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SULFATOS, CROMO TOTAL, CROMO

HEXAVALENTE Y ORTOFOSFATOS
García Sebastián, Leiva Alanís, Morales Paula, Mendoza Daniel,
Méndez David, Sánchez Efrén

1.OBJETIVOS
 Determinar por método Nefelométrico la presencia de sulfatos que contenga la
muestra
 Determinar por método fotométrico la presencia de cromo total y hexavalente que
contenga la muestra
 Determinar la concentración de ortofosfatos presentes en una muestra de agua

2.MÉTODOS

Los métodos especificados aquí, son aquellos por los que se realizó los respectivos
procedimientos y se creen son los más apropiados.

SULFATOS (Método Fotométrico/Nefelométrico)


Método 8051, Reactivos en Polvo, Método SulfaVer 4 (0 a 70 mg/l)

CROMO TOTAL (Método Fotométrico)


Método 8167, DPD Sobres de reactivo en polvo con campo de detección (0.02–2.00 mg/L)

CROMO HEXAVALENTE (Método Colorimétrico)


Método 8023, 1.5 Difenil carbohidracida1, Sobres de reactivo en polvo o ampollas
AccuVac, con campo de detección (0.010–0.700 mg/L Cr6+)

ORTOFOSFATOS (Método Fotométrico)

En el método del azul de molibdeno o del cloruro estanoso, el ácido molibdofosfórico se


reduce para producir el complejo colorido conocido como azul molibdeno. La intensidad de
la coloración se determina espectrofotométricamente.

3.CAMPO DE APLICACIÓN

Sulfatos: Aplica para todo tipo de aguas. Es importante su medición para los abastecimientos
de agua pública y también para agua industrial, debido a que contienen apreciables cantidades
a formar costras duras en calderas e intercambiadores de calor. Además de la corrosión que
presenta en las alcantarillas.
Cromo total: Se debe medir en aguas dispuestas a potabilizar, para la medición del Índice
de riesgo de la calidad del agua. Además, por su uso en la industria para hacer aleaciones,
refractarios, catalizadores, óxido crómico y sales de cromato. Donde las sales de cromato se
usan en pinturas también, por lo tanto en aguas residuales industriales y domésticas es
necesaria su medición.
Cromo hexavalente: Por su función de remoción bacteriana, tiene campo de aplicación en
lodos activados, y otras aplicaciones industriales. Aplica para aguas naturales, tratadas y
residuales industriales.

4.MARCO TEORICO:
El cromo el cual, se encuentra naturalmente bajo forma de mineral cromita. El
comportamiento fisicoquímico de las diferentes fases disueltas de Cr es variado: así, el Cr2+
(Cromo Divalente) forma complejos aminados y cianurados; el Cr3+ (Cromo Trivalente)
suele formar complejos de relativa estabilidad con cloruros, fluoruros, sulfatos, sales
amónicas, cianuros, sulfocianuros, oxalatos y citratos; por su parte, los cromatos Cr6+
(Cromo Hexavalente) suelen ser completados por el peróxido de hidrógeno. Finalmente, los
cromatos de metales alcalinos, así como los férricos, cúpricos, manganosos y magnésicos
son bastante solubles, mientras que los cromatos de los demás metales son insolubles. En
general, las sales de Cr hexavalente (Como el HCrO4– cromato ácido, CrO42 – cromato, y
Cr2O72 – dicromato) son más solubles que las de Cr trivalente, especialmente que el
hidróxido. La acción reductora de la materia orgánica sobre compuestos de Cr6+ conduce a
la generación de complejos orgánicos de Cr3+.

El cromo hexavalente, un compuesto tóxico hallado ciertas veces en el agua, es una forma
cancerígena del metal cromo en estado de oxidación. Se lo llama también Cromo-6 o Cr(VI).
No tiene olor ni sabor, y puede ser encontrado en forma natural en rocas, suelo y plantas.
Dado que el cromo es utilizado industrialmente en una amplia variedad de productos, puede
ser liberado al medio ambiente por medio de la erosión y las fugas. Como contaminante
industrial, es muy común encontrarlo en el agua. La toxicidad del cromo hexavalente puede
causar daños en el hígado, problemas reproductivos y de desarrollo, y también cáncer
(Anónimo, Fluence, 2016).

