FACULTAD DE RECURSOS NATURALES RENOVABLES

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA FORESTAL

PRÁCTICA DE LABORATORIO N°4

PUNTO DE FUSIÓN

PROFESORA : BAZÀN LINARES MAGDA VERÓNICA

CURSO : QUÍMICA ORGÁNICA.

ALUMNO : GUERRERO CIEZA ARTIDORO

FECHA EJECUCIÒN : 7/02/19

FECHA DE ENTREGA : 14/02/19

TINGO MARÍA – PERÚ

2019
 I.INTRODUCCIÒN

II. OBJETIVOS

a) Realizar la calibración del aparato de Fisher-Johns en la

determinación de puntos de fusión.

b) Determinar el punto de fusión de sustancias puras, para poder

diferenciarlas.

c) Determinar el punto de fusión mixto en mezclas de sustancias

 problema, para poder diferenciarlas.

d) Interpretar los resultados en la determinación del punto de

fusión.
II. MATERIAL POR EQUIPO DE 4 ALUMNOS

Agitador de vidrio 2

Vaso de precipitados de 250 ml 1

Vaso de precipitados de 50 ml 2

Tubos de ensayo con tapón 3

Vidrio de reloj 2
 Cubreobjetos 6

Espátula 2

Aparato de Fisher-Johns 1

Piseta de 125 ml 1

III. SUSTANCIAS

Utilizar sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén

comprendidos dentro del ámbito de la escala del termómetro.

IV. INFORMACION

a) Las sustancias sólidas puras tienen punto de fusión constante

y funden en un intervalo pequeño de temperatura.

b) Las sustancias sólidas impuras disminuyen su punto de fusión

y funden en un intervalo grande de temperatura.

c) Si dos o más muestras de una misma sustancia pura se mezclan,

el resultado sigue siendo la sustancia pura.

d) Si dos o más muestras de sustancias puras y distintas se

mezclan, ellas se impurifican entre sí.

V. PROCEDIMIENTO

Todas las determinaciones deberán efectuarse en aparatos

previamente calibrados.

a) Calibración del aparato de Fisher-Johns.

Se le proporcionará cuatro sustancias estándar de punto de

fusión conocido a las que deberá determinarles el punto de

fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud

de las determinaciones y con base en el punto de fusión

conocido de cada estándar, calcule la velocidad óptima de

calentamiento que debe utilizar en el reóstato del Fisher-Johns

a través de la siguiente fórmula:

veloc. de calentamiento = (p.f. conocido x 0.8)/3

Trace luego una gráfica de calibración del Fisher, con los

puntos de fusión obtenidos experimentalmente y los puntos

de fusión teóricos conocidos de los estándares; colocando

en las abscisas los puntos de fusión teóricos

conocidos y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos

 experimentalmente.

Esta gráfica se utiliza para corregir puntos de fusión

experimentales, localizando primero en las ordenadas el valor

experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar

el punto de fusión corregido.

b) Problema.

Se les proporcionará tres muestras sólidas, de las cuales dos

de ellas son iguales.

Con base en los resultados que encuentre por medio de la

técnica de punto de fusión mixto, podrá concluir cuáles son las

dos sustancias iguales.

Para cada muestra o sustancias haga dos determinaciones.

La primera de éstas (nota 1) permite conocer aproximadamente

el p.f., al que le llamaremos p.f. aproximado o p.f. estimado.

La segunda determinación permitirá conocer el p.f. más exacto

si se utiliza la velocidad óptima de calentamiento que para

 este caso está dada por:

veloc. de calentamiento = (p.f. conocido x 0.8)/3

Para cada sustancia corrija el p.f. obtenido en la segunda

determinación y anote esos datos en el siguiente cuadro.

Sustancia A B C

p.f. corregido (°C)

Seleccione ahora las sustancias que sospecha son iguales

y por medio de la técnica del p.f. mixto confirme o rechace

esa sospecha.

c) Punto de fusión mixto.

Con las sustancias que pueden ser iguales prepare una pequeña

mezcla en proporción 1:1, homogenícela y determínele el p.f.

ante las sustancias individuales, colocando las muestras en un

mismo cubreobjetos como se indica:

Sustancia 1 Sustancia 2
 Mezcla

Anote sus resultados en el siguiente cuadro:

Muestra Sustancia 1 Sustancia 2 Mezcla

p.f. (°C)

NOTAS

1) Coloque en 70 el botón del reóstato, (que es una velocidad

intermedia de calentamiento).

