CÓDIGO COL-OPER-IN-PR-214

EMISIÓN 01-05-2016
PROCEDIMIENTO VIGENCIA 01-05-2016
DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL VERSIÓN 1
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TABLA DE CONTENIDO

1. OBJETIVO .................................................................................................................................... 2
2. ALCANCE ..................................................................................................................................... 2
3. DEFINICIONES ............................................................................................................................. 2
4. RESPONSABLE(S) ......................................................................................................................... 2
5. REFERENCIAS NORMATIVAS ........................................................................................................ 3
6. DESCRIPCIÓN .............................................................................................................................. 3
6.1 Recursos ................................................................................................................................... 3
6.1.1 Personal ............................................................................................................................ 3
6.1.2 Equipos y accesorios ......................................................................................................... 3
6.1.3 Reactivos .......................................................................................................................... 4
6.2 Aspectos de seguridad .............................................................................................................. 4
6.2.1 Elementos de protección personal .................................................................................... 4
6.2.2 Medidas de seguridad personal ........................................................................................ 4
6.2.3 Medidas de seguridad ambiental ...................................................................................... 5
6.3 Condiciones previas .................................................................................................................. 5
6.3.1 Verificación preliminar de equipos .................................................................................... 5
6.3.1.1 Manipulación del espectrofotómetro ............................................................................ 5
6.3.1.2 Manipulación de cubetas para espectrofotómetro ........................................................ 6
6.3.2 Manejo y preservación de muestras.................................................................................. 6
6.4 Descripción del procedimiento ................................................................................................. 7
6.4.1 Descripción del equipo de medición .................................................................................. 7
6.4.2 Análisis de muestra ........................................................................................................... 7
6.4.3 Verificación de precisión y exactitud ................................................................................. 8
6.4.3.1 Método de adición de solución patrón .......................................................................... 8
6.4.3.2 Método de ajuste del patrón de análisis ........................................................................ 9
6.4.4 Interferencias ................................................................................................................... 9
6.4.5 Exactitud y Precisión ....................................................................................................... 10
7. ANEXOS .................................................................................................................................... 10
8. CONTROL DE CAMBIOS .............................................................................................................. 10
9. FORMATO DE APROBACIÓN ...................................................................................................... 11
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1. OBJETIVO

Determinar la concentración de hierro total (férrico y ferroso) presente en corrientes de agua de

producción como parte del monitoreo de variables fisicoquímicas de integridad y eficiencia de
sistemas de tratamiento químico.

2. ALCANCE

Procedimiento de ejecución en campo para determinar la concentración de hierro por

espectrofotometría en un rango de 0.02 a 3.0 mg/L como estrategia de seguimiento de
tendencias corrosivas en el agua coproducida en operaciones de Parex Resources.

3. DEFINICIONES

• Analito: Componente químico de interés analítico de una muestra.

• Blanco: Muestra utilizada como referencia de comparación en métodos de análisis químico.
• Corrosión: Ataque destructivo sufrido por un metal debido a la reacción química entre sus
átomos y el ambiente al que está expuesto durante el cual el metal se oxida en presencia de
agua y/o gases.
• Estándar primario: Solución de concentración conocida que contiene una o más analitos y
que es preparada en laboratorios especializados usando materiales de referencia o
materiales adquiridos de reconocidas casas comerciales internacionalmente acreditadas.
• Estándar de verificación: Solución preparada a partir de un estándar primario utilizada para
verificar la calibración del espectrofotómetro y/o validar un procedimiento de análisis
químico con este equipo.
• Espectrofotometría: Medición óptica de la cantidad de energía lumínica que absorbe o
transmite una sustancia con una determinada concentración de analito en función de una
longitud de onda definida.
• Espectrofotómetro: Instrumento de análisis químico que permite comparar la radiación
absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de analito,
y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
• Longitud de onda: Distancia real medida en nanómetros (nm) que recorre una onda de luz
emitida por un foco interno del espectrofotómetro en un determinado intervalo de tiempo.
• Preservación de muestras: Método aplicable de laboratorio para la conservación de
propiedades fisicoquímicas de muestras que serán analizadas luego de un tiempo de
almacenamiento sin influencia significativa del tiempo en los resultados posteriores. No
todos los tipos de análisis permiten técnicas de conservación.

