La práctica está muy

INGENIERO QUÍMICO bien, pero no habéis

hecho el objetivo 3
Universidad de Valladolid (cálculo de errores)

INFORME DE PRÁCTICAS

ASIGNATURA: EXPERIMENTACIÓN EN INGENIERÍA QUÍMICA II

CURSO: 2011/2012 FECHA: 24/10/2011

PRÁCTICA 1: DESTILACIÓN DIFERENCIAL

GRUPO: A PAREJA: 4

TIEMPO EMPLEADO

ALUMNO EN EL INFORME

JORGE FERNÁNDEZ GARCÍA 9h

MARCOS PASCUAL ARRIBAS 9h

EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

ÍNDICE

1.- Objetivos Pág. 2

2.- Diagrama de flujo Pág. 3

3.- Fundamento teórico Pág. 3

4.- Procedimiento experimental Pág. 5

5.- Datos experimentales Pág. 6

6.- Resultados Pág. 7

7.-Seguridad Pág.12

8.- Conclusiones y Juicio crítico Pág.12

9.- Bibliografía Pág.13

10.-Nomenclatura Pág.13

11.- Anexos Pág.14

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EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

1. OBJETIVOS

En esta práctica llevamos a cabo la destilación diferencial de una mezcla diferencial de

etanol-agua:

1. Comprobar experimentalmente la validez de la ecuación de Lord Rayleigh.

2. Seleccionar, razonadamente, métodos alternativos para la medida de la

Composicion de la mezcla.

3. Calcular el error asociado. No se ha hecho.

La práctica está compuesta por:

Torre de destilación diferencial.
1 matraz de tres bocas de 1 L con tapones esmerilados y juntas de cierre.
1 erlenmeyer de 100 ml con tapón esmerilado y junta de cierre.
Soporte móvil para matraz de 1 L.
Manta calefactora + potenciómetro.
2 termómetros.
1 picnómetro.
1 pipeta de 50 ml.
1 probeta de 100 ml.
Vasos de precipitados de 100 ml, 500 ml y 1 L.
Jeringuillas de 5 ml, 20 ml y 50 ml.
SISTEMA: Etanol-agua

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 EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

2. DIAGRAMA DE FLUJO DE LA INSTALACIÓN

¿Qué símbolo es éste?

B-1: Recipiente con calentador externo. El calentador externo es una manta térmica
que opera a 220 V.
B-2: Erlenmeyer de recogida del destilado con una capacidad de 100 ml.
W-1: Sistema de refrigeración.
TI-1: Indicador de temperatura.
V-1 y V-2: Válvulas de paso.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
La destilación es una operación de separación que consiste en eliminar uno o más de
los componentes de una mezcla volátil por medio de la transferencia simultánea de
calor y masa. Se basa en la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la
mezcla, separando o fraccionando estos en función de su temperatura de ebullición.
Para el caso de la destilación diferencial, se trata de una operación intermitente en la
que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja. El vapor se condensa y se
recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más
volátil, la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando.

3
 EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

Suponiendo que el vapor generado y la alimentación se encuentran en equilibrio

dinámico, su composición variara continuamente.
En una mezcla binaria tendremos el componente A (más volátil), para nuestro caso se
trata de etanol; y el componente B, agua.
En esta experimentación se procederá a realizar la destilación diferencial de una
mezcla de etanol-agua. El equilibrio de esta mezcla tiene la particularidad de poseer
un azeótropo.
Un azeótropo es una mezcla líquida de dos o más componentes que poseen un único
punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como
un líquido puro, o sea como si fuese un solo componente. Puede hervir a una
temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla,
permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo
que no es posible separarlos por destilación simple.
En el punto donde se forma el azeótropo, la composición de la fase líquida y vapor en
equilibrio líquido-vapor es idéntica.
La mezcla de etanol y agua es uno de los ejemplos más mencionados. Ésta forma un
azeótropo para una concentración del 95% en peso de alcohol, que hierve a una
temperatura de 78,2 ºC. Con una destilación simple se obtiene un alcohol con este
título, pero para conseguir un compuesto más puro se necesita utilizar recursos
especiales como una destilación azeotrópica. También el etanol en concentraciones
mayores al 99% es usado como combustible de autos en algunos países.

Ecuación de Lord Rayleigh.

