DETERMINACIÓN DE BASES DE CAMBIO POR ESPECTROFOTOMETRIA DE

ABSORCION ATOMICA
Alejandro Santiago Triana Beltran1, Juan Sebastián orozco2
1
código del estudiante: 1950045, 2 código del estudiante: 1950046
1
correo electrónico: alejandrosantiagotb@ufps.edu.co,2correo electrónico:
juansebastianog@ufps.edu.co;
1,2,
Universidad Francisco de Paula Santander; 1,2, Facultad de Ciencias Básicas
1,2,
estudiante de química industrial.

RESUMEN
En este artículo se determinaron concentraciones de Ca, Mg y K en soluciones previamente
preparadas, para el análisis de estas muestras se usó el método de espectroscopia de absorción a la
llama, que consiste en atomizar la muestra, llevar los átomos del analito en a un estado gaseoso
fundamental y excítarlos a un estado de mayor energía con REM para posterior mente medir la
absorbancia y calcular la concentración. Para este método se puede mantener la relación absorbancia
Vs concentración las cual es una relación directamente proporcional y tiene una linealidad, bajo este
principio matemático se construye una curva de calibración con soluciones estándares de los analitos
a analizar y se facilita el cálculo de la concentración, en el análisis de este artículo se discuten las
posibles causas de los errores presentados a lo largo de la parte experimental y una explicación de
cómo el tratamiento de la muestra es clave para obtener resultados confiables y por último se
concluyó si el método es o no efectivo para la muestras de suelos con presencia de cationes C, Mg y
K siempre y cuando se tengan en cuenta algunas precauciones
PALABRAS CLAVE: bases de cambio, espectrofotometría, absorción atómica, cationes,
espectrofotómetro de absorción.
ABSTRACT
In this article concentrations of Ca, Mg and K in previously prepared solutions were determined. For
the analysis of these samples, the method of flame absorption spectroscopy was used, which consists
of atomizing the sample, taking the atoms of the analyte into a fundamental gaseous state and
exciting them to a state of greater energy with REM to later measure the absorbance and calculate
the concentration. For this method it is possible to maintain the absorbance relation Vs concentration
which is a directly proportional relation and has a linearity, under this mathematical principle a
calibration curve is constructed with standard solutions of the analytes to analyze and facilitates the
calculation of the concentration, the analysis of this article discusses the possible causes of the errors
presented throughout the experimental part and an explanation of how the treatment of the sample is
key to obtain reliable results and finally it was concluded whether or not the method is effective for
soil samples with the presence of cations C, Mg and K provided that some precautions are taken into
account
KEY WORDS: change bases, spectrophotometry, atomic absorption, cations, absorption
spectrophotometer.
 1. INTRODUCCIÓN
La espectroscopia El espectrómetro de
absorción atómica se basa en la medida de la
absorbancia de una radiación
electromagnética a una longitud de onda
característica del elemento a medir. Es
necesario para la medida que el elemento se
encuentre en su forma atómica. Para ello se
realiza una excitación con una llama de
Acetileno/Aire o Acetileno/N2O.
La principal aplicación del método usa en la
práctica es la cuantificación de metales
alcalinos, alcalino térreos y algunos de
transición, en disolución acuosa.
La fundamentación teórica de la técnica usada
en la práctica es en un atomizador de llama
una solución de la muestra se nebuliza
mediante la combustión de un flujo de un gas
oxidante y un combustible gaseoso, en la
práctica el combustible fue el acetileno y el
gas oxidante el aire, este proceso se muestra
en la figura 1.
Figura 1: atomización de la muestra por etapas.
Durante el proceso de atomización se
presentan varias etapas claves como la
desolvatacion, la volatilización y la
disociación, también se presenta la ionización
de algunos de los átomos del gas en cationes y
electrones, una fracción de las moléculas,
átomos y iones se excita también por el calor
de la llama para producir espectros de emisión
atómicos, iónicos y moleculares. Por tantos
procesos complejos que ocurren la atomización
es el paso mas importante en la espectroscopia
de llama y el único que limita la precisión de tales
métodos, por este motive es importante conocer
las características de las diferentes tipos de
llamas, en la table 1 se enlistan los combustibles y
oxidantes comunes en la espectroscopia de llama
y el intervalo aproximado de temperaturas que se
logran con estas mezclas.
Tabla 1: propiedades de las llamas
Cuando el aire es el oxidante, se logran
temperaturas de 1700 C a 2400 C con varios
combustibles. A estas temperaturas sólo se
atomizan las muestras que se descomponen con
facilidad, así que se debe usar oxígeno u óxido
nitroso como oxidante para muestras más
refractarias. En la práctica nuestras muestras
problemas eran soluciones de Ca. K y Mg las
cuales eran muestras fáciles de descomponer por
esta razón no hubo necesidad de usar una
combinación de acetileno y oxigeno o acetileno
óxido nitroso.
El equipo usado en la práctica fue un Perkin-Elmer
que utiliza un atomizador de flujo laminar en la
