Guias de Laboratorios Analitica 2013 Modificado

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química
Q U I M I C A
A N A L I T I C A
GUIA DE TRABAJOS PRACTICOS, ADAPTADO DEL “MANUAL DE QUIMICA ANALÍTICA” DEPARTAMENTO

DE QUIMICA
INDICE
Consideraciones preliminares………………………………………………………………..
Nº1…………………………………………………………………………… Nº2……………………………………………………………………………
Nº3…………………………………………………………………………… Nº4……………………………………………………………………………
Nº5…………………………………………………………………………… Nº6……………………………………………………………………………
Nº7…………………………………………………………………………… Nº8……………………………………………………………………………
Nº9………………………………………………………………………….. Nº10…………………………………………………………………………..
Nº11……………………………………………………………………….… Nº12……………………………………………………………………….…
Nº13……………………………………………………………………….… Nº14………………………………………………………………………….
Nº15…………………………………………………………………………. Nº16………………………………………………………………………….
Nº17……………………………………………………………………….… Nº18………………………………………………………………………….
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CONSIDERACIONES PRELIMINARES 1.1 Normas de conducta en el laboratorio
En el laboratorio trabajan varias personas y tenemos que ser considerados con los
demás..No se debe hablar en voz alta, y hacer ruidos innecesarios o, en general,
distraer a los compañeros de trabajo. Todos los movimientos deben ser cuidadosos,
para evitar hacer caer y/o romper las piezas de algún equipo que esté sobre el
mesón El estudiante debe consultar al andante o profesor cuando tenga dudas sobre
alguna experiencia. Trate siempre de resolver los problemas que se presentan
pensando con lógica y repasando el trabajo realizado y si de este análisis resulta
que se ha cometido algún error no tema en consultar para repetir la experiencia si
el profesor lo autoriza o le da alguna instrucción para resolver el problema El
principal objetivo del trabajo de laboratorio es el de adquirir cierta práctica en
el análisis químico probando así la vitalidad de algunos principios conectados con
n las clases teóricas .se logrará también una familiarización con algunas
operaciones que son básicas para muchas áreas de la ciencia y la tecnología,
incluyendo pesadas, secado, calcinación, filtración, transferencia de volúmenes
exactos de líquidos. El empleo eficiente del tiempo en el laboratorio exige que el
alumno, antes de iniciar alguna experiencia, haya estudiado los principios que
gobiernan el experimento, programado El logro de resultados correctos es solo una
parte del trabajo experimental. También es de gran importancia obtenerlos en tiempo
razonable. Los resultados correctos están basados en lo meticulosidad y limpieza en
el trabajo Es indudable que se cometerán errores. De ellos se debe adquirir
experiencia y parte de esta consiste en no repetir los mismos Al término de cada
sesión de laboratorio asegure que todo el equipo y los materiales usados sean
entregados al ayudante. No se deben dejar materiales en los hornos, sobre las mesas
a menos que se autorice para hacerlo 1.2 Medidas de seguridad
Es responsabilidad de todo estudiante actuar de forma de no propiciar accidentes.

Correr, lanzar objetos y hacer bromas a sus compañeros, son acciones que no tienen
cabida en el laboratorio Antes de iniciar un experimento químico reflexione para
analizar los posibles accidentes que implica Una de las formas de reducir la
frecuencia de accidentes es mantener el área de trabajo limpia y ordenada. Si un
reactivo se derrama, límpielo

inmediatamente No introduzca residuos insolubles en los desagües o lavacopas. Para
eliminar ácidos y bases fuertes, así como otros productos corrosivos, abra la llave
del agua para establecer un buen flujo que diluya la sustancia y mantenga la
corriente durante algunos minutos Al iniciar el curso de laboratorio, debe
asegurarse se ubicar en detalle la localización de equipos de emergencia como
fuentes de lavado, extintores de incendios fuentes para lavado de ojos y gafas de
seguridad en los extractores Honestidad: El estudiante debe ser honesto e imparcial
a la hora de hacer una medición como al interpretar un dato. Mucho son los factores
que influyen a que exista parcialidad en ese sentido y es difícil a veces luchar
contra un prejuicio de esta naturaleza. Es muy común, por ejemplo, que al hacer una
lectura de volumen por duplicado, se trate de leer el mismo volumen recurriendo a
cualquier asidero por arbitrario que sea. Obviamente, si los resultados concuerdan
dentro de ciertos límites, mucho mejor. Cooperación: La cooperación con los
compañeros de trabajo y con el personal docente, es altamente deseable. Los
usuarios de un mismo instrumento, equipo o material, en particular, deben trabajar
con sentido de equipo y nunca aisladamente. Disciplina: El estudiante nunca debe
llevar a cabo autorizados por el profesor. experimentos no
Manipulación de reactivos: Siempre debe utilizar un bulbo de seguridad para aspirar

