INTRODUCCIÓN

La mayoría de las reacciones que se llevan a cabo en los diversos campos de la

química, son las efectuadas por vía húmeda; es decir, las reacciones entre sustancias que se
encuentran en disolución. Para ello, primero es necesario disolver la sustancia o muestra
sólida. A los procesos que conllevan a la disolución de las sustancia solidas se les denomina
“Tratamiento químico de muestra”, mediante este procedimiento se trata de encontrar el
disolvente más apropiado para la sustancia y obviamente, este procedimiento a seguir
dependerá de la naturaleza de la muestra.
Dondequiera que sea posible, el primero de los disolventes seleccionados es el agua,
sin embargo, puede ocurrir que para disolver las muestras de ciertas rocas, mineras
metalíferos, algunas aleaciones, etc., rara vez son solubles en agua y pueden requerir ácidos,
álcalis u otros tratamientos especiales para su disolución.
Las disoluciones se presentan en diferentes estados: gaseoso, líquido y sólido, este
último es el tema fundamental de nuestro estudio, la cual se experimentará usando las
técnicas empleadas en la disolución de muestras sólidas, partiendo de una muestra mineral,
metal o sal. Así mismo la reducción de una muestra es también muy importante, ya que
cuanto más reducido esté la granulometría de la muestra, más separados estarán los
componentes de dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacarán mejor y se tendrá un
mejor análisis de la muestra.
En la actualidad el tratamiento tanto físico como químico de una muestra, se ha
convertido en un trabajo de todos los días en diversas empresas que la requieren, de este
modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por ello que en el
presente informe de la práctica realizada en el laboratorio se considerara lo siguiente: arco
teórico, materiales y reactivos, procedimiento, cálculos y resultados, conclusiones,
sugerencias y anexos, sobre el tratamiento físico y químico de una muestra sólida.
 OBJETIVOS

a) OBJETIVO GENERAL

 Realizar el tratamiento físico y químico de una muestra (mineral, metal o sal).

b) OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Reducir la granulometría de la muestra (80% -100M).

 Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)

 Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos

disolventes.

 Aprender en que consiste la disgregación, y cuando se aplica este procedimiento.

 TRATAMIENTO FISICOQUÍMICO DE UNA MUESTRA SÓLIDA (MINERAL)

