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UNIVERSIDAD DE PAMPLONA

“Formando líderes para la construcción de un nuevo país en paz”


ARTÍCULOS

PREPARACION, REPRODUCIBILIDAD Y FUERZA DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS,


CALIBRACION DE MICROPIPETAS.

Bryan Velasquez1
1
Programa de Química, Facultad de Ciencias Básicas, Laboratorio de Bioquímica Básica, Universidad de
Pamplona, Kilómetro 1, vía a Bucaramanga, Pamplona – Colombia

Resumen
Los complejos de coordinación son moléculas compuestas por un átomo central que suele ser un metal
o una molécula neutra que se encuentra rodeada por iones conocidos como ligandos. La síntesis de
estos compuestos se considera posible mediante reacciones ácido – base debido a la similitud de estos
compuestos con los ácidos (metales) y bases (ligandos) de Lewis. En este informe de laboratorio se
muestran los resultados de la síntesis unos de los complejos de coordinación más reconocidos en
química inorgánica de coordinación, el cloruro de hexaminocobalto(II), el Cloruro de
pentaminoclorocobalto(III) y el cloruro de pentaminonitritocobalto(III), conocidos también como
complejos de Werner. La caracterización de los complejos aquí obtenidos se realizó de manera
cualitativa.

Palabras clave: complejos de coordinación, metal, ligandos. Reacción acido base, Werner

Abstract
Coordination complexes are molecules composed of a central atom that is usually a metal or a neutral
molecule that is surrounded by known as ligands. The synthesis of these compounds is considered
possible by the acid-base acid due to the similarity of these compounds with the acids (metals) and
bases (ligands) of Lewis. In this laboratory report, the results of the synthesis of the most chemical
coordination complexes in inorganic chemistry, hexaminocobalt chloride (II), pentaminoclorocobalt
chloride (III) and pentaminitrilecobalt chloride (III), also known as complexes of Werner. The
characterization of the complexes was carried out qualitatively here.

Key words: coordination complexes, metal, ligands. Base acid reaction, Werner

1. Introducción prosiguió su investigación durante el resto de su vida,


para demostrar que su intuición era correcta.
Werner tenía 26 años cuando le fue enseñado a través Propuso que el concepto de una única valencia fija no
de un sueño lo que se conoce hoy como la teoría de se podía aplicar al cobalto ni a otros metales similares,
la coordinación de Werner, esta rompía los por ende, dijo que dichos metales tenían dos tipos de
conocimientos sobre la teoría hasta ese momento valencia, una valencia primaria y una valencia
vistos, pero, sin pruebas experimentales, al punto de secundaria. La valencia primaria corresponde a lo que
ser considerado por Jørgensen y Blomstrand como hoy llamamos estado de oxidación, y el cobalto tiene un
un joven impulsivo con mucha ficción. Werner estado de +3. La valencia secundaria se denomina

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número de coordinación, y para el cobalto el número de de pentamina. Mientras que los complejos de
coordinación es 6 en una esfera de coordinación pentamina Co (III) son generalmente bastante
octaédrica. Aquí los ligandos enlazados al catión solubles en agua, sus sales de cloruro pueden
central se encuentran en los vértices de un octaedro, precipitarse de la solución por exceso de HCl. Si estas
siendo esta la estructura más usual para los complejos reacciones se llevan a cabo en medios acuosos que
de coordinación. Werner dijo que el cobalto debía contienen solo los ligandos de interés y contraiones
compensar simultáneamente sus dos valencias, la inocuos (H30+, OH-), los productos sólidos
primaria fuera de la esfera de coordinación (iones resultantes serian suficientemente puros como para
precipitables, en este caso cloruros) y la secundaria que la recristalización y otros métodos de purificación
dentro de la esfera de coordinación (los ligandos acuo sean innecesarios. [3]
amino y cloro que hace las dos valencias también). [1]
A continuación, en la figura 1 se representan los dos
En el contexto de este tipo de compuestos, en las compuestos sintetizados en esta práctica:
sales simples de cobalto, el ion Co2+ es más estable
que el ion Co3+, sin embargo, la complejación
estabiliza el estado de oxidación mayor, ya que este
atrae con mayor energía y fuerza a los electrones de
los ligandos, causando mayores efectos en el
desdoblamiento del campo cristalino permitiéndonos
evidenciar diferentes propiedades físicas y químicas
en los compuestos de coordinación.

