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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA

ESCUELA DE INGENIERIA DE MATERIALES

“DOPAJE DE CLORURO DE ZINC EN ACETATO DE ZINC PARA MEJORAR LA


CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA”

CURSO: MATERIALES ELECTRONICOS

DOCENTE: ING. DIAZ DIAZ, ALEX

INTEGRANTES:

- SOLANO CHAVEZ, Herlita


- REBAZA REBAZA, Presly
- POZO VERA, Andres

TURNO: VIERNES 7- 9 pm

CICLO: VII

TRUJILLO – PERÚ

2019
Universidad Nacional de Trujillo Departamento de Ingeniería de Materiales
Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería de Materiales

INDICE

Pág.

INDICE……………………………………………………………………………………………………………….2

RESUMEN.................................................................................................................. 3

OBJETIVOS.................................................................................................................3

FUNDAMENTO TEÓRICO............................................................................................3

MATERIALES E INSTRUMENTOS................................................................................11

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL............................................................................12

RESULTADOS Y DISCUSIÓN........................................................................................14

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.....................................................................15

BIBLIOGRAFÍA..............................................................................................................15

APENDICES Y ANEXOS……………………………………………………………………………..................17

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“Dopaje de cloruro de zinc en acetato de zinc para mejorar la

conductividad eléctrica”

I. RESUMEN

En el presente laboratorio hemos trabajo con cloruro de Zinc como reactivo base para
realizar el dopado de nuestras probetas, en primer lugar, hemos recortado placas delgadas de
vidrio utilizando un cortador, seguidamente estas probetas fueron correctamente lavadas
utilizando jabón y agua destilada como enjuague.

En segundo lugar, preparamos nuestra mezcla utilizando 400 mg de acetato de zinc con 4
ml de etileno los cuales se mezclaron con ayuda del agitador magnético a 200 rpm por un
tiempo de 10 minutos, seguidamente agregamos 2 gotas de DEA y repetimos el proceso
anterior. Luego se adiciono 0.24 ml de cloruro de zinc para repetir el proceso de agitación y
tener la mezcla lista.

Finalmente se agregó una gota de solución a cada probeta antes de ser ingresada a la
campana extractora, una vez retirada la probeta se colocó sobre un recipiente a 45°C por un
tiempo de 3 minutos y se repitió el proceso 6 veces para luego ser llevadas las probetas al
horno a una Temperatura de 400, 500 y 600 °C.

II. OBJETIVOS

 Obtener películas delgadas que facilitan el estudio de las


propiedades del semiconductor ZnCl2 a través de la técnica sol-gel.
 Sintetizar nano partículas de ZnCl2 usando el método sol-gel.
 Realizar un recocido de las películas.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

3.1. PELICULAS DELGADAS DE ZnO:

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Durante los últimos años, las películas delgadas de ZnO han sido estudiadas
ampliamente debido a sus posibles aplicaciones, como piezoeléctricos
transductores, guías de ondas ópticas, medios acústico-ópticos, dispositivos de
ondas acústicas de superficie, sensores de gas conductor, electrodos de conductor
transparente, celdas solares, y varistores.
El proceso sol-gel, también llamada química suave ("chimie douce'), permite
la elaboración de un material sólido de una solución mediante el uso de un sol o un
gel como un paso intermedio, y en mucho menor temperaturas así que es posible
por los métodos tradicionales de preparación. Es posible el procesamiento del polvo
en vidrios y cerámicas, y películas delgadas o fibras directamente de la solución.
La síntesis de película delgada de ZnO implica varios parámetros:,
La naturaleza del precursor y su concentración El tipo de disolvente y la acidez
del medio, El tipo de las especies de aditivos y sus concentraciones, El tiempo de
“envejecimiento” de la mezcla temprana, El método de recubrimiento de sustratos
y su velocidad La naturaleza del sustrato De la pre-y post-tratamiento térmico de
los materiales.
Un estudio de la literatura muestra que todos estos parámetros juegan un papel
clave en la evolución de la textura en las películas de óxido de zinc.
3.2. METODOS SOL - GEL HACIA LA SINTESIS DE OXIDO DE ZINC:
Sistemas químicos: los precursores, solventes y aditivos.
En el proceso sol-gel, un precursor molecular en una solución homogéneo se somete
a una serie de transformaciones:
a) La hidrólisis de los precursores moleculares
b) La polimerización vía sucesivas adiciones bimolecular de iones, formando oxo,
hidroxilo, o aqua – puente
c) Condensación por deshidratación
d) La Nucleación
e) el crecimiento.
Tabla 1: Principales sistemas químicos utilizado para la elaboración de películas
delgadas de ZnO por el proceso sol-gel en medio alcohólico y la orientación
cristalográfica resultante de la película.

