AISLAMIENTO DE CINAMALDEHIDO DE LA CANELA POR DESTILACIÓN AL VAPOR

Mabel Barona* y Stephany Escobar °

*mabel.barona@correounivalle.edu.co , °escobar.stephany@correounivalle.edu.co

*, ° Escuela de Ingeniería de Materiales, Facultad de ingeniería

Universidad del Valle

Fecha de realización: Jueves, 30 de agosto 2018

Fecha de entrega: Jueves, 13 de septiembre 2018

1. Datos, Cálculos y Resultados

En la práctica de laboratorio se llevaron a cabo tres montajes diferentes para la obtención del cinamaldehido
de la canela por destilación al vapor, los cuales se ilustran en las Figuras 1,2 y 3 respectivamente.

Figura 1. Montaje de destilación Figura 2. Montaje de decantación Figura 3. Montaje para determinar
para obtener la solución lechosa. para separar la fase orgánica de la la cantidad en gramos (g) del
fase acuosa. cinamaldehido extraído.

A continuación se describe en la Tabla 1, el proceso seguido en la práctica de laboratorio

Tabla 1. Resumen del procedimiento llevado a cabo con el montaje de las Figuras 1,2 y 3.

Tiempo transcurrido Temperatura baño de Observaciones

[min] arena (°C)

El sistema corresponde al mostrado por la Figura 1. Se agregaron

25 mL de agua, 6 piedras de ebullición y 3.02g de astillas de
0 155 canela al balón de fondo redondo. Al observar restos de canela
esparcidos en las paredes del balón se agregaron 7 mL más de
agua para agrupar los componentes en el fondo del balón.

1
10 215 Pese a que la temperatura del baño de arena incrementaba no se
observó ninguna reacción en la solución contenida al fondo del
20 275 balón.

Dado que el proceso de destilación aún no ocurría se procedió a

30 350 envolver el balón con dos capas de papel aluminio para
concentrar el calor del sistema.

40 370 Se produjo la aparición de pequeñas burbujas en la parte inferior

de la solución, la cual no estaba recubierta con papel aluminio,
50 390 ver Figura 1.2 (anexo).

Se inició la destilación de una sustancia lechosa (agua + cina

aldehído) de color blancuzca, como se muestra en la Figura 1.3
53 405 (anexo). Se adiciono durante el curso de la destilación 8 mL de
agua al balón, con el fin de mantener el volumen original de agua
en el mismo.

Tras alcanzar la recolección de al menos 3 mL se apagó la plancha

75 0 de calentamiento y se retiró el Erlenmeyer que contenía el
destilado lechoso.

Utilizando el sistema mostrado en la Figura 2. se procedió a verter

el destilado lechoso del Erlenmeyer al embudo de decantación.
Posteriormente se agregaron 6 mL de hexano, se tapó el embudo
para agitarse el contenido y se distinguieron claramente dos
fases: una orgánica (hexano + cinamaldehido) y una acuosa. Estas
76- 150 0 últimas se separaron usando la llave de paso del embudo para
recolectar la fase orgánica en un Beaker de 100 mL y la acuosa en
un Erlenmeyer de 125 mL.
La adición de los 6 mL de hexano, la distinción de las dos fases y la
separación de las mismas se dio en un total de 3 oportunidades
consecutivas.

Se adiciono Sulfato de sodio anhidro a la fase orgánica contenida

en el Beaker de 100 mL y posteriormente, con ayuda de un gotero
180 0
se transfirió el extracto de hexano combinado a un nuevo Beaker
de 25 mL.

Empleando el montaje de la Figura 3., el Beaker de 25 mL se

dispuso sobre la plancha de calentamiento para remover poco a
poco el hexano del extracto, con el fin de obtener solo el
210-225 185
cinamaldehido. La obtención de este pudo comprobarse
organolépticamente, por lo cual, se dio terminación a la práctica
determinando la masa del aceite extraído en una balanza.

