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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA: PROCEDIMIENTO PARA

OPERAR Y CALIBRAR EL INSTRUMENTO. DETERMINACIÓN CUANTITATIVA


DE COBRE EN UNA MUESTRA

C.K. Norabuena1, R.G. Pilco2


1
Estudiante de pregrado, Facultad de Química e Ing. Química,Universidad Nacional Mayor de San
Marcos, Av. Universitaria s/n. - Av. Venezuela cdra. 34, Lima, Perú,
cinthya.norabuena@unmsm.edu.pe
2
Estudiante de pregrado, Facultad de Química e Ing. Química,Universidad Nacional Mayor de San
Marcos, Av. Universitaria s/n. - Av. Venezuela cdra. 34, Lima, Perú, geraldine.pilco@unmsm.edu.pe

Resumen
La espectroscopía de absorción atómica es un método instrumental cuya importancia radica en
la capacidad de detectar y cuantificar elementos metálicos en diferentes matrices, ya sean
ambientales, en alimentos, etc. En la presente práctica, se muestra el uso del método de
espectroscopía de absorción atómica con el objetivo de determinar la presencia y concentración
de cobre en dos muestras distintas; para ello se prepararon cuatro soluciones estándar de cobre
con las siguientes concentraciones: estándar 1 (1 ppm), estándar 2 (3 ppm) y estándar 3 (5
ppm), obteniéndose una absorbancia de 0.067, 0.189 y 0.304 respectivamente, con la finalidad
de calibrar el equipo.
Una vez calibrado el equipo se colaron las muestras con concentraciones desconocidas, las
cuales se evaluaron y dieron como resultado una absorbancia de 0.129 para la muestra 1 y una
absorbancia de 0.252 para la muestra 2. Posteriormente, con los datos obtenidos se procedió a
realizar los cálculos de la concentraciones teóricas, siendo para la muestra 1 de 2.069 y 4.099
para la muestra 2.

Palabras claves: absorción, estándar, calibrar, espectroscopía, muestra.

Abstract
Atomic absorption spectroscopy is an instrumental method whose importance lies in the ability to detect
and quantify metallic elements in different matrices, whether environmental, food, etc. In the present
practice, the use of the atomic absorption spectroscopy method is shown in order to determine the
presence and concentration of copper in two different samples; For this, four standard copper solutions
were prepared with the following concentrations: standard 1 (1 ppm), standard 2 (3 ppm) and standard
3 (5 ppm), obtaining an absorbance of 0.067, 0.189 and 0.304 respectively, in order to calibrate the
equipment.
Once the equipment was calibrated, the samples were cast with unknown concentrations, which were
evaluated and resulted in an absorbance of 0.129 for sample 1 and an absorbance of 0.252 for sample
2. Subsequently, with the data obtained, the calculations of the theoretical concentrations were carried
out, being for sample 1 of 2.069 and 0.252 for sample 2.

Keywords: absorption, standard, calibrate, spectroscopy, sample.