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3.3. PRECURSORES:
Se usan varios precursores de zinc: nitrato, cloruro, el perclorato, acetil-
acetonato y alcóxidos como etóxido y propóxido, pero el más utilizado a
menudo es el acetato de deshidratación.
Los Alcóxidos metálicos, a pesar de que ofrecen varias ventajas químicas, no son
adecuados porque son muy sensibles a la humedad, altamente reactivos y se
mantienen todavía bastante costosos.
Debido a su disponibilidad y a su bajo costo, facilidad de uso, y comerciales, sales de
metales son interesantes como precursores y podría ser más apropiado para
aplicaciones a gran escala.
Ya que las sales de metales incluyen los inorgánicos y orgánicos, que pueden
destacar las comparaciones entre ellos y los reportados por algunos autores. Las
sales inorgánicas como los nitratos se utilizan a menudo, como precursores de sol-
gel basados en ZnO materiales, aunque su principal inconveniente está relacionado
con la inclusión de difícil eliminación de especies aniónicas en el producto final.
3.4. SOLVENTES
El solvente debe presentar una relativa constante dieléctrica alta para disolver las
sales inorgánicas.
La mayoría de los alcoholes son disolventes dipolares, anfipróticacon una constante
dieléctrica que depende de la longitud de la cadena. La tabla 2 muestra las
constantes dieléctricas y puntos de ebullición de la mayoría de los alcoholes
utilizados en este trabajo.
Tabla 2: Constantes dieléctricas y puntos de ebullición de algunos alcoholes.

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3.5. ADITIVOS:
Los aditivos son especies químicas que presentan al menos uno grupo funcional, lo
que permite a estas especies a jugar varios roles. Actúan como básico o ácido y / o
agente quelante. Hidróxidos alcalinos, ácidos carboxílicos, alcanolaminas,
alquilaminas, acetil acetona y polialcoholes se utilizan para este fin (Tabla 1). Que
pueden facilitar la disolución de la sal de zinc en algunas medias alcohólicas.
Por ejemplo, ZAD tiene una solubilidad limitada en alcoholes como el etanol y 2-
propanol, en ausencia de otros agentes o calentamiento. Los agentes, al igual que
(mono-a tri-) etanolaminas o ácido láctico ayuda en la completa disolución y la
formación de un sol estable.
Además, se cree que los aditivos juegan el papel de ligandos quelantes y
estabilización, que eviten la rápida precipitación del hidróxido de zinc y permiten
dispersiones estables. Los grupos amino y / o los grupos hidroxilo de alcanolaminas
son conocidos para coordinar los átomos del metal de alcóxidos, mejorar la
solubilidad y la estabilidad frente al hidrólisis de los alcóxidos.
3.6. FORMACIÓN DE LAS PARTÍCULAS
Varios trabajos se dedicaron al estudio de los parámetros que afectan al tamaño de
las partículas de óxido de zinc. Además, otras obras se han dedicado al estudio de la
influencia del precursor y las concentraciones de aditivos y las condiciones de
envejecimiento de la solución (tiempo y la temperatura) sobre la estabilidad de los
coloides y partículas de óxido de zinc formación (morfología y tamaño). Antes de
esta discusión, recordar los mecanismos de crecimiento posibles propuestas por
algunos autores:
3.7. LOS MECANISMOS DE CRECIMIENTO

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Hay dos las posibles formas de describir el crecimiento de cristales de ZnO:


