UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERIA QUÍMICA

Laboratorio de Análisis Químico

PRÁCTICA: Determinación Gravimétrica de humedad y cenizas en producto

orgánico

ALUMNO: Lujan Soto Paolo César (cod:17070028)

FECHA DE REALIZACIÓN: viernes 10 de mayo
HORARIO: 8:00 – 12:00hhss

2019
Contenido
1. Resumen .......................................................................................................................................... 3
2. Introducción ..................................................................................................................................... 4
3. Principios Teóricos ........................................................................................................................... 4
Análisis gravimétrico ............................................................................................................................ 5
Métodos en el análisis gravimétrico .................................................................................................... 5
4. Parte experimental .......................................................................................................................... 5
Ceniza .................................................................................................................................................. 7
Calcio ................................................................................................................................................... 7
5. Tablas de datos y resultados ................................................................................................................ 8
6. Estadísticas ........................................................................................................................................... 9
7. Reacciones ......................................................................................................................................... 13
8. Conclusiones ...................................................................................................................................... 14
 1. Resumen

Se inició pesando un crisol en la balanza analítica, éste resultó tener un peso de

20.6170g, luego se le adicionó 2g a su lectura y agregamos leche en polvo hasta que
coincida con lo indicado en la balanza. Luego se introdujo en una estufa de aire entre
una temperatura de 98 – 100 °C.

Se mantuvo así durante 3 horas, pasado el tiempo se retiró el crisol de la estufa y con
la ayuda de unas pinzas largas, se colocó dentro de un desecador por un par de
minutos. Ni bien fue retirado del desecador, se procedió a pesarlo, así obtuvimos e
peso de residuo seco.

Para la determinación de ceniza se utilizó una cápsula de peso 28.2845g. De forma

análoga como en el crisol, se agregó 2g a la lectura de la balanza y se añadió la
muestra de leche en polvo hasta coincidir con lo indicado en la balanza. Con la ayuda
de una cocinilla colocada dentro de la campana, calentamos la cápsula con su
contenido de muestra hasta obtener sus cenizas. Utilizando unas pinzas, trasladamos
la cápsula a una mufla en la cual se mantuvo hasta que la ceniza esté exenta de carbón.
Se enfrió dentro del desecador por unos minutos y rápidamente pesamos la cápsula
con el residuo calcinado, éste ultimo resultó tener un peso de 0.1175g equivalente a
un porcentaje de cenizas de 5.875%.
 2. Introducción

El porcentaje de humedad tiene mucha importancia en la actualidad para la industria,

ejemplo de eso es el rubro alimenticio. El contenido de humedad de los alimentos varia
enormemente, el agua es un constituyente principal en la mayoría de los productos
alimenticios así que es importante el correcto tratamiento de éstos para no sufrir
alteración de su contenido de agua.

La ceniza es considerada el residuo inorgánico de un alimento, ésta se evidencia al

quemar la materia orgánica. Al calentar a una temperatura aproximada de 550°C se
elimina todo el material orgánico. Así el material inorgánico que no se destruye a esta
temperatura se lo considera ceniza.

Desde un punto de vista analítico, conocer el valor del material inorgánico total es útil
cuando se necesita conocer sobre la naturaleza de la muestra, así como
adulteraciones de algunos productos.

3. Principios Teóricos
Análisis gravimétrico

El análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad

proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida que sea susceptible
de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con una balanza
analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es
uno de los métodos más exacto y preciso.

Métodos en el análisis gravimétrico

Método por precipitación:

Se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal
que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la
cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, ya que
éste se encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se agrega un
agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la
solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. En seguida se realiza la
separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas específicas.
Método por volatilización:
En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a
través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada, así la ganancia
de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el
analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así la pérdida de peso
sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

4. Parte experimental

MATERIALES:
  Crisol de vidrio
 Capsula de porcelana
 Espátula pequeña
 Frasco pequeño de vidrio
 Pinzas
EQUIPOS:
 Estufa eléctrica
 Mufla
 Desecador
 Balanza analítica
 Plancha de calentamiento
REACTIVOS:
 Leche en polvo
 Ácido clorhídrico HCl (1/1)
 Indicador de rojo de metilo
 Oxalato de amonio
 Papel wathman #40

El grupo de laboratorio trabajó con dos muestras de leche en polvo (Gloria y Anchor),
durante el proceso hubo evidencias significativas que diferenciaban ambos
productos, sobre todo al momento de calentarlo en la cocinilla o al obtener las
cenizas.