2
2. Resultados y discusión
Al terminar la práctica se obtuvieron solo 0.03g de
aceite de cinamaldehído con un notorio olor a
canela pese a la cantidad de astillas de canela
empleadas; la posible pérdida de cinamaldehido se
atribuye al tiempo considerable de exposición del
Beaker de 25 mL al calor de la plancha, donde
probablemente pudo evaporarse aceite además de
hexano.
Cabe admitir que se tuvieron errores al momento
de mantener el volumen de agua y vapor de agua
originales en el balón, específicamente al
momento de retirar el tapón de caucho del balón
para añadir 8 mL de agua (con el fin de mantener
el volumen original de la misma) y al reacomodar
el termómetro en la posición correcta para recibir
el vapor.
3. Solución a las preguntas de la guía
3.1. Exprese en palabras la última ecuación
de la teoría
Ecuación 1
La ecuación anterior es la base de la purificación y
separación de sustancias por destilación al vapor,
que permite predecir ciertos parámetros que
resultan en el proceso. Si se tienen dos sustancias
(A y B) inmiscibles entre sí, con pesos Wa y Wb,
presión de vapor Pa y Pb, el peso molecular Ma y
Mb y número de moles Na y Nb a una misma
temperatura. Teniendo los valores de presión de
cada sustancia y sus pesos moleculares se puede
encontrar una relación entre los pesos necesarios
para destilar las sustancias.
3.2. Describa el procedimiento para
realizar una destilación al vapor a macro
escala
La destilación al vapor en macro escala es parecida
al proceso en micro escala, esta ocurre por etapas
en una torre de destilación, se coloca la planta
(raíces, ramas, hojas, pétalos o bayas) en una
rejilla sobre el agua que se calienta hasta la
ebullición para que el vapor de agua pase a través
de la planta, el calor y el vapor rompen las células
que contienen el aceite esencial y se libera la
esencia en forma de vapor que pasa a un tubo de
refrigeración donde se convierte de nuevo en
líquido, el aceite de la planta que es más ligero que
el agua, asciende a la parte superior del recipiente
donde se recogió y se puede separar de la fase
acuosa.
3.3. Qué desventajas podrían citarse de la
destilación al vapor, considerada como
método de separación y purificación
Las desventajas se presentan debido a que la
mayoría de compuestos orgánicos no son
completamente inmiscibles en agua, lo que genera
que una mínima parte de los compuestos pueda
mezclarse con el agua causando una ligera
disminución de la eficacia del proceso. También
pueden presentarse cambios físicos del
compuesto orgánico que perturba la destilación,
por ejemplo, la espuma producida al ebullir la
mezcla que si alcanzara las paredes del balón
podría contaminar con residuos el destilado.
3.4. ¿Cuándo se utiliza la destilación al
vapor para separar y purificar sustancias?
Se usa la destilación al vapor cuando las sustancias
a mezclar son inmiscibles o muy poco solubles
entre sí y el compuesto orgánico presente puntos
de ebullición altos con respecto al del solvente.
Además suele usarse para la extracción de aceites
esenciales de compuestos volátiles y por lo tanto
“arrastrables” por el vapor del solvente.
3.5. ¿Cuándo la destilación al vapor
sustituye a la destilación al vacío?
La destilación al vacío se utiliza cuando el soluto
tiene un punto de ebullición demasiado alto, se
descompone a altas temperaturas o posee
problemas de equilibrio líquido-vapor, debido a
que un líquido hierve cuando su presión de vapor
iguala a la presión externa, entonces se puede
3
reducir el punto de ebullición reduciendo la Anexos
presión externa mediante el vacío, a mayor grado
de vacío menor es la temperatura de destilación.

4. Conclusiones
La destilación al vapor es un buen método para la
separación de aceites esenciales aunque en
rendimiento sea deficiente, ya que la sustancia
obtenida fue muy poca con respecto a la cantidad
de canela utilizada.
La cantidad y pureza de la sustancia destilada
dependen del método de aislamiento que se
utilice y la cantidad de errores cometidos en el
proceso.

5. Referencias
[1] “Destilación sencilla, fraccionada y al vacío”,
Figura 1.2. Montaje de destilación
Química orgánica.net De: German Fernández,
cubierto con papel aluminio.
publicado el 26 de Mayo de 2012. Disponible en:
http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html

[2] “Destilación, tipos de destilación”, Operaciones

básicas en el laboratorio de química, Universitat de
Barcelona, (s.f.). Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destil
acio_tipus.html

Figura 1.3. Montaje de destilación

produciendo la solución lechosa.