Los métodos utilizados en esta práctica, en el caso del cromo total y hexavalente fueron
fotométricos y el de la plata de nano color, gracias al lector láser incorporado que identifica
automáticamente los códigos de barras de los kits NANOCOLOR® cuando se insertan en la
porta cubetas, reconoce inmediatamente el código de barras del tubo de test en cualquier
posición, sin necesidad de rotarlo en la porta cubetas. La selección de los métodos pre
calibrados, los ajustes de longitud de onda requerida y por supuesto la lectura fotométrica, se
realizan automáticamente sin necesidad de pulsar ninguna tecla siguiendo la información
codificada en la etiqueta de los kits de ensayo. Los resultados se muestran en pocos segundos
y el usuario puede seleccionar los diferentes parámetros y unidades (Anónimo, ICTSL).

La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la relación


que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su concentración. Cuando
se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo,
una parte de la luz incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia
de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz
incidente y la intensidad del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo
de absorción a medir, la muestra puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones
visibles y ultravioleta del espectro electromagnético, la muestra es generalmente disuelta para
formar una solución (Anónimo).

El sulfato (SO4 2–) el cual se encuentra distribuido en la naturaleza y puede estar presente
en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos miligramos por litro hasta
algunos gramos por litro. Algunos drenajes de minería pueden contribuir con grandes
cantidades de sulfatos a través de la oxidación de piritas. Como los son los sulfatos de sodio
y de magnesio tienen un efecto laxante, especialmente entre los niños, se recomienda un
límite superior en aguas potables de 250 mg/L de sulfatos (ideam). El contenido es también
importante, porque las aguas con alto contenido de sulfatos tienden a formar pequeños
cristales en las calderas y en los intercambiadores de calor. El ion SO4 2– forma una
suspensión con cloruro de bario (BaCl2) en presencia de ácido acético para formar cristales
de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño uniforme. Se mide la dispersión de luz de la
suspensión de BaSO4 , y la concentración de SO4 2– se determina por comparación la
lectura. Este método es aplicable a aguas potables, lluvia, superficiales, y efluentes
domésticos e industriales.

El fosforo se encuentra en las aguas naturales y residuales casi exclusivamente en forma de


fosfatos, clasificados en orto fosfatos, fosfatos condensados, piro, meta y otros poli fosfatos,
y en los ligados orgánicamente. Se presentan en disolución, o partículas, o en los cuerpos de
organismos acuáticos. Los fosfatos pueden aparecer también en los sedimentos de fondos y
en cienos biológicos, tanto en formas inorgánicas precipitadas como incorporadas a
compuestos orgánicos. El fósforo es esencial para el crecimiento de los organismos y puede
ser el nutriente limitador de la productividad primaria de un cuerpo en el agua. En los casos
en que constituye el nutriente limitador del crecimiento, la descarga de aguas residuales
brutas o tratadas, drenados agrícolas o ciertos residuos industriales a esa agua puede estimular
el crecimiento de micro y microrganismos acuáticos fotosintéticos en cantidades molestas.
El método se basa en la transformación de los compuestos fosforados a ortofosfatos, los
cuales se hacen reaccionar con molibdato de amonio para formar el ácido molibdofosfórico

5.MATERIALES Y EQUIPOS

CLORUROS
Materiales, equipos y reactivos:
● Erlenmeyer, 250 ml.
● Bureta, 50 ml.
● Microbureta, 5 ml graduada con intervalos de 0,01 ml.
● Solución indicadora de cromato potásico.
● Titulante de nitrato de plata patrón.
● Cloruro de sodio patrón.
● Ácido nítrico, HNO3 0,1 N.
● Hidróxido sódico, NaOH 0,1 N.
● Electrodos de vidrio y plata-cloruro de plata.
● Voltímetro electrónico.
● Agitador mecánico.
● Solución patrón de cloruro sódico.
● Nitrato de plata patrón.
CROMO TOTAL
Materiales, equipos y reactivos:
● Espectrofotómetro
● Vidriería
● Vasos de precipitado
● Matraces aforados.
● Solución de Difenilcarbazida al 0.5%
● Solución de Ácido Sulfúrico de 50%.
● Solución Madre de Cromo.
● Solución intermedia de Cromo.

