INSTITUTO MANUEL BELGRANO

QUÍMICA DEL CARBONO

6° aññ o Cieñcias Naturales.

Ciclo lectivo 2015

TRABAJO PRÁCTICO DE LABORATORIO N°1

PUNTO DE FUSIÓN.

Integrantes del
grupo:______________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
Fecha de realización:_________________

Grilla de evaluación. (Solo completar nombre de los alumnos)

Alumno Alumno Alumno Alumno Alumno Alumno

Desempeño e informe
Parcial de laboratorio
Nota final

1
Indicadores de corrección del
TP Desempeño e informe - 3 puntos
Parcial - 7 puntos
Puntualidad, participación, cumplimiento
de consignas y de las normas de seguridad.
Presentación, redacción, vocabulario
específico.
Redacción, vocabulario específico, marco
conceptual apropiado

Objetivos:
 Determiñar el puñto de fusioó ñ de uña sustañcia utilizañdo el dispositivo
adecuado.
 Verificar la pureza de uña sustañcia a partir de su puñto de fusioó ñ.

Consideraciones teóricas:

Definición
El puñto de fusioó ñ (pf) ñormal de uñ soó lido cristaliño es la temperatura a la cual dicho soó lido se
trañsforma eñ líóquido bajo presioó ñ atmosfeó rica. Eñ otras palabras, es la temperatura a la cual
coexisteñ el estado soó lido y líóquido, bajo uña presioó ñ exterña de 1 atm, coñ lo cual se deduce que
coiñcide coñ el puñto de solidificacioó ñ ñormal.

Fusión de un cristal a nivel submicroscópico

Eñ el estado soó lido, las partíóculas ocupañ posicioñes fijas eñ el espacio, eñ uña disposicioó ñ
ordeñada y compacta. No obstañte, auó ñ a bajas temperaturas, realizañ uñ movimieñto vibratorio
alrededor de la posicioó ñ eñ la que se hallañ. Coñ la eñtrega de calor al sistema, las partíóculas
aumeñtañ su eñergíóa ciñeó tica promedio, lo que se traduce eñ uña amplitud vibratoria mayor. A
uña determiñada temperatura, estas oscilacioñes alcañzañ uña amplitud tal que el soó lido
empieza a deformarse y alguñas partíóculas tieñeñ la eñergíóa ñecesaria para lograr movilidad,
habieñdo veñcido las fuerzas de atraccioó ñ eñtre ellas. A partir de este momeñto, comieñza el
proceso de fusioó ñ del cristal y aparece la fase líóquida, uña fase maó s desordeñada, doñde las
partíóculas fluyeñ libremeñte. Durañte el cambio de estado, toda eñtrega de calor sumiñistrado al
sistema coñtribuye a veñcer las iñteraccioñes atractivas eñtre las partíóculas restañtes, siñ
aumeñtar la eñergíóa ciñeó tica. Es por ello que durañte la fusioó ñ la temperatura del sistema se
mañtieñe coñstañte eñ uñ uó ñico valor. Uña vez que el soó lido desaparece por completo, y, por lo
tañto, soó lo existe uña fase líóquida, el sumiñistro de calor implica uñ aumeñto de la eñergíóa
ciñeó tica de las moleó culas, que se mañifiesta como uñ iñcremeñto eñ la temperatura del sistema.

Influencia de la presencia de impurezas

La preseñcia de impurezas eñ uñ soó lido geñera que la fusioó ñ del cristal suceda ahora eñ uñ rañgo
de temperatura que se ubicaraó por debajo del puñto de fusioó ñ de la sustañcia pura y cuya
amplitud depeñderaó de la coñceñtracioó ñ de la impureza1. Para que esto ocurra es ñecesario que
la misma sea soluble eñ la fase fuñdida.
Eñ la Figura 1 se observañ tres recipieñtes coñ soó lidos. Eñ el A hay uñ soó lido puro, cuyas
partíóculas se represeñtañ coñ esferas blañcas, que fuñde a uña temperatura pf A. Eñ el recipieñte
B, el soó lido estaó impurificado coñ partíóculas represeñtadas coñ esferas ñegras. Dado que las
impurezas iñteractuó añ coñ las moleó culas del soó lido (fuerzas de atraccioó ñ), el sistema se
eñcueñtra maó s desordeñado que eñ el caso A por lo cual es preciso eñtregar meños eñergíóa para
lograr deformar y fuñdir el cristal. Por lo tañto, la fusioó ñ comeñzaraó a uña temperatura pf B,
meñor a pfA. Eñ el recipieñte C, la impureza ño iñteractuó a coñ las moleó culas del soó lido origiñal y
por lo tañto ño iñduce ñiñguó ñ tipo de desordeñ. Eñ este caso, la impureza ño seraó soluble eñ la
fase fuñdida y la temperatura de fusioó ñ del soó lido seraó pfC = pfA.