Es necesario comprobar si se cumplen los balances de materia para el sistema antes
de validar la ecuación de Lord – Rayleigh.
¿Por qué en las
B. M. Global: ecuaciones 1 y 2 usáis
M total = M residuo + M destilado [1]'M' y en la 3 y
sisguientes 'L', 'L0',...?
B. M. al etanol:
M total * X alimentación = M residuo * X residuo + M destilado * X destilado [2]

- Ecuación de Lord – Rayleigh:

Para el caso de una mezcla binaria, la relación entre la cantidad de líquido inicial L0 y
el líquido al final de la destilación L, viene dada por la ecuación de Lord Rayleigh, la
cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos
componentes solubles, designemos por L al número total de moles de la misma, por
“x” a la fracción mol del componente más volátil del líquido y por “y” a la fracción molar
del mismo componente en el vapor de equilibrio con el líquido original. Sean dL los
moles que hay que vaporizar; el líquido perderá una cantidad diferencial del
componente más volátil y el vapor lo ganará.

Balance de materia: (King 1979)

Para facilitar la lectura
de los informes es (L – dL) · (x – dx) + (y + dy)·dL = L·x [3]
preferible describir las
variables cuando se
utilizan por primera vez
en el texto, aunque
luego se recojan 4
también en la
nomenclatura.
EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

Resolviendo la ecuación y despreciando el producto de diferenciales, se tiene:

[4]

Integrando entre límites se llega a la ecuación de Lord Rayleigh:

[5]

Donde L0= moles de carga inicial.

L = moles de carga residual después de haber destilado (L0-L)
x0 = fracción mol del componente más volátil en la carga inicial.
x = fracción mol del componente más volátil en la carga residual.

Para el cálculo de las densidades utilizamos la ecuación: ρ=M/V [6]

Donde:
ρ = Densidad (g/l)
M = Masa (g)
V = Volumen (l)

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
-Conocer la pureza de la disolución de etanol. Para ello utilizaremos el picnómetro del
laboratorio. La medimos puesto que el etanol se encuentra algo diluido en agua, no es
puro.

-Calculamos el volumen del picnómetro, esto nos permitirá medir la densidad de

cualquier fluido. El picnómetro se pesa vacío y lleno de agua destilada. La diferencia
de ambos será la masa y con la densidad del agua, determinamos el volumen del
picnómetro.
(2001)

- Una vez calculado el volumen del picnómetro, se llena de la disolución de etanol.

Por diferencia con el picnómetro vacío, se obtiene la masa de la disolución. Con la
masa y el volumen hallamos la densidad del alcohol. En las tablas del Perry, podemos
relacionar la pureza de la disolución de etanol con la densidad.
¿Motivo para elegir este valor?
- En este caso tomaremos 50% en peso de agua y etanol. Con la densidad calculada
anteriormente y tomando 250 gramos de cada componente podemos calcular los
mililitros necesarios.

- Pesamos el matraz de 3 bocas y el erlenmeyer, donde obtendremos el destilado,

vacíos.

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EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

-El matraz de 3 bocas se engancha al sistema de destilación y comprobamos si el

sistema de refrigeración funciona correctamente y a continuación encendemos la
manta calefactora. Se debe asegurar antes que la válvula de paso esté cerrada.

- Una vez comience a condensar el vapor se abre la válvula de paso del condensado.

- Cuando se alcance la cantidad de condensado deseada, en nuestro caso 75 ml

aprox., se finaliza la destilación y se desconecta la manta calefactora.

- Esperamos hasta que se enfríe el residuo del matraz de 3 bocas y el destilado en el

erlenmeyer. De esta forma evitaremos que se evapore parte del etanol y sus errores
en los cálculos.

- Una vez enfriado, se pesa el residuo y el destilado.

- Determinamos la densidad del residuo y destilado mediante el picnómetro. Utilizando

las tablas del Perry, como hicimos anteriormente, obtenemos las concentraciones de
residuo y destilado en % en peso.

- Se desconecta la refrigeración.

Bien presentados.
5. DATOS EXPERIMENTALES

Los valores de las variables utilizadas son:

Presión 710 (mmHg)

Temperatura 20 (ºC)
Densidad del agua 998,23 (kg/m3)
Densidad del etanol 789 (kg/m3)
Tabla 1: valores de las diferentes propiedades

Masa
(g)
Picnómetro 16,163
Matraz 460,2
Erlenmeyer 68,9
Tabla 2: Muestra las masas de los diferentes recipientes.

Utilizamos dos básculas diferentes para pesar el picnómetro y los otros recipientes,
debido a eso en el picnómetro hay tres decimales y en los otros uno.

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EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

Para el cálculo del volumen del picnómetro pesamos este lleno de agua.