un líquido. Nunca use la boca para hacer succión. Aspecto formal. : Recoja el
cabello largo. El delantal siempre le proporcionará alguna protección. Use la
campana extractora: cada vez que utilice reactivos que desprendan gases tóxicos.
Tenga la precaución al probar olores; utilice su mano para atraer los vapores
arriba del recipiente hacia su nariz. Disposición de los reactivos: Mantenga las
soluciones y las sustancias de acuerdo a las instrucciones dadas por su profesor.
Muchas veces se deberá tratar las soluciones antes de proceder a su eliminación por
el desagüe. El cuaderno de laboratorio: El cuaderno de laboratorio es de gran
importancia ya que en él quedan registrados en forma permanente todos los datos
experimentales. La buena calidad de un cuaderno de protocolo se aprecia por la
facilidad con que se puede ubicar un dato cuando se necesite .Las funciones
precisas del cuaderno de notas de laboratorio son registrar lo que se hizo,
detallar lo que se observó y ser comprensible a cualquier persona. El principal
fallo incluso de científicos experimentados es que sus cuadernos de notas no son
entendibles. Aunque parezca increíble después de pasar el tiempo el propio autor de
una anotación puede no comprender bien sus apuntes. De ordinario el problema no es
de legibilidad, sino más de registros mal clasificados

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química LABORATORIO
Nº 1 A. OBJETIVO: La balanza analítica y su uso B. MÉTODO : Exposición teórica de
los principios que gobiernan el fundamento de este instrumento analítico y
visualización de los componentes mas importantes de ella C. FUNDAMENTO: La
determinación exacta y precisa de un peso es de vital importancia para el químico
analista, y la pesada es una operación básica que se efectúa con mucha frecuencia n
el análisis cuantitativo .Para un estudio detallado y completo de los conceptos de
peso y masa se recomienda consultar un texto de física. En forma breve se puede
decir que el peso de un objeto es la fuerza que sobre el ejerce la atracción de
gravitacional Esta fuerza varía con la localización del lugar en la Tierra y por
consiguiente, el peso de un objeto no es una constante a menos que esté en
movimiento y una velocidad cercana a la luz. En trabajos experimentales de química,
el termino “peso”se considera sinónimo de “masa”debido a que la masa de un objeto
generalmente se determina por comparación con un peso de una masa conocida .Por lo
tanto se dice que un objeto tiene un peso de 5.0 gr. y n realidad se está diciendo
que tiene una masa de 5.0 gr.


Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química CUESTIONARIO
1.- ¿Cuáles son los diferentes tipos de balanzas analíticas? 2.- ¿Que es
sensibilidad de una balanza? ¿Cómo puede cambiarse? 3.- ¿Cual es el efecto de la
temperatura sobre las pesadas? 4.- ¿Cual es la diferencia entre peso y masa? ¡Que
valor entrega una balanza? 5.- ¿A las balanzas de brazos desiguales se les llama de
sustitución. Explique la razón de este término 6.- ¿Que diferencia se podría
establecer entre las actuales balanzas electrónicas y las antiguas balanzas de
platillos? 7.- ¿Que significa que una balanza sea fiel, sensible y exacta? 8.-Cual
es es fundamento de una balanza electrónica 10.Que problemas podrian tener ellas
respecto de su calibración