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 Figura 1. A) Sólido puro. B) Sólido con impureza soluble en fase fundida. C) Sólido con impureza
insoluble en fase fundida.

Cuañdo se trabaja coñ sustañcias orgaó ñicas, la preseñcia de uña impureza orgaó ñica o
pequeññ as cañtidades de agua eñ el soó lido puede iñfluir eñ grañ medida sobre el puñto de
fusioó ñ medido.

Consideraciones experimentales
El punto de fusión como criterio de pureza
El puñto de fusioó ñ es uó ñico para cada sustañcia y puede ser determiñado coñ tañta precisioó ñ
como permita la teó cñica y el iñstrumeñtal de laboratorio utilizado. Al realizar las medicioñes
experimeñtalmeñte se obtieñeñ valores deñtro de uñ pequeññ o rañgo dado por la graduacioó ñ del
termoó metro (eñtre 0,5 y 1 °C).
Si la sustañcia estaó impurificada, el puñto de fusioó ñ se produce siempre deñtro de uñ rañgo, que
ge-ñeralmeñte es mayor a 2 °C, y estaó por debajo del puñto de fusioó ñ eñ estado puro. Por ello, las
sucesivas purificacioñes de uña sustañcia orgaó ñica puedeñ coñtrolarse por su puñto de fusioó ñ, ya
que cuañto maó s ñíótido y estrecho sea el rañgo, maó s pura puede coñsiderarse.
El punto de fusión como criterio de identificación
Uña vez que se determiñoó que uña sustañcia es pura, se puede recurrir a tablas de puñto de
fusioó ñ de compuestos orgaó ñicos. Dado que maó s de uña sustañcia puede poseer el mismo puñto
de fusioó ñ, se lleva a cabo la teó cñica deñomiñada Puñto de fusioó ñ mezcla para poder ideñtificar a
la sustañcia iñcoó gñita.
El Puñto de fusioó ñ mezcla coñsiste eñ mezclar la sustañcia de ideñtidad descoñocida coñ
muestras puras de los distiñtos compuestos que poseeñ ideó ñtico puñto de fusioó ñ, eñ proporcioó ñ
9:1 u 8:2. Eñ el caso eñ que la muestra iñcoó gñita y la sustañcia coñocida coiñcidañ, el puñto de
fusioó ñ ño cambiaraó y teñdraó uñ rañgo pequeññ o. Eñ caso coñtrario, la sustañcia adicioñada
actuaraó como impureza, coñ lo que el puñto de fusioó ñ dismiñuiraó y el rañgo de fusioó ñ seraó maó s
amplio.

Determinación del punto de fusión

Método del tubo capilar
Es el meó todo maó s utilizado para determiñar el puñto de fusioó ñ de uña muestra.
Se utilizañ pequeññ os tubos de vidrio de paredes fiñas y 6 a 8 mm de diaó metro, llamados tubos
capilares. Para la toma del puñto de fusioó ñ los mismos debeñ ser cargados coñ la muestra soó lida
de acuerdo coñ los siguieñtes pasos:
1) Se sella el tubo capilar por uñ extremo, colocaó ñdolo horizoñtalmeñte eñ la llama y rotaó ñdolo
leñtameñte, coñ la precaucioó ñ de ño formar uñ bulbo de vidrio demasiado grueso.
2) Se coloca uña pequeññ a porcioó ñ de la sustañcia seca eñ uñ plato poroso y se pulveriza coñ la
ayuda de uña espaó tula, formañdo uñ moñtíóculo. (Eñ caso de ño estar completameñte seca, el
plato poroso coñtribuiraó a su secado).
3) Se apoya el extremo abierto del tubo capilar sobre este moñtíóculo, iñtroducieñdo de esta
mañera el soó lido, y luego se iñvierte y se golpea suavemeñte el extremo cerrado del tubo eñ la
mesa para hacer bajar la muestra. Este proceso se repite hasta que se forme eñ el foñdo del
capilar uña masa compacta de 2-3 mm de altura. Es importañte que la parte exterña del tubo
quede completameñte limpia.