4. RESPONSABLE(S)

• Supervisor de producción: Estar informado de las directrices requeridas para el correcto

desarrollo de este procedimiento, del reporte de resultados derivado del mismo y de las
posibles anomalías que puedan afectar su ejecución.
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• Operador de producción: Será responsable de verificar su correcta ejecución, cumpliendo

con las medidas necesarias para garantizar la integridad de las muestras de fluidos y la
protección del personal, los equipos involucrados y el medio ambiente.
• Asistentes de producción y Soporte de tratamiento químico en campo: Ejecutar el
procedimiento a cabalidad en campo, tomar las medidas requeridas para el entrenamiento
de personal nuevo en la operación, evitar desviaciones en su ejecución y reportar los
resultados derivados de su desarrollo.
• Asistentes en entrenamiento: Asistir al personal de producción durante el desarrollo del
procedimiento acudiendo a todas las recomendaciones registradas en este documento de
consulta durante su entrenamiento.

5. REFERENCIAS NORMATIVAS

NORMA O
VERSIÓN DESCRIPCIÓN
PROCEDIMIENTO
HACH 10249 9th Edition, Jan 2014 Iron, Total – FerroVer® Method1

6. DESCRIPCIÓN

6.1 Recursos

6.1.1 Personal

El desarrollo de este procedimiento será realizado por personal previamente entrenado de

acuerdo a los lineamientos del presente documento y de la distribución de responsabilidades
descritas en la Sección 4 de este documento, teniendo en cuenta toda precaución que garantice
la seguridad del personal y el adecuado manejo de los equipos a utilizar.

6.1.2 Equipos y accesorios

• Botella de vidrio claro en borosilicato con tapa rosca en PTFE

• Espectrofotómetro (Modelos DR 3900, DR 2800, DR 2700)
• Cubetas para análisis de muestras en espectrofotómetro (Ver Tabla 1)
• Paño suave sin pelusas
• Pipeta graduada de 1 mL Clase A
• Pipeta aforada de 1 mL Clase A
• Pipeta graduada de 10 mL Clase A
• Matraz aforado de 100 mL Clase A

1
Método aprobado para reporte de análisis de aguas industriales por USEPA, Junio 1980.
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6.1.3 Reactivos

• FerroVer® (Reactivo en polvo de 1,10-Fenantrolina) – Cat. 2105769

• Solución estándar de hierro 100 mg/L Fe (para verificación de método) – Cat. 1417542
• Ampolla Iron Voluette® de solución estándar de hierro 25 mg/L – Cat. 1425310
• Solución EDTA 0.01M
• Solución al 15% de ácido nítrico (HNO3)
• Agua destilada

6.2 Aspectos de seguridad

6.2.1 Elementos de protección personal

• Overol o ropa de trabajo

• Botas de seguridad
• Gafas de seguridad lente claro/oscuro según aplique
• Guantes de nitrilo
• Máscara con filtros para vapores orgánicos o ácidos (según aplique para uso en laboratorio)

6.2.2 Medidas de seguridad personal

• Ejecute el procedimiento descrito en este documento dando cumplimiento a las políticas

HSEQ establecidas por Parex.
• Asegúrese de que todo el personal involucrado en esta actividad conozca claramente el
procedimiento y todas las recomendaciones de seguridad contenidas en este documento.
• En caso de una emergencia remítase por favor al plan de emergencia de la estación.
• Consulte previamente las recomendaciones contenidas en fichas de seguridad de los
reactivos e hidrocarburos a manipular durante el desarrollo del procedimiento.
• Etiquete TODO recipiente que utilizará para almacenamiento de sustancias peligrosas de
acuerdo a las recomendaciones enmarcadas en el Sistema Globalmente Armonizado (SGA).
• Identifique previamente la ubicación de estaciones lavaojos, duchas de emergencia y
sistemas contraincendios. Si no existen, gestione su adecuación con el supervisor de campo
y el personal HSE encargado.
• Evite el almacenamiento o transporte de recipientes llenos con más del 85% de su volumen,
ya que una posible expansión térmica del líquido podría generan la ruptura del recipiente
generando derrames, salpicaduras, quemaduras o liberación de fluido a alta presión.
• Use sólo puntos de muestreo que permitan obtener muestras de manera segura
considerando suficiente ventilación durante el muestreo, fácil acceso e iluminación.
Cualquier peligro asociado con el muestreo, o localizado cerca del punto de muestreo
debería estar claramente señalado (altas presiones, altas temperaturas, presencia de H2S).
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6.2.3 Medidas de seguridad ambiental

• Deseche los residuos generados de acuerdo al plan de manejo y disposición de residuos de

la estación y realice una limpieza general del sitio de trabajo al finalizar la actividad para
contribuir con el buen desempeño de las demás labores efectuadas allí.

