VOLUMETRÍAS DE ÓXIDO-REDUCCIÓN PARA

DETERMINAR VITAMINA C EN TABLETA, POR EL MÉTODO

DE YODIMETRÍA E HIPOCLORITO DE SODIO EN CLOROX
COMERCIAL POR YODOMETRÍA; Y DETERMINACIÓN DE
HIERRO EN PASTILLA Y PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN
AGUA OXIGENADA POR PERMANGANOMETRÍA USANDO
POTENCIÓMETRO.
Karol Andrea Lancheros Conde, Jehison Andrey Mora Saldaña
Laboratorio Principios de Análisis Químico, Programa de Química, Facultad de Ciencias,
Universidad Nacional de Colombia
22 Enero de 2019

Resumen
Se determinó por medio de yodimetría el porcentaje peso a peso de ácido ascórbico en una pastilla
comercial de vitamina C de la marca MK, mientras que para determinar el porcentaje peso a volumen de
ClO- presente en una muestra de Clorox se usó yodometría. Para ambos casos se empleó un indicador de
almidón así como una solución de yodo [0,012] previamente estandarizada con 0,0251g de C6H8O6. El
yoduro se empleó posteriormente para estandarizar el Na2S2O3 [0,0262], usado en la titulación del yodo
liberado por el cloro en la yodometría. La práctica se realizó en conjunto por 9 grupos con el fin de evaluar
estadísticamente y corroborar los resultados obtenidos con las concentraciones expresadas por los
fabricantes de los productos. Obteniendo entonces que para la relación de %P/P de ácido ascórbico en una
pastilla de vitamina C correspondió a 31,18 y para el %P/V del ClO- en 500 ml de Clorox fue de 5,96.

Palabras clave: yodometría, yodimetría, ácido ascórbico, almidón, pastilla de vitamina C,

hipoclorito.

1. Introducción del analito a partir de una sustancia de

Una reacción de óxido-reducción es un proceso en
el que tiene lugar un intercambio de electrones, en
la cual una especie que dona electrones sufre una
oxidación (agente reductor) y la que recibe
electrones sufre una reducción (agente oxidante).
Ared + Box ↔ Aox + Bred
Las valoraciones redox son un método analítico
en el que se emplean las reacciones de óxido-
reducción con el fin de conocer la concentración
concentración conocida. Teniendo en cuenta lo
anterior se debe conocer qué sustancia actuará
como agente reductor o como agente oxidante, ya
que en función del potencial eléctrico, se
determina cómo ocurre la transferencia de
electrones entre el reductor y el oxidante. [1] El
yodo es un agente oxidante moderadamente fuerte
y se puede usar para titular agentes reductores, a
esta titulación se le llama yodimetría.
La yodimetría es cuando se agrega un exceso de Masa total de la tableta 1,5713 ± 1,5843 ±
yodo a una solución de un agente oxidante y se Vitamina C (g) 0,0001 0,0001
produce I2 en una cantidad equivalente al agente 1° Valoración 2° Valoración
oxidante presente, el I2 se puede titular con un Masa de la muestra de 0,0796 ±
0,0851 ± 0,0001
agente reductor como el tiosulfato de sodio y el Vitamina C (g) 0,0001
resultado sería el mismo que si se titulará directo Volumen de I3- (mL) 11,70±0,05 13,00 ±0,05
el agente oxidante. [2]
Molaridad del I3- 0,012 ± 0,005 0,012 ± 0,005
El indicador usado para determinar el punto final
de estas volumetrías es el Almidón, el cual forma Moles de I3- 1,39*10-4 1,54*10-4
un complejo de color azul oscuro con el ión
Moles de C6H8O6 1,39*10-4 1,54*10-4
triyoduro; en presencia de un exceso de agente
oxidante, la relación de concentración del yodo Masa de Vitamina C en
0,0245 0,0271
muestra (g)
con respecto al yoduro es alta, lo cual provoca que %P/P de vitamina C en
la disolución sea de color azul. Por otro lado, en 30,78 31,84
muestra
presencia de un exceso de agente reductor, el ion Masa de vitamina C en
483,6 500,4
yoduro predomina, y la disolución es incolora. [3] tableta (mg)
Promedio masa de
Vitamina C en tableta 492 ± 12
(mg)
2. Datos y Resultados. Masa de Vitamina C
500
teórica en tableta (mg)
Tabla 1. Determinación de la concentración de Vitamina C en Tableta
31,18
Yodo (I3-), por yodimetría. (%p/p)
Error absoluto 8
C6H8O6(ac) + I3-(ac) ↔ C6H6O6(ac) +
Reacción
2H+(ac) Error relativo (%) 1,6%

