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DESTILACIÓN

*Jean.bobadilla,*Jhonatan.canchalla, *Diana.fernandez , *Fernando.mendoza,


* Ricardo.pinillos,*Edgar.quispe, *Carlos rodriguez,*Samuel.zamora
*Estudiantes de la EAP de Ingeniería Agroindustrial de la Universidad Nacional Mayor de
San Marcos

RESUMEN
La destilación es la operación unitaria que consiste en separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades a determinadas temperaturas. La experiencia realizada se efectuó en una columna de destilación discontinua
empacada con anillos de rasching que opera en reflujo total. La mezcla inicial de alcohol fue de 19,5° el cual se trabajó a 4 psi
de presión constante en el caldero con la intención de dar una alimentación constante de energía al sistema. Cada 5 minutos
se tomó muestra del condensado y de la mezcla alcohol y agua durante 2 horas en las que se observó como fue variando la
concentración de alcohol en cada muestra con la ayuda de un alcoholímetro resultando finalmente un destilado de 93° y en
el producto de fondo 10° de alcohol. Los valores de fracciones molares calculadas fueron X D = 85.2% en el tope y XW =3.3%
en el fondo. Las temperaturas de equilibrio en el tope 88,6 en el fondo liquido 92,9°C y en el fondo vapor 72,8. Se utiliza como
herramienta método de McCabe - Thiele para calcular el numero de platos teóricos de la columna.
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que para el sistema etanol-agua, trabajando a condiciones de reflujo
total se determina por el método de McCabe - Thiele que la columna trabaja con 7 platos teóricos, lo cual se corrobora al
calcular el número de unidades de transferencia de una columna empacada, siendo este de 7 unidades de transferencia

Palabras clave:Destilación, Porcentaje de alcohol,McCabe– Thiele.

ABSTRACT
Distillation is the operating unit that contains and separates a mixture of several components that take advantage of their
various volatilities at certain temperatures. The experiment was performed on a discontinuous distillation column packed
with rasching rings which operates at full reflux. The initial alcohol mixture was 19.5 ° which worked at 4 psi constant
pressure in the cauldron with the intention of giving a constant power supply to the system. Every 5 minutes the sample was
taken from the condensate and from the alcohol and water mixture for 2 hours in which it was observed how the alcohol
concentration in each sample was varied with the aid of an alcohol meter that finally finishes a distillate of 93 ° and in the
Product Fund of 10 ° alcohol. The values of molar fractions calculated were XD = 85.2% at the top and XW = 3.3% at the
bottom. The equilibrium temperatures in the ceiling 88.6 in the liquid bottom 92.9 ° C and in the bottom vapor 72.8. It is used
as a McCabe - Thiele method tool to calculate the number of theoretical plates in the column.
According to the results obtained, it can be concluded that for the ethanol-water system, working the reflux conditions by the
McCabe-Thiele method, the column works with 7 theoretical plates, which is corroborated by the number of transfer units of
one Column packed, this being 7 transfer units

Keywords:Distillation, Percentage of alcohol, McCabe-Thiele.

INTRODUCCIÓN
La destilación es la operación de separación más antigua se da entre la mezcla inicial y una segunda fase para
y la operación unitaria más ampliamente utilizada en la mejorar una transferencia de masa efectiva entre esas
industria. La destilación utiliza un principio de dos fases. Las condiciones termodinámicas escogidas
separación muy simple: un contacto íntimo de tal manera que, el constituyente a ser separado de