Nº 2 A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD B. MÉTODO: Termogravimétrico Indirecto
C. FUNDAMENTO: La presencia de agua en las muestras es un problema muy común al que
el químico se ve enfrentado. El agua se encuentra presente como un contaminante que
proviene de la atmósfera o de la disolución en que se ha formado la sustancia ej.
agua de adsorción o bien unida químicamente; ej. agua de cristalización o
hidratación. Sin embargo, independientemente del cual sea su procedencia, el agua
representa un papel importante en la determinación de la composición de una
muestra. Desafortunadamente, y en especial en los sólidos, el contenido de agua
variará con la humedad, la temperatura, y el estado de subdivisión. Por lo tanto,
la constitución de una muestra puede cambiar notoriamente con el ambiente y modo de
manejarla. En el análisis de una muestra puede interesarnos la determinación de
agua total (la suma de agua unida químicamente y físicamente al sólido), o bien la
determinación de agua parcial, ya sea agua de hidratación o unida físicamente. El
procedimiento indirecto (mide la pérdida de peso) es el más utilizado para
determinar ya sea agua higroscópica (o agua adsorbida) y el agua de cristalización.
Por lo general las muestras sólidas contienen cantidades variables de agua
adsorbida. Comúnmente los materiales inorgánicos se secan antes de pesarlos, por un
periodo de 1 a 2 horas en estufa de secado a 105º 110ºC. Para remover otro tipo de
agua, como la que se encuentra atrapada en el interior de los cristales, puede ser
necesario emplear temperaturas más altas. Se debe tener presente que los resultados
dependen del grado de división del material, tiempo, temperatura y presión
mantenida en la estufa. En los materiales o fluidos biológicos existe, fuera del
agua libre , que se evapora fácilmente, el agua combinada unida tenazmente por
fuerzas físicas (fuerzas de Van der Waals, enlaces de hidrógeno). La muestra para
analizar por este procedimiento debe cumplir 2 requisitos: a) El agua ha de ser el
único componente volátil. b) El residuo no debe variar de peso producto de una
hidrólisis, u oxidación, etc. En algunos casos, la aplicación de altas temperaturas
en estufas para lograr la remoción total del agua puede producir los siguientes
inconvenientes, como causa de error: a) b) c) Volatilización de componentes no
acuosos Descomposición térmica de la muestra. Reacciones secundarias

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química d) La
remoción de agua de sustancias coloidales y macromoleculares, generando contracción
y aplastamiento en su estructura, lo que produce una mayor lentitud de difusión del
vapor de agua (alimentos deshidratados). Para evitar estas situaciones es
preferible el uso de estufas al vacío en que la desecación puede hacerse a 70º -
80ºC y a presión de 25 mm Hg o menos por un período de 5 horas. Las técnicas de
determinación de humedad por desecación tienen la ventaja de ser sencillas de
realizar, exigen bajo costo y suministran en la mayoría de los casos resultados
suficientemente reproducibles. La desecación se puede realizar también utilizando
rayos infrarrojos (existen balanza especiales). D. MATERIALES  Cápsula metálica 
Pinzas metálicas  Estufa de secado  Balanza analítica  Desecador  Sílica gel E.
PROCEDIMIENTO 1. Pesar entre 5 a 10 g de muestra con precisión 0.1 mg, en una
cápsula metálica previamente tarada. (1) 2. Colocar la cápsula conteniendo la
muestra (rotular bien) en la estufa a 110ºC durante 1 hora aproximadamente. (2) 3.
Sacar la cápsula de la estufa y colocarla en el desecador. Esperar 5 minutos y
pesar. 4. Colocar nuevamente en la estufa por 30’ y repetir la operación hasta peso
constante. 5. Notas: 1. La cápsula debe estar limpia y seca. 2. La muestra debe
quedar distribuida uniformemente sobre la cápsula. F. CÁLCULOS Calcular el %
humedad presente en la muestra.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química % H2O =peso
(cápsula + M húmeda) - peso (cápsula + M seca) *100 peso M humed M: muestra
CUESTIONARIO 1. ¿Por qué es importante conocer el contenido de humedad en las

muestras? 2. ¿Qué diferencia existe entre humedad y contenido de agua? 3. Enumere
los distintos tipos de agua presentes en las muestras y refiérase brevemente a cada
uno de ellos. 4. ¿Cómo afecta la molienda en el contenido de humedad de una
muestra? 5. Enumere las posibles fuentes de error del método en la determinación de
humedad, utilizando el método indirecto. 6. ¿De qué factores depende la temperatura
y tiempo de secado de una muestra? 7. ¿Qué precauciones se deben tomar durante la
cuantificación de humedad utilizando el método gravimétrico indirecto? 8.-
Distinguir entre : a) agua esencial b) a)agua adsorbida ,agua ocluida, b)agua de
cristalización y agua de constitución c) muestra bruta y muestra de laboratorio

LABORATORIO Nº 3 A. OBJETIVO : DETERMINACIÓN % AGUA DE HIDRATACIÓN B. MÉTODO :