CROMO HEXAVALENTE
Materiales, equipos y reactivos:
● Espectrofotómetro
● Vidriería
● Vasos de precipitado
● Matraces aforados.
● Solución de Difenilcarbazida al 0.5%
● Solución de Ácido Sulfúrico de 50%.
● Solución Madre de Cromo.
● Solución intermedia de Cromo.

6.INTERFERENCIAS.

SULFATOS: Los siguientes elementos interfieren en niveles mayores a las concentraciones


listadas a continuación: Resumen del método Los iones de sulfato en la muestra reaccionan
con el bario en el reactivo de sulfato SulfaVer 4 y forman una turbidez de sulfato de bario
insoluble. La cantidad de turbidez formada es proporcional a la concentración de sulfato.
Calcio 20000 mg/l como CaCO3 Cloruro 40000 mg/l como Cl Magnesio 10000 mg/l como
CaCO3 Sílice 500 mg/l como CaCO3.

CROMO TOTAL: Interferencia química es cualquier alteración en el número total de


átomos libres, generados por unidad de volumen debido a la formación de compuestos
químicos termoestables. Las causas más comunes de éstas son: -Disociación incompleta de
la molécula formada o formación de una sal difícil de fundir. -Reacción espontánea de los
átomos libres con otros átomos o radicales presentes en el medio ambiente.
Interferencias de ionización: Un átomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado
a temperaturas elevadas. Estos iones exhiben propiedades espectroscópicas diferentes a un
átomo neutro y no pueden ser determinados por espectroscopia de absorción atómica. Así,
el número total de átomos disponibles para la absorción de la radiación por unidad de
volumen disminuye, lo que produce una pérdida de sensibilidad. Esta interferencia depende
tanto de la temperatura de la llama como del potencial de ionización del elemento en
estudio. Interferencias espectrales: La radiación del elemento a determinar es directamente
influenciada, existiendo interferencias espectrales de línea e interferencias espectrales de
banda [17] -Las interferencias espectrales de línea ocurren cuando hay superposición de dos
líneas atómicas o cuando éstas no son resueltas por el monocromador.

CROMO HEXAVALENTE: En la medición de la absorción del complejo formado, pueden


interferir color y turbiedad. Esta última puede disminuirse con filtración y/o centrifugación
previa. Para muestras con color, es necesario analizar un blanco de muestra leyendo la
absorción de ésta a 540 nm sin adicionar los reactivos para el desarrollo del color. Entonces
habría que realizar la corrección y posteriormente el cálculo de la concentración. Para aguas
residuales debe aplicarse filtración y corrección del color.
La reacción con difenilcarbazida es casi específica para cromo. Las sales de molibdeno
hexavalente y de mercurio reaccionan dando color con el reactivo, pero con intensidades
mucho más bajas que para el cromo y son tolerables concentraciones hasta 200 mg/L. El
vanadio sólo causa problemas a concentraciones 10 veces superiores a las del cromo. El
hierro en concentraciones mayores de 1 mg/L puede producir coloración amarilla pero no
causa problemas si se lee a la longitud de onda adecuada

7. RANGO DE MEDICIÓN

Sulfatos: El rango de medición va de 3 a 40 mgSO42-/L


Cromo total: Rango de medición de 0.09 - 5.0 mg/L
Cromo hexavalente: Rango de medición de 100 - 1000 ug/L

8. PROCEDIMIENTO

Sulfatos método (Fotométrico)


 Tomar 25 ml de muestra como blanco
 Insertar en una celda
 Insertar el programa 450nm
 Agregar el reactivo Sulfaver 4 y espere 5 minutos
 Colocar el blanco en el soporte de la celda oprimir “Zero”
 Retirar el blanco
 Colocar la muestra y elegir la opción medir
 Registrar resultado

Sulfatos método (Nefelométrico)

● Calibre el turbidímetro con el control en el papel “Estandarice”, en el valor de cero


con agua destilada y revise para los diferentes patrones.
● Mida 100 ml de muestra o una porción apropiada para que el contenido de Sulfatos
se inferior a 40 p.p.m.
● Agregue un ml de solución acondicionadora y mezcle con agitación magnética
durante 1 minuto, a velocidad constante; después se observa la medida de turbidez
durante 4 minutos en donde se toma el valor más alto el cual se resta con el valor final
para eliminar la interferencia.
● Se le agrega 1 cucharadita de BaCl2 y agite durante 1 minuto; se lee la turbidez y
registre el dato