VI. CONCLUSIONES

a) ¿Por qué debe calibrarse el aparato de Fisher-Johns?

b) ¿Qué utilidad tiene la gráfica de calibración?

c) La grafica de calibración de un Fisher-Johns, ¿Puede utilizarse

 para trabajar en otros aparatos similares?

¿si?, ¿no?, ¿por qué?

d) Explique si mezclas de sustancias diferentes, pero de punto de

fusión igual, funden a temperatura igual o diferente a la de

las sustancias originales.

VII. ANTECEDENTES.

a) Punto de fusión como constante física.

b) Factores que determinan la fusión de un sólido.

c) Métodos, aparatos y equipos para determinar punto de fusión:

De Fisher-Johns, Kofler, Büchi, Thiele, etc.

d) Mezclas eutécticas. Punto de fusión mixto.

VIII. BIBLIOGRAFIA

a) Roberts R.M., Gilbert J.C., Rodewald L.B. and Wingrove A.S.

Modern Experimental Organic Chemistry

3rd. Ed.

Holt, Reinehart and Winston

N.Y., 1979
 b) Vogel A.I.

Textbook Practical Organic Chemistry

3rd. Ed.

Longmans

Londdon, 1962.

c) Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E.

Curso Práctico de Química Orgánica

3a. Ed.

Ed. Alhambra S.A.

Madrid, 1979

d) Moore J.A. and Dalrymple D.L.

Experimental Methods in Organic Chemistry

2a. Ed. W.B. Saunders Co.

Philadelphia, 1976.

METODO ALTERNATIVO. DETERMINACION DEL PUNTO DE

FUSION POR EL METODO DEL TUBO THIELE.

I. MATERIAL
Vidrio de reloj 1

Tubo de Thiele 1

Termómetro 1

Tramo de tubo de vidrio (80 cm) 1

Capilares 3

Tapón de hule monohoradado (con abertura lateral) 1

Mechero de Bunsen con manguera 1

Pinzas de tres dedos con nuez 1

Liga de neopreno 1

II. SUSTANCIAS

Aceite de nujol

Muestras sólidas. Pueden ser las mismas que se utilizaron en el

método de Fisher-Johns.

III. PROCEDIMIENTO

Cierre los capilares por uno de sus extremos calentándolos en la

flama del mechero. Déjelos enfriar.

V. PROCEDIMIENTO
a) Tubo de Thiele

1.- Determinación del punto de fusión.

Cierre el tubo capilar por un extremo. Pulverice en un vidrio

de reloj la muestra a la cual determinará el punto de fusión.

Introduzca la muestra en el capilar hasta que alcance una

altura de aproximadamente 2 mm. Cierre con cuidado el otro

extremo del capilar y sujételo mediante una rondana de hule

al termómetro. Observe que el capilar y el bulbo del

termómetro se encuentren a la misma altura.

Llene el tubo de Thiele con aceite mineral hasta la parte

superior del brazo lateral. (ver esquema 1) Introduzca el

termómetro con el capilar y caliente suavemente el brazo

lateral con un mechero.

 Primera determinación del punto de fusión. Para conocer

aproximadamente a qué temperatura funde su muestra, regule

el calentamiento del tubo de Thiele de tal manera que la

temperatura aumente a una velocidad de 20°C por minuto.

Segunda determinación. Prepare otro capilar con la muestra

pulverizada. Repita el procedimiento y una vez que falten

30° para llegar a la temperatura de fusión de la muestra

disminuya la velocidad de calentamiento a 2° por minuto.

VIII BIBLIOGRAFIA

a) Vogel A.I.

Textbook Practical Organica Chemistry

3rd. Ed.

Longmans, London 1962.

b) Hudlicky M.

Laboratory Experiments in Organic Chemistry

3rd. Ed., Avery Publishing Group. Inc.

Wayne, New Jersey, 1985.

c) Moore J.A. and Dalrymple D.L.

 Experimental Methods in Organic Chemistry

2a. Ed., W.B. Saunders Co.

Philadelphia, 1976.

d) Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E.

Curso Práctico de Química Orgánica

3a. Ed., Ed. Alhambra S.A.

Madrid, 1979.