Práctica No.

Determinación de níquel por el método de dimetilglioxima en agua pura y agua contaminada

NÍQUEL:
La Cuantificación se basa en la precipitación del níquel mediante la dimetilglioxima, formando un precipitado rosa.

INTRODUCCIÓN
Es conocido que la determinación de níquel se produce por la precipitación con el reactivo de dimetilglioxima:
H3C—C==N --OH
I
H3C—C==N—OH

El niquel-dimetilglioxima, es precipitado por adición en solución alcohólica de dimetilglioxima, a una solución de la muestra conteniendo
citrato de amonio. Una segunda precipitación es realizada para purificar el precipitado anterior para secarlo y pesarlo.
La sensibilidad del método detecta concentraciones de 0.1 a 5.00%. Algunos elementos que presentan interferencias en la determinación
son los siguientes: cobalto, cobre y manganeso en su estado divalente, ya que consumen dimetilglioxima.

MATERIALES Y EQUIPO

Vasos de precipitados de 600 ml

Pipeta volumétrica de 2 ml
Guantes de látex
Filtros Gooch de poro medio
Adaptadores para filtro Gooch
Matraz Erlenmeyer de 1 l
Agua destilada
Ácido cítrico
Hidróxido de amonio (concentrado)

Dimetilglioxima
Balanza Analítica
Estufa
Bomba para hacer vacío

PROCEDIMIENTO

1. A 100 mL de agua, agregar 20 mL de solución de citrato de amonio. Ajuste el pH de la solución con NH4OH, a un mínimo
de 7.5. Acidifique la solución con HCl hasta alcanzar un pH de 6.3+ 0.1.
2. Adicionar la solución de Dimetilglioxima después de ajustar el pH de la muestra, hasta que precipite totalmente el Níquel (precipitado
rosa intenso).
3. Colocar el papel filtro a peso constante y previamente pesado en un Embudo Buchner
4. Filtrar la solución que contiene el precipitado en el Embudo Buchner con el papel filtro, con ayuda de la bomba para hacer vacío
5. Colocar el papel filtro en un crisol a 92°C hasta llegar a peso constante (aproximadamente 24 horas)
5. Colocar el crisol con el papel filtro en un desecador, hasta que alcance la temperatura ambiente.
6. Pesar el papel filtro más precipitado.
7. Realice los cálculos como se indica a continuación:

%Níquel = (A-B) x 0,2032 X 100

C

Donde:
A= Peso del papel filtro más precipitado (g)
B= Peso del papel filtro a peso constante (g)
C= mL de la muestra tomada (g)

RESULTADOS:

Reporte sus resultados en forma de tabla por equipo, calcule el promedio, la varianza, la desviación estándar y el % de coeficiente de
variación.

Resultados
Reporte sus resultados como % de Níquel,

1
Elabore una tabla como se indica, para calcular el contenido de níquel en las muestras de agua:

Repetición Peso Papel Peso Papel Peso Papel Peso Papel mL de mL de Niquel Niquel
Filtro 1 Filtro 1 + Filtro M2 Filtro 2 + M1 M2 (%) (%)
(g) Precipitado (g) Precipitado (g) (g)
M1 (g) M2 (g)
1
2
3
4
5
Media
Desv Estd
% Coef de
Var
ANÁLISIS
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. ¿Para qué ajusta el pH de la solución antes de agregar la dimetilglioxima?
2. ¿De qué color el es complejo Niquel-dimetilglioxima?
3. ¿En sus cálculos qué representa el siguiente factor 0,2032?
4. ¿Cuáles son los valores de la Norma para el Níquel?
5. Mencione cuáles elementos interfieren con la determinación del níquel en la metodología realizada.
5. Describa tres ejemplos de los efectos que puede tener el níquel en altas concentraciones en el Medio Ambiente.

BIBLIOGRAFÍA
ASTM. 2000. Método E 350.

Reportar tres bibliografías.