ANÁLISIS DE LA VARIACIÓN DE PROPIEDADES

SUPERFICIALES CON LA TEMPERATURA, A

TEMPERATURAS MENORES DE 300ºC, DE ÓXIDOS DE
METALES DE TRANSICIÓN DEL PRIMER PERÍODO

Ignacio Daniel Coria, Ana Carina Morero, Yair F. Malik*1

RESUMEN: Este artículo presenta los resultados de un proyecto de investigación (CsB 909,
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y cómo estas propiedades varían con la temperatura. Estas variaciones son las responsables de
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dentro del rango de temperatura ensayado. Esto permitirá avanzar a posteriori en su grado de
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gaseosos a temperaturas menores de 300°C. La caracterización de los catalizadores se reali-
D&,>(7*)$&"#*(&">8$6$6(#&8*6( !7!(E$F,& $'"()*(G&-!6(H.(I%+*,9 $*(JKL(-(K6+* #,!6 !+$&(
M!#!*8* #,'"$ &()*(G&-!6(H(;HNI4O

Palabras Clave: P:$)!6()*(7*#&8*6()*(#,&"6$ $'"(Q(R&#>8$6$6(Q(/)6!, $'"(?(J&B&6(#*7+*,&#%,&6

ABSTRACT: !"#$%&%'()'*+"!,-%'&!'./(0-/1$'2&1+'34/)"5-'6-70-/"14/-8'9(2-/'1-70-/"14/-%'
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variations are responsible for surface behaviors of the oxides in acid-base and redox surface
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be made by analysis in X-ray diffraction, BET Surface and X-Ray Photoelectronic Spectro-
6 !+-(;HNI4O

Keys Words: L,&"6$#$!"(Y*#&86(Z:$)*6(?(R&#&8-6$6(?(/)6!,+#$!"(?(0!U(L*7+*,&#%,*6O

1.- Introducción
Los catalizadores son de amplia aplicación industrial. El costo relativamente bajo
de los óxidos empleados, su alta estabilidad térmica y su posibilidad de reutilización
por desorción con aire a altas temperaturas hace que estos materiales tengan interés

( 1A"& $!(E&"$*8(R!,$&[(E! #!,(*"(R$*" $&6(\%]7$ &6(-(Y&A]6#*,(*"(^*6#$'"(/7@$*"#&8()*(8&(K7+,*6&(-(K"*,-

*1

gías Renovables. Rector de la Universidad del Centro Educativo Latinoamericano. Docente e Investigador. E
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1bcKb1Z(2S(;Wd4(eT2d[(2WW?2fe 133
Ignacio Daniel Coria, Ana Carina Morero, Yair F. Malik

industrial en reacciones a diferentes temperaturas, en las que debe aumentarse la