1° Valoración 2° Valoración
Tabla 3. Determinación de la concentración de
Masa de C6H8O6 Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3), por yodometría.
0.0287 ± 0,0001 0.0215 ± 0,0001
(g)
Moles de C6H8O6 1,639*10-4 1,221*10-4 Na2S2O3 (ac) + I3-(ac) ↔
Reacción
↓ + (ac)
Moles de I3- 1,639*10-4 1,221*10-4
1° Valoración 2° Valoración
Volumen de I3-
13,70 ± 0,05 10,30 ± 0,05
(mL) Volumen de I3-
10,00 ±0,02 10,00 ±0,02
(mL)
Molaridad del I3- 0,01196 ± 6*10-5 0,01180 ± 6*10-5
Volumen de
Promedio titulación 9,00 ± 0,05 9,10 ± 0,05
0,012 ± 0,005
Molaridad del I3- Na2S2O3 (mL)
Molaridad Molaridad del I3- 0,012 ± 0,005 0,012 ± 0,005
0,012
Teórica del I3-
Error absoluto 1,2*10-4 Moles de I3- 1,188*10-4 1,188*10-4

Error relativo (%) 1 Moles de Na2S2O3 2,376*10-4 2,376*10-4

Molaridad del
0,0264 ±0.0001 0,0261 ±0.0001
Tabla 2. Determinación de la concentración de Na2S2O3
Promedio
Vitamina C, por yodimetría. Molaridad del 0,0262 ±0,0002
Na2S2O3
Molaridad Teórica 1 1,149*10-2 469 2,47*10-2 5,50
0,025
del Na2S2O3
2 1,145*10-2 537 2,45*10-2 5,42
Error absoluto 0,0012
3 1,157*10-2 495 2,45*10-2 5,93
Error relativo (%) 4,80%
4 1,125*10-2 480 2,66*10-2 5,58

Tabla 4. Determinación de la concentración de 5 1,188*10-2 492 2,62*10-2 5,96

Hipoclorito de sodio (NaClO) en muestra
comercial, por yodometría. 6 1,146*10-2 495 2,58*10-2 5,89

Na2S2O3 (ac) + I- (ac) + CLO- (ac) ↔ 7 1,144*10-2 486 2,51*10-2 5,87

Reacción
↓ + (ac)
8 1,150*10-2 492 2,58*10-2 5,87

1° Valoración 2° Valoración 9 1,152*10-2 468 2,55*10-2 5,64

Volumen de
muestra llevado a 5,000 ±0,015 5,000 ±0,015
250 (mL) Tabla 6. Análisis estadístico de las
Volumen de
10,00 ±0,02 10,00 ±0,02 concentraciones halladas en el laboratorio.
muestra (mL)
Volumen de KI Vitamina
10,00 ±0,02 10,00 ±0,02 [I3-] C
[Na2S2O3] NaClO
(mL)
Volumen de Media
0,0115 0,0254 5,74
titulación 12,20 ± 0,05 12,30 ± 0,05 Aritmétic 490 ±20
a ±0.0002 ±0,0008 ±0,20
Na2S2O3 (mL)
Molaridad del Desviaci
0,0262 ±0,0002 0,0262 ±0,0002 7,590*10
Na2S2O3 ón 1,657*10-4 20,33 -4 0,205
estándar
Moles de Na2S2O3 3,196*10-4 3,223*10-4 Coeficien
te de
Variación
1,44 4,15 2,99 3,6
Moles de NaClO 1,598*10-4 1,611*10-4 (%)
Intervalo
Masa de NaClO (g) 0,297 ±0,002 0,300 ±0,002 de [0,0115 ± [490 ± [0,0254 ± [0,057 ±
Confianz 2*10-4] 22,74] 9*10-4] 0,23]
Promedio masa de a 99%
0,298 ±0,002
NaClO (g) Error
5,0*10-4 10 4,0*10-4 0,49
Concentración de absoluto
5,96 Error
NaClO (%p/v)
Concentración de relativo 4,17 2 1,6 9,23
NaClO teórica 5,25 (%)
(%p/v)
Error absoluto 0,71 Tabla 7. Determinación de la concentración de
Permanganato de Potasio (KMNO4), por
Error relativo (%) 13,52% potenciometría.

MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+↔ Mn2+ +

Tabla 5. Concentraciones halladas en el Reacción
5 Fe3+ + 4 H2O
laboratorio.
1° Valoración 2° Valoración
Grupo - Vitamina C NaClO
N°
[I3 ] (mg/tableta)
[Na2S2O3] (%p/v)
 Masa de
Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O 0,1004 ± 0,0001 0,0997 ± 0,0001 Error relativo (%) 23,5
(g)
Moles de Fe 2,56*10-4 2,54*10-4 Tabla 9. Determinación de la concentración de
Peróxido de Hidrógeno (H2O2) en muestra de agua
Moles de KMnO4 5,12*10-4 5,08*10-4 oxigenada, por potenciometría.
Volumen de
KMnO4 (mL)
11,10 ± 0,05 10,70 ± 0,05 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+↔
Reacción
Molaridad del 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O
4,61*10-3 ± 4,75*10-3 ±
KMnO4
Volumen de
Promedio
-3 muestra llevado a 5,000 ±0,015
Molaridad del 4,68*10 ±
250 (mL)
KMnO4
Molaridad Volumen de
5,000 ±0,015
Teórica del 5*10-3 muestra (mL)
KMnO4 Volumen de
KMnO4 9,50 ± 0,05
Error absoluto 3,2*10-4 (mL)
Molaridad del
4,68*10-3 ±
Error relativo (%) 6,4 KMnO4
Moles de KMnO4 4,446*10-5
Tabla 8. Determinación de la concentración de
Hierro en una pastilla de Sulfato Ferroso (FeSO4), Moles de H2O2 1,111*10-4
por potenciometría.
Masa de H2O2 (g) ±0,002

MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+↔ Mn2+ + Concentración de

Reacción H2O2 (%p/v)
5 Fe3+ + 4 H2O
Concentración de
4
Masa de la H2O2 teórica (%p/v)
pastilla de FeSO4 0,3476 ± 0,0001
Error absoluto
(g)
Masa muestra de
Error relativo (%)
pastilla de FeSO4 0,0591 ± 0,0001
(g)
Volumen de
7,30 ± 0,05
KMnO4 (mL) Tabla 10. Concentraciones por potenciometría
Molaridad del -3 halladas en el laboratorio.
4,68*10 ±
KMnO4
Moles de FeSO4 1,708*10-4 Grupo FeSO4
N°
[KMNO4] (mg/tableta)
H2O2 (%p/v)
Moles de KMnO4 3,416*10-5 1
Masa de FeSO4
0,026 ± 0,005 2
en muestra (g)
Masa de FeSO4 3
153
en pastilla (mg)
Masa de FeSO4 4
teórica en tableta 200
(mg) 5
Error absoluto 47
6
 7 Figura 2. Primera derivada de la titulación
potenciométrica del Permanganato de Potasio
8
(KMNO4). [4]
9

Tabla 11. Análisis estadístico de las

concentraciones por potenciometría halladas en el
laboratorio.
FeSO4
[KMNO4] (mg/tableta)
H2O2 (%p/v)
Media
Aritmética
Desviación
estándar
Coeficiente
de
Figura 3. Titulación potenciométrica de Hierro en
Variación una pastilla de Sulfato Ferroso (FeSO4). [4]
(%)
Intervalo de
Confianza
99%
Error
absoluto
Error
relativo (%)

3. Gráficas.

Figura 1. Titulación potenciométrica del

Permanganato de Potasio (KMNO4). [4]
Figura 4. Primera derivada de la titulación
potenciométrica de Hierro en una pastilla de
Sulfato Ferroso (FeSO4). [4]
 ● Concentración de I3-

1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,0287 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∗
176,12 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 1,639 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 1,639 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−

1,639 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−

= 1,196 ∗ 10−2 𝑀 𝐼3−
0,0137 𝐿

● Incertidumbre concentración de I3-

Figura 5. Titulación potenciométrica de Peróxido
de Hidrógeno (H2O2) en un muestra de agua 𝐼𝑟 = √0,052 + 0,00012 = 0,05
oxigenada comercial. [4]
● Error de la concentración de I3-

|1,188 ∗ 10−2 − 1,2 ∗ 10−2 |

%𝐸𝑟 = ∗ 100 = 1%
1,2 ∗ 10−2

● Concentración de Vitamina C en una tableta

masticable

1,170 ∗ 10−2 𝐿 ∗ 1,188 ∗ 10−2 𝑀 𝐼3−

= 1,39 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−

= 1,39 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6

Figura 6. Primera derivada de la titulación 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6