Maduración de Ostwald y la agregación. Tan pronto como los más pequeños grupos
de moléculas “clusters” estables se forman, ellos rápidamente se combinan para dar
el siguiente conjunto más estable. Los agregados primarios que más rápidamente se
combinan para dar el siguiente agregado secundaria más estable y así
sucesivamente.
El primero corresponde a la maduración de Ostwald: las partículas grandes crecen a
expensas de las partículas más pequeñas, que tienen una solubilidad superior,
conforme a la llamada Ostwald-Freundlich ecuación. Esta relación se deriva de las
consideraciones de equilibrio termodinámico y no, por lo tanto, proporcionar,
información sobre la tasa de crecimiento.
El segundo punto de vista describe el crecimiento mediante la adición de los
precursores reactivos disponibles en la solución de las ya las partículas existentes. La
tasa de crecimiento de partículas se rige por la concentración de los precursores o
de las especies disueltas y su capacidad de reacción,
que depende del número de átomos de la superficie de las partículas y la
composición de la solución.
3.8. NUCLEACIÓN Y CRECIMIENTO - TAMAÑO DE PARTÍCULA
La naturaleza de estas "partículas primarias o clusters" depende en gran medida de
las condiciones de síntesis elegido: la concentración de sal inicial, la temperatura y
el tiempo del tratamiento térmico, la naturaleza del disolvente de alcohol, así como
la humedad total, almacenamiento y condición de análisis

3.9. DOPAJE
En la producción de semiconductores, se denomina dopaje al proceso intencional
de agregar impurezas en un semiconductor (abreviadamente, SC) extremadamente
puro (también referido como intrínseco) con el fin de cambiar sus propiedades
eléctricas. Las impurezas utilizadas dependen del tipo de semiconductores a dopar.
A los semiconductores con dopajes ligeros y moderados se los conoce como
extrínsecos. Un semiconductor altamente dopado, que actúa más como un
conductor que como un semiconductor, es llamado degenerado.
El número de átomos dopantes necesitados para crear una diferencia en las
capacidades conductoras de un semiconductor es muy pequeño. Cuando se agregan
un pequeño número de átomos dopantes (en el orden de 1 cada 100 000 000 de
átomos) entonces se dice que el dopaje es bajo o ligero. Cuando se agregan muchos
más átomos (en el orden de 1 cada 10 000 átomos) entonces se dice que el dopaje

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es alto o pesado. Este dopaje pesado se representa con la nomenclatura N+ para


material de tipo N, o P+ para material de tipo P. [1]

Esquema del campo eléctrico creado en una célula fotovoltaica mediante la unión
pn entre dos capas de semiconductores dopados. [4]

3.10. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA


La conductividad se define como la capacidad de una sustancia de conducir la
corriente eléctrica y es lo contrario de la resistencia.
La unidad de medición utilizada comúnmente es el Siemens/cm (S/cm), con una
magnitud de 10 elevado a -6, es decir microSiemens/cm (µS/cm), o en 10 elevado a
-3, es decir, miliSiemens (mS/cm).
La conductividad de una solución se determina por un movimiento molecular.
La temperatura influye en dicho movimiento, por lo que es necesario tomarla en
cuenta cuando se realizan mediciones de precisión. Generalmente, para realizar
mediciones comparativas, la temperatura de referencia es de 20°C ó 25°C. Para
corregir los efectos de la temperatura, se utiliza un factor de compensación ß. Se
expresa en % / ºC que varía de acuerdo con la composición de la solución que se

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está midiendo. En la mayor parte de las aplicaciones, el coeficiente ß se fija en 2% /


ºC. [3]