Termogravimétrico Indirecto C. FUNDAMENTO: La determinación de agua es de suma
importancia en el análisis químico. El agua se utiliza en la preparación de muchas
sustancias y permanece combinada a ellas como constituyente, contaminante o
diluyente; además algunas sustancias la adsorben de la atmósfera. El agua se
encuentra unida físicamente a las materias sólidas en la forma de: a) Agua disuelta
: Distribuida en el cristal en forma homogénea (del mismo modo que la solución
verdadera contiene sustancias disuelta homogéneamente). b) Agua ocluida: Se trata
de agua que queda atrapada en pequeñas cavidades dentro del cristal. c) Agua
adsorbida : La adsorción se refiere siempre a un fenómeno que tiene lugar en la
superficie de un cuerpo y está en equilibrio con el agua de la fase vapor ambiente.
Las sustancias divididas (por ej. calcinadas) pueden adsorber gran cantidad de agua
en esta forma. El agua también se encuentra unida químicamente en el sólido. Se
diferencia de los anteriores en que se combina en una proporción definida en peso.
Se distinguen dos tipos:  Agua de cristalización o hidratación. Esta se encuentra
unida en forma molecular a los iones o moléculas del sólido, por ej.: BaCl 2 x
2H2O, CuSO4 x 5H2O, CaSO4 x 2H2O, etc.  Agua de constitución. (o agua formada por
descomposición). Esta última no se encuentra en forma de moléculas de agua dentro
del sólido, sino como átomos de H y O unidos a otros átomos del sólido por ej.:
Ca(OH)2 , NaHCO3. Se utiliza el método termogravimétrico para la determinación de
agua. En este método, el componente o el grupo de componentes desconocidos se
separa del resto de la muestra por volatilización, ya sea por aplicación de calor
solamente o por adición de un reactivo apropiado. La cantidad de componentes
volatilizado puede medirse directamente por adsorción y pesada de la fracción
volátil o indirectamente por la pérdida de peso de la muestra. Un ejemplo simple de
determinación indirecta de agua es la determinación del agua de hidratación del
BaCl2 x 2 H2O.
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química El cloruro de
bario dihidratado se descompone por calentamiento en el aire a temperatura moderada
de acuerdo a la siguiente ecuación: BaCl x 2 H2O  BaCl2 + 2 H2O
La pérdida de peso por calentamiento de la muestra se debe sólo a la pérdida de

agua. El dihidrato pierde prácticamente todo el agua de hidratación, cuando se
calienta por encima de 113ºC y los puntos de fusión y ebullición de la sal anhidra
son respectivamente 962ºC y 156ºC, por lo cual se eligió como la temperatura más
adecuada para la determinación de agua de hidratación. La sal anhidra es algo
higroscópica en el aire ambiente normal. De ahí que debe ser transferida
rápidamente al desecador después de completarse la operación de secado y pesarse
muy rápidamente cuando se saque del desecador. D. REACTIVOS Y MATERIALES  BaCl2 x
2 H2O  Tubos de ensayo  Pinza de madera  Mechero Bunsen  Desecador  Silica gel
 Estufa de secado  Balanza analítica E. PROCEDIMIENTO 1. Tome un tubo de ensayo y
lávelo prolijamente. Séquelo con el mechero. Colóquelo en el desecador limpio y
seco durante 5 minutos. 2. Tare el tubo de ensayo. Pese entre 1 y 2 g de BaCl 2 x 2
H2O y colóquelo en el tubo de ensayo previamente tarado. Caliente el tubo en el
mechero hasta que no se observen desprendimientos de vapores. Llévelo al desecador
durante 5 minutos. (1). 3. Pese el tubo de ensayo que contiene la sal deshidratada
4. Por diferencia de peso calcule el % de agua de hidratación presente en la

muestra Nota:

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química 1. Para
evitar que se aglomere y se forme una costra en el hidrato, golpee suavemente el
tubo de ensayo, sobre una rejilla de asbesto a medida que calienta. F. CÁLCULOS
% agua de hidratación = (g tubo de ensayo + g sal hidratada)-( g tubo de ensayo+ g
sal deshidratada) x 100
peso sal hidratada
CUESTIONARIO 1. 2. ¿Qué diferencia existe entre desecante y desecador?. Enumere 5

desecantes que se pueden utilizar en el laboratorio.
3. ¿Cuál es el contenido teórico del % H2O hidratación presente en el BaCl2 x

2H2O?. 4. 5. Compare el % H2O obtenido experimentalmente con el valor teórico.
¿Cuándo se habla de % humedad y % agua?.