MARCO TEÓRICO CONCEPTUAL

a. PREPARACIÓN MECÁNICA

a.1. REDUCCIÓN DE TAMAÑO DE LAS PARTÍCULAS

Quebrantado: Una vez que el mineral ha sido extraído desde la mina, este puede
presentar variados tamaños de partículas, los cuales pueden ir desde varios metros
de diámetro a unos cuantos micrones. Por lo anterior, se hace necesario manejar
y reducir el tamaño de las rocas minerales obtenidas, por las siguientes razones:
 Liberar especies minerales comerciales, desde una matriz formada por
minerales de interés y ganga
 Promover reacciones químicas o físicas rápidas, a través de la exposición de
una gran área superficial.
 Producir un mineral con características de tamaño deseable para su posterior
procesamiento, manejo y/o almacenamiento.
 Satisfacer requerimientos de mercado, en cuanto a especificaciones de tamaños
particulares en el producto.
Para lograr lo anterior, se aprovecha que los minerales poseen estructuras
cristalinas, y sus energías de unión se deben a diferentes tipos de enlaces, que
participan en la configuración de sus átomos. Estos enlaces interatómicos son
efectivos solo a corta distancia, y pueden ser rotos por la aplicación de esfuerzos
de tensión o compresión.
Para desintegrar una partícula mineral se necesita aplicar una energía, debido a
que todos los materiales presentan fallas que pueden ser macroscópicas (grietas) o
microscópicas. Logrando que esta energía se propague por las grietas, se permite
el rompimiento de los enlaces atómicos.
Los mecanismos por los cuales se puede producir la fractura de un mineral
son:
• Compresión: Se logra la fractura de la roca, al aplicar esfuerzos
compresivos de baja velocidad.
 • Impacto: Se logra la fractura de la roca, por la aplicación de esfuerzos
compresivos de alta velocidad.
• Abrasión: Ocurre como un esfuerzo secundario, al aplicar esfuerzos de
compresión y de impacto.
Trituración o chancado: El chancado es una operación unitaria o grupo de
operaciones unitarias en el procesamiento de minerales, cuya función es la
reducción de grandes trozos de rocas a fragmentos pequeños. La chancadora es la
primera etapa de la reducción de tamaños, generalmente trabaja en seco y se realiza
en dos o tres etapas que son: chancadora primaria, secundaria y ocasionalmente
terciaria.
Las chancadoras se diseñan de modo que reduzcan las rocas, de tal manera
que todos los fragmentos sean menores que el tamaño establecido, la energía que
se gasta en la chancadora es convertida en gran parte, en sonido y calor; por lo que
se acepta generalmente, que la eficiencia de chancado es baja; ésta eficiencia puede
variar, porque las menas tienen cierta dureza, humedad, contenido de finos, etc.
El chancado, se lleva a cabo mediante máquinas que se mueven lentamente
en una trayectoria fija y que ejercen presiones inmensas a bajas velocidades, la
acción de chancado se aplica sobre la roca por una parte móvil que se acerca y se
aleja de una parte fija, el mineral es cogido y presionado entre estas dos partes. Si
las deformaciones producidas por las fuerzas aplicadas no exceden el límite
elástico del material, entonces no habrá chancado.
Si se excede el límite elástico en los puntos donde se aplica la fuerza, se
producirán grietas y roturas; las cuales originan que la energía de deformación,
fluya hacia la superficie y las grietas se propaguen causando fractura miento.
Una vez que las rocas grandes han sido rotas, los fragmentos caen hacia abajo
dentro de la máquina, hasta que son nuevamente cogidas y presionadas por la
quijada. Hay cuatro maneras básicas de reducir el tamaño del material que son:
impacto, atrición (fricción), deslizamiento y compresión.
 Impacto: Se refiere a un golpe instantáneo de un objeto
moviéndosecontra otro; ambos pueden estar moviéndose en cuyo caso nosenc
ontramos ante un impacto dinámico.
 Atrición: El término es aplicado para la reducción de material, por medio de
fricción entre dos superficies duras.
 Deslizamiento: La reducción de tamaño por deslizamiento, consiste encortar
por hendiduras el material.
 Compresión: En las chancadoras mayormente intervienen fuerzas de
compresión, como su nombre lo indica la chancadora por compresión
eshecha entre dos superficies, generalmente usan este método laschancadoras
de quijada y las giratorias. Generalmente el equipo usado en la trituración, hace
uso combinado de los métodos descritos, donde la naturaleza y dureza del
material juega un rol