Cromo total
● Encender el reactor DRB200. Precalentar a 100 °C. Nota: Para los reactores DRB200
con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en
cada orificio antes de encender el reactor; después se quita con cuidado la tapa de
lámina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapón de la cubeta a la cual se le
Pipetea 2.0 mL de muestra en la cubeta. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del
reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapón en la cubeta.
● Agitar la cubeta tapada 2–3 veces para disolver el reactivo del tapón. Verificar que el
reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip, después se
calientan los tubos durante una hora a 100 °C. Colocar el protector de luz en el
compartimiento n.º 2 de la cubeta.
● Después de que suene el temporizador, sacar la cubeta caliente del reactor. Enfriar la
cubeta a 15–35 °C. No invertir la cubeta tras la digestión. Enroscar un DosiCap B
naranja en la cubeta enfriado.Invertir la cubeta 2–3 veces para mezclar. Después de
invertir la cubeta, dejar reposar la cubeta durante 2–3 minutos.
● Después de que el temporizador, volver a invertir la cubeta 2–3 veces. Limpiar bien
el exterior de la cubeta. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El
instrumento lee el código de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el análisis
correcto. El resultado aparecerá en mg/L Cr. No es preciso poner a cero el
instrumento.

Cromo hexavalente

● Pipetear 2.0 mL de muestra en la cubeta. Enroscar un DosiCap B naranja en la cubeta


enfriado. Invertir la cubeta 2–3 veces para mezclar.
● Después de invertir la cubeta, dejar reposar la cubeta durante 2–3 minutos. Colocar
el protector de luz en el compartimiento n.º 2 de la cubeta.Después de que suene el
temporizador, volver a invertir el tubo 2–3 veces. Limpiar bien el exterior del tubo.
● Colocar el tubo preparado en el soporte portacubetas. El instrumento lee el código de
barras, y luego selecciona y lleva a cabo el análisis correcto. El resultado aparecerá
en mg/L Cr. No es preciso.

Ortofosfatos:

 Se toma una alícuota de 25 ml en un vaso precipitado de 50 ml.


 Se agregó 2 gotas de fenolftaleína. Si viraba coloración rosa, se le agregaba gotas de
ácido concentrado hasta que se volviera incoloro.
 Se agregó 1 ml de la solución de ácido concentrado de ácido sulfúrico y ácido nítrico.
 Se calentó el vaso de precipitado en la placa calefactora hasta que alcanzo el punto
ebullición.
 se deja enfriar.
 Se hizo este procedimiento con 3 muestras y se hizo un blanco con agua destilada.
 Al enfriarse la muestra se agregó 1 ml de disolución de heptamolibdato de amonio
tetrahidratado y se agito manualmente.
 Se agregó 125 micro litros de la solución de cloruro estanoso y se agito manualmente.
 La intensidad del color depende de la temperatura ambiente de la solución.
Incrementándose este alrededor de 1% por cada grado centígrado más de temperatura
ambiente.
 Se midió la absorbancia de todas las mezclas realizadas para eso se efectuaron
después de 10 a 20 minutos de haber tomado el color, se midió a una intensidad de
color espectrofotométricamente a 690 nm con el blanco
9. DIAGRAMA DE FLUJO

SULFATOS

CROMO TOTAL

CROMO HEXAVALENTE
9.NORMATIVIDAD

SULFATOS

Para la determinación de la cantidad de sulfatos en un cuerpo de agua, que es permitida para


el consumo humano es necesario la resolución 2115 del 2007. “Por medio de la cual se
señalan características, instrumentos básicos y frecuencias del sistema de control y vigilancia
para la calidad del agua para consumo humano”.