3.11. NANOPARTICULA

Una nanopartícula (nanopolvo, nanoracimo, o nanocristal) es una partícula que


posee las tres dimensiones menores que 100 nm. Actualmente las nanopartículas
son un área de intensa investigación científica, debido a una amplia variedad de
aplicaciones potenciales en campos tales como biomédicos, ópticos, electrónicos,
nanoquímica, o agricultura.1 Las partículas están calificadas por su diámetro.2 Las
partículas ultrafinas son las mismas que las nanopartículas entre 1 y 100
nanómetros en tamaño. Las partículas finas están entre los 100 y 2,500
nanómetros. Las partículas gruesas cubren un rango de entre 2,500 y 10,000
nanómetros. [1]
CLORURO DE ZINC
El cloruro de zinc es un compuesto químico cuya fórmula es ZnCl2. Se conocen
nueve formas cristalinas diferentes de cloruro de cinc, incoloras o blancas, muy
solubles en agua. El ZnCl2 es higroscópico e incluso delicuescente. Por tanto, las
muestras deben protegerse de las fuentes de humedad, incluido el vapor de agua
presente en el medio ambiente.
El cloruro de zinc presenta polimorfismo, se conocen cuatro formas cristalinas,
llamadas polimorfos. En todos los casos el ion Zn2+ presenta coordinación
tetraédrica con cuatro ligando cloruro. Por enfriamiento rápido de ZnCl2 fundido se
obtiene un vidrio, es decir, un sólido amorfo. Adicionalmente el ZnCl2 forma
hidratos por inclusión de agua de cristalización, y al menos un hidróxido mixto,
ZnClOH

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3.11.1. PROPIEDADES DE LAS NANOPARTICULAS


Las propiedades de los materiales a escala macro son fijas para un mismo tipo de
material; sin embargo, algunas propiedades de un mismo material, a escala
nano, varían con su tamaño y su forma. [2]
3.11.1.1. Propiedades físicas.
El punto de fusión disminuye, generalmente, como consecuencia de su gran área
superficial específica y el mayor número de átomos en la superficie; esto afecta
al comportamiento termodinámico del volumen de la nanopartícula. Los átomos
de la superficie necesitan menos energía para moverse porque hay menos
átomos en el interior de la nanopartícula y necesitan menor energía para vencer
las fuerzas intermoleculares de atracción. [2]
3.11.1.2. Propiedades ópticas
Las propiedades ópticas de las nano partículas de algunos metales como: oro,
plata y los semiconductores, se producen por la interacción entre el plasmón
de la superficie de la nP y la onda electromagnética incidente (luz natural, láser),
produciéndose un efecto cuántico como consecuencia del cambio de la
estructura electrónica inducida por el tamaño y la forma de la nanopartícula.
El color que adquiere una nanopartícula sobre la que incide un rayo de luz blanca
(en la que están presentes todas las longitudes de onda en el espectro visible
400-700 nm, con una intensidad parecida) es de color blanco; si la nP absorbe
alguna longitud de onda (color), cambiará el color de la nP que percibe el ojo
desnudo y el color de la luz transmitida. [2]
3.11.1.3. Propiedades Químicas
Las nano partículas metálicas o iónicas manifiestan propiedades químicas muy
importantes: el auto ensamblado y las excepcionales propiedades que pueden
tener como catalizadores.
Su elevada reactividad química es consecuencia de su elevada superficie
específica y del importante número de átomos en la superficie que originan una
elevada energía de superficie de las nano partículas. [2]
3.11.1.4. Propiedades Mecánicas
Las propiedades mecánicas de las nanopartículas y de los materiales nano
estructurados cambian con el tamaño; a escala nano métrica se modifica la
estructura atómica de los nanocristales, haciéndose más resistentes y
adquiriendo propiedades mecánicas superiores a las de los macro materiales.
Para un determinado material, a escala nano métrica, se incrementan su dureza

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y su resistencia, siguiendo, generalmente, un crecimiento inversamente


proporcional a su diámetro(1/(√d) (Ley de Hall Petch).
Una propiedad importante de algunas nano partículas es su mayor capacidad de
deformación a tracción, antes de la rotura, sin merma de su resistencia,
pudiendo alcanzarse la resistencia máxima teórica del material. Este
comportamiento es debido a que la estructura del nano cristal carece
prácticamente de defectos. [2]

