PRACTICA Nº03

I.OBEJTIVOS:
 Determinar por valoración potenciométrica la concentración de iones
fosfato en la levadura “Royal”.
 Determinar por valoración potenciométrica los dos primeros pKa del ácido
fosfórico en la levadura “Royal”.

II.FUNDAMENTO TEÓRICO:
Las levaduras en polvo contienen bicarbonato de sodio más un ácido sólido, que
en algunos productos comerciales es el CaHPO4, como por ejemplo en la
levadura “Royal”. Contienen almidón, para evitar el apelmazamiento del polvo.
El fosfato no se puede valorar directamente por lo que es preciso separarlo de
los iones calcio, el cual se realiza por intercambio iónico.
El almidón y los iones calcio, constituyen interferencias para la valoración
potenciométrica de los iones fosfato en la levadura. Para el almidón, una vez
acidificado la muestra con HCl se elimina el bicarbonato formándose anhídrido
carbónico y el almidón que se forma es separado por filtración.
Los iones calcio son separados por intercambio iónico, empleando una resina
catiónica.
Una vez eliminadas las interferencias, solamente quedan ácido clorhídrico
residual y ácido fosfórico. Luego se valora el ácido con hidróxido de sodio y se
pueden identificar muy bien las dos primeras constantes de ionización del ácido
fosfórico.
En la valoración potenciométrica de ácido fosfórico con NaOH, se pueden
distinguir exactamente dos puntos de equivalencia que corresponden a las dos
primeras reacciones de ionización del ácido fosfórico. Cada punto de
equivalencia se determina gráficamente mediante el método de las pendientes y
luego se obtiene las dos constantes de ionización del ácido fosfórico. Se define
el volumen V (la diferencia entre los dos puntos de equivalencia) luego a partir
de V/2 levantar una perpendicular a la curva y del punto de corte trazar una
perpendicular al eje de ordenada el cual corresponde al pKa2 del ácido fosfórico.
Similarmente en área de neutralización del 1er hidrógeno definir V/2 en el eje de
abscisa y levantar una perpendicular a la curva y del corte respectivo trazar una
perpendicular al eje de ordenada cuyo corte corresponderá a pKa1. Todo esto se
muestra en la Figura 1.

III.MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:

-Materiales:

Vaso de precipitado (250.0 ml) Pastilla de agitación magnética

Fiola de 250.0 ml Bureta de vidrio de 50.0 ml

-Reactivos:

Hidróxido de sodio (s) 0.10 M Fenolftaleína. Solución de Ácido

fosfórico (0.05 M)

Anaranjado de metilo Biftalato de potasio

-Equipos:

Balanza analítica, con una precisión de 0.1 pH-metro de Jenway con electrodo de pH
mg. combinado.
IV.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
A) Valoración de la solución de NaOH:

 Preparación de 250.0 mL de H3PO4 0.1000 M: A partir del ácido fosfórico

concentrado de 12 M (85% en peso y densidad 1.384 g/mL), medir 2.1 mL
con una pipeta y transferirlo a una fiola de 250 mL donde se le diluye y
afora con agua.

B) Valoración de la solución de Ácido Fosfórico:

 Depositar 100.0 mL de solución de ácido

fosfórico 0.10 M y depositarlo en un vaso de
precipitación de 250.0 mL.
 Instala el sistema de medición conformado
por el pH-metro, el electrodo de vidrio, el
agitador magnético, y la bureta con solución
de NaOH. Medir el pH inicial, adicionar 4
gotas de solución de anaranjado de metilo y
titular poco a poco con NaOH valorizado
hasta el cambio de coloración (anotar el pH y
el potencial).
 Al contenido de la solución anterior, adicionar
4 gotas de fenolftaleína y continuar la
titulación siempre poco a poco con la
solución de NaOH, hasta el cambio de
coloración en el Erlenmeyer (anotar el gasto
y el pH). Los datos de los volúmenes finales
de NaOH servirán de referencia para la
titulación real.

C) Valoración de la Solución de Levadura Royal:

 Preparación de la solución de levadura Royal: Se pesa exactamente

de 1.0 a 2.0 g de levadura. Se coloca en un vaso pequeño de 100 mL, se
añaden unos 10 mL de agua y 1 mL de HCl 2 M para convertir todo el
bicarbonato de dióxido de carbono y todo el fosfato en ácido fosfórico.
Filtrar la solución anterior lavando el residuo con un pequeño volumen de
agua.