ARTÍCULO 7º.- CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS QUE TIENEN CONSECUENCIAS


ECONÓMICAS E INDIRECTAS SOBRE LA SALUD HUMANA. Las características químicas
del agua para consumo humano en relación con los elementos y compuestos químicos que
tienen consecuencias económicas e indirectas sobre la salud se señalan a continuación:

Características Químicas que tienen mayores consecuencias económicas e


indirectas sobre la salud humana
Elementos y compuestos
químicos que tienen Valor máximo
Expresadas como
implicaciones de tipo aceptable (mg/L)
económico

Sulfatos SO42- 250

ARTÍCULO 13º.- ÍNDICE DE RIESGO DE LA CALIDAD DEL AGUA PARA CONSUMO


HUMANO – IRCA-. Para el cálculo del IRCA al que se refiere el artículo 12 del Decreto 1575
de 2007 se asignará el puntaje de riesgo contemplado en el cuadro Nº.6 a cada característica
física, química y microbiológica, por no cumplimiento de los valores aceptables establecidos
en la presente Resolución:

Puntaje de riesgo
Característica Puntaje de riesgo

Sulfatos 1

CROMO TOTAL
Resolución 631 de 2015. Por la cual se establecen los parámetros y los valores límites
máximos permisibles en los vertimientos puntuales a cuerpos de aguas superficiales y a los
sistemas de alcantarillado público y se dictan otras disposiciones.

ARTÍCULO 8o. PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS Y SUS VALORES LÍMITES MÁXIMOS


PERMISIBLES EN LOS VERTIMIENTOS PUNTUALES DE AGUAS RESIDUALES
DOMÉSTICAS, (ARD) DE LAS ACTIVIDADES INDUSTRIALES, COMERCIALES O DE
SERVICIOS; Y DE LAS AGUAS RESIDUALES (ARD Y ARND) DE LOS PRESTADORES
DEL SERVICIO PÚBLICO DE ALCANTARILLADO A CUERPOS DE AGUAS
SUPERFICIALES. Los parámetros fisicoquímicos y sus valores límites máximos permisibles
en los vertimientos puntuales de Aguas Residuales Domésticas, (ARD) y de las Aguas
Residuales no Domésticas (ARnD), de los prestadores del servicio público de alcantarillado
a cumplir, serán los siguientes:

PARÁMETR UNIDADES AGUAS AGUAS RESIDUALES


O RESIDUALES DOMÉSTICAS (ARD),
DOMÉSTICAS Y DE LAS AGUAS
(ARD) DE LAS RESIDUALES (ARD –
SOLUCIONES ARnD) DE LOS
INDIVIDUALES PRESTADORES DEL
DE SERVICIO PÚBLICO
SANEAMIENTO DE
DE VIVIENDAS ALCANTARILLADO A
UNIFAMILIARES CUERPOS DE AGUAS
O SUPERFICIALES, CON
BIFAMILIARES UNA CARGA MENOR
O IGUAL A 625,00
kg/DÍA DBO5

Cromo mg/L 0.50 0.50

CROMO HEXAVALENTE

Decreto 475 de 1998. Por el cual se expiden normas técnicas de calidad del agua potable.

ARTÍCULO 7o. Los criterios organolépticos y físicos de la calidad del agua potable son los
siguientes:

Características expresadas en valor admisible


Característica mg/l
Cromo hexavalente 0.01

REFERENCIAS
 Anónimo. (09 de 12 de 2015). Madrid Blogs. Obtenido de
http://www.madrimasd.org/blogs/remtavares/2015/12/09/132418
 Anónimo. (11 de 05 de 2016). Carbotecnia. Obtenido de
https://www.carbotecnia.info/encyclopedia/plata/
 Anónimo. (30 de 12 de 2016). Fluence. Obtenido de
https://www.fluencecorp.com/es/quees-el-cromo-hexavalente/
 Anónimo. (s.f.). ICTSL. Obtenido de
http://www.ictsl.net/analisisdeaguas/021b0798130b6c74c/021b0797ef08f1603/021b
0797 ef0acf919.html
 Anónimo. (s.f.). Lenntech. Obtenido de
https://www.lenntech.es/periodica/elementos/ag.htm
 Anónimo. (s.f.). Webdex. Obtenido de
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica4.pdf
 Ideam. (01/06/2007) ROCIO DEL PILAR BOJACA. Obtenido de
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Sulfato+en+agua+por+Nefelom
etr%C3%ADa.pdf/f65867a2-079f-420c-9067-b1c4c3139e89

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