*9 $*" $&()*8( &#&8$D&)!,.(6%(=$)&(g#$8(-(=*,6&#$8$)&)O(N!,(*6#!.(*8(+,!-* #!(R6J(STS.(
radicado en la Universidad del Centro Educativo Latinoamericano y cuyos resultados
se presentan en este artículo, formó parte de una línea de investigación que debería
continuarse en el tiempo para lograr transferencia a la industria.
K:$6#*(7%-(+! &($"F!,7& $'"(& #%&87*"#*(6!@,*(*8( !7+!,#&7$*"#!()*(6%+*,9 $*6(
como los óxidos de metales de transición del primer período cuando se los somete
a temperaturas entre 200ºC y 300ºC y se los pretende utilizar como catalizadores en
reacciones de interés industrial. La propuesta de utilizar óxidos de metales como va-
nadio, hierro y cromo se basa en su resistencia térmica y en sus diferentes propieda-
)*6(*"(,*& $!"*6(> $)!?@&6*(-(,*)!:(6%+*,9 $&8*6.(&)*7>6()*(8&6(+!6$@8*6(6$"*,A$&6(
entre ellas.
La capacidad de adsorción de los óxidos metálicos depende de la fortaleza de dis-
#$"#!6(#$+!6()*( *"#,!6(@>6$ !6(-()*8("g7*,!()*(*88!6(5%*(<&-&(*"(8&(6%+*,9 $*O(K6#&(
capacidad de adsorción de gases es función también de la temperatura, del tipo de gas
5%*( $, %8&(-()*8(C%B!O(N&,&()*#*,7$"&,(*6#&( &+& $)&).(*6#!6(6'8$)!6.(8%*A!()*(+,*+&-
rarse, deben caracterizarse antes y después de su utilización a distintas temperaturas
+&,&(*=&8%&,(8&6()$F*,*" $&6(6%+*,9 $&8*6(*:$6#*"#*6(+,!=! &)&6(+!,(8&(*:+!6$ $'"(&(
bajas temperaturas y distintos tiempos. Esto permite deducir para cada óxido las me-
jores condiciones de utilización en reacciones catalíticas que impliquen adsorción de
gases como etapa previa.
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)$6#,$@% $'"()*(#&7&h!()*(+!,!6.()$F,& $'"()*(,&-!6(H(-(*6+* #,!6 !+]&(HNI4(+&,&(
':$)!6()*(7*#&8*6()*(#,&"6$ $'"()*8(+,$7*,(+*,]!)!(;=&"&)$!.( ,!7!.(<$*,,!4( %&")!(
se los somete a temperaturas desde la ambiente hasta 300ºC. Estas variaciones se
analizarán en forma comparativa para establecer cómo responden los óxidos estu-
)$&)!6(*"(6%6(+,!+$*)&)*6(6%+*,9 $&8*6(&(8&(=&,$& $'"()*(#*7+*,&#%,&6(&(8&(5%*(6!"(
6!7*#$)!6O(K6#&6(=&,$& $!"*6(6!"(8&6(,*6+!"6&@8*6()*(8!6( !7+!,#&7$*"#!6(6%+*,9 $&-
8*6()*(8!6(':$)!6(*"(,*& $!"*6(> $)!?@&6*(-(,*)!:(6%+*,9 $&8*6()*"#,!()*8(,&"A!()*(
temperaturas ensayadas.

2.- Objetivos
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Z@B*#$=!(A*"*,&8[(

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óxidos de metales de transición

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!E*#*,7$"&,( '7!(6*(7!)$9 &(8&(6%+*,9 $*(JKL(-()$6#,$@% $'"()*(#&7&h!()*(+!-

ros desde óxidos de metales de transición en el entorno de temperaturas desde el
ambiente hasta 300º C.

2Wf INVENIO 19 (36) 2016: 133-142

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+*,&#%,&(;HGE4
!Analizar las variaciones producidas en la distribución de tamaños de poros super-
9 $&8*6( !"(8&(#*7+*,&#%,&O
!/"&8$D&,( 8&6( =&,$& $!"*6( +,!)% $)&6( %&")!( 6*( 7!)$9 &( 8&( =&,$&@8*( #$*7+!( )*(
exposición a una misma temperatura.

3.- Metodología. Preparación y caracterización de catalizadores

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-(6*(6!7*#$*,!"(7%*6#,&6(&(eTTjR(-(WTTjR()%,&"#*(i(<!,&6(+&,&(*"=$&,(&(8&@!,&#!,$!(
y obtener los primeros resultados
Se trabajó con óxidos de Fe, Cr y V debido a su alta resistencia térmica y mecáni-
ca.
La Difracción de Rayos X consiste en el estudio de las estructuras cristalinas,
7$*"#,&6(5%*(*8(&">8$6$6()*(6%+*,9 $*(JKL(*6(8&(7*)$ $'"()*(8&(6%+*,9 $*(*6+* ]9 &(
)*( &)&(':$)!O(0&(K6+* #,!6 !+]&(M!#!*8* #,'"$ &()*(G&-!6(H(;HNI4.(+!,(6%(+&,#*.(
consiste en incidir con radiación X sobre la muestra. Esta radiación es transferida a
los electrones internos de los átomos presentes como energía cinética. Cuando los
electrones son emitidos, esta energía cinética es medida por el equipo, sabiéndose así
8&6()$F*,*"#*6( 8&6*6()*(>#!7!6(+,*6*"#*6(*"(8&(7%*6#,&(;&">8$6$6( %&8$#&#$=!4O(K8(>,*&(
bajo la curva en el proceso de deconvolución de los picos obtenidos en el espectro
nos brinda la relación cuantitativa entre las diferentes clases de átomos existentes en
8&(6%+*,9 $*[

