Técnicas experimentales en sintesis orgdnica, 192 lat x Pan vi Tek 11.3. Cromatografia de gases La separacion en er duce con 1 componentes de una mezcla tuna fase movil gaseosa inert, con una fase esta cionaria que puede ser un sélido (cromatograti s-solido) 0 un liquide de alto punto de ebullcién soportado sobre un sélido inerte (eromatograli gas-liquido), Su puesta en prictica requiere el empleo de un cromatdgrafo de gases. Una mezcla hiquida o en disolucién se introdu- «ce mediante una mierojeringa, a través de un sép- tum, en el inyector, La muestra se vaporiza en el inyector, a una temperatura preseleccionada, y se introduce en un gas portador inerte que la arrastra al interior de la columna, alojada en un horno ter- mostatizado, Los vapores eluidos pasan por un detector y la informacion se transforma en una s cléctrica que Hega a un integrador y a un fico, que proporciona el cromatograma, 11.3.1. Gas portador El gas portador es un gas inerte, por lo general argén, nitrgeno o helio, los solutos a separar ni con la fase est Constituye ef medio de transporte de los compo: nentes de fa mezcla a través del sistema eromato. ico. El flujo del gas portador es un paraimetro deci sivo en la efcacia de fa separacidn. La altura equi ion de valente de un plato tedrico (H) en fur velocidad de la fase mévil (u) se describe median. ter (Figura 11.3). se obticne a la ion de V. La eficacia mayor del sistem velocidad Gptima (u,,). A velocidades menores det gas portador se pierde eficacia y se alarga el tiem js. Desde el punto de vista praetico, se , con objeto de acor dente de ka tela ecu po de anal duplicar el valor de u, npo, ya que si la parte asce larel ti curva es razonablemente plana, la pérdida de efi cacia al aumentar la velocidad det gas es relativa, eral, se emplean flujos de ‘mente pequeiia. Por lo x 5-40 ml/min, pura columnas rellenas, y0.5-S ml/min. para columnas capitares. 11.3.2. Columnas Constituyen el medio donde tiene lugar la sepa de las componentes de la mezeta, Deben pro- onar buena selectividad (capacidad de sepa- compuestos de igual punto de ebullicién) y buena eficacia (bandas estrechas), En cromatogratia gas-liquido, el mecanismo de) separacion se basa en la distinta capacidad de los componentes de la mezela gascosa para disolverse ‘A= Dtn pris. Representa a teencia de caminos | «ve sen bs sous ab krgo da coma. B = Difusiin molecube. Represonta la cispersion anal do Up = (B/C) | | fs solios nla fase gasoosa | C = Resistencia a la transt feroncia do materi 8 | ra T= mali on ambos. Hn = A+ 2(60)12 | | HeAvB/usCu | ke Figura 113. uacidn de Van Deemter.