6.3 Condiciones previas

6.3.1 Verificación preliminar de equipos

El espectrofotómetro usado para el desarrollo de este procedimiento debe ser verificado

anualmente de acuerdo a las especificaciones del proveedor. Antes de su uso verifique que el
equipo cuenta con un reporte vigente de verificación. Corrobore la actualización de los
siguientes formatos:

• COL-OPER-IN-FT-120 Plan metrológico de equipos de medición

• COL-OPER-IN-FT-210 Registro de verificación de parámetros analíticos de espectrofotómetro

6.3.1.1 Manipulación del espectrofotómetro

• Ubique siempre el equipo firmemente sobre una superficie plana limpia y seca. Nunca
ponga objetos debajo del instrumento.
• Mantenga una temperatura en el laboratorio entre 10-40°C (50-104°F) para que el equipo
funcione correctamente. La humedad relativa deberá ser menor a 80%; la humedad no
deberá condensarse sobre el instrumento. No utilice ni almacene el equipo en lugares con
altos niveles de polvo o humedad. Nunca exponga el equipo a la luz solar directa.
• El equipo, el compartimento de cubetas y demás accesorios se deben mantener siempre
limpios y secos. Las salpicaduras y los derrames sobre el instrumento o en el interior del
mismo se deben limpiar inmediatamente con un paño húmedo.

NOTA: Bajo ningún concepto limpie el equipo, la pantalla o demás accesorios con disolventes
como varsol, xileno, diésel o acetona. Utilice únicamente paños humedecidos con agua o
soluciones de jabón para este propósito.

• Utilice conexiones de corriente seguras para evitar sobrecargas y daño del equipo ante
posibles fallas de suministro en la estación.
• Para realizar una selección en la pantalla táctil, púlsela con la uña, la yema del dedo o la
goma de un lápiz, nunca con un objeto puntiagudo como la punta de un bolígrafo.
• Verifique que la tapa del compartimento para análisis de celdas se encuentre correctamente
cerrada cuando el equipo está en reposo y en operación (Ver Figura 1).
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6.3.1.2 Manipulación de cubetas para espectrofotómetro

• Limpie las cubetas de análisis con desengrasante y agua de grifo. Luego de remover
cualquier residual de jabón realice un enjuague final con agua destilada.
• Intente no rayar las superficies ópticas con cepillos u otros artículos de limpieza.
• Deseche cualquier celda que presente rayaduras o desgaste con opacidad en sus paredes.
• Manipule siempre las celdas con guantes de nitrilo limpios. Nunca manipule las celdas en la
zona en la que el haz de luz del equipo será proyectado a través la cubeta.
• Para la correcta orientación de las celdas dentro del equipo consulte la Tabla 1.

Modelo de Orientación
espectrofotómetro de celda

DR 2700 Marca de graduación hacia la derecha

DR 2800 del usuario

Marca de graduación hacia el frente

DR 3900
del usuario

Tabla 1. Orientación específica de celdas según modelo de espectrofotómetro

6.3.2 Manejo y preservación de muestras

Las desviaciones de resultados a partir de métodos analíticos pueden llegar a ser despreciables si
se aplican buenas técnicas de laboratorio. Para el desarrollo de este procedimiento tenga
siempre en cuenta las siguientes recomendaciones para el manejo y preservación de muestras:

a. Para obtener resultados representativos en este procedimiento recolecte un volumen de

muestra puntual de al menos 500 mL.
b. Realice el muestreo en un recipiente limpio de vidrio en borosilicato. Todo equipo de vidrio
utilizado en este procedimiento debe ser previamente enjuagado con ácido nítrico (HNO3) al
15% y posteriormente con agua destilada.
c. Al recolectar muestras de dos fases, use un embudo decantador para facilitar la separación
de aceite y filtre de inmediato con filtro estándar o cualitativo con tamaño de poro > 10 µm.
d. Toda muestra a preservar o a analizar inmediatamente en la determinación de metales
debe ser acidulada luego del filtrado usando ácido nítrico (HNO3) hasta ajustar pH<2 (aprox.
2 mL de litro de muestra). Preserve la muestra por un tiempo no mayor a 6 meses.2
e. Agite la muestra antes de su filtración y en el instante previo al análisis posterior para
asegurar una medición representativa.
f. Un resumen de las recomendaciones de manejo y preservación de muestras para diferentes
tipos de análisis puede ser consultado en el procedimiento COL-OPER-IN-PR-122 MANEJO Y
RECOLECCIÓN DE MUESTRAS DE FLUIDOS PARA ANÁLISIS EN LABORATORIOS EXTERNOS.