3.11.2. APLICACIONES DE LAS NANOPARTICULAS

Dentro de estos materiales promisorios, las nanopartículas antibacterianas


inorgánicas tales como la plata, el óxido de zinc, el dióxido de titanio y las de cobre
han atraído una atención especial debido a su alta estabilidad al estar en contacto
con sistemas biológicos
La plata es el agente más estudiado y por ende del que se dispone mayor
información en cuanto a su mecanismo de actividad antimicrobiana, es activo
contra las bacterias Gram-negativas (Escherichia coli) y Gram-positivas
(Staphylococcus, aureas) y aunque existe una gran controversia sobre su
mecanismo de acción, estos podrían resumirse en tres principales; el primero se
explicaría por la liberación gradual de iones de plata que inhiben la producción de
adenosin trifosfato (ATP) y la replicación del ADN, factores fundamentales para la
supervivencia celular; el segundo mecanismo podría atribuírsele a la capacidad de
las nanopartículas para generar un daño directo a la membrana celular y el tercero
por la generación de especies reactivas de oxígeno que generan estrés oxidativo y
posterior, la muerte celular. [2]

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IV. MATERIALES E INSTRUMENTOS

a) Equipos:

 Agitador magnético:
Consta de una superficie cerámica de 400 cm2 de área, 1100 RPM,
temperatura máxima de trabajo de 450 °C y una capacidad de agitación de un
volumen máximo de 15 L (Fig.1).

 Horno eléctrico:
Cuerpo principal (48*60*53.5cm3) y cámara interna (22.5*33.5*28cm3),
potencia de 6KW, voltaje de 200V, amperaje de 60A y temperatura máxima de
funcionamiento 1200°C (fig.2).

 Spin Coater:
El Spin Coater ha sido adaptado en un microondas, el cual consta de un motor
eléctrico que fue obtenido de una licuadora clásica, el controlador electrónico
fue construido a partir de un circuito que contiene dos resistencias variables
manuales, una de ellas es para variar las revoluciones de manera rápida y la
otra lenta(fig.3).

b) Reactivos:
 Acetato de Zinc dihidratado [Zn(O2CCH3)2(H2O)2]
 Dietanolamina (DEA) C4H11NO2
 Cloruro de zinc (ZnCl2)
 Etanol (C2H5OH)
 Agua destilada

c) Instrumentos:

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 Balanza analítica
Capacidad: máx.200g y mín.10mg. Precisión 0.1mg.
 Termómetro digital
Capacidad: min. -50°C y máx. 300°C
 Materiales:
o Pipeta 5ml
o Cortadora de vidrio
o Goteros de plástico y vidrio 2ml
o Pinzas
o Vaso de precipitación 50 ml
o Laminas porta objeto
o Placa Petri
o Guantes quirúrgicos

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Preparación de las probetas:


- En este paso se procedió a cortar los vidrios portaobjetos en dimensiones
aproximadas de 11 mm de largo y 11 mm de ancho de manera que se obtenga
una forma cuadrada.
- Después se hizo la limpieza de los sustratos con la intensión de dejarlos libres
de grasa para así lograr una buena adherencia de la película delgada, se
realizaron tres ciclos de lavado con jabón líquido y agua corriente a chorro y un
último enjuague en agua destilada finalmente los vidrios portaobjetos fueron
secados con papel higiénico.

a) Síntesis de sol – gel

- Se pesó 400mg de acetato de zinc, el cual será el precursor

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- lavamos el vaso de precipitación, la pastilla magnética y la pipeta con agua


destilada.

- En un vaso de precipitación con ayuda de la pipeta se midió 4 ml de etanol, que


actúa como disolvente, se agrega los 400mg de acetato de zinc

- Se introduce dentro el vaso la pastilla y se coloca en el agitador magnético. Esto


se agito por un tiempo de 2 – 4 minutos a una temperatura graduada de 60 °C
de manera que se obtuvo un sol transparente y homogéneo, teniendo cuidado
que no se vuelve lechoso ni blanco se le agrega aproximadamente 2 gotas de
DEA para facilitar la disolución del acetato.