Nº 4 A. OBJETIVO : DETERMINAR LA CANTIDAD DE HIERRO PRESENTE EN UNA MUESTRA SOLUBLE
MEDIANTE SU PRECIPITACIÓN COMO Fe(OH)3.. B. MÉTODO : Gravimétrico directo
C. FUNDAMENTO: La solubilidad de una sal poco soluble está determinada por la

concentración de sus iones en solución, en equilibrio con la sal sin disociar. Los
factores involucrados en el equilibrio son: Sal (s) Iones (aq)
afectarán la solubilidad de sal. La precipitación de aquellos compuestos pocos

solubles constituidos por un anión de marcado carácter básico depende sensiblemente
de la concentración de H+ en solución. Se puede precipitar cuantitativamente ion
férrico de soluciones débilmente ácidas, neutras o ligeramente alcalinas en forma
de óxido férrico hidratado: Fe3+ + OH+ x H2O Fe(OH)3 (s)
.
X H2O
A fin de iniciar la precipitación del Fe3+ la concentración de OH- debe ser tal que
el producto de las molaridades de ambos iones superen el producto de solubilidad
del Fe(OH)3. En general debe haber cierto grado de saturación para que pueda
iniciarse el proceso de precipitación, grado de sobresaturación que varía según la
naturaleza del precipitado. Fe3+ x OH- 3 = Kps Kps= 4 x 10-36
Después de haber precipitado, lavado y filtrado, el Fe(OH)3 . X H2O puede

calcinarse y obtenerlo en forma de óxido férrico anhidro, en cuya forma puede
pesarse. 2 Fe (OH)3
.
X H2O
Fe2O3(S) + (2x +3) H2O
900ºC
En el caso del ion férrico la precipitación total, se logra cuando el pH tiene un