1. Introducción El sector minero en el Perú en unos de sus


pilares de la economía peruana y de

1
exportaciones, porque genera valor que cuenta con una energía de transmisión
agregado y aporta 10% al PBI, además en electrónica única para cada metal [4].
las regiones donde se realiza la extracción El objetivo de la presente práctica fue de
de estos minerales se benefician con la calibrar y operar el instrumento y
transferencia de canon minero y la determinar cobre cuantitativamente en una
promoción de recursos [1]. muestra.
El Perú cuenta con 17 minas en las cuales
se extrae cobre, si bien trae beneficios a la 2. Procedimiento
población, también hay aspectos negativos
como la contaminación ambiental y la 2.1. Muestra a analizar: Soluciones de
contaminación de sus aguas, lo que trae cobre.
como consecuencia problemas en salud de
la población. 2.2. Materiales
El cobre es un metal transición de color ● Vaso de 100 ml
rojizo y brillo metálico, se le considera uno ● Pipeta graduada de 10 ml
de los metales más importantes por sus ● Fiola de 25 y 100 ml
siguientes propiedades físicas y químicas:
elevada conductividad térmica, alta 2.3. Equipo
conductividad eléctrica, maleabilidad, baja ● Espectrofotómetro de absorción
corrosión, capacidad para formar atómica (AAS) ANALYST 200,
aleaciones y abundancia, lo convierten en PERKIN ELMER
uno de los metales más importantes [2]. 2.4. Reactivos
En los organismos vivos, incluyendo el ● Solución estándar de cobre
hombre, se considera un elemento esencial, ● Ácido nítrico 0.3 M
ya que participa en un gran número de
procesos biológicos como el transporte de 2.5. Metodología
oxígeno, actividades redox (transporte de
electrones) y como cofactor de enzimas o 2.5.1 Procedimiento para el encendido
metaloenzimas [3]. También lo podemos del espectrofotómetro de absorción
encontrar de manera natural en la dieta, atómica ANALYST 200, PERKIN
tanto en los alimentos como en el agua; pero ELMER
debemos tener en cuenta que una ingesta
excesiva de éste puede provocar efectos ● Encender la compresora de aire y
tóxicos en los organismos, ya que puede luego abrir la llave del balón de
inhibir la actividad enzimática y afectar al acetileno. Luego encender el
funcionamiento normal de células, tejidos y extractor de gases.
órganos. ● Encender el estabilizador de
Es por estás razones que se busca un corriente, colocar la lámpara de Cu
método efectivo para poder identificar y luego encender el
cobre en distintas muestras. El método de espectrofotómetro. Esperar unos
espectroscopía de absorción atómica ( AA minutos hasta escuchar la señal de
o AAS) es un método sensible y confiable conformidad , en caso de no
en la determinación de metales pesados, ya escuchar la señal, apagar el equipo
y volver a encenderlo.

2
● Encender el monitor y la ● Se coloca el blanco en el capilar ,
computadora. Hacer clic en que en nuestro caso era el agua
AAWINLAB 32, esperar que destilada , y se presiona analizar el
complete la verificación. blanco en el sistema
● Hacer clic en WORK SPACE, ● Finalmente se introduce el capilar
luego ir a MANUAL, ahí hacer clic en el STD 1 y se presiona analizar
después en METHOD y seleccionar STD 1 en el sistema , así
el método. sucesivamente hasta el SDT 3 y
● Para la creación de un método de un lectura de las muestras problema.
elemento, seleccionar el ícono
METHOD y seleccionar NEW 3. Resultados
METHOD. Escoger el elemento de
interés y hacer clic en OK y colocar Tabla 1:Absorción del blanco y el
nuevos parámetros. estándar
● Presionar el ícono LAMP y en la
pantalla que aparece hacer clic en Muestra Concentración Absorbancia
ON para encender la lámpara. (ppm)
Espere unos segundos, luego hacer
clic en SET MIDDLESCALE. BLK 0 0

STD1 1 0.067
2.5.2 Procedimiento para preparación
de las muestras. STD2 3 0.189

STD3 5 0.304
Se preparó 3 soluciones estándar con las
siguientes concentraciones 1 ppm, 3 STD4 8 0.237
ppm y 5 ppm en tres fiolas de 25 ml, a
las cuales se las enrazó con ácido nítrico.
El mismo proceso fue para las muestras
problemas .

2.5.3 Procedimiento para la lectura de


muestras.

● Durante el encendido de la llama , el


capilar debe encontrarse en el agua
destilada.
● Se espera unos minutos para la señal
de la verificación del encendido de
la lámpara
● Se hace clic en AUTOZERO , con Figura 1. Gráfica de la absorbancia vs. la
el objetivo que la absorbancia llegue concentración del blanco y los estándares.
a cero , eliminando todo tipo de
sensibilidad Tabla 2. Absorción de las muestras de
concentración desconocida

3
Muestra Absorbancia (ppm)

Sample 1 0.129

Sample 2 0.252

Del la Figura 1, se obtiene la ecuación de la


curva de calibración, mostrada a
continuación, con R2 igual a 0.9993 , que
muestra un alto grado de confiabilidad de
predicción.
Figura 2. Gráfica de la absorbancia vs. la
Abs = 0.0606 x +0.0036 concentración para la determinación de la
concentración de las muestras problemas.
Se despeja “X” para hallar la concentración
de cada muestra 4. Discusión