- Se realizó el mismo proceso para cada porcentaje de 6 % y 8%.

b) Deposición de la solución por Spin – coater


- La deposición y la formación de las películas delgadas de cloruro de zinc
dopadas con acetato de zinc en los vidrios portaobjetos se realizaron por el
método de centrifugado para el cual se utilizó un “spin – coater” que operó a
3000 rpm durante 35 s
- la solución se depositó con la ayuda de un gotero de vidrio mientras vidrio
portaobjeto giraba a gran velocidad manteniéndose fijo a causa de la succión
del aire que ejecutaba el compresor rotativo
- luego las probetas se mantuvieron entre 40 - 60°C durante 3 minutos en el
“hot plate” para evaporar el disolvente en la película

- Después del tiempo indicado y con ayuda de las pinzas, retiramos las probetas
y realizamos el mismo procedimiento hasta que hayan sido depositadas 6
capas de solución.

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c) Recocido de las probetas


- Las probetas para cada porcentaje fueron recocidas en un horno eléctrico a
400 °C, 500°C y 600°C durante 40 minutos y enfriadas a temperatura
ambiente.

d) Cumple con especificaciones requeridas


- Después del recocido se examinó que las probetas que se depositaron estén
uniformes, sin residuos ni quemadas de modo que las probetas que cumplían
con estas condiciones pasaron a ser caracterizadas y las que no se desecharon
y se volvió a realizar la solución para obtener nuevas probetas.

VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se consiguieron obtener 8 películas de acetato de zinc dopadas con nano


partículas de cloruro zinc depositando 6 capas por cada sustrato, siendo estas
recocidas a 400°C. 500°C, 600°C.
La película delgada de cloruro de zinc es transparente, presenta algunas
irregularidades y su superficie no es uniforme por lo que no se podrían estudiar
bien sus propiedades. La parte más complicada de esta práctica es obtener un
sustrato con una película completamente uniforme

VII. CONCLUSIONES

 Se obtuvieron películas delgadas de cloruro de Zinc por el método


Sol-Gel en sustratos que facilitaran el estudio de las propiedades del
semiconductor ZnCl2.
 Se logró sintetizar películas delgadas de cloruro de zinc.
 Se logró recocer las películas a 300°C, 400°C, 500°C.

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VIII. RECOMENDACIONES

 Se debe tener especial cuidado durante el pesado del acetato.


 Se debe controlar el tiempo de manera adecuada cuando las laminillas son

colocadas en el agitador magnético ya que estas se pueden quemar.


 La pastilla debe ser colocada en el centro del vaso de precipitación para

que la agitación se realice de manera correcta.


 Los goteros y pipetas deben ser lavados y enjuagados de manera correcta

ya que estos pueden contener impurezas en su interior y afectar en la


deposición de la solución en las laminillas.
 Tener cuidado al momento de usar la solución porque esta se puede

contaminar
 Realizar la espectroscopia UV Y DRX para caracterizar las películas.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Y ELECTRONICAS

[1] Fundamentos de la Ciencia e Ingenieria de Materiales - 4ta Edición -


William F. Smith & Javad Hashemi

[2]http://nuevastecnologiasymateriales.com/propiedades-de-las-nano-
particulas/

[3]http://www.infoagro.com/instrumentos_medida/doc_conductividad_elec
trica.asp?k=53

[4]https://es.wikipedia.org/wiki/Dopaje_(semiconductores)

X. APENDICES Y ANEXOS

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Apéndices

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Apéndice 1: CÁLCULOS DE LAS RELACIONES ATÓMICAS

Cloruro de zinc (ZnCl2) masa 136,336 g/mol

Datos:

0.65 (es constante)

Zn acetato 0.400 g

Ethanol 4 ml

DEA 2 gotas (si fuera necesario para disolver la solución)

w zn
0.65 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 (4𝑚𝑙)
w zn
0.65 =
136.236 (4)

W zn = 345.21

ZnCl2 (0.354) gramos con 4 ml etanol

Temperatura ( ºc)

Porcentaje % 400 500 600

6% 0.24 0.24 0.24

8% 0.32 0.32 0.32

 Calculo de porcentajes al 6% con las temperaturas de 400, 500, 600°C

0,06(x+y) = x
0,24= 0,44x
0,23=x
4 ml 100%
X 6%
x= 0,24
(es la cantidad de cloruro de Zn con la cual se dopa al 6%).