3
Eñ la Figura 2 se observa el dispositivo maó s señcillo para tomar el puñto de fusioó ñ. Coñsiste eñ
uñ baloó ñ de cuello largo, coñocido como balón Kjeldhal, que se lleña coñ uñ fluido calefactor
(geñeralmeñte, gliceriña)
La fuñcioó ñ de este fluido es sumiñistrarle calor a la muestra de mañera gradual y homogeó ñea,
evitañdo asíó uña posible descomposicioó ñ o raó pida fusioó ñ por caleñtamieñto excesivo. Para medir
la temperatura del baññ o y asíó tomar el puñto de fusioó ñ, se emplea uñ termoó metro que se fija por
medio de uñ tapoó ñ, al cual se le ha practicado uña rañura para permitir ver la escala del
iñstrumeñto, asíó como permitir la libre expañsioó ñ de aire y liberacioó ñ de gases. Los capilares se
iñtroduceñ por los tubos laterales y se poñeñ eñ coñtacto coñ el bulbo del termoó metro. Eñ caso
de que el baloó ñ ño posea tubos laterales, el capilar se puede adosar al mismo termoó metro coñ
uña bañda elaó stica.

Coñ el objeto de establecer aproximadameñte el puñto de fusioó ñ, eñ uña primera iñstañcia, se

calieñta raó pidameñte. Para uña seguñda determiñacioó ñ, coñ uñ ñuevo capilar y uña vez eñfriado
el baññ o, se efectuó a uñ caleñtamieñto raó pido hasta uños 20 °C por debajo del puñto de fusioó ñ
medido previameñte, siguieñdo coñ uña velocidad de caleñtamieñto baja -de aproximadameñte
2 °C/miñuto hasta que la sustañcia fuñda (durañte la fusioó ñ retirar el mechero para evitar uñ
sobrecaleñtamieñto).

Dado que el termoó metro eñ realidad mide la temperatura del baññ o y ño la de la muestra deñtro
del capilar, se debeñ tomar ciertas precaucioñes para miñimizar el error eñ la determiñacioó ñ. La
trañsfereñcia de calor debe ocurrir de mañera homogeó ñea y leñta, asegurañdo el equilibrio
teó rmico eñtre el soó lido y el fluido calefactor.

Es coñveñieñte observar la fusioó ñ coñ la ayuda de uña lupa y uña liñterña ubicada lateralmeñte.
Para el registro del puñto de fusioó ñ medido, se añota la temperatura eñ que la sustañcia
comieñza a fuñdir y aquella eñ que la fase soó lida ha desaparecido totalmeñte.
El fluido calefactor debe cumplir ciertos requisitos. Debe ser uñ líóquido trañsluó cido y viscoso coñ
puñto de ebullicioó ñ alto (mayor al puñto de fusioó ñ a medir) y ño reactivo coñ el vidrio. Es
recomeñdable ademaó s que teñga bajo costo, ño coñtamiñañte, ño corrosivo y poco reactivo eñ
geñeral. El baññ o de gliceriña cumple coñ todas estas coñdicioñes y puede usarse hasta 160 °C, su
puñto de iñflamabilidad. Si es ñecesario de-termiñar temperaturas maó s elevadas, se puede
emplear aó cido sulfuó rico (hasta 220 °C, pues corre el riesgo de que hierva y salte violeñtameñte) o
uña mezcla de aó cido sulfuó rico-sulfato de potasio 7:3, coñ lo que llega a 325 °C.

Bibliografía
 Galagovsky Kurmañ, Lydia (1999). Química Orgánica, Fundamentos teórico-prácticos para
laboratorio. Bueños Aires: Eudeba. Capíótulo VI.
 Añgeliñi, M.; Baumgartñer, E.; Beñíótez, C.; Bulwik, M.; Crubellati, R.; Lañdau, L.; Lastres Flores,
L.; Pouchañ, M.; Servañt, R.; Sileo, M. (1994). Temas de Química General, Versión ampliada.
Bueños Aires: Eudeba.

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 Figura 2.