En minería, para la reducción del tamaño del mineral extraído desde la mina,
se utilizan equipos, los cuales, están diseñados para imprimir la fuerza necesaria
para lograr la propagación de las grietas en el mineral. Estos equipos se llaman
chancadores, los cuales, se caracterizan por tratar el mineral proveniente desde la
mina.
El proceso de chancado se lleva a cabo por etapas sucesivas (chancado
primario, secundario, terciario, etc.), de manera de ir paulatinamente reduciendo
de tamaño las partículas del mineral, hasta lograr el tamaño óptimo para el proceso
posterior de tratamiento metalúrgico (molienda o lixiviación).
Los chancadores se pueden clasificar en:
 Al introducirse el trozo de mineral entre las dos mandíbulas del equipo, el
mineral se quiebra y con la separación de la mandíbula móvil de la fija, el mineral
va descendiendo por la cavidad hacia la abertura de la descarga, en el siguiente
acercamiento sufre una nueva fragmentación y así sucesivamente hasta alcanzar
las dimensiones que le permitan salir por la descarga.
Cuarteo de la muestra: La muestra representa a todo o sea la más representativa
que llega al laboratorio para su análisis debe ser reducido a una cantidad y peso
adecuado. Esta reducción de peso se realiza mediante un método de cuarteo.
Granulometría: La granulometría es la medición de los granos de una formación
sedimentaria de los minerales de cabeza. La granulometría de una base de
agregados se define como la distribución del tamaño de sus partículas, esta
granulometría se determina haciendo pasar una muestra representativa de
agregados por una serie de tamices ordenados por abertura de mayor a menor. La
muestra debe ser reducida de tamaño granulométrico mediante procesos
siguientes:
 Trituración: Donde la muestra tiene una granulometría de 4 pulg. Mediante
este proceso se va reducir a una granulometría de ¼ de pulg.
 Molienda: Se usa molinos de bolas o de barras para reducir su granulometría
de una muestra, desde ¼ pulg. Hasta una malla 60 – 50.
 Pulverización: Este procedimiento utiliza maquinas especializadas para
pulverizar la muestra, el más común es la pulverizadora de discos.
b. Ataque químico de la muestra sólida: Se denomina solución a una mezcla homogénea
de dos o más sustancias, cuya composición, dentro de ciertos límites puede variar según
desee. Comúnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se
llama solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un ácido, etc.); las sustancias disueltas
se llaman solutos.
 El Agua Como Solvente: El solvente más común tanto en el laboratorio como en la
naturaleza es el agua. Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede
solventar cationes y aniones; para solventar los cationes, emplean sus electrones no
compartidos; para los aniones emplea los átomos de hidrogeno fuertemente positivos,
esto es forma puentes de hidrogeno OH - OH.
 La Disolución de Sustancias: Para el químico es muy importante conocer la
solubilidad de las sustancias pero no siempre es fácil explicar o prever por los motivos
por los cuales una sustancia determinada es muy poco soluble en un solvente
determinado: de hecho los factores que determinan la solubilidad son diferentes y
complejos, a menudo actúan en contraste entre si y de modo imprevisible. Por tanto se
puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias similares; entre esas
similitudes está el carácter polar o no polar de la fuerza de atracción intermolecular,
etc.; así no obstante ciertas excepciones, se puede afirmar que:
 Los compuestos iónicos (sales, ácidos, bases) tienden a disolverse en los solventes
polares (agua, alcohol, etc.).
 Las sustancias no iónicas (Yodo, Ácidos, Bases) tienden a disolverse en solventes
no polares (Benceno, tetracloruro de carbono, etc.)
 La solubilidad de las sustancias: La cantidad de una sustancia que se puede disolver
en un determinado solvente depende, además de la naturaleza del soluto y el solvente,
de la temperatura. Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una
cantidad limitada de agua, el agua tiende a dispersar las partículas del sólido
haciéndolos pasar gradualmente a la solución; simultáneamente, sin embargo, las
partículas del soluto tienen una tendencia contraria, es decir una tendencia a retornar al
estado sólido cristalino.
La cantidad máxima de sustancia que se puede disolver en una determinada
cantidad del solvente a una temperatura determinada, representa la solubilidad de dicha
sustancia en este solvente, a la temperatura indicada. En la mayor parte de los casos,
con el aumento de temperatura aumenta la solubilidad. Generalmente cuando en una
solución hay un exceso de soluto, es decir un precipitado que persiste también después
de agitarlo, la solución es saturada.
 Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones: Como se dijo el solvente
más común en el laboratorio es el agua, aunque en la práctica muchas sustancias son
poco solubles en ella. La solubilidad de una sustancia en el agua depende
principalmente de dos factores: la energía reticular del sólido y la energía de
hidratación de los iones.
  La energía reticular es una medida de atracción eléctrica entre los iones con
carga opuesta: cuanto más pequeños sean los iones ( y cuanto más pequeña sea la
distancia entre ellos) y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energía reticular
y por ende es más estable es el cristal.
 La energía de hidratación de los iones, denominadas también calor (o entalpía) de
hidratación.
Ácidos que se emplean en un ataque químico:
a) El ácido sulfúrico (H2SO4): A causa de su elevado punto de ebullición se emplea para
desplazar ácidos más volátiles cuando se desean eliminar. Se aplica para la disolución de
minerales, óxidos de aluminio y titanio. Además este ácido es un buen deshidratante el
que se emplea en los desecadores.
b) El ácido perclórico: Es un reactivo muy versátil cuando está diluido, concentrado y
frió es un ácido fuerte, la mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes
orgánicos. Cuando está concentrado y caliente actúa como un oxidante muy fuerte y al
mismo tiempo es un deshidratante.
Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo enfriarlo o por disolución, o por
ser muy estable puede desplazar a los ácidos nítricos y clorhídricos reaccionando con este
último al oxidar a los cloruros. En el análisis del acero el ácido perclórico se emplea
fundamentalmente cuando es acero cromado.
C) El ácido yodhídrico (HI): Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que
son muy resistentes a otros reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al
reaccionar va hacerlo con eliminación de sulfuro de hidrógeno y al óxido de estaño el cual
se volatilizo como yoduro estático. Disuelve también a los haluros de plata, fluoruro
cálcico y a los sulfuros insolubles de bario, estroncio y plomo.
Disgregación: Es un método en el cual a los sólidos que aún quedan luego del ataque
químico con los diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas
empleando crisoles (fierro, porcelana, níquel, plata, vidrio, etc.) y un fundente
adecuado para lo cual previamente se debe de realizar un estudio preliminar de la
naturaleza de las sustancias insolubles para seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemático de la disgregación hay que considerar:
 Reconocimiento de la naturaleza del “residuo insoluble”, sustancias que lo integran.
  Tipos de disgregantes.
 Modos de efectuar la disgregación.

Tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia más frecuentes, son las
siguientes:

 Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferrocianuros.

 Sulfatos: SrSO4, BaSO4, PbSO4, a veces, CaSO4.
 Algunos óxidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3,
SnO2 (casiterita), TiO2 (rutilo).
 Si, SiO2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
 C, carborundo y algunos carburos.
 Algunas sales anhídridas calcinadas y productos naturales.
 Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas
aleaciones especiales.
MATERIALES Y REACTIVOS
a) MATERIALES:
a.1. Preparación mecánica de una muestra sólida
 Balanza
 Espátula
 Tamices (M10 – M65 – M100)

a.2. Tratamiento químico de una muestra sólida

 Cocina eléctrica
 Vaso de 250 ml
 Erlenmeyer de 250 ml
 Embudo
 Barrilla
 Espátula
 Luna de reloj
 Gradilla con tubos de ensayo.
b) REACTIVOS:
  𝐻𝐶𝑙 0.5 𝑀
 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.5 𝑀
 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 0.5 𝑀
 𝐹𝑒𝐶𝑙3 0.5 𝑀
 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 0.5 𝑀
 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0.5 𝑀
 𝐻𝑔2 (𝑁𝑂3 )2 0.5 𝑀
 𝐶𝑢𝑆𝑂4 0.5 𝑀
PROCEDIMIENTOS
1. Preparación mecánica de una muestra sólida: Para hacer el experimento tenemos una
cantidad aproximada de 1 kg en tamaños mayores a 2 pulgadas y con dicha muestra se
trabajara.
1.1. Quebrantado: Con el quebrantador se redujo el tamaño de la muestra con el objetivo
que la granulometría sea ≤ a 2 pulgadas
1.2. Después de quebrantar la muestra se prosiguió con el cuarteo para ello se formó una
un cuadrado tratando de que la muestra se una cuadrado perfecto y sea uniforme, se
trazó las diagonales y después se tomó dos esquinas opuestas con ello se redujo la
cantidad de muestra.
1.3. Normalmente en una análisis de una muestra después de los procesos mencionados
se debería de pasar por una trituradora así obtener una granulometría de 10 mallas la
cantidad de muestra que debe entrar en una trituradora es aproximadamente de 10
kilos después de hacer el cuarteo.
1.4. Luego hacer el cuarteo y llevarlo a un molino para el proceso de la molienda, el
producto de la molienda es una granulometría menor a la malla 80 de
aproximadamente de 2 kilos de muestra.
1.5. Después de este proceso se hace el cuarteo hasta obtener 250 g de muestra
aproximadamente en muestro caso teníamos 118.14 g de muestra y después se lleva
a una pulverizadora para el proceso de la pulverización y el resultado seria 80%-100
mallas por falta de equipos y materiales en la práctica se no se obtuvo la
granulometría deseada
 1.6. Para el tratamiento químico de una muestra solida se necesitaba 80%-100 mallas
para lograr el objetivo el grupo llevo la muestra al “Laboratorio de mecánica de
suelos” - UNASAM y se pudo obtener la muestra deseada con sus características
contables para el ataque químico
2. Tratamiento químico de una muestra sólida: Consiste en disolver la muestra o
disolución de la muestra en un solvente que puede ser agua, ácidos y bases (en un orden
frio – caliente). En primer lugar antes de tratar la muestra que habíamos tratado en la
preparación mecánica de una muestra solida se empezó con disolver muestra conocida
que hay en el laboratorio con los materiales y reactiva que se han citado antes, que a
continuación se detallan cada uno de los experimentos.