la mezcla inicial para la segunda fase. Las fases son MATERIALES Y MÉTODOS
subsecuentemente separadas en dos fases simples con A. PREPARACIÓN DEL EQUIPO
diferentes composiciones ( Stichlmair J., Fair J., 1998). Verificamos que el equipo esté en buenas
El etanol se perfila como un recurso energético condiciones, el hervidor debe estar sin muestras de
potencialmente sostenible, de alta viabilidad técnica, anteriores trabajos, el condensador debe tener un
flujo de agua uniforme y suficiente. Los
que puede ofrecer ventajas medioambientales y
termómetros deben funcionar correctamente.
económicas a largo plazo puesto que a diferencia del
petróleo, éste se obtiene a partir de fuentes vivas como B. PREPARACIÓN Y CARGA DE LA MEZCLA
microorganismos, los cuales realizan la fermentación de En un balde mezclar 18 Litros de agua y 2 Litros de
azúcares que pueden provenir de subproductos de etanol de 96°, luego tomar una muestra para medir
grandes procesos industriales; emplear estos los grados alcohólicos respectivos, con ayuda de un
subproductos, como sustratos para ser fermentados y embudo, llenar toda la disolución en el hervidor,
luego tapar y colocar el termómetro para controlar
obtener etanol, genera una oportunidad importante en
la temperatura.
el desarrollo de nuevas formas de energía renovable y
en los cuales se encuentre un desarrollo sostenible con C. INICIO DEL PROCESO
el medio ambiente (Mancheno, 2004). Alimentar con vapor al hervidor a las condiciones de
Actualmente, la deshidratación de etanol con fines presión y temperatura de la caldera,controlar las
carburantes es uno de los procesos más utilizados en el variaciones de las temperaturas en el hervidor y en
mundo. Las razones por las cuales el etanol se ha el tope de la columna, esperar hasta que la mezcla
convertido en el compuesto oxigenado de mayor empiece a destilar y condensar y se inicie el proceso
demanda se encuentran en sus propiedades físico- de reflujo, iniciado el proceso de reflujo, se toma una
químicas y en que, por ser un compuesto proveniente de muestra de este para medir los grados alcohólicos,
materia prima biológica renovable, promete la luego se tomarán más mediciones dentro 30
sostenibilidad ambiental y económica del proceso minutos.
(Stupiello, 2003). En total se tomaron 4 muestras. En cada tiempo,
también se toma una muestra de la mezcla que hay
El objetivo de esta práctica es Utilizar el método en el hervidor, terminado las mediciones, finalizar
McCABE-THIELE para determinar el número de etapas el proceso cortando el suministro de vapor al
teóricas de la columna, en una mezcla binaria (etanol - hervidor. Finalmente extraer toda la muestra del
agua) con reflujo total. hervidor y controlar la cantidad que se obtiene.

RESULTADOS
Tabla N°1: Condiciones de Laboratorio.

Presión (mmHg) 760

Temperatura (°C) 20

Tabla N°2: Propiedades Físicas de las Soluciones.


Fluido Fórmula Masa Molar (g/mol) Densidad (g/mL) a 20°C

Etanol 𝑪𝑪 𝑪𝑪 𝑪 46 0.789

Agua Destilada 𝑪𝑪 𝑪 18 0.998

Tabla N°1: Condiciones de Laboratorio.


Presión (mmHg) 760

Temperatura (°C) 20

Tabla N°2: Propiedades Físicas de las Soluciones.


Fluido Fórmula Masa Molar (g/mol) Densidad (g/mL) a 20°C

Etanol 𝑪𝑪 𝑪𝑪 𝑪 46 0.789

Agua Destilada 𝑪𝑪 𝑪 18 0.998

Tabla N°3: Datos experimentales.


Presión de vapor (psi) 4

Presión de agua de enfriamiento (psi) 20

Temperatura Mezcla (𝑪en °C) 92.9

Temperatura Condensador (𝑪en °C) 72.8

Temperatura Reflujo (𝑪en °C) 88.6

Tabla N°4: Grados alcohólicos durante las extracciones de la mezcla.