1,39 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∗
potenciométrica de Peróxido de Hidrógeno (H2O2) 176,12 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
en un muestra de agua oxigenada comercial. [4] −2
= 2,45 ∗ 10 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6

−2
7,96 ∗ 10−2 𝑔 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
2,45 ∗ 10 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∗
1,5713 𝑔 𝑃𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎
= 0,4836 g 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 483,6 mg 𝐶6 𝐻8 𝑂6 en Pastilla

483,6 mg + 500,4 mg
= 492 𝑚𝑔
2
492 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
∗ 100% = 98,4 % 𝐶6 𝐻8 𝑂6
500 𝑚𝑔

● Concentración de NaClO en Blancox

comercial
4. Cálculos.
 12,20 ∗ 10−2 𝐿 ∗ 2,62 ∗ 10−2 𝑀 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 El yodo tiene una baja solubilidad en agua, pero
= 3,196 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 el complejo I3
_ es muy soluble, de
1 𝑚𝑜𝑙 NaClO modo que las soluciones de yodo se preparan
3,196 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗
2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 disolviendo I2 en una solución concentrada
−4 de yoduro de potasio:
= 1,598 ∗ 10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 NaClO
I2 _ I_ → I3
74,44 𝑔 NaClO Por tanto, el I3
1,598 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 NaClO ∗
1 𝑚𝑜𝑙 NaClO _ es realmente la especie que se usa en la
titulación.
= 1,189 ∗ 10−2 𝑔 NaClO ∗ 25 (fd) Se inició con la estandarización por duplicado de
= 0,297 𝑔 NaClO
la solución de yodo, se emplearon 0.0287g y
0,298 𝑔 NaClO 0.0215g de C6H8O6 en cada caso, así como 13.70
∗ 100% = 5,96 % NaClO en Clorox ml y 10.30 ml en la titulación respectivamente,
5 𝑚𝐿 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑥
obteniendo un promedio de concentración [0.012]
para la solución de I3-. Siendo la concentración
● Media aritmética obtenida, la esperada para realizar con precisión y
exactitud la práctica. [4]
∑𝑛𝑖 𝑋𝑖 + ⋯ 𝑋𝑛
𝑋= Para determinar el porcentaje %P/P de vitamina C
𝑛
en la muestra comercial de MK se empleó el
método de yodimetria, para ello se tomó la
● Desviación estándar veinteava parte de una pastilla y se realizó el
procedimiento posterior por duplicado. Se
pesaron dos pastillas ya que su uso no fue
∑𝑛𝑖 (𝑋𝑖 − 𝑋)2
𝜎=√ exclusivo, sino que se usó como muestra general
𝑛−1 para cada grupo con el fin de tener una mejor
agrupación de los datos en el análisis estadístico.
[5]
● Coeficiente de variación Las pastillas presentaron una masa de 1.5713g y
1.5843g, lo que representaba en que su veinteava
1,657 ∗ 10−4 parte fuera de 0.0759g y 0.0792g
%𝐶𝑉 = ∗ 100 = 1,44%
1,15 ∗ 10−2 respectivamente, sin embargo por imprecisión de
parte nuestra, los valores pesados fueron 0.0796g
y 0.0851g. Consecutivamente se emplearon 11.7
● Intervalo de confianza ml y 13.0 ml de la disolución de yoduro en las
respectivas valoraciones de la muestra. Se
1,657 ∗ 10−4 determinó entonces que él %P/P de ácido
𝑆𝑋 = = 5,523 ∗ 10−5
√9 ascórbico presente en las muestras evaluadas fue
del 30.78% y 31.84%, igualmente, mediante una
regla de 3, se relacionó que la masa promedio de
1,15 ∗ 10−2 ± (3,355 ∗ 5,523 ∗ 10−5 )
C6H8O6 presente en las pastillas correspondía a
= 1,15 ∗ 10−2 ± 2 ∗ 10−4 𝑀 492 mg, valor que difiere con el expresado por la
marca en cuanto al contenido de ácido ascórbico
presente por tableta, sin embargo el resultado no
representa una alta variación con la misma. [6]
5. Análisis de Resultados.
Para la determinación de hipoclorito (ClO-) en la
muestra comercial se llevó a cabo un análisis
yodométrico empleando tiosulfato de sodio
(Na2S2O3), por ello se precisó de estandarizar la
solución de Na2S2O3 con 10.00 ml de yoduro
[0.01188], realizando la operación por duplicado
se usaron 9.00 ml y 9.10 ml de solución de
tiosulfato de sodio, obteniendo así una
concentración de [0.0264] y [0.0261] en el primer
