%
i%it
itad
ado
o .orm
.ormad
adoo es muy
se%arar al analito de las inter.erencias' <=> volu
volumi
mino
noso
so %or
%or lo cual
cual es im%o
im%ort
rtan
ante
te mane
manejajar 
r 
 %eue/as cantidades
cantidades de níuel !4#'
El %roducto ideal de un an-lisis gravim0trico debe
ser insoluble, .-cilmente .iltrable, muy %uro, y debe
tener una com%osici)n conocida' (ara ue se .orme
este %reci%itado es im%ortante tener en cuenta el ti%o !4#
de agente %reci%itante, el cual es el encargado de
1acer reaccionar al analito'

Laboratorio de Química Analítica 1

Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC

 %reci%itado .ormado, es %osible calcular la

com%osici)n %orcentual en masa de un com%onente
determinado en la muestra original' (or ello, en la
 %resente %r-ctica se determin) el contenido de
 Ni!""# e$%resado en %orcentaje %eso&%eso en una
muestra de sal de com%osici)n desconocida
mediante la %reci%itaci)n con dimetilglio$ima, %ara
lo cual se llev) a %eso constante el crisol de 2ooc1
@e %esaron +,4+3g de muestra %roblema en balanza
antes y des%u0s de dic1a %reci%itaci)n y la %osterior 
analítica, %ara luego diluirlos en agua y ACl
.iltraci)n al vacío'
!llevando a 3++ml de soluci)n#' @e calent) dic1a
II. #$TODO%O&'A soluci)n a *+C y se a/adieron 33,+mL de
dimetilglio$ima, adicionando a su vez NA ₄OA
Reactivos ( materiales) @e utilizaron agua lentamente !gota a gota# y con agitaci)n constante'
destilada y -cido clor1ídrico !ACl# 4M %ara la @e dej) coagular el %reci%itado en un ba/o maría
disoluci)n de la muestra %roblema de níuelB durante ?+ minutos y re%osar en .río durante 4 1ora
mientras ue %ara la %reci%itaci)n del sin agitar' (asado este tiem%o, se veri.ic) la
dimetilglio$imato de níuel se em%learon 1idr)$ido  %reci%itaci)n com%leta de níuel a/adiendo unas
de amonio !NA ₄OA# M y dimetilglio$ima !DM2# gotas de dimetilglio$ima y, seguidamente, de
al 47 en etanol' 8odos estos reactivos .ueron  NA₄OA' @e .iltr) el %reci%itado utilizando el crisol
suministrados %or el laboratorio' De igual .orma, se de 2ooc1, matraz :itasato y trom%a de vacío con
utiliz) balanza analítica, crisol de 2ooc1, %lanc1a succi)n suave' l .inalizar la .iltraci)n, se
cale.actora, estu.a, desecador y trom%a de vacío realizaron lavados de agua .ría al material em%leado
 %ara la realizaci)n de la %r-ctica' y al residuo obtenido' (or ltimo, se retir) el crisol
de 2ooc1 junto al %reci%itado y se coloc) en la
*rocedimiento) @e llev) a %eso constante el crisol estu.a a 44+C durante 4 1ora, se dej) en.riar en el
de 2ooc1 junto al %a%el de .iltro mediante su desecador y se %es), re%itiendo este %rocedimiento
calentamiento en estu.a a la misma te m%eratura de 1asta obtener el %eso constante' Los valores
an-lisis !44+ C#, dej-ndose en.riar en el desecador medidos se re%ortan en la tabla +'
 %ara luego %roceder con la %esada, re%itiendo este
 %rocedimiento 1asta obtener su %eso constante' III. DI,!,I"N D$ R$,%TADO,
Estos valores se encuentran re.lejados en la tabla +'
La dimetilglio$ima es uno de los %rinci%ales
Tabla +) Masas recolectadas de la muestra inicial, el reactivos org-nicos conocidos' Este reactivo .orma
crisol de 2ooc1, y el %reci%itado .inal de la muestra %ara
 junto al níuel un %reci%itado rosa .uerte ue se
la
Masa inicial Masa del Masa del %%t' obtiene al reem%lazar el Ni!""# a uno de los
de la muestra crisol de .inal de 1idr)genos de un gru%o o$ima del reactivo,
!m5+,+++4#g 2ooc1 níuel mientras ue, el otro %ar de electrones libres del
!m5+,+++4#g !m5+,+++4#g nitr)geno del otro gru%o o$ima es cedido al Ni !""#,
3=,66? 3G,443 .orm-ndose un com%lejo uelato de
3=,6=? 3G,44=+
dimetilglio$imato de níuel de esteuiometría 4F3
+,4+3 3=,6=4 3G,44=4
3=,6=33 & segn indica la reacci)n !3# <4>'
3=,6=3+ &
determinaci)n de níuel en la muestra %roblema'