figura numero dos se enseña el diagrama de un
quemador de flujo laminar.
Figura 2: Quemador de flujo laminar
Por el capilar se inyectaron las muestras patrón
para realizar la curva de calibración y las muestras
problemas.
2. MATERIALES Y METODOS
A continuación, se dará a conocer los
materiales, equipos y reactivos para la
determinación de bases de cambio en una
muestra problemas de Ca, Mg y K las figuras
de cada uno de los equipos utilizados
(espectrofotómetro como se muestra en la
Fig.3) y la metodología implementada en esta
práctica.
Los reactivos usados para la realización de la
práctica fueron acetato de amonio para la
preparación de la solución extractora, La2O3
para la solución de lantano al 10% y trisoles
para la preparación de la muestras patrón de
Ca, Mg y k.
El material de vidrio utilizado fue balones
volumétricos de 50mL pipetas graduadas de
5mL, embudos y vaso de precipitado
Equipo utilizado; espectrofotómetro de
absorción atómica marca perkin Elmer
modelo 3100 (fig. 3)
Figura 3: Espectrofotómetro perkin Elmer modelo
3100
METODOLOGIA.
En esta metodología solo vamos a describir el
procedimiento realizado para el análisis de
una muestra problema con concentración
desconocida de iones Mg, Ca y K
El primer paso para la realización del análisis
fue prepara la muestra problema puesto que
las soluciones patrones ya estaban
previamente preparadas con las siguientes
concentraciones, 0ppm, 2,5ppm, 5ppm,
10ppm De Mg, se tomó un balón volumétrico
de ml y se agregó una cantidad sustancial de
muestra problema y 2mL de lantano, se llevó
al aforo, inicialmente se debían agregar 5 mL
de muestra problema, pero se tenía
conocimiento previo que la concentración de
Mg estaba entre el rango de concentración de
las soluciones patrón, entonces para que la
solución llevaba al equipo no estuviera muy
diluida se agregó más cantidad de muestra
problema.
Una vez en el equipo se dispuso a realizar la
curva de calibración, empezando por encender
el equipo y activar la llama, esta llama era una
combinación de acetileno y aire, el acetileno
lo proporcionaba una red de tuberías
conectadas al equipo y el aire un compresor,
luego una vez encendida la llama se procedió
a introducir el capilar en el patrón de 0ppm,
luego en el patrón de 2,5ppm( previamente a
esto y en cada cambio de patrón se debe
introducir el capilar en agua des ionizada) y
así sucesivamente hasta el patrón de 10ppm,
por último se introduce la muestra problema
en el capilar y se toma nota de las
absorbancias medidas para realizar la curva de
calibración.
Este procedimiento se repite de la mimas
forma con el Ca simplemente lo que cambia
son las concentraciones de las soluciones
patrón para el calcio son 0ppm, 5ppm, 10ppm,
20ppm.
Para la solución problema de K no se le
agregaron 2 mL de lantano si no 2ml de la
solución de cloruro de sodio al 5% y se llevó
al aforo en un balón volumétrico de 50mL
3. RESULTADOS Y DISCUCIONES
Como resultados se obtuvieron las
absorciones de las soluciones patrones y la
solución problema en la tabla 2 se encuentran
los valores para la prueba del Mg.
Mg ABS
Blanco 0.018
Estándar 1 0.447
Estándar 2 0.851
Estándar 3 1.494
Muestra problema 2.300
Tabla 2: resultados prueba Mg
Con estos valores se realizó una gráfica en
función de la concentración ABS vs
Concentración.
En este análisis se pudo denotar un gran error
en la medición de la absorbancia de la muestra
problema, ya que la absorbancia no puede ser
mayor a 2, este error se le puede atribuir al
tratamiento de la muestra problema y a las
soluciones patrones, ya que el valor de ABS
para la solución estándar 3 fue de 1.494 un
valor de absorbancia no recomendando o no
apto para una análisis por absorción atómica
esto comprueba que el rango de
concentraciones de los estándares debió ser
menor, como máximo valor de concentración
hasta 6ppm y la muestra problema debió ser
diluida.
En base a la linealidad de la curva se puede
calcular teóricamente el valor de la
concentración de la muestra problema para
esto se usa la ecuación de la line recta
𝒀 = 𝟎. 𝟏𝟓𝟓𝟑𝑿
Donde Y es la ABS y X la concentración,
simplemente se aplica un despeje
Y la concentración de la muestra problema
para el Mg fue de 14.81 mg/L, cabe resaltar
que este valor no es exacto ni preciso y no es
confiable.
Para la prueba del calcio se obtuvieron los
siguientes resultados, en la tabla 3 se
encuentran los valores de los resultado para la
prueba del calcio
 Muestra problema 0.170
Ca ABS
Blanco 0.008 Para este análisis no se graficó la curva debido
Estándar 1 0.035 a que la absorbancia de la muestra problema
Estándar 2 0.056 estaba por debajo de los estándares, esto
Estándar 3 0.099 genera una incongruencia pues no hay forma
Muestra problema 0.108 teórica para calcular el valor de la
Tabla 3: resultados prueba K concentración si se encuentra por debajo de
los estándares, un posible causante de este
Con estos valores se realizó una gráfica en error es que el reactivo usado para la
función de la concentración ABS vs preparación de la muestra problema no era
Concentración. puro o poseía una matriz grande, para
solucionar este problema se debió, preparar de
0.14 nuevo la disolución, pero más concentrada.
0.12 y = 0.0052x
R² = 0.9581
0.1
0.08
3. CONCLUCIONES
ABS