Masa
(g)
Picnómetro con agua 23,936
Picnómetro con etanol 22,310
Tabla 3: Muestra la masa del picnómetro lleno de diferentes fluidos.

Para realizar la práctica cogimos la misma masa de agua y etanol, con sus volúmenes
correspondientes. 50% en peso de cada componente.
Masa Volumen
(g) (ml)
Agua 249.7 250,4
Etanol 249.5 316,7
Masa Total 499.2
Tabla 4: Muestra la masa tomada de los diferentes fluidos.

Una vez terminada la práctica pesamos el destilado obtenido y el residuo que había
quedado en el matraz.
Masa Masa liq
(liq+recip) (g) (g)
Destilado 137,1 68,2
Residuo 888,7 428,5
Total 496,7
Tabla 5: Muestra la masa de destilado y residuo después de la destilación.

La concentración del destilado y residuo la obtenemos calculando la densidad de

estos, por lo que pesamos el picnómetro con ello.

Masa Masa
(liq+pic) (g) liq(g)
Destilado 22,638 6,475
Residuo 23,344 7,181
Tabla 6: Muestra la masa de destilado y residuo en el picnómetro.

6. RESULTADOS: CÁLCULOS Y ANÁLISIS

Determinación de la pureza de la disolución de etanol.

Para saber la concentración del etanol que hay en el laboratorio, utilizaremos el
picnómetro para conocer la densidad y con la densidad miraremos unas tablas donde
pone la concentración de etanol para cada densidad. (Perry, 2001) Tabla12. Anexos

Primero calcularemos el volumen del picnómetro, para ello llenamos el picnómetro de

agua destilada y lo pesamos, calculamos la masa de agua que hay y con la densidad a
la temperatura del laboratorio, obtenemos el volumen del picnómetro.

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EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

Para ello utilizamos la ecuación [6].

Masa Volumen Densidad

(g) (ml) (g/ml)
Picnómetro con agua 23,936 7,787 0,998
Picnómetro con etanol 22,310 7,787 0,789
Tabla 7: Muestra la masa del picnómetro y el cálculo de volumen.

Una vez obtenido el volumen del picnómetro, calculamos la densidad del etanol del
laboratorio, dando: 789.41 Kg/m³ que mirándolo en las tablas de composición
podemos apreciar que tenemos un etanol de 100% de pureza.

Preparación de la disolución a destilar.

Como el etanol utilizado es puro, como se ha comprobado en el apartado anterior, el
volumen tomado es el representado en la tabla 4.

Comprobación de los balances de materia.

Balance de materia global.

Realizamos los balances de materia para ver si se lleva a cabo la conservación de

materia en el experimento.

Masa Masa liq Estos valores ya se

(liq+recip) (g) (g) presentaron. No hace
falta volver a hacerlo.
Destilado 137,1 68,2
Residuo 888,7 428,5
Total 496,7
Tabla 8: Muestra la masa de destilado y residuo resultante.

La masa utilizada inicialmente fue de 499.2g, mientras que la masa obtenida al final
del experimento, sumando la masa del residuo mas la del destilado es de 496.7g.

Por lo tanto podemos ver una pequeña pérdida de masa. Esto puede ser debido entre
otras cosas a una pequeña deposición de materia en las paredes de nuestra columna
de destilación. Descartamos que este error sea por una pérdida de materia en fase
gaseosa ya que suponemos que con nuestra agua de refrigeración, todo el vapor que
se produce en la torre, se condensa sin llegar a tener perdidas por la parte superior de
la torre.
¿Cuanto? Hay que dar
el valor absoluto (2.5 g)
y porcentual (0.5%),
para analizarlo mejor

Echo en falta el cálculo

de las composiciones
de residuo y destilado, 8
a partir de la densidad.
 EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

Balance de materia al etanol (volátil).

Para calcular este balance se utiliza la ecuación [2].

Masa (g) Masa etanol (g) Masa agua (g) Mol etanol Mol agua X etanol X agua
Destilado
68,20 57,83 10,37 1,26 0,58 0,686 0,314
Tabla 9: Muestra la masa, moles y composición del destilado

Masa (g) Masa etanol (g) Masa agua (g) Mol etanol mol agua X etanol X agua
Residuo
428,50 197,54 230,96 4,29 12,83 0,251 0,749
Tabla 10: Muestra la masa, moles y composición del residuo resultante.