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SUPERFICIE XRD

ÓXIDO Diámetro
Volumen Crista-
medio Sistema Cris-
BET de poros Fórmula linidad
Wheeler talino
k7AnAm( ;o4
klm
c&"&)$!(;i(
i2Oif 22.di TOT2iTe V2Oi Ortorrómbico 3d.3
<64
R,!7!(;i(<64 dO3d 11,92 TOTep22 Cr2O3 Romboédrico p2.e

q$*,,!(;i(<64 22iO2 22.32 TOTWW32 Fe2O3 Romboédrico 32.3

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Difractogramas a 200ºC

Distribución de poros a 200ºC

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SUPERFICIE XRD
ÓXIDO Diámetro me- Volumen Crista-
Fórmu- Sistema Cris-
BET dio Wheeler de poros linidad
la talino
klm k7AnAm( ;o4
Vanadio
iiOee SiOS TO2Wef V 2O i Ortorrómbico STOi
;i(<64
R,!7!(;i(
piOep p3O2 TO2pip Cr2O3 Romboédrico 93.6
<64
q$*,,!(;i(
2e2OWf 99.1 0.3006 Fe2O3 Romboédrico pfOd
<64

136 INVENIO 19 (36) 2016: 133-142

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Difractogramas a 300ºC

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3.3 Resumen de resultados de óxido de cromo tratado durante 1hora:

SUPERFICIE XRD
ÓXIDO Diámetro me- Volumen Crista-
Fórmu- Sistema Cris-
BET dio Wheeler de poros linidad
la talino
klm k7AnAm( ;o4
Cromo
pOdf 90.2 TOT2Si Cr2O3 Romboédrico 93
;eTT(jR4
Cromo
3OWf 33OS TOT2fW Cr2O3 Romboédrico SpOf
;WTT(jR4

E$F,& #!A,&7&6()*8(':$)!()*( ,!7!()%,&"#*(2<!,&[

2Wp INVENIO 19 (36) 2016: 133-142

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VANADIO
6*7$!"-
Condiciones BET Wheeler Volumen poros Fórmula Estructura
talinidad
899:7*;<*4.$2"= - - - >?@< Ortorrómbica -
A99:7*;<*4.$2"= - - - >?@< Ortorrómbica -
B99C7*;<*4.$2"= - - - >?@< Ortorrómbica -
D99C7*;<*4.$2"= 3DAE8F 8FEB 9EF >?@< Ortorrómbica -
G99C7*;<*4.$2"= <<E?? 8<E8 9E3G?F >?@< Ortorrómbica 89E<
G99C7*;3*4.$2= - - - >?@< Ortorrómbica -
?99C7*;<*4.$2"= <3E<F 33ED< 9E93<9? >?@< Ortorrómbica BDEB

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HIJKK@
6*7$!"#2/!-
Condiciones BET Wheeler Volumen poros Fórmula Estructura
nidad
899:7*;<*4"= - - - Fe2O3 Romboédrica 8FEF
A99:7*;<*4"= - - - Fe2O3 Romboédrica -
B99C7*;<*4"= - - - Fe2O3 Romboédrica A?
D99C7*;<*4"= 3FDEDG 8AE? 0,36 Fe2O3 Romboédrica -
G99C7*;<*4"= 3?3EGF 99,1 0,3006 Fe2O3 Romboédrica AFED
G99C7*;3*4= - - - Fe2O3 Romboédrica -
?99C7*;<*4"= 33<E3 33EB3 9E9GGB3 Fe2O3 Romboédrica B3EB