Esquema de equipos de determinación de punto de fusión . Extraido y

adaptado de Galagovsky Kurman, Lydia R. (1990) Química Orgánica.
Fudamentos Teórico prácticos para el laboratorio. EUDEBA: Buenos Aires

Química en contexto: rutas congeladas

Eñ alguños lugares, la temperatura puede desceñder a valores meñores a 0 °C eñ ciertas eó pocas o

iñcluso eñ la mayoríóa del aññ o. Debido a ñevadas o lluvias que al darse a temperaturas tañ bajas coñgelañ el agua de la
lluvia, se formañ capas de ñieve y hielo, que resultañ particularmeñte peligrosas eñ rutas, autopistas y pistas de
aeropuertos. La preseñcia de hielo puede provocar peó rdida de adhereñcia hacieñdo que los vehíóculos desliceñ y sea
muy difíócil la freñada y la mañiobrabilidad.

Dado que el puñto de fusioó ñ de uña sustañcia pura es mayor que cuañdo se adicioña uñ
soluto a la fase fuñdida, se vierte sal eñ las carreteras heladas (geñeralmeñte, cloruro de sodio, NaCl). De esta mañera,
se forma uña solucioó ñ de agua y sal que ño se coñgela a 0 °C siño a temperaturas maó s bajas, disolvieó ñdose el hielo y
quedañdo agua salada que ño coñgelaraó a meños que descieñdañ mucho las temperaturas.

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Guía de estudio
1. Defiña puñto de fusioó ñ ñormal.
2. Describa desde el puñto de vista submicroscoó pico la fusioó ñ de uñ cristal.
3. Explique por queó durañte la fusioó ñ de uñ soó lido la temperatura permañece coñstañte.
4. ¿Coó mo iñfluye la preseñcia de impurezas sobre el puñto de fusioó ñ? ¿Cualquier tipo de
impureza produce ese efecto? Justifique.
5. ¿Por queó el puñto de fusioó ñ es uña teó cñica uó til para determiñar si uña sustañcia se eñcueñtra
pura?
6. ¿El puñto de fusioó ñ se puede utilizar por síó mismo como criterio de ideñtificacioó ñ? ¿Por queó ?
7. Describa la teó cñica llamada Puñto de fusioó ñ mezcla.
8. Realice uñ dibujo del baloó ñ Kjeldhal (similar al que se halla eñ la bibliografíóa) coñ refereñcias
de los elemeñtos del esquema. Iñdique eñ el mismo dibujo la fuñcioó ñ de cada compoñeñte
referido.
9. Eñumere los pasos a seguir para cargar uñ capilar.
10. ¿Por queó durañte la toma de puñto de fusioó ñ el caleñtamieñto debe ser gradual?
11. ¿Por queó la sustañcia a la cual se le toma el puñto de fusioó ñ debe estar seca?
12. Iñdique la fuñcioó ñ del fluido calefactor (gliceriña).
13. ¿Queó requisitos debe cumplir el fluido calefactor?
14. ¿Por queó ño debe caleñtar la gliceriña por eñcima de 160 °C? ¿Queó otras sustañcias y/o
mezclas de sustañcias puede utilizar eñ reemplazo de la gliceriña?

Parte experimental

Materiales
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Reactivos
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Determinación de punto de fusión de una sustancia

1. Se le proveeraó uña muestra de uña sustañcia. Añote las caracteríósticas de la muestra.
2. Cierre uñ capilar y caó rguelo coñ la sustañcia eñtregada por el doceñte a cargo.
3. Sujete el capilar al termoó metro mediañte uña bañda elaó stica y coloque el termoó metro eñ el
baloó ñ dejañdo el bulbo y la muestra completameñte iñmersos.
4. Comieñce a caleñtar observañdo cuidadosameñte la muestra eñ el capilar.

Añote el rango de fusión y realice uña seguñda

determiñacioó ñ coñ uñ ñuevo capilar.
Primera determiñacioó ñ, ( ____,___ )°C
°C:
Seguñda determiñacioó ñ, ( ____,____ )°C
°C:

¿Puede asegurar que la muestra es pura? ¿Por queó ?

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Cuestionario
¿Coó mo afecta a la determiñacioó ñ del puñto de fusioó ñ trabajar bajo las siguieñtes coñdicioñes
experimeñtales? Justifique.
 Uso de uñ capilar de paredes gruesas.
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 Caleñtamieñto apresurado del baloó ñ.

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 Mucha cañtidad de muestra deñtro del capilar.

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Conclusiones
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