2
Preliminary treatment of samples, Metals. SM 3030A
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6.4 Descripción del procedimiento

6.4.1 Descripción del equipo de medición

Espectrofotómetro HACH DR 2700 / 2800

1. Compartimento de celdas cilíndricas

2. Compartimento de cubetas
3. Tapa de compartimentos para celdas
4. Pantalla táctil
5. Botón de encendido/apagado
6. Conexión USB para teclado o impresora
7. Puerto de alimentación de corriente

Figura 1. Diagrama de partes principales de espectrofotómetro

6.4.2 Análisis de muestra

1. Siga las recomendaciones de muestreo enunciadas en la Sección 6.3.2.

2. Encienda el equipo y pulse la opción ‘Programas Almacenados’ en el menú principal para
desplegar todos los métodos de análisis configurados en el equipo e inicie el programa 265
Hierro FerroVer. Verifique que el equipo se encuentre configurado con una longitud de
onda de 510 nm para el desarrollo de este procedimiento.
3. De acuerdo a lo resumido en la Tabla 2, prepare el blanco adicionando a una cubeta limpia
el tamaño de muestra recomendado usando una pipeta graduada Clase A.

Volumen de Factor de conversión

Rango
muestra en cubeta (multiplicar el
(mg/L) (mL) resultado final por)
0,02 - 3,0 10 1
0,2 - 30 1,0 10
2,0 - 300 0,1 100

Tabla 2. Volumen de muestra en cubeta de análisis de acuerdo concentración de hierro esperada

4. Si el volumen adicionado es menor a 10 mL, complete los 10 mL en la cubeta con agua

destilada usando una pipeta graduada Clase A. Agite hasta mezclar la muestra contenida en
la cubeta tomándola de la parte superior (no use varillas ni invierta la cubeta).
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5. Adicione 1.5 mL de solución 0.01M de EDTA a la cubeta y agite hasta mezclar bien.
6. Limpie la cubeta con un paño sin pelusas y abra la tapa del compartimento de cubetas.
7. Introduzca la cubeta con la muestra blanco en el compartimento y cierre la tapa.
8. Pulse la opción ‘Cero’ para ajustar el punto de referencia del método y espere que en
pantalla aparezca el valor 0 mg/L Fe.
9. Retire la cubeta del compartimento y cierre la tapa.
10. Adicione el contenido de un sobre de FerroVer® con reactivo para determinación de hierro.
11. Agite para mezclar la muestra contenida en la cubeta tomándola de la parte superior. La
solución tomará una coloración naranja con la presencia de hierro. La precisión del método
no se afectará por no lograr mezclar totalmente el contenido del sobre.
12. Limpie las paredes de la cubeta con un paño sin pelusas e introdúzcala en el equipo.
13. Pulse la tecla ‘Opciones’ y seleccione el temporizador para iniciar el conteo regresivo de 3
minutos hasta que el equipo emita una señal audible.
14. Pulse la opción ‘Medición’ y espere que aparezca en pantalla el resultado en mg/L de Fe.
15. Abra la tapa, retire la cubeta, deseche el contenido y lávela de inmediato con agua y jabón.
16. Reporte los resultados en el formato COL-OPER-IN-FT-214 REGISTRO DE SEGUIMIENTO DE
HIERRO TOTAL.

NOTA: Para mayor confiabilidad en los resultados realice todo el procedimiento de análisis
descrito en la Sección 6.4.2 utilizando agua destilada en lugar de la muestra con cada nuevo lote
de reactivo. Esto permitirá determinar las interferencias de absorbancia causadas por la
coloración de los reactivos de cada lote, y serán descontadas de los resultados rutinarios y
registrados en el formato COL-OPER-IN-FT-214 REGISTRO DE SEGUIMIENTO DE HIERRO TOTAL.