Introduciendo cada valor en la ecuación utilizada, calculamos la masa que utilizamos

realmente en nuestro experimento y se observa que los valores no coinciden:

F·xf = D·xd + R·xr

F(g)= 249,5
D(g)= 68,2
R(g)= 428,5

F·xf D·xd + R·xr

Dar valores absoluto y
relativo. 249,5 255,4
Tabla 11: Muestra el balance al etanol.

Este error puede ser debido a las causas anteriormente comentadas. También puede
ser a causa de una rápida destilación al principio.

Comprobación de la validez de la ecuación de Lord Rayleigh.

La ecuación de Lord Rayleigh es:

Sólo el apellido del

autor, sin la inicial del
nombre.
Para poder comprobar esta ecuación se utilizará una ecuación de equilibrio que
relacione la fracción molar de destilado con la de colas. Se considera que, durante la
destilación, el líquido y el vapor se encuentran en equilibrio en el ebullidor. Para ello se
utiliza un diagrama de equilibrio x-y para la mezcla etanol-agua.
Se ha trabajado a una presión de 710 mmHg (J.Gmehling et al, 1981). Para desarrollar
el objetivo se utilizará una ecuación analítica de x para resolver la integración, aunque
también es posible hacerlo numéricamente.
Por tanto, se procederá a acotar un pequeño intervalo del diagrama que incluya la
fracción obtenida experimentalmente, aproximando los datos de ese intervalo a una
ecuación de ajuste.

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 EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

Da la impresión de que
el intervalo ajustado no
incluye los valores
límite de la integral
(0.521 - 0.281).

Gráfica 1: Equilibrio etanol-agua y comprobación de Lord-Rayleigh.

La ecuación de la recta tomada para la comprobación de Lord-Rayleigh es la

siguiente:
Ecuación
y = 0,4059x + 0,4504

Con un ajuste lineal de: R2 = 0.9994

Con estos valores de la pendiente y de la ordenada, además de la composición de

etanol en la alimentación (z) y la composición en el residuo (x wf ) obtenemos el valor de
la integral. Los valores de z y x wf son 0.281 y 0.251 respectivamente.

F 1 (a − 1) ⋅ z + b
ln = ln
Wf (a − 1) (a − 1) ⋅ x wf + b

Los valores obtenidos de la integral mediante la ecuación de Lord-Rayleigh son los

siguientes:

ln(L 0 /L) 0,119

INTEGRAL 0,104

El error no es muy grande pero la ecuación no se cumple. Este error se debe a

pérdidas al ambiente, o a errores a la hora de pesar las mezclas, como puede ser que
las pesadas se realizaron a distintas temperaturas. No se cumple la ecuación, pero el
error no es elevado (error = 15.1%)

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EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

Búsqueda de posibles métodos de análisis de la composición de la

mezcla

En este apartado se proporciona un estudio de posibles métodos alternativos a la

técnica utilizada en el laboratorio, comparando su viabilidad y precisión.

Métodos Físicos

-Métodos de medida de densidad relativa.

Aparte del método usado en la experimentación, existen otros métodos físicos como
hidrómetros o densímetros que proporcionan también una medida de la densidad.
Estos poseen una viabilidad y precisión menor que el picnómetro.

-Cromatografía de gases.
Este método presenta el inconveniente de que es necesario disponer de un
cromatógrafo de gases que es un equipo caro, aparte también se necesita disponer de
patrones certificados. Pero si se dispone del equipo necesario y los patrones, este
método proporciona una medida de la concentración rápida y fiable.

-Medida del índice de refracción de las mezclas.

Este método no es adecuado para la determinación de la composición de las mezclas
de etanol-agua por dos motivos:
- Presenta poca variación con la composición al ser similares los índices de los
compuestos puros.
- Los componentes presentan un máximo frente a la composición.

Métodos Químicos

Este tipo de métodos precisan de reactivos químicos, además es necesario más

tiempo en su realización.

-Oxidación del etanol presente a ácido acético mediante dicromato y posterior

valoración de éste.

Las reacciones que se producen son:

2Cr2O72- + 3C2H5OH +16H+ + => 4Cr3+ + 3CH3COOH + 11H2O

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ => 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

El etanol puede oxidarse tanto a acetaldehído como a una mezcla de acetaldehído y

ácido acético. Este es el principal problema de este método, ya que será necesario
controlar el pH de reacción. Además, si la mezcla etanol-agua se encuentra
desnaturalizada, podrían interferir otros compuestos en la medida.

-Reacciones de acetilación y ftalación.