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 Calculos al porcentaje de 8% con la temperaturas de 400, 500, 600°C

4 ml 100%
X 8%
X = 0,38

(es la cantidad que se usara para dopar al 8%).

Apéndice 2: DEPOSICIÓN DE LA SOLUCIÓN POR SPIN - COATER

Primera capa Entrada Salida


Probeta 1 12.07 12.10
Probeta 2 12.08 12.11
Probeta 3 12.10 12.13
Probeta 4 12.11 1.14
Probeta 5 12.12 12.15
Probeta 6 12.18 12.21

Segunda capa Entrada Salida


Probeta 1 12.16 12.19
Probeta 2 12.19 12.22
Probeta 3 12.22 12.25
Probeta 4 12.23 12.26
Probeta 5 12.24 12.27
Probeta 6 12.25 12.28

Tercera capa Entrada Salida


Probeta 1 12.24 12.29
Probeta 2 12.28 12.31
Probeta 3 12.29 12.32
Probeta 4 12.30 12.33
Probeta 5 12.31 12.34
Probeta 6 12.32 12.35

Cuarta capa Entrada Salida


Probeta 1 12.34 12.37
Probeta 2 12.41 12.44
Probeta 3 12.43 12.47
Probeta 4 12.45 12.48
Probeta 5
Probeta 6

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Quinta capa Entrada Salida


Probeta 1 12.46 12.49
Probeta 2 12.48 12.51
Probeta 3 12.50 12.53
Probeta 4 12.51 12.54
Probeta 5
Probeta 6

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Anexos

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ANEXO 1: REGISTRO FOTOGRAFICO

a) Equipos

Fig.1 Agitador Fig.2 Horno Eléctrico: Fig. 3 Spin Coater:


magnético:

b) Reactivos:

fig.4 Acetato de Zinc fig. 5 Dietanolamina (DEA)

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Fig. 6 Cloruro de zinc fig.7 Etanol

c) Instrumentos:

Fig. 8 Balanza analítica Fig. 9 Termómetro digital

Materiales:
fig. 10 Pipeta 5ml fig. 11 Vaso de precipitación 50 ml

fig. 12 Cortadora de vidrio fig. 13 Laminas porta


objeto

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fig. 14 Goteros de plástico y vidrio 2ml fig. 15 Placa Petri

fig. 16 Pinzas fig. 17 Guantes quirúrgicos

ANEXO 2: DIAGRAMA DE FLUJO

DEPOSICION DE
CALCULOS REQUERIDOS PREPARACION DE LA SINTESIS DE SOL - GEL SOLUCION POR SPIN - RECOCIDO DE LAS
PARA LA SOLUCION PROBETA COATER PROBETAS

Figura.18. Diagrama de flujo del proceso experimental

a) Preparación de la probeta

Fig.20 lavando con jabón líquido


Fig. 19. Corte de probetas
y enjuagado con agua destilada.
(laminas portaobjeto)

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Fig.21 probetas listas para la deposición


de la solución.

b) Síntesis de sol - gel

Fig.22 Pesaje de 400mg de acetato de zinc Fig.23 se mide 4ml de etanol

Fig.24 Se mezcla los 4ml de etanol Fig.25 se agito por un tiempo


con 400mg de acetato de zinc de 2 – 4 minutos a 60°C

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c) Deposición de solución por spin – coater

Fig.26 se colocó la probeta en el


Fig.27 se colocó la primera capa
spin - coater por un tiempo de 40 de solución.
segundos.

Fig.28 secado de probetas entre capa y Fig.29 probetas listas para el recocido
capa durante 3minutos a 40 – 60 ° C a 400, 500 y 600 ° C

d) Recocido de las probetas

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Fig.31 probetas recién salidas del horno


Fig.30 colocando las probetas en el horno enfriando a temperatura ambiente
eléctrico para su cocción a un tiempo de 40
minutos para cada temperatura y porcentaje.

Fig.32 probetas de películas semiconductoras recocidas


a 400, 500 y 600°C con porcentaje de 6% y 8%.

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