6.4.3 Verificación de precisión y exactitud

Ejecute los siguientes procedimientos para validar el método de análisis, evaluar los reactivos
utilizados, verificar el correcto funcionamiento del equipo y/o encontrar si existen interferencias
en las muestras que afecten los resultados.

6.4.3.1 Método de adición de solución patrón

1. Lleve a cabo todo el método de análisis de muestra descrito en la Sección 6.4.2, y al

culminar no retire la cubeta del instrumento. Mantenga cerrada la tapa del compartimento.
2. Desarrolle el procedimiento COL-OPER-IN-PR-210 VERIFICACIÓN DE ESPECTROFOTÓMETRO,
Sección ‘Método de adición de solución patrón’, para validar este procedimiento con los
valores de ajuste resumidos en la Tabla 3 usando una solución estándar de 25 mg/L Fe.
3. Utilice una pipeta graduada de 1 mL Clase A para preparar tres soluciones a partir de
muestras frescas del fluido de interés como lo indica la Tabla 3. Mezcle bien cada muestra y
proceda con el análisis según lo descrito en el procedimiento COL-OPER-IN-PR-210
VERIFICACIÓN DE ESPECTROFOTÓMETRO, Sección ‘Método de adición de solución patrón’.
4. Si los resultados obtenidos son significativamente diferentes, asegúrese que los volúmenes
de muestra y de solución estándar han sido medidos con exactitud. De acuerdo al
comportamiento de los resultados determine el origen de interferencia y haga los ajustes
necesarios (cambio de lote de reactivo, pretratamiento de muestra o ajuste de patrón).
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Tamaño de Volumen de adición

muestra de análisis de solucion patrón
(mL) (mL)
10 0,1
10 0,2
10 0,3

Tabla 3. Preparación de soluciones de verificación por adición de estándar de 25 mg/L Fe

6.4.3.2 Método de ajuste del patrón de análisis

1. Prepare las soluciones de verificación resumidas en la Tabla 4 a partir de una solución

estándar de 100 mg/L Fe de la siguiente manera:

a. Use una pipeta aforada de 1 mL Clase A para adicionar el volumen de solución estándar
en un matraz aforado de 100 mL Clase A.
b. Diluya hasta la marca de graduación del matraz aforado con agua destilada.

Concentración de Volumen de solución

solución de estándar
(mg/L Fe) (mL)
1 1
2 2
3 3

Tabla 4. Preparación de soluciones de verificación para ajuste de patrón de hierro (Fe)

2. Use el procedimiento de la Sección 6.4.2 para analizar cada una de las muestras preparadas
3. Compare los resultados de acuerdo al procedimiento COL-OPER-IN-PR-210 VERIFICACIÓN DE
ESPECTROFOTÓMETRO, Sección ‘Método de ajuste del patrón de análisis’.

NOTA: La calibración de fábrica del método 265 Hierro FerroVer programado en el equipo puede
ser modificada ligeramente con estos ajustes mejorando la exactitud de todas las mediciones
posteriores. Sólo el soporte de tratamiento químico en campo está autorizado para el
desarrollo de ajustes de verificación de exactitud y precisión en el equipo.

6.4.4 Interferencias

Tenga en cuenta las siguientes posibles fuentes de interferencias las cuales afectarán
significativamente los resultados y ocasionalmente pueden ser mitigadas:
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Interferencia Rango

Calcio, Ca+2 >10,000 mg/L CaCO3

Bario, Ba+2 >50mg/L Ba

Cloruros, Cl- >185,000 mg/L

(Inhibe el desarrollo de
Altos niveles de hierro
color. Se requiere diluir)

Magnesio >130,000 mg/L CaCO3

(Se requiere digestión

Altos niveles de sulfuros, S-2
ácida previa con HCl)

Estroncio combinado con Bario >50mg/L Sr+2

Muestras altamente amortiguadas

-
con solución tampón

Tabla 5. Fuentes de interferencias para la determinación de bario

6.4.5 Exactitud y Precisión

El método turbidimétrico descrito en este procedimiento ofrece un error de ±0.5% de la lectura

obtenida en el intervalo 0 – 2 mg/L.3

7. ANEXOS

N/A.

8. CONTROL DE CAMBIOS

Versión Fecha Cambios Realizados

1 01-05-2016 Emisión del documento.

3
Método Hach No.10249, Iron, Total