X=(Abs-0.0036)/(0.0606) ● El STD 4 no aplica para la curva de


calibración ya que el sistema nos dice
Reemplazando las absorbancias de las que los valores estándar de absorbancia
muestras obtenidas se obtiene la y concentración no están en el mismo
concentración de las muestras orden , y esto se debe a que el
desconocidas. coeficiente de correlación lineal es
igual a 0 , indicando que no existe
Tabla 3 : Concentración de las muestras relación lineal entre las dos variables
desconocidas (Anexo : Figura 8).

Muestra Absorbancia Concentración ● Tanto para el STD1, STD2 y STD3 , el


(ppm) coeficiente de correlación es igual a 1 ,
indicándonos una Asociación Lineal
Sample 1 0.129 2.069 perfecta Positiva.
● Las concentraciones teóricas
Sample 2 0.252 4.099 halladas ,tanto para la muestra 1 de
2.069 ppm y 4.099 ppm para la
muestra 2 , nos indican que hay
2.069 mg y 4.099 mg por litro de
muestra respectivamente.

5. Conclusiones

● Debido a que los metales pesados no


son química ni biológicamente
degradables, su peligrosidad es mucho

4
mayor, aunado a que algunos de estos [3] Vega, A. y Vélez, P. (2011). Validación
provocan efectos adversos en el cuerpo del método de determinación de cobre y
a causa de la bioacumulación.Estos se zinc por espectroscopia de absorción
van adquiriendo y acumulando en atómica de llamas en agua cruda y
ciertas partes ya que el organismo no tratada para el laboratorio de análisis y
logra metabolizarlos y los que están alimentos de la Universidad Tecnológica
diluidos en la sangre siempre se de Pereira ( Tesis para optar por el título
encuentran en alguna parte causando de Tecnólogo en Química). Universidad
daño en la salud, razón por la cual la Tecnológica de Pereira, Risaralda,
ley exige un debido control de este tipo Colombia. Recuperado de
de metales en productos consumibles http://recursosbiblioteca.utp.edu.co/tesis
[5], por eso es importante su d/textoyanexos/5430858V422.pdf
determinación.
● La Organización Panamericana de la [4] Gallegos, W., Vega M. y Noriega P.
Salud (1995), afirma que los metales (2012). Espectroscopía de absorción
pueden determinarse de manera atómica con llama y su aplicación para
satisfactoria tanto por la técnica de la determinación de plomo y control de
absorción atómica,como por productos cosméticos. LA GRANJA.
colorimetría, no obstante, se indica que recuperado de
esta última metodología ofrece una http://www.redalyc.org/pdf/4760/47604
menor precisión y sensibilidad. 7399003.pdf
Además, menciona que se prefiere la
medición a través del equipo de [5] Romero, K. (2009). Contaminación por
absorción atómica, ya que los metales pesados. Revista Científica
resultados se obtienen con mayor CienciaMédica,12(1),45-46.Recuperado
rapidez y se logra evitar el empleo de de:http://www.scielo.org.bo/pdf/rccm/v
técnicas tediosas para lograr la 12n1/v12n1_a13.pdf
separación y eliminar las interferencias
causadas por otros metales.

6. Referencia
7. Anexo
[1] Montero, R. ( 19 de abril del 2018).
Figura 3.Muestras estándares y problemas.
Aporte de la minería al PBI. El
peruano. Recuperado de
https://elperuano.pe/noticia-aporte-de-
mineria-al-pbi-65726.aspx

[2] Sancha, A. (2002). Presencia de Cobre


en Aguas de Consumo Humano: Causas,
Efectos y Soluciones. Recuperado de
http://www.bvsde.paho.org/bvsAIDIS/P
uertoRico29/sancha.pdf Figura 4.Resultado de absorción del STD1

5
Figura 5.Resultado de absorción del STD1

Figura 6.Resultado de absorción del STD2

Figura 7.Resultado de absorción del STD3

Figura 8.Resultado de absorción del STD4

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