 Separación de iones Calcio por intercambio iónico:

 -Se prepara una columna para intercambio catiónica (matriz sólida) como
se indica en la Fig. 2. El lecho de la resina debe ser de unos 10 cm de
altura y de 1 cm de diámetro interno y debe ser excentode burbujas de
aire.
-Se pasa por la columna unos 10 mL de HCl 1 M para asegurar que la
resina se halle completamente en su forma de iones hidrógeno, y luego
se lava con unos 25 mL de agua.
-Pasar la solución de levadura por la columna de tal forma que cada gota
que cae sea a una razón de 2-4 segundos. Esto se recoge en un vaso de
250 mL.
-Cuando la elución está por terminar (la solución está a 0.5 mL del relleno),
se adiciona agua de 5 en 5 mL con un total de unos 25 mL, el cual cae en
el vaso de 250 mL.
 Titulación potenciométrica de la solución de levadura:

-A la solución anterior del proceso de intercambio iónico se adiciona unos

50 mL de agua y se deposita una pastilla magnética.

-Se acondiciona el equipo de titulación: Bureta con solución de NaOH

valorizado, equipo de agitación magnética, electrodo combinado de pH y
pH-metro.

-Se verifica que la solución a titular tenga un pH aproximado de 2, si no

es así se adiciona NaOH de la bureta para que se consiga el pH señalado.

-Se inicia la titulación y se anota los volúmenes que se adiciona

juntamente con su pH teniendo cuidado de que los volúmenes cerca y
después a los pH obtenidos en los cambios de coloración observados en
la titulación de NaOH con H3PO4 (aproximadamente 4.5 y 8.5), sean
pequeños para conseguir curvas apropiadas para definir los puntos de
equivalencia respectivos.
V.DATOS EXPERIMENTALES:

Tabla Nº1-Volúmen de Hidróxido de Sodio con su respectivo pH de

la Valoración real

V(mL) de NaOH pH
0 1.57
3 1.59
6 1.61
9 1.63
12 1.65
15 1.67
18 1.7
21 1.73
24 1.76
27 1.79
30 1.82
33 1.86
36 1.9
39 1.94
42 1.99
45 2.04
50 2.14
55 2.25
60 2.4
65 2.61
70 2.93
75 3.82
77 4.87
78 5.2
79 5.44
80 5.65
81 5.81
82 5.95
83 6.1
85 6.3
87 6.35
89 6.44
91 6.55
93 6.63
95 6.7
97 6.87
100 7.12
105 7.71
110 9.5
115 10.88
120 11.34
125 11.55
128 11.63
131 11.71
133 11.78
135 11.85
137 11.95
 VI.CALCULOS Y RESULTADOS:
A) Curvas de Valoración de pH junto a sus derivados versus el volumen
de NaOH adicionados y determinación del punto de equivalencia de
la reacción: Se puede apreciar en los anexos.

B) Valoramos la solución de NaOH:

V eq.NaOH=30 ml WKHP=0.6127 g (en 250 ml)

WKHP=0.3676 g (en 150 ml)

meq KHP= meq NaOH

0.3676 g 1L
g = [NaOH]x 30 ml x 3
71.078 ⁄mol 10 ml

MNaOH = 0.1724 mol/L

C) Valoramos la solución de CH3COOH:

VCH3COOH = 100 ml V eq.NaOH=34.5 ml

meq NaOH=meq CH3COOH

(0.1724 mol/L)x34.5 ml=[CH3COOH]x100ml
MCH3COOH =0.059 mol/L

CH3 COOH + NaOH ⇌ NaCH3 COO + H2 O

INICIO 5.90 mol 5.95 mol

REACCIÓN -5.90 mol -5.90 mol +5.9 mol

FINAL 0 0.05 mol 5.9 mol

NaCH3 COO ⇌ CH3 COO− + Na+

 5.9 mol 5.9 mol 5.9 mol

CH3 COOH ⇌ CH3 COO− + H +

5.9 mol 5.9 mol

[ H + ] ∗ [CH3 COO− ]
Ka =
[CH3 COOH]

[ H + ] ∗ 5.9 mol
Ka =
5.9 mol

Ka = [H+]

Ka= pH

9.-CONCLUSIONES
10.-REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
 Skoog, D. A., Holler, J. H., Nieman, T. A. “Principios de Análisis
Instrumental”, 5a Edición. McGraw Hill. Madrid, España. 2001.
 Rubinson, K. A., Rubinson, J. F. “Análisis Instrumental”. Pearson
Educación, S.A. Madrid, España, 2001.
 WILLARD, H., L. MERRIT Jr. and JEAN, J. A., "Instrumental
Methods of Analysis", fourth edition, Ed. D. Van Nostrand Company,
Inc., N. Y, 1965.