Muestra 1°Extracción 2°Extracción 3°Extracción
Alimentación

destilado destilado destilado

Volumen (ml) 250 250 250 250

Composición parte 19.5 93 93 93


superior(%v/v)

Composición parte ---------- 10 10 10


inferior

Tabla N°5: Temperaturas Experimentales Durante el Proceso de Destilación


Tiempo (min) T° Mezcla (°C) T° Condensador (°C) T° Reflujo (°C)

5 73.3 21.8 83.3

10 91.4 21.9 89.0

15 92.4 78.1 87.0

20 92.5 77.9 87.0

25 92.6 77.9 87.0

30 92.6 77.9 87.0

35 93.5 78.4 88.0

40 93.6 78.2 88.0

45 93.6 78.1 88.0

50 93.6 78.1 88.0

55 93.6 78.1 88.0

60 93.7 78.1 88.0

65 94.3 78.5 92.0

70 94.8 78.2 90.0

75 94.7 78.2 89.0

80 94.8 78.1 89.0

85 94.8 78.1 89.0

90 94.8 78.1 89.0


95 94.9 78.1 89.0

100 94.9 78.5 93.0

105 95.9 78.5 93.0

Tabla N°6: Concentraciones en equilibrio Etanol-Agua.


Temperatura (°C) X Y

100 0 0

95.5 0.019 0.17

89 0.0721 0.3891

86.7 0.0966 0.4375

85.3 0.1238 0.4704

84.1 0.1661 0.5089

82.7 0.2337 0.5445

82.3 0.2608 0.558

81.5 0.3273 0.5826

80.7 0.3965 0.6122

79.8 0.5079 0.6564

79.7 0.5198 0.6599

79.3 0.5732 0.6841

78.74 0.6763 0.7375

78 1 1
Fuente: Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”, 7ma Edición

Tabla N°7: Porcentaje molar de etanol en la alimentación y destilado a 4 psi de presión de


vapor.

% MOLAR DE ETANOL

Destilado (𝑪𝑪 ) Fondo (𝑪𝑪 )


85.2 3.3
DISCUSIONES método gráfico de Mccabe-Thiele en el cual se
Se utilizó como alimentación una mezcla binaria de asume que la mezcla binaria etanol-agua presenta
Etanol – Agua; para lo cual se obtiene un destilado con un comportamiento ideal, es decir, que el calor de
un fracción molar de 0.852 de etanol y una fracción disolución es despreciable, y que la composición
molar de etanol de 0.033 en el residuo o producto de molar del vapor y del líquido es igual en una etapa
fondo. Obteniendo un total de 7 platos teóricos teórica.
aproximadamente en la experiencia.
CONCLUSIONES
De la tabla N°5 observamos que la temperatura de El método de McCabe-Thiele, se considera el más
entrada de la mezcla fue alrededor de los 90°C y en el simple y quizás el más ilustrativo para el análisis
condensador se mantuvo alrededor de los 70°C lo que de la destilación fraccionada binaria. Este método
puede implicar un favorecimiento (mayor rendimiento) usa el hecho de que la composición de cada plato
en el proceso. Uyazán et al., 2006; en producción de teórico (o etapa de equilibrio) está totalmente
alcohol carburante por destilación extractiva: determinada por la fracción molar de uno de los
Simulación del proceso con glicerol, afirmaron que dos componentes del destilado.
temperaturas de entrada de solvente inferiores a 90°C En el método de McCabe-Thiele no hay pérdidas de
favorecen la operación para relaciones de reflujo calor debido a que la columna de destilación se
superiores a 0.35 y se encuentra que entre más cercana encuentra con un aislante que en este caso es lana
esté la temperatura a los 70°C la composición del de vidrio; y no hay calor de mezclado ya que el
destilado es más alta. valor del calor de mezclado es muy pequeño según
el enunciado de Hess, que establece que cuando se
En el proceso de destilado se pudo obtener un buen mezclan dos soluciones no se desprende ni se
rendimiento de extracción lo que implica la efectividad absorbe calor, siempre y cuando no se forme un
del método; sin embargo autores como Ríos L., Marín J., precipitado o se desprende un gas.
2010; comparan el uso de polialcohol PAW y el
etilenglicol como solventes para mejorar la efectividad y BIBLIOGRAFÍA
rendimiento del destilado y afirman que el uso del
polialcohol PAW muestra ser un mejor agente de J. Stichlmair, J. Fair. Distillation. Editorial Wiley-
modificación del azeótropo agua-etanol que el VCH, New York, 1998.
etilenglicol, lo que implica desde el punto de vista de las
columnas de destilación, que se alcance la separación Mancheno Gnecco, José. 2004. El precio de la melaza
deseada con un número menor de etapas para el continúa creciendo. Nota técnica Sucromiles S.A
fraccionamiento. Adicionalmente, esto implica un
equipo de menor diámetro ya que se manejan menores Ríos L., Marín J., 2010, EQUILIBRIO DE FASES PARA
flujos para la obtención de un alcohol de alta pureza, y SISTEMAS ETANOL-AGUA EN PRESENCIA DE
posiblemente bajos costos representados en el consumo POLIALCOHOLES Y SALES, Universidad Nacional de
del polialcohol PAW, ya que es más económico que el Colombia.
etilenglicol. Los requerimientos energéticos y los costos
de los equipos posiblemente también bajarán. Stupiello, J., Aspectos técnicos para tener en cuenta
en las etapas de fermentación y destilación en la
Se ha trabajado con una columna empacada con anillos a producción de alcohol., Memorias Seminario de
reflujo total, buscando obtener el equivalente de platos o Alcohol Carburante, Cali, Colombia. Junio de 2003.
etapas teóricas, para ello se ha hecho uso del
Uyazan et al.,2006,Producción de alcohol carburante por
destilación extractiva: Simulación del proceso con
glicerol, Ing. Investig. vol.26 no.1 Bogotá Jan.