CROMO
6*7$!"#2/!-
Condiciones BET Wheeler Volumen poros Fórmula Estructura
nidad
899:7*;<*4"= 3?F - - Cr2O3 Romboédrica 8BE?
A99:7*;<*4"= 3F8 - - Cr2O3 Romboédrica -
B99C7*;<*4"= - - - Cr2O3 Romboédrica A<
D99C7*;<*4"= 3D< ADE<? - Cr2O3 Romboédrica -
G99C7*;<*4"= A<E?A ABE3 9E3A<A Cr2O3 Romboédrica 93,6
G99C7*;3*4= BEGF BBE8 9E93FG Cr2O3 Romboédrica 8AEF
?99C7*;<*4"= DBED 11,92 9E9?A33 Cr2O3 Romboédrica A3E?
?99C7*;3*4= AEDF 90,2 9E938< Cr2O3 Romboédrica 93

4.- Discusión de resultados

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L2*M2$!2'!()*,)*/2*"&-,$N'!,*+,*/."*(0!+."*,"*1O"*",)"!%/,*2*/."*'21%!."*+,*#,1-
peratura que a los tiempos en los cuales los óxidos fueron sometidos a dicha tempe-
ratura.
Se observó un mayor nivel de ruido en las determinaciones de XRD en los óxidos
sometidos a 300ºC que a 200ºC. Esto se puede deber al incremento en la cristalinidad
+,*/2*"&-,$N'!,P
Con respecto al vanadio, a medida que la temperatura de tratamiento aumenta,
2&1,)#2* /2* "&-,$N'!,* QJRP* J)* ,/* '2".* +,/* 4!,$$.* .'&$$,* /.* 1!"1.E* -,$.* ,)* 1,).$*
medida que el vanadio.
S2$2* ,/* '$.1.E* /2* T&-,$N'!,* QJR* -2$2* D99:7* +,* #$2#21!,)#.* +,/* (0!+.* +&$2)#,*
cinco horas toma el valor máximo, valor que disminuye cuando aumentamos la tem-
peratura hasta 900ºC.
Trabajando el óxido a la misma temperatura e igual cantidad de tiempo, los valores
+,*"&-,$N'!,*QJR*).*'21%!2)*"!U)!N'2#!M21,)#,E*1!,)#$2"*V&,*"W*/.*42',)*2*/2*1!"12*
temperatura cuando pasamos de una hora a cinco horas de tratamiento.

3F9 INVENIO 19 (36) 2016: 133-142

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J/*+!O1,#$.*+,*-.$."*,)*,/*M2)2+!.*",*!)'$,1,)#2*"!U)!N'2#!M21,)#,*2/*-2"2$*+,/*
tratamiento del óxido a 200ºC con respecto a 300ºC, manteniéndose en un valor simi-
lar cuando pasamos de 300ºC a 600ºC.
Similar situación se observa para el hierro y para el cromo. Para el óxido de cro-
1.E*,/*+!O1,#$.*+,*-.$."*+!"1!)&X,*"!U)!N'2#!M21,)#,*2*?99:7*'.)*,/*#$2#21!,)#.*+,/*
óxido a una hora con respecto a cinco horas, siendo mucho menor para este último
caso. Esta diferencia, basada en el tiempo de tratamiento, se reduce cuando tratamos
el óxido a 300ºC a una hora y a cinco horas.

"! !#A/,'(%)#*%#4/+/&
Para el vanadio, a medida que aumentamos la temperatura, aumenta el volumen de
-.$."P*J)*'&2)#.*2/*4!,$$.E*42X*&)*!)'$,1,)#.*"!U)!N'2#!M.*2/*-2"2$*+,*?99:7*2*G99:7E*
V&,*).*",*M,$!N'2*'&2)+.*-2"21."*+,*G99:7*2*D99:7P*J)*,/*'2".*+,/*'$.1.E*42X*&)*
!)'$,1,)#.*"!U)!N'2#!M.*'&2)+.*-2"21."*+,*?99:7*2*G99:7*'.)*&)*#!,1-.*+,*'!)'.*
horas, lo que no sucede para el cambio de 200ºC a 300ºC manteniéndolo una hora.

"!"#B0+(',.
En el caso del vanadio y el hierro, aparecen óxidos con una estequiometría dada
por el mayor número de oxidación de los cationes. En el del cromo, se obtiene a
cualquier temperatura entre 200ºC y 900ºC el Cr2O3 con estructura romboédrica, in-
dependientemente de la temperatura de formación del óxido.