valor entre 3-4. Este valor relativamente bajo impide o reduce al mínimo la
precipitación de la mayoría de los óxidos e hidróxidos de cationes metálicos con 2
cargas positivas. El óxido hidratado es gelatinoso y puede contener impurezas
ocluidas. Cuando esto se sospecha, el precipitado inicial se disuelve en ácido y se
vuelve a precipitar. Puesto que durante la segunda precipitación la concentración
de impurezas es menor, la contaminación por oclusión disminuye.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química D. REACTIVOS
Y MATERIALES  HNO3 (c), (d = 1.40 g/mL , aprox. 65 %)  NH3 1:1  NH4NO3 1% p/v 
AgNO3 0.1 M  Papel filtro Wh 41 o similar  Crisoles de porcelana  Pinzas
metálicas  Guantes resistentes al calor  Papel tornasol  Varilla de agitación E.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 1. Solución de NH3 1:1. Colocar 100 mL de H2O (d) con
probeta en un vaso pp. y adicionar lentamente por las paredes agitando con varilla
de vidrio 100 mL de NH3 (c). Homogenizar bien. 2. Solución NH4NO3 1%. Pesar 1g NH4
NO3 en balanza monoplato y colocarlo en un vaso pp. Adicionar una pequeña cantidad
de agua suficiente para disolver la sal. Complete a 100 mL con agua destilada.
Homogenizar bien. F. PROCEDIMIENTO 1. Se llevan a peso constante 3 crisoles de
porcelana con su tapa, calentándolos al rojo durante 15 min. sobre un mechero. Se
dejan enfriar en un desecador durante 30 min y se pesa cada uno. Se repite el
procedimiento hasta que pesadas sucesivas no difieran en más de 0.3 mg. Nota 1: Es
necesario asegurarse de que la totalidad de cualquier sustancia oxidable que
pudiera estar presente en la superficie de cada crisol se haya consumido. 2. Se
miden exactamente 20.0 mL de solución problema, se colocan en un vaso precipitado
de 400 mL provisto de un vidrio de reloj y de una varilla de agitación. Se diluyen
a 50 mL con agua destilada y se agregan 1-2 mL de ácido nítrico concentrado. Se
hace hervir suavemente hasta que el color sea amarillo claro.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química 3. Se diluye
la solución a 100 mL con agua destilada, se calienta a ebullición y se agrega
lentamente solución de hidróxido de amonio 1:1 hasta ligero exceso, indicado por el
olor de los vapores desprendidos de la solución. Nota 2: Puede usar papel tornasol
o papel indicador pH para verificar que la solución sea básica. 4. Se hierve
suavemente durante 1 minuto y se deja sedimentar el precipitado. Deje reposar 10
minutos sin hervir hasta que el Fe (OH) 3 coagule. El líquido sobrenadante debe ser
incoloro. 5. Cuando la mayor parte del precipitado has sedimentado se filtra la
solución sobrenadante usando un papel de filtro Wh 41 o similar tratando de dejar
la mayor parte del precipitado en el vaso. Se lava repetidamente el precipitado con
NH4NO3 al 1% caliente hasta que no se detecte Cl - en el sobrenadante filtrado .
Nota 3: El Cl- se busca acidificando unos cuantos mL del filtrado con HNO3 diluido
y agregando unas gotas de AgNO3 0.1 M. 6. Finalmente, se transfiere el sólido al
filtro valiéndose de una varilla policía y una cantidad extra de agua caliente de
una piseta. Nota 4: Si en el vaso queda precipitado a pesar del lavado, con un
pedazo de papel filtro limpie el vaso e incorpore al embudo donde se encuentra el
precipitado. 7. A continuación se dobla el papel filtro con el precipitado y se
coloca en un crisol de porcelana previamente tarado. Con cuidado, se seca el crisol
con llama pequeña . Evite las salpicaduras. Nota 5: La llama debe orientarse hacia
la parte superior del recipiente y la tapa debe retirarse. 8. Después de secado, el
papel filtro se incinera incrementado la temperatura de la llama. El aire debe
llegar libremente hasta el crisol, para evitar la reducción del hierro por el
carbono . Nota 6: La tapa debe mantenerse al alcance de la mano para sofocar el
crisol en caso que el papel se inflame. Cualquier huella de carbono dejada sobre el
crisol o su tapa debe eliminarse dirigiendo hacia ella la llama del mechero. Deben
emplearse pinzas y guantes para manipular el crisol. 9. Finalmente, el producto se
calcina durante 15 min. con el calentamiento más intenso que el mechero permita.
10. Enfriar el crisol por un corto tiempo al aire y luego en un desecador 30 min.
El crisol se pesa con su tapa, se vuelve a calcinar y se lleva a peso constante.
11. Para cada muestra, se calcula el porcentaje en peso de hierro. G. TABLA DE
DATOS Y RESULTADOS

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Alícuota de
muestra(mL) ........................................ ..............................
.......... Peso del crisol
(g) ........................................ ......................................
.. Peso del crisol+ pp.
Fe2O3(g) ........................................ .................................
....... Peso del pp.
Fe2O3(g) ........................................ .................................
....... Peso del pp. Fe2O3(g)promedio ........................................
H.CÁLCULOS % Fe = g pp Fe2O3 x 2x PA Fe x 100 PM Fe2O3 PA : peso atómico PM : peso

molecular CUESTIONARIO 1. ¿Qué características tiene el precipitado de Fe(OH)3?.
¿ Que problemas presenta la formación de este tipo de precipitado? 2. 3. ¿Qué
ocurriría si el precipitado se lavara con agua destilada? ¿Qué significa el término
“peptización”? mL muestra
4. ¿Cuál es el factor gravimétrico que permita transformar gFe en gFe3O4? 5. ¿Cuál

es la finalidad de la coagulación?
6.¿ Que consideraciones intervienen en la selección del tamaño y de la porosidad

del papel filtro? 7.¿Por qué es mas conveniente lavar un precipitado con agua
caliente y no agua fría?

Nº 5 VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN A. OBJETIVO SOLUBLE. : DETERMINACIÓN DE CLORUROS
EN UNA MUESTRA
B. MÉTODO : Mohr C. FUNDAMENTO: La aplicación de las reacciones de precipitación

