Universidad Nacional “José Faustino Sánchez Carrión”

Facultad de Ingeniería Química y Metalúrgica

Centro de Investigación y Desarrollo Tecnológico de Materiales

ANÁLISIS DE ZINC POR EL METODO COMPLEXOMETRICO EDTA.

Determinar el contenido de zinc en muestras de cabeza, concentrado de plomo, concentrado de zinc, concentrado
de cobre y relave; titulando con solución valorada de EDTA.

INSTRUMENTOS Y MATERIALES:
 1 balanza analítica de precisión  2 Bureta de 50 ml ± 0.05 ml.

 4 frasco lavador / piceta  4 Vasos de precipitación de 25OmL

 4 Espátula.  4 Pinza para vasos

 4 Matraz volumétrico  6 Papeles de filtro whatman N° 42

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 2 fiolas de 1000 ml  1 plancha de calentamiento(estufa)

 4 pipetas de 10ml

 Los materiales que utilicemos en esta practica

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REACTIVOS:

 Ácido nítrico  Solución de bifloruro o fluoruro de amonio al

5%

 Solución de tiosulfato de sodio al 10 %

 Ácido clorhídrico

 Ácido sulfúrico  Indicador interno Xilenol Orange

Solución Buffer 4 y 7
o Cloruro de amonio

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 Peróxido de hidrógeno

o Hidróxido de Amonio

 Solución extractiva de zinc (Buffer) o Solución de ácido acético

 Zinc electrolítico 99,999%
 EDTA 0,05M

REACTIVOS

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PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN VALORACIÓN DEL EDTA.

P.M. EDTA = 372,24546g
P.M. Zn = 65,39g
Preparamos la solución cuyo equivalente gramo sea:
372,2455g EDTA 65,39 g Zn
28,4635g EDTA ← 5g Zn
28,4635g EDTA → 1000mL
0,0284g EDTA ← 1mL
Poner en la desecadora reactivo de EDTA q.p por 24 horas, luego pesar rápidamente 28,4635 g equivale
a 0,05 M.
Disolver en 500mL y aforar en fiola de 1 L con agua destilada y guardar en frasco limpio.
Solución Extractiva de Zinc: Disolver 160g de cloruro de amonio en 400mL de hidróxido de amonio diluir
en 600mL de agua destilada.

VALORACIÓN DE EDTA
 Pesar aproximadamente 0,2 gramos por triplicado de zinc electrolítico en vasos de 400mL.

 Adicionar agua y 2.5mL de HCI, calentar.

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 Adicionar agua y 10mL de solución extractiva y hervir.

 Agregar 15mL de ácido acético 1:1 y enfriar.

 Regular el pH a 5,3. 170 gotas de ácido acético para k nos deja un pH de 4,5

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 Adicionar 2,5mL de solución de NH4F

 Agregar 20 mL de tiosulfato de sódio (Na2SO3).

 3 gotas adicionar Xilenol Orange.

 Titular con EDTA 0,05 M. (25 ml)

 Si se ha preparado 4 vasos (3 con muestra y 1 en blanco) se tiene por ejemplo los resultados de la
titulación.

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Blanco 0,3 mL
Blanco .....................
0,200 g Zn 40,5 mL –0,3 mL = 40,2
0,200 g Zn 40,6 mL –0,3 mL = 40,3
Promedio=40,3 mL (Gasto Práctico)
0,200 g Zn 40,7 mL –0,3 mL = 40,4

40,3 mL indica el gasto práctico, esto quiere decir que la solución es exactamente calculada. Pero si el
promedio de gasto práctico no coincide con este valor, puede ser diluida o concentrada.

CALCULO DEL FACTOR DE LA SOLUCIÓN DE EDTA (F)

𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹= 𝑥100
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜

F=1
m.e = 0,005 (el método de cálculo es exactamente igual al ferrocianuro de potasio)

ANÁLISIS DE ZINC CON EDTA

Pesar 0,5 gramos de muestra; adicionar 3mL de ácido sulfúrico, 10mL de ácido nítrico y 5mL de ácido
clorhídrico.
Llevar a la plancha a fuego lento y sulfatizar. Retirar de la plancha y agregar agua, hervir hasta reducir el
volumen.
Filtrar con papel filtro Nº 42 y lavar.
Adicionar 2mL de agua oxigenada y hervir.
Adicionar 60mL de solución extractiva y hervir.
Filtrar con papel Wathman Nº 42, lavar con solución de lavado y agua caliente. Agregar 15mL de ácido acético
1:1 y enfriar.
Regular el pH a 5,3. Adicionar 2,5mL de solución de NH4F
Agregar 20mL de tiosulfato de sodio (Na2S203). Adicionar Xilenol Orange. Titular con EDTA 0,05 M.

Cálculos:
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑥 𝑚. 𝑒. 𝑥 𝐹
%𝑍𝑛 = 𝑥100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Aplicando la fórmula: por ejemplo si el gasto de titulación es 10 mL, el factor = 0,005 y el peso de la muestra
es = 0,5 g
10 𝑥0.005 𝑥 1
%𝑍𝑛 = 𝑥100 = 10
0.5

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DATOS DE ZINC
MUESTRAS GASTO DE LA GASTO DE FACTOR
MUESTRA TITULACION
M1 0.2 24ml
M2 0.2 25ml
M3 0.2 30ml
M4 0.2 28ml
M5 0.2 26ml
TOTAL 𝚺1.2 𝚺26.6

1.2 ÷ 5 = 0.24
FACTOR
𝑜. 24
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 =
26
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑥 𝑚. 𝑒. 𝑥 𝐹
%𝑍𝑛 = 𝑥100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

24𝑚𝑙 × 0.00902 × 1
%𝑍𝑛 = × 100 = 108.24
0.2𝑔𝑟

25𝑚𝑙 × 0.00902 × 1
%𝑍𝑛 = × 100 = 112.75
0.2𝑔𝑟

30𝑚𝑙 × 0.00902 × 1
%𝑧𝑛 = × 100 = 135.3
0.2𝑔𝑟

28𝑚𝑙 × 0.00902 × 1
%𝑍𝑛 = × 100 = 126.28
0.2𝑔𝑟

26𝑚𝑙 × 0.00902 × 1
%𝑍𝑛 = × 100 = 117.26
0.2𝑔𝑟

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