Se conoce un número considerable de complejos de


cobalto +3 coordinados octaédricamente. [2] Dentro
de ellos están los objetivos de síntesis de esta
experiencia de laboratorio. Donde a partir de una
reacción de óxido – reducción el cobalto cambio su
número de oxidación de +2 a +3, mediante el
complejo cloruro de hexacuocobalto(II)
([Co(H2O)6]Cl2) que paso a ser cloruro de
hexaminocobalto(II) ([Co(NH3)6]Cl2), para dar lugar
a dos compuestos coordinados: el cloruro de
pentaminoclorocobalto(III) y el cloruro de
pentaminonitritocobalto(III). La reacción de Figura 1. Representación de la esfera de coordinación de los compuestos de
cobalto sintetizados.
oxidación se lleva acabo de manera más eficiente
utilizando peróxido de hidrógeno concentrado en
solución de amoniaco. El peróxido como agente 2. Sección experimental
oxidante genera solo OH- como producto reducido y
la presencia de amoniaco garantiza que el Co3+ se a. Soluciones Amortiguadoras.
estabilice mediante la formación de complejos de
amina. El ion Co3+ no es estable en medios acuosos Se pesaron 0,0796g de NaH2PO4 que se encontraba
ya que forma el complejo hexacuo fuertemente hidratado, y se disolvió en 30mL de agua destilada, la
oxidante. Uno de los seis ligandos en el sistema solución contaba con una concentración de 20nM, se
octaédrico es substancialmente más lábil que los otros tomo el pH inicial con el potenciómetro, luego
cinco. haciendo posible llevar a cabo reacciones de dependiendo el pH inicial se le adicionaba ácido o
desplazamiento para generar los diversos complejos base hasta encontrar el pH indicado que es de 5.

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Al obtener el pH indicado se llevo a un balo de 50mL 0,0046 - 0,000590 0,00000034810


y se termino de aforar con agua destilada, 0,0047 - 0,000490 0,00000024010
posteriormente se traspaso a un frasco ámbar y se 0,0048 - 0,000390 0,00000015210
tomo un pH final con el potenciómetro. 0,007 0,001810 0,00000327610
0,0048 - 0,000390 0,00000015210
b. Calibración de micropipetas. 0,0051 - 0,000090 0,00000000810
0,0048 - 0,000390 0,00000015210
Se tomo una pipeta de 10- 100µL, se selecciono un 0,0053 0,000110 0,00000001210
volumen para llevar a cabo su peso en una balanza 0,0048 - 0,000390 0,00000015210
analítica, se pipeteo el volumen seleccionado y se 0,005 - 0,000190 0,00000003610
transfirió a un vaso precipitado y se determino su 0,0048 - 0,000390 0,00000015210
peso, se llevo a cabo esta dinámica 20 veces con el 0,0049 - 0,000290 0,00000008410
volumen de 80µL. 0,0049 - 0,000290 0,00000008410
0,005 - 0,000190 0,00000003610
c. Reproducibilidad de Protocolos. 0,0048 - 0,000390 0,00000015210
0,0049 - 0,000290 0,00000008410
Se intercambio el protocolo del inciso a con los
compañeros, se realizó la solución amortiguadora
siguiendo los pasos indicado por el compañero y se
analizaron los datos obtenidos.
Promedio: 0,00519g
d. Fuerza de soluciones amortiguadoras. Desviación estándar (σ): 0,000790669

Se elaboraron los cálculos para elaborar 50mL de Coeficiente de varianza: 15,23%


acetato de sodio y ácido acético a unas
concentraciones de 0,8; 0,4; 0,2M. 25mL de C2H3NaO2 0,4M y CH3COOH 0,4M en
base.
Se titularon 30mL de acetato de sodio con HCl al (),
adicionando 0,2mL y tomando dicho pH, se continua Volumen (mL) pH
la titulación hasta que se encuentre un pH constante 0 4,98
ácido. 0,2 5,04
0,4 5,1
También se llevó a cabo la titulación de 30mL de 0,6 5,17
ácido acético con NaOH (), adicionando 0,2mL de 0,8 5,24
base y tomando su pH respectivo, hasta que se logre 1 5,3
la titulación con PH constante. 1,2 5,38
1,4 5,48
3. Resultados y discusión 1,6 5,6
1,8 5,76
Peso (g) Error Incertidumbre 2 6,05
Absoluto. 2,2 6,69
0,0075 0,002310 0,00000533610 2,4 11,77
0,005 - 0,000190 0,00000003610 2,6 12,14
0,0063 0,001110 0,00000123210 2,8 12,32
0,0048 - 0,000390 0,00000015210