y segundo caso respectivamente, siendo [0.0262]
la concentración promedio del Na2S2O3, un valor
que resulta ser un poco más elevado del que se
proponía idealmente en la práctica, siendo este de
[0.025]. Completada la estandarización se
procedió, nuevamente por análisis yodométrico a
la cuantificación del % P/V del hipoclorito de
sodio presente en una muestra comercial de
blanqueador. Se tomó como muestra 5 ml de
blanqueador, para ser diluido en un factor de 25:1
y preparar la titulación con tiosulfato, empleando
un exceso de KI al 1.6% y un indicador de
almidón. Se usaron 12.20 ml y 12.30 ml para cada
uno de los casos, concluyendo así con la presencia
promedio de 0.2987g de ClONa en la muestra
comercial, de otra forma, se indica que él %P/V
de hipoclorito de sodio en el blanqueador
corresponde a 5.97%, un resultado muy superior
en comparación al que informa el fabricante,
siendo este de 5.25%. [7]
Tras realizar el análisis estadístico de los datos
obtenidos individual y grupalmente mostrados en
las tablas N°5 y 6, con el valor real de ácido
ascórbico en la pastilla, el cual es [1,3*10-2], se
observó que los datos grupales tanto en el método
de Yodimetría como el de yodometría arrojaron
resultados con inexactitud, siendo menores al
10% respectivamente, mientras que para el caso
de los resultados individuales fue del 37% y 22%;
el coeficiente de variación de los datos grupales
fue de 10,8% y 4,2%, dándonos el criterio de
dispersión de los resultados. Una razón de los
errores tan altos puede ser al momento de
estandarizar el yodo, ya que a la mayoría de los
grupos se les paso un poco el punto final de la
titulación (tono azul muy oscuro), esto pudo
cambiar su concentración e igualmente se sustenta
en el promedio de la molaridad que está por un
valor más bajo al teórico [0,012] y por lo tanto los
resultados grupales se ven menores a los
resultados individuales obtenidos. [8]
Se usó un intervalo de confianza del 99% para
hallar el rango en el cual se debería encontrar el
valor verdadero. Se obtuvieron los siguientes para
la concentración de yodo [0,0115 ± 2*10-4], para
ácido ascórbico por yodimetría 490 ± 22,74 mg,
para el tiosulfato de sodio [0,0254 ± 9*10-4] y para
hipoclorito por yodometría 0,057 ± 0,23%; en base
a estos resultados se descartaron los datos que se
encontraron por encima y por debajo de estos
valores, siendo para el primero los datos de los
grupos 4 y 5; para el segundo solo el dato del
grupo 2; para el tercero solo el dato del grupo 4 y
para el último, el dato de los grupos 1 y 2. Esto
nos indica que a nivel general, los analistas de
cada grupo tienen buena precisión [9]
6. Conclusiones.
● Se determinó la concentración de cloro (ClO-)
…
● Se determinó la concentración de vitamina C
en un comprimido…
● Según el análisis estadístico, se dice que el
conjunto de datos presenta una buena precisión
…
●
7. Referencias.
[1] Aguilar, M, Introducción a los Equilibrios
Iónicos, segunda edición, 2012, Editorial Reverté
S.A, Barcelona, España, pp 466.
[2] Gary, D.C, Química Analítica, sexta edición,
2009, The McGraw Hill/Interamericana Editores
S.A de CV, México D.F, pp 424 – 428.
[3] Skoog, D.W, Fundamentos de Química
Analítica, novena edición, 2015, Cengage
Learning, México D.F, pp 504, 512 – 514, 525,
526.
[4] Realizado con el programa Sci Davis,
GENERAL PUBLIC LICENSE. Versión 2, June
1991. Copyright (C) 1989, 1991 Free Software
Foundation, Inc. Descargado y usado el
10/11/2019. Disponible en
http://scidavis.sourceforge.net/index.html
[5] Miller, J.C. et all, Estadística para Química
Analítica, segunda edición, 1993, Adisson
Wesley Iberoamericana S.A, Estados Unidos, pp
2, 3, 20, 32-36.
[7]

[8]
[9]
Anexos

1. ¿Por qué este tipo de titulaciones de KMNO4

deben realizarse en medio ácido?
R/ El [9]
2. ¿Qué pasa si las soluciones de FeSO4 entran en
contacto con el oxígeno del aire? ¿Cómo
afectaría los resultados del análisis?
R/ El [10]