ANEXOS
Ejemplos de cálculo:
1. Determinación de la composición en el tope (𝑿𝑫)
%𝑽/𝑽 × 𝝆𝑪𝟐𝑯𝟓 𝑶𝑯 /𝑴𝑪𝟐𝑯𝟓𝑶𝑯
𝑿𝑫 = 𝝆𝑪 𝑯 𝑶𝑯 𝝆𝑯 𝑶
(%𝑽/𝑽 × 𝑴 𝟐 𝟓 + (𝟏 − %𝑽/𝑽) × 𝑴 𝟐 )
𝑪𝟐 𝑯𝟓 𝑶𝑯 𝑯𝟐 𝑶
Datos:
%𝑉/𝑉 = 0.93 𝑚𝐿 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻/𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝜌𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 0.789 𝑔/𝑚𝐿 𝜌𝐻2 𝑂 = 0.998 𝑔/𝑚𝐿
𝑀𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 46 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑀𝐻2 𝑂 = 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Reemplazando datos:
𝑋𝐷
𝑚𝐿𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
0.93
× 0.789 𝑚𝐿 × 46 𝑔
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
=
𝑚𝐿𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝐿 𝐻2 𝑂
0.93 × 0.789 𝑚𝐿 × 46 𝑔 + (1 − 0.93) ×
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑿𝑫 = 𝟎. 𝟖𝟓𝟐

2. Determinación de la composición en el fondo (𝑿𝑾 )


%𝑽/𝑽 × 𝝆𝑪𝟐 𝑯𝟓𝑶𝑯 /𝑴𝑪𝟐𝑯𝟓 𝑶𝑯
𝑿𝑾 = 𝝆𝑪 𝑯 𝑶𝑯 𝝆𝑯 𝑶
(%𝑽/𝑽 × 𝑴 𝟐 𝟓 + (𝟏 − %𝑽/𝑽) × 𝑴 𝟐 )
𝑪𝟐 𝑯𝟓 𝑶𝑯 𝑯𝟐 𝑶

Datos:
%𝑉/𝑉 = 0.10 𝑚𝐿 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻/𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝜌𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 0.789 𝑔/𝑚𝐿 𝜌𝐻2 𝑂 = 0.998 𝑔/𝑚𝐿
𝑀𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 46 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑀𝐻2 𝑂 = 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙

Reemplazando datos:
𝑋𝑊
𝑚𝐿𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
0.10
× 0.789 𝑚𝐿 × 46 𝑔
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
=
𝑚𝐿𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝐿 𝐻2 𝑂
0.10 × 0.789 𝑚𝐿 × 46 𝑔 + (1 − 0.10) ×
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑋𝑊 = 0.033

3. Determinación del número de etapas por el método de Mccabe Thiele


Se realiza la gráfica de equilibrio para el sistema etanol-agua a 1 atm de los datos
presentados en la tabla N°6.

Los valores de 𝑋𝐷 = 0.85 y 𝑋𝑊 = 0.03 los ubicamos en el diagrama de equilibrio Y vs X y se


determina el número de platos en forma gráfica mediante este método.
Fracción molar de etanol en el vapor vs Fracción molar de etanol en el líquido

4. Balance de Masa
Teniendo un proceso de destilación batch:
𝑉 =𝐿+𝐷
Donde:
V: la cantidad de vapor de la mezcla generado en el calderín.
D: el flujo de destilado.
L : el reflujo.

Para efectos de cálculo, se realizarán los balances para cada uno de los reflujos
trabajados en la práctica.

Datos:

Cantidad inicial de la carga = 22 litros ( 20 L de agua y 2 L de etanol)


𝑚𝑙 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0.09
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

Masa inicial de agua:

𝒎 𝑯𝟐 𝑶 = 𝝆 × 𝒗
0.001𝑚3 𝐾𝑔
𝑚𝐻2 𝑂 = 20 𝐿 𝑥 𝑥998.3 3
1𝐿 𝑚
𝑚𝐻2 𝑂 = 19.966 𝐾𝑔
Moles iniciales de agua:

𝑃𝑀𝐻2 𝑂 = 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙
1 𝐾 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 19.966 𝐾𝑔 𝑥
18 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1.109 𝐾 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
Masa inicial de etanol:

0.001 𝑚3 𝐾𝑔
𝑚𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 2 𝐿 𝑥 𝑥 789.3 3
1𝐿 𝑚
𝑚𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 1.578 𝐾𝑔

Moles iniciales de etanol:

𝑃𝑀𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 46 𝑔/𝑚𝑜𝑙
1 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 1.578 𝐾𝑔 𝑥
46 𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0.034 𝐾 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

Masa total de la carga inicial:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = (1.109 + 0.034)𝐾 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠


𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 1.143 𝐾 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

Cálculos de las corridas realizadas:


Etanol:
𝑚𝐿 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑔
𝑚𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 0.93 × 250 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × 0.7893
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝐿
𝑚𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 = 183.51𝑔

183.51𝑔
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑔 = 3.99 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
46
𝑚𝑜𝑙
Agua:
𝑚𝐿 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑔
𝑚𝐻2 𝑂 = (1 − 0.93) × 250 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × 0.9983
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝐿
𝑚𝐻2 𝑂 = 17.47 𝑔

17.47𝑔
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑔 = 0.97 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
18
𝑚𝑜𝑙

Moles totales:
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = (3.99 + 0.97)𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 4.96 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
5. Balance global
𝑭=𝑫+𝑾
𝟏𝟏𝟒𝟑 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 = 𝟒. 𝟗𝟔 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 + 𝑾
𝑾 = 𝟏𝟏𝟑𝟖. 𝟎𝟒 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔

Para el etanol se tiene según los resultados obtenidos una fracción molar de Xw calculada de
la siguiente manera:

34 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 3.99 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 + 1138.04 × 𝑚𝑚

𝑚𝑚 = 0.0264

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