0.06
0.04
0.02
0 fácil descomposición.
0 5 10 15
mg/L
En estos resultados si bien la ABS no dio
mayor a 2 en ninguna solución, el valor de
absorbancia para la muestra problema quedo
por fuera de la curva de calibración lo cual no
es recomendado, para este caso lo se debió
diluir la muestra problema.
Sin embargo en base a la linealidad de la
curva de calibración se calculó el valor de la
concentración de la muestra problema, dando
como resultado 21,77mg/L
Se pudo concluir que el método de absorción
atómica a llama es un buen método de
cuantificación para muestras refractarias y de
20 25
Se concluyó que para muestras con matrices
grandes como muestras de suelo que
contienen iones metálicos como Ca, Mg y K
el método usado en la práctica si es efectivo y
puede proporcionar cuantificaciones bastante
confiables, siempre y cuando el tratamiento de
la muestra sea el más adecuado para el analito
que se desea cuantificar.
También se pudo concluir que a la hora del
análisis de la muestra lo ideal es que el valor
de absorbancia no sea superior a 2 y que se
encuentre entre el rango de los valores de
absorbancia de los estándares.

Por ultimo para la prueba del K se obtuvieron

los siguientes resultados.

K ABS 4. REFERENCIAS.
Blanco 0.063
Estándar 1 1.065
Estándar 2 1.291 perez, guillermo. «espectrometria.com.»
Estándar 3 1.478 espectrometria.com. s.f.
 https://www.espectrometria.com/espect
rometra_de_absorcin_atmica (último
acceso: 25 de septiembre de 2019).

Skoog, Douglas A. principios de analisis

instrumental. Cengace learning, s.f.

Reynolds, R.J; Aldous,K. “Atomic Absorption

Spectroscopy”. Barnes and Noble, New
York, 1970