con fines analíticos es, en muchos casos, más sencilla en el análisis volumétrico
que en el gravimétrico. En los métodos volumétricos, no es necesario separar el
precipitado de las disoluciones. Además es tolerable que el precipitado se halle
impurificado con otras sustancias, siempre que éstas no consuman reactivo. Pese a
estas ventajas, existen limitaciones en la aplicabilidad de los métodos
volumétricos de precipitación. Estas radican principalmente en la necesidad de
utilizar indicadores.
Por otro lado, la solubilidad de una sal escasamente soluble es muchas veces
apreciable en disoluciones en que sólo se encuentren presente cantidades
equivalentes de los iones y, en que no puede aplicarse el efecto del ion común para
disminuirla. Una reacción química para la cuál se forma un precipitado ligeramente
soluble debe satisfacer tres requisitos importantes, para que pueda ser utilizada
en una titulación de precipitación: 1. La velocidad de reacción entre el
precipitante y la sustancia que se desea precipitar debe ser rápida. 2. La reacción
debe ser cuantitativa conforme a una relación estequiométrica definida. 3. Debe
disponerse de un medio razonablemente simple y cómodo para localizar o identificar
el punto en el cual la cantidad de precipitante agregado es estequiométricamente
equivalente a la sustancia que se precipite. Si una reacción de precipitación
satisface los dos primeros requisitos, habitualmente es posible idear un medio
adecuado para determinar el punto de equivalencia de la titulación. Los haluros de
plata, tiocianato de plata y unas cuantas sales de mercurio, plomo y cinc son los
compuestos más importantes que intervienen en las titulaciones de precipitación. El
método propuesto por Mohr (1856) para la determinación de cloruros y bromuros se
basa en la utilización de un cromato alcalino como indicador. En + el punto final
los iones cromatos se combinan con el exceso de iones Ag originando un precipitado
rojo ladrillo de cromato de plata . Reacción de titulación: Ag
+
+ Cl
 AgCl(s) pp blanco

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Reacción de
punto final : 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4(s) pp rojo ladrillo. El AgCl precipita antes
que el Ag2CrO4. El punto final de la formación de AgCl es indicado por la primera
aparición de Ag2CrO4. Es muy importante y necesario ejercer un control razonable de
la concentración de CrO42- y del pH para que la precipitación del Ag2CrO4 ocurra en
el momento deseado de la titulación. La disolución problema debe ser neutra o
ligeramente alcalina; pues si es demasiada alcalina se precipita el hidróxido de
plata, mientras que sí su pH < 5, el punto final aparece lentamente y de manera muy
poco clara, debido a la disminución de los iones cromato presentes: 2 H+ + 2 CrO42
 2 HCrO4-  Cr2 O72- + H2O El pH debe mantenerse entre 6.5-9.0 lo que puede
lograrse con el empleo de una disolución reguladora o de manera más sencilla
adicionando un exceso de carbonato cálcico puro. No obstante, operando
correctamente, el método de Mohr da resultados exactos, incluso con disoluciones de
cloruro muy diluidas; pero para determinaciones más exactas es preciso tener en
cuenta los fundamentos del método, que no son más que un caso de precipitación
fraccionada del AgCl y del Ag2CrO4 El error de titulación de este método se debe
principalmente a que es preciso que se forme cierta cantidad de Ag2CrO4 para que
sea perceptible su color. Esto implica por lo común un consumo adicional de 0.05 a
0.08 mL de disolución de AgNO3 0.1 N sobre el volumen de disolución reactivo
equivalente al cloruro realmente presente. El valor de este error de valoración
aumenta con la disolución de la muestra problema y en disolución 0.01 N puede ser
0.6%. Este error de titulación puede corregirse de dos maneras. Una es la
realización de la titulación de un blanco exento de cloruro. El volumen de Ag+
necesario para la formación del color rojo ladrillo perceptible se resta del
volumen de solución de AgNO3 gastado en la titulación del Cl- presente en la
muestra. La otra forma considera la estandarización de la solución de AgNO 3 por el
método de Mohr titulando una solución patrón de NaCl en condiciones similares a las
de la titulación del analito problema. El método de Mohr se aplica muy bien para
cuantificar Cl-, Br- y CN-, pero no funciona para I- (debido a la intensa adsorción
de estos iones por el precipitado de AgI) o SCN (tiocianato). D. MATERIALES Y
REACTIVOS      AgNO3 H2O (d) K2CrO4 K2Cr2O7 NaCl p.a.
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química E.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REACTIVOS 1. Solución de AgNO3 0.1 N. Realice los
cálculos para la preparación de..... mL de solución de AgNO3 0.1 N. Disuelva los
cristales en un pequeño volumen de agua destilada, exenta de cloruros , en un vaso
de precipitado. Diluya la disolución hasta el volumen señalado. Agite para
homogeneizar. Guarde la solución en frasco oscuro y rotule. 2 Solución indicadora
de K2CrO4 (sólo un estudiante). Disuelva 8.4 g de K2CrO4 y 1.4 g de K2Cr2O7 en agua
destilada. Complete hasta un volumen de 200 mL. Guarde en frasco limpio y rotule.
F. PROCEDIMIENTO 1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO 3 En vidrio de reloj
pese exactamente entre 100 y 120 mg de NaCl p.a., seco a 100º C por 2 hrs.
Transfiera cuantitativamente los cristales a un Erlenmeyer de 250 mL. (1) Disuelva
completamente con un volumen aproximado de 30 mL de agua destilada. Adicione 1 mL
de solución indicadora de cromato de potasio. Desde una bureta valore lentamente
con solución de AgNO3 , hasta obtención de un precipitado de color rojo ladrillo.
Registre sus observaciones y resultados. Calcule la N de la solución AgNO 3 2.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA DE CLORURO SOLUBLE. (DUPLICADO) Tome una
alícuota de 10.0 mL de muestra problema con pipeta volumétrica . Adicione 1 mL de
solución indicadora de K2CrO4. Diluya con 30 mL de agua destilada.(2). Titule
lentamente con la solución patrón de AgNO3 hasta obtención de un precipitado de
color rojo ladrillo. Exprese sus resultados en términos de % p/v NaCl Notas: (1) Se
puede preparar una solución patrón de NaCl 0.1000 N para utilizarla en la
estandarización de la solución AgNO3 0.1 N (2) Compruebe si el agua destilada del
laboratorio contiene cloruro. A 10 ml de agua añade 1 gota HNO3 (c) y 1 gota
solución AgNO3 0.1 N. No debe presentarse ni la más ligera turbidez. F. CÁLCULOS %
p/v NaCl = N AgNO3 x V (L) AgNO3 x P.E. NaCl x 100 mL Muestra