Humedad
Para el cálculo de humedad se utilizó como recipiente un crisol, éste fue pesado en
la balanza analítica obteniéndose un valor de 20.6170 al cual luego se le agregaron
2g en la lectura de la balanza y se le completó mientras se encontraba en pre-
pesada. El crisol con la muestra se llevó a la estufa eléctrica a una temperatura
aproximada de 110°C durante 2 horas. Luego se ser retirado el crisol se lo introdujo
rápidamente en un desecador, luego de 10 minutos se volvió a pesar y se obtuvo
22.5490g.

Wcrisol(g) Wcrisol + muestra(g) Wcrisol+ muestra seca(g)

20.6170 22.6170 22.5490

Fórmula para hallar el % de humedad:

WH2O: 22.6170g – 22.5490g = 0.068g
Wmuestra: 2g
0.068
%𝐻𝑈𝑀𝐸𝐷𝐴𝐷 = 2.000 𝑋100%

%𝐻𝑈𝑀𝐸𝐷𝐴𝐷 = 3.4%

Ceniza

 Formula de % de ceniza:

Wcápsula(g) Wcápsula + muestra(g) Wcápsula + ceniza(g)

28.2845 30.2845 28.4020

 Donde:

W residuo = 28.4020g – 28.2845g = 0.1175g

Wmuestra = 30.2845g – 28.2845g = 2g

Hallando el % de ceniza:
0.1175
%𝐶𝐸𝑁𝐼𝑍𝐴 = 𝑋100%
2.000
%𝐶𝐸𝑁𝐼𝑍𝐴 = 6.875%

Calcio

Wcrisol Wcrisol + ceniza Wcrisol + CaCO3 Wmuestra

27.15 29.15 27.2485 2
 Fórmula para el % de calcio

Wresiduo = 27.2485g – 27.15g = 0.0985

FACTOR GRAVIMETRICO:

𝑃𝐹 𝐶𝑎
𝐹𝐺 =
𝑃𝐹 𝐶𝑎𝐶𝑂3

40
=
100
=0.4
PORCENTAJE DE CALCIO:
0.0985𝑥0.4
%𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = 𝑥100%
2.000

%𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = 1.97%

5. Tablas de datos y resultados

En la siguiente tabla se muestra los pesos en gramos obtenidos por los miembros de laboratorio, los
crisoles se rotularon por letras

Crisol Wcrisol Wcrisol +leche Wleche Wcrisol + residuo Wresiduo

F 20.5435 22.5545 2.0110 22.4900 1.9465
M 24.8890 26.8895 2.0005 26.8165 1.9275
 J 20.6170 22.6170 2.0000 22.5490 1.9320
C 23.4740 25.4780 2.0040 25.4250 1.951
Y 17.1545 19.2825 2.1280 19.2615 2.107
L 21.5750 23.5750 2.0000 23.5215 1.9465
Tabla 1

Para los cálculos de porcentaje de ceniza se obtuvieron los siguientes datos en el laboratorio

N°cápsula Wcápsula Wcápsula + leche Wmuestra Wresiduo + cáp. Wresiduo % cenizas

1 27.9760 29.9760 2.0000 28.0980 0.1220 6.1
5 21.4560 23.4600 2.0040 21.5765 0.1205 6.0130
7 28.4765 30.4790 2.0025 28.5960 0.1195 5.9675
4 28.2845 30.2845 2.0000 28.4020 0.1175 5.875
6 27.1500 29.1500 2.0000 27.2540 0.1040 5.2
3 27.6530 29.6535 2.0005 27.7425 0.0895 4.4739
2 29.0720 31.0905 2.0185 29.1755 0.1035 5.1276
8 28.5455 30.5460 2.0005 28.6465 0.1010 5.0487