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Buffer 0,4 Buffer 0,4M


Volumen NaOH (mL)

3 8

Volumen HCL (mL)


6
2
4
1
2
0 0
0 5 10 15 0 5 10 15
pH pH

25mL de C2H3NaO2 0,4M y CH3COOH 0,4M en


acido.
4. Conclusiones
Volumen pH Volumen pH Volumen pH
(mL) (mL) (mL) La formación del [Co (NH3)5ONO]2+ no se pudo
0 6,95 4,8 5,03 9,6 4,27 certificar por medio de espectrometría UV- vis o IR,
0,2 6,9 5 4,99 9,8 4,23 pero si se pudo hacer un análisis de colorimetría
0,4 6,61 5,2 4,95 10 4,18 dando como resultado el color rojo-salmón con
0,6 6,3 5,4 4,92 10,2 4,15 código #fa8072, que a su vez era el que especificaba
0,8 6,22 5,6 4,88 10,4 4,13 la teoría, confirmando así la eficiencia de la síntesis
1 6,11 5,8 4,85 10,6 4,07 inorgánica de complejos de coordinación.
1,2 6,05 6 4,82 10,8 4,04
1,4 6 6,2 4,78 11 3,99 Se afirmó experimentalmente los conocimientos
1,6 5,94 6,4 4,76 11,2 3,96 expuestos por Werner en su teoría de la coordinación.
1,8 5,88 6,6 4,7 11,4 3,93 Y de manera cualitativa por medio del color se puede
2 5,81 6,8 4,66 11,6 3,89 concluir estos complejos tendrían: una longitud de
2,2 5,72 7 4,63 11,8 3,86 onda entre 14500-18000 cm-1 en el complejo de
2,4 5,61 7,2 4,6 12 3,8 cobalto con ligando ONO- (ver tabla 1), una longitud
2,6 5,51 7,4 4,57 12,2 3,74 de onda baja; quiere decir que este metal de
2,8 5,45 7,6 4,54 12,4 3,67 coordinación es de campo bajo o débil, y para el
3 5,4 7,8 4,52 12,6 3,6 complejo. Y el complejo [CoCl(NH3)5]Cl2 posee una
3,2 5,35 8 4,49 12,8 3,55 longitud de onda alrededor de los 25000 cm-1 con un
3,4 5,33 8,2 4,47 13 3,46 color purpura según la tabla 1.
3,6 5,29 8,4 4,44 13,2 3,38
3,8 5,24 8,6 4,41 13,4 3,26 El complejo de coordinación [Co(NO2)(NH3)5]Cl2 no
4 5,18 8,8 4,39 13,6 3,09
se pudo identificar por medio de los análisis, por los
4,2 cuales deducimos que no se pudo sintetizar por el
5,14 9 4,36 13,8 2,96
4,4
método planteado o pudo haberse obtenido pero en
5,1 9,2 4,34
proporciones muy bajas. Sin embargo nos falto
4,6 5,07 9,4 4,3
verificar por medio de otras técnicas la presencia del
complejo de coordinación.

5. Referencias

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[1] G. E. Rodgers. (1995). Introducción a la Química de


Coordinación, del Estado sólido y Descriptiva. Química
Inorgánica, McGraw-Hill.
[2] W. L. Jolly. (1970). The Synthesis and
Characterization of Inorganic compounds. Prentice-
Hall.
[3] G. M Williams. J. Olmsted y A. P. Breksa. (1989).
Coordination Complexes of Cobalt. California State
University, Fullerton, Fullerton. Chem. Educ.,
1989, 66, 1043-1045.
[4] F. Basolo y R. Johnson. (1967). Química de los
Compuestos de Coordinación, la Química de los
Complejos Metálicos. Editorial Reverté. S. A.
[5] Brasted, R .; Hirayama, C. (1959). "Un examen de
los espectros de absorción de algunos complejos de cobalto
(III) -Amina. Efecto del ligando y disolventes en la
absorción". J. Phys. Chem.

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