El etanol reacciona con una cantidad determinada tanto de anhídrido acético como
ftálico en disolución de piridina. La concentración de etanol se mide por el descenso
de la acidez de la disolución de anhídrido, provocada por la reacción de los grupos
hidroxilos del etanol. Este método no es fiable para mezclas de etanol con varios
compuestos, porque todos los grupos que contengan grupos hidroxilo interferirán en la

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 EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

medida; en este caso es un método aceptable porque la mezcla sólo contiene etanol y
agua (la concentración de iones OH- en el agua destilada es despreciable).

-Métodos colorimétricos.
Este método sólo puede aplicarse para la determinación de trazas de etanol, de
manera que en este caso no puede emplearse.

Métodos Bioquímicos

Oxidación de etanol a acetaldehído mediante enzimas.

La reacción ha de seguirse espectrofotométricamente a una longitud de onda de
340nm, ya que a esta longitud de onda, la absorbancia es proporcional al aumento de
concentración de la enzima.

Este tipo de métodos son más complicados y emplean más tiempo que los anteriores
porque es necesario disponer de una enzima específica y unas determinadas
condiciones, a parte del equipo para medir la absorbancia.
Bien.

7. SEGURIDAD
En esta práctica utilizamos el sistema etanol-agua. Las hojas de control de los
respectivos componentes se encuentran adjuntadas en los anexos.
Cabe destacar que a la hora de trabajar hay que prestar gran atención al etanol, ya
que se trata de un producto inflamable y trabajamos con temperaturas altas. ... y con vapores.

ACCIONES DE EMERGENCIA.

Para el etanol:
Inhalación => Dirigirse hacia un lugar ventilado. Si es necesario se practicara la
respiración artificial.
Ojos => Lavar inmediatamente con agua o disolución salina.
Piel => Eliminar ropa contaminada y lavar la piel con agua y jabón.
Ingestión => No inducir el vomito.

Para el sistema:
Si se produce un incendio deberíamos llevar a cabo una desconexión del sistema y
utilizaríamos un extintor para apagar la llama.
Si se produjera una quemadura aplicaríamos agua fría sobre esta y se proporcionaría
asistencia sanitaria.

8. CONCLUSIONES Y JUICIO CRÍTICO

- La pureza obtenida del etanol del laboratorio es del 100% por lo que podemos
decir que es etanol puro. Esto en teoría no sería cierto, ya que el etanol del
laboratorio tendría alguna impureza porque lo utiliza todo el personal del
laboratorio.

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 EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4
Dar el valor numérico
del error.
- A la hora de hacer el balance de materia global, se observa que tenemos un
pequeño error, ya que toda la materia inicial tendría que ser igual que toda la
materia final (residuo + destilado) y esto no es así. Este problema puede ser
debido a perdida de la masa, ya sea por nuestra torre de destilación o por los
recipientes utilizados.

- La ecuación de Lord-Rayleigh no se cumple con un error del 15%. Esto puede

ser por un error, como en el punto anterior. Se supone que si no hubiera este
tipo de errores, la ecuación sí que se cumpliría ya que dicho error no es muy
grande.

- Para concluir, podemos decir que la práctica está bien realizada ya que no hay
mucho error en los balances de materia y en la ecuación de Lord-Rayleigh.
Bien. Cada cita suele comenzar con el
apellido del primer autor, y presentarse
9. BIBLIOGRAFÍA ordenadas por orden alfabético.

C. Judson King. “Procesos de separación” Editorial Reverté, 1979.

Robert H. Perry, Don W.Green, James. Maloney. “Manual del ingeniero químico”. Ed.
McGrawHill. Séptima edición, Volumen I, 2001.

J.Gmehling, U. Onken, W. Arlt.“Vapor-liquid equilibrium data collection”. Vol. I, parte

1a., Ed. Dechema, 1981.

10. NOMENCLATURA

La simbología utilizada es:

Símbolo Definición Unidades

ρ Densidad g/l
α Volatilidad Adimensional
D Destilado mol
F Alimentación g o mol
m Masa g
V Volumen ml
z Fracción en masa etanol inicialmente Adimensional
xD Fracción en masa en el destilado Adimensional
xd Fracción en masa del componente más volátil en el Adimensional
destilado
xwf Fracción en masa en el residuo Adimensional
xw Fracción en masa del componente más volátil en colas Adimensional
W Colas mol

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EXPERIMENTACIÓN EN I. Q. Práctica 1 Grupo A Pareja 4

11. ANEXOS

Tabla 12: Relación de densidades y composiciones.

Hay que dar la cita de

donde se ha tomado.

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