"!C!#D+2&-.,2)2*.*
Vemos que para el vanadio, aumenta su porcentaje una vez que aumentamos la
#,1-,$2#&$2*,)#$,*?99:7*X*D99:7E*/.*V&,*,)*,/*'2".*+,/*4!,$$.*#21%!Y)*",*M,$!N'2*42"-
ta temperaturas del orden de los 900ºC. Con respecto al cromo, vemos que a 900ºC
tiene un valor similar al de 300ºC, con la diferencia de que en el primer caso el óxido
se mantuvo cinco horas, y en el segundo una hora.
S2$2*G99:7*42X*&)2*+!Z,$,)'!2*"!U)!N'2#!M2*$,"-,'#.*2*?99:7*-2$2*/2*1!"12*'2)#!-
+2+*+,*#!,1-.*;'!)'.*4.$2"=P*S2$2*G99:7*2*'!)'.*4.$2"*,"*1,).$*V&,*2*&)2*4.$2P*L.*
mismo ocurre para 200ºC.

5. Conclusiones

!S2$2*/."*(0!+."*,)*,"#&+!.E*,/*!)'$,1,)#.*+,*/2*#,1-,$2#&$2*1.+!N'2*/2*"&-,$N'!,*
BET en todos los casos, en particular para el cromo y para el vanadio, en mayor
,0#,)"!()*V&,*-2$2*,/*4!,$$.P*J"#.*",*M,$!N'2*2/*-2"2$*+,*G99:7*2*D99:7P
!S2$2*#,1-,$2#&$2"*+,*?99:*X*G99:7*+,*#$2#21!,)#.*+,/*(0!+.E*",*M,$!N'2*&)*!)'$,-
1,)#.*,)*/2*"&-,$N'!,*QJR*2*'!)'.*4.$2"*+,*#$2#21!,)#.E*X*,)*,/*'2".*+,/*'$.1.E*
,"*).#2%/,*,/*!)'$,1,)#.*+,*"&-,$N'!,*QJR*-2$2*&)*#$2#21!,)#.*2*&)2*4.$2*X*2*
cinco horas.

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Ignacio Daniel Coria, Ana Carina Morero, Yair F. Malik

!S2$2*/2*+!"#$!%&'!()*+,/*#212[.*+,*-.$."E*",*.%",$M2*&)*!)'$,1,)#.*"!U)!N'2#!M.*
cuando pasamos de un tratamiento de 200º a uno de 300ºC a cinco horas. Para el
caso del cromo, se observa una disminución del tamaño de poros en el incremento
de 200º a 300ºC, con tratamiento a una hora.
!El grado de cristalinidad de los óxidos estudiados se incrementa con el pasaje de
200 a 300ºC y para cinco horas de tratamiento en el caso del cromo. También se
,"#&+!(*/2*'$!"#2/!)!+2+*-2$2*&)2*4.$2*X*'!)'.*4.$2"*+,*#$2#21!,)#.*2*?99:*X*G99:7\*
se observa que la cristalinidad aumenta, y que para una misma temperatura baja la
cristalinidad con el incremento del tiempo, de una hora a cinco horas.
$%:2E2*/6#>FGH"G7C!#I:%4-.*/6#7HGHFG7C!

BIBLIOGRAFÍA
])2'/,#.E*^2#42)!,/\*@"#$.M"_!E*@/,U5*`T./!+aT#2#,*K,+&'#!.)*.Z*74$.1!&1*@0!+,*%X*b,#42),a7.)#2!)!)U*c2"dE*
J%-.,,'+K2:.,#.)*#J.-%+2.,&#=+.)&.:-2/)&#;E*3*]&U&"#*?99FE*M./P*G<E*).P*FE*--P*D98aD3<;B=*b!),$2/"E*b,#2/"*
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+,*f!#4*4X+$.U,)*#.*,/,1,)#2/*"&/Z&$dE*ChemosphereE*]&U&"#*?99FP
7.##.)E* gP*]P\* b&$!//.E* 7P\*e!/_!)".)E* cP\* Q.'412))E* bP\* c$!1,"E* KP* Química inorgánica avanzada. Limusa
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3F? INVENIO 19 (36) 2016: 133-142