6. Estadísticas
a) Calcio en leche en polvo de la marca anchor:

MARCA DE MUESTRA %CALCIO

LECHE
ANCHOR 6 1.97
 3 0.8117
2 1.08

Considerando una confianza del 95%, entonces el QCRIT=9.70

 La medida sospechosa es 1.97 se procede a verificar si es cierto o no:

⃓𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑆𝑂𝑆𝑃𝐸𝐶𝐻𝑂𝑆𝑂 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂⃓

𝑄𝑒𝑥𝑝 =
(𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐺𝑅𝐴𝑁𝐷𝐸 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝑃𝐸𝑄𝑈𝐸Ñ𝑂)
⃓1.97 − 1.08⃓
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
(1.97 − 0.8117)

QEXP=0.76
El Qexp es menor que el Qcrit.

b) Calcio en leche en polvo de la marca gloria :

MARCA DE MUESTRA %CALCIO
LECHE
GLORIA 7 1.07
1 0.99
5 0.95

QCRIT=9.70

Se asume que la medida sospechosa es 1.07, verificamos:

⃓𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑆𝑂𝑆𝑃𝐸𝐶𝐻𝑂𝑆𝑂 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐶𝐸𝑅𝐶𝐴𝑁𝑂⃓

𝑄𝑒𝑥𝑝 =
(𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝐺𝑅𝐴𝑁𝐷𝐸 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝐴𝑆 𝑃𝐸𝑄𝑈𝐸Ñ𝑂)

⃓1.07 − 0.99⃓
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
(1.07 − 0.95)

El Qexp es menor que el Qcrit entonces la medida sospechosa no es una observación

anómala.
Exactitud del porcentaje de calcio:
𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑃𝑅𝑂𝑀𝐸𝐷𝐼𝑂 − 𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴
%𝑬𝒓 = 𝑋100
𝑉𝐴𝐿𝑂𝑅 𝑃𝑅𝑂𝑀𝐸𝐷𝐼𝑂

⃓1.28 − 1.97⃓
%𝐸𝑟 = 𝑥100
1.28

%Er=53.90%

Precisión del porcentaje de calcio

Hallamos la desviación estándar:

Donde:
x = Promedio de % calcio = 1.28
n= # de muestras = 3

(1.28−1.97)2 +(1.28−0.81)2 +(1.28−1.08)²

𝑆=√
3−1

S=0.61

 hallando coeficiente de variación (CV)

𝑠𝑥100
𝑐𝑣 =
𝑥
0.61𝑥100
𝑐𝑣 =
1.28
CV=47.65
  Hallando el resultado grupal:

%Ca = X ± 2S
%Ca = 1.28 ± 2(0.61)

%Ca = 1.28 ± 1.22

CALCULOS DE PORCENTAJE DE ERROR:

⃓3.4 − 2.675⃓
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅(ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑) = 𝑥100% = 21.32%
3.4

⃓6 − 5.2⃓
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅(𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎) = 𝑥100% = 13.3%
6

⃓0.912 − 1.97⃓
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅(𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜) = 𝑥100% = 116%
0.912

Resultados del grupo:

 MARCA MUESTRA %ERROR(humedad)
ANCHOR L 23.57%
Y 72%
C 24.57%
GLORIA F 6.66%
M 21.33%
J 13.33%

MARCA MUESTRA %ERROR(ceniza)

ANCHOR 6 13.33%

3 25.50%
8 15.87%

2 14.67%

GLORIA 5 7.49%

7 8.30%

1 6.15%
4 9.96%

MARCA MUESTRA %ERROR(calcio)

ANCHOR 6 116%

3 10.99%

2 18.42%

GLORIA 7 17.32%

1 8.55%

5 4.17%

7. Reacciones
Precipitación como oxalato

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4(S)

Calcinación del oxalato de calcio monohidratado:

8. Conclusiones

Como se puede apreciar, los errores porcentuales son algo elevados, esto puede ser
debido a los errores sistemáticos cometido por los alumnos al utilizar la balanza
analítica, se tuvo problemas utilizando específicamente este equipo que desde un
inicio mostraba fallas, el cálculo de peso es de suma importancia para ésta
experiencia.