Laboratorio de Química Analítica 2
Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC

!3#  Masa ∋( DMG )2= Masa crisol + ppdo− Masa crisol

!?#

 %artir de la masa de %reci%itado, se determin)

La es%eci.icidad de este reactivo se debe, no a ue
mediante !=# el %orcentaje en %eso de Ni!""#
la constante de .ormaci)n del dimetilglio$imato de
 %resente en la muestra %roblema, cuyo valor .ue de
níuel es anormalmente alta, sino a su baja
34,*3!5+,+6#7 ue re%resenta el contenido de
solubilidad ue es consecuencia, a su vez, de su
níuel en la sal dada'
estructura cristalina <3>, cum%liendo así con las
características de un agente %reci%itante %ara
determinar Ni!""#'  Masa ∋( DMG )2 x factor gravimétrico
%Ni = x 100
 Masa de la muestra
Es necesario realizar la %reci%itaci)n en caliente,
!=#
adicionando el reactivo lentamente, ya ue en a esta
tem%eratura, los cristales .ormados son de mayor 
En donde el .actor gravim0trico viene dado %or !G#'
tama/o, lo ue .acilita la .iltraci)n debido a ue los
cristales no son arrastrados a trav0s de los %oros del
  58,69 gNi ⁺ ²
crisol, de .orma ue se minimiza el error en el  Factor gravimétrico =
288,91 gNi ( DMG) ₂
 %orcentaje de níuel de la muestra'
!G#
La .ormaci)n del dimetilglio$imato de níuel s)lo
tiene lugar en el intervalo de %A de = a 4+B sin Los errores .ueron calculados %or %ro%agaciones de
embargo, debido a la utilizaci)n de -cido %ara error'
disolver la muestra, el %A inicial es .uertemente
-cido %or lo ue se debe adicionar  NA₄OA de I-.!ON!%,ION$,
manera ue la %resencia de amoniaco sirve %ara
alcalinizar el medio y %ermitir la reacci)n !3#' Esta (or medio de la %reci%itaci)n gravim0trica de Ni!""#
adici)n debe ser gota a gota debido a ue un e$ceso como dimetilglio$imato de Níuel, se determin)
de base %roduciría la redisoluci)n del %reci%itado' e$%erimentalmente la concentraci)n en 7%eso&%eso
de Ni en la muestra %roblema, obteni0ndose un
@e utiliza  NA₄OA %ara alcalinizar, debido a ue si valor de 34,*3 !5+,+6# ue re%resenta el contenido
se em%lea NaOA como base, esta reaccionaria con  %resente en sal desconocida'
el níuel dando lugar al %reci%itado Ni!OA# ₂,
disminuyendo así el rendimiento de la reacci)n
-. R$$R$N!IA, /I/%IO&R0I!A,
 %rinci%al y %rovocando un error en el an-lisis' 4' Iailey L', 2allego ', (ic)n D', 8roiti/o M'
12+1' "ntroducci)n a la E$%erimentaci)n en
De esta .orma, se obtuvo ue la masa de
Juímica ;ísica y Juímica nalítica' Edici)n
dimetilglio$imato de níuel Ni
( DMG) 2
  .ue de digital' niversidad Nacional de Educaci)n a
Distancia'
+,4H34!5+,+++4#, calculada mediante la di.erencia
de la masa .inal del crisol de 2ooc1 con el 3' @1ar%e ' +334. Juímica "norg-nica' Editorial
 %reci%itado y la masa constante del crisol vacío !?#' evert0' (-g' *?'

Laboratorio de Química Analítica 3
Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC

?' @:oog D', est D', Aoller ;', Crouc1 @' 1225 ' =' nder9ood ', Day ' +363'Juímica nalítica
Juímica nalítica' Hma Edici)n' Mc 2ra9&Aill Cuantitativa' Gta Edici)n' (rentice Aall
"nteramericana Editores @'' (-g' Ais%anoamericana, @'' (-g' 44H,44*'
3+G'

Laboratorio de Química Analítica 4