2.1. EXPERIMENTO N° 1:
En el tercer experimento el objetivo es disolver la muestra que se trató en la
preparación mecánica de una muestra sólida, para ello se tiene 0.5g de muestra 80%
-100M. Teniendo ya los conceptos de disolución se prosiguió agregarle directamente
5.5 ml de 𝐻𝐶𝐿 concentrado en un vaso de 250 ml 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 + 𝐻𝑁𝑂3.
Se calienta en la cocina hasta obtener un material en estado pastoso después
de esto se agrega mas 𝐻𝐶𝐿 + 𝐾𝐶𝑙𝑂2 + 𝐻𝐶𝐿 + 𝐻𝐶𝑙, para aumentar cada una de esta
sustancia se repite el primer proceso de estado pastoso; este proceso de agregar
reactivos finaliza con 𝐻𝐶𝑙 concentrado y después de esto se agregó agua
aproximadamente de 80 o 100 ml y se prosigue el calentarlo hasta que el agua se
evapore y finalmente se obtiene un material pastoso y con ello la muestra queda
disuelta totalmente y queda listo para el análisis químico para los intereses del
interesado, a este proceso también se le llama como ataque químico.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Tratamiento químico de una muestra sólida: Consiste en la reducción de la cantidad

de 1Kg (para nuestro caso) de una muestra (mineral) hasta un aproximado de 250g, por
medio del proceso del chancado, hasta obtener diferentes granulometrías. En nuestro caso
se obtuvo los siguientes resultados. En la malla +100M y -100M
ALIMENTACIÓN RECHAZO (+)

(118.14 g) (94.52)

TAMIZADO (-)
(23.62 g)

Entonces:

118.14 gr_______100%

23.62gr_______ x

23.62∗100
X= = 19.9 %
118.14

NOTA:

Por falta de equipos y materiales no se llegó a obtener el tamaño de la partícula de la muestra

que es un aproximado de 80% -100M. Para obtener el tamaño necesario requiere de los
siguientes procesos:

 Trituración.
 Molienda y la Pulverización.
Tratamiento químico de una muestra sólida: Consiste en disolver la muestra o
disolución de la muestra con agua, ácidos y base, en medio diluido y concentrado (frío –
caliente).
EXPERIMENTO Nº 01.
SUSTANCIA DISOLVENTE
𝑁𝑎 2 𝐶𝑂3 AGUA(FRIO)
𝑔𝐶𝑙 2 AGUA(CALIENTE)

EXPERIMENTO Nº 02.

Ataque químico (mineral):

A) La muestra debe ser seca y aproximadamente de 0.5 O 0.6 g del total.

B) Añadir entre 5 a 6ml de HCL(cc), luego se hace hervir hasta un estado pastoso (ni
liquido ni seco). Para lo cual se va agregando 5 ml cada vez además de clorato de
potasio (KClO3(s))

+ 5ml de HCL (cc) + KClO3(s) + 5ml de HCL (cc) + 5ml de HCl (cc) + aproximadamente
H2O entre 80 o 100ml

 Muestra (hormigón) + 6HCL + KClO3(s) →3Cl2 + KCl + 3H2O (muestra diluida en

estado pastoso)
+5 ml

C) Se enfriaa y seca

D) Agregar agua

 3Cl2 + KCl + (muestra diluida en estado pastoso) + H2O → (CL)ˉ iones cloruro

E) Filtrado
Si el ataque quimico

Resulta blanco ----es eficiente

El KClO3(s) -----------Se le añade si sigue presentando un color oscuro.

 CONCLUSIONES

 La disolución se puede comprobar por la evaporación de unas gotas de

líquido.

 La disolución permitirá realizar un análisis de cationes y aniones además la

naturaleza de las especies químicas que componen un problema.

 La disgregación permite la solubilización en agua o en ácidos de moléculas

antes; inatacables en el proceso de disolución.

 Las muestras solidas no son disueltas fácilmente en cualquier solvente

excepto algunos.

 Cada muestra solida presenta un color característico.

 SUGERENCIAS

 En una muestra deseada en la cual se realiza el ataque químico, es

conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente, esto

demostrará en que se disuelve por completo.

 No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor

añadirlo muy poco a poco porque genera gasto y pude provocar una reacción

muy rápida.

 Adquirir el equipo de seguridad para las personas que hacen uso del

laboratorio, a modo de protección por el uso de reactivos muy peligrosos,

inclusive en algunos casos el riesgo por el desprendimiento de gases.

 ANEXOS
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Reducción de tamaño de la muestra y de la cantidad de esta

1. Quebrantado de la muestra hasta tener

una granulometría próxima a 2”.

2. Formamos de forma regular la

muestra
Para su cuarteo correspondido.
3. Haciendo el cuarteo para reducir la
cantidad.

4. Reduciendo la granulometría con los

tamices 12M, 25M, 60M y 100M.

5. Reduciendo la granulometría.
6. Obteniendo el objetivo final de 80% -
100M (al no encontrar la 100M se usó
80M).