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química P.E. : Peso
equivalente

1. Explique la diferencia entre punto final y punto de equivalencia.
2. ¿Por qué se recomienda la titulación de un blanco en el método de Mohr? 3. ¿Por

qué es importante controlar el pH en el método de Mohr?
4. ¿Qué rango de peso debe tomarse de la sal de cloruro de sodio para que al
titularlo con una solución de AgNO3 0.1 M el gasto no sea inferior a 20 mL ni
superior a 25 mL? 5. Escriba las ecuaciones químicas de las reacciones primarias y
del indicador en el método de Mohr. 6. En la determinación de cloruros por el
método de Mohr, se agregó solución indicadora de K2CrO4, pero el pH de la solución
resultó ser muy ácido. La cantidad de cloruro que se encontrará será: ¿alta, baja o
correcta? Razone.

Nº 6 VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA
MUESTRA SOLUBLE. B. MÉTODO: Fajans C. FUNDAMENTO: El método de Fajans se basa en
que cuando se añade nitrato de plata a una disolución neutra de cloruro que
contiene una pequeña cantidad de fluoresceína, el punto de equivalencia de la
reacción se pone de manifiesto por un cambio de color del amarillo al rosado.
Cuando se deja sedimentar el precipitado se observa que es de color rosa, mientras
que la disolución es casi incolora. La titulación se debe hacer en disoluciones
levemente ácidas o neutras. El mecanismo mediante el cual cambia de color la
fluoresceína no es similar al usado en el método de Mohr. La fluoresceína y
sustancias similares son ácidos débiles ( Ka = 10-8) que en disolución neutra dan
origen a un anión que se representa abreviadamente como Fl-. Mientras que durante
la valoración exista durante la valoración exceso de iones cloruro, las partículas
de AgCl se cargan negativamente, ya que el AgCl, como todo pp iónico, adsorbe
preferentemente sobre su red a sus propios iones. En el punto de equivalencia el
precipitado es neutro e inmediatamente que se sobrepasa este punto, se carga de
manera positiva, debido ahora a la adsorción de los iones Ag+ que existen en exceso
en la disolución y este precipitado cargado positivamente es el que adsorbe sobre
sí los aniones de la fluoresceína: AgCl pp en presencia de exceso de Cl- : (AgCl)
Cl- : Na+ AgCl pp en presencia de exceso de Ag+ : (AgCl) Ag+ : NO2(AgCl) Ag+ : NO2-
+ Fl-  (AgCl) Ag + : FlLa principal ventaja que se consigue con el uso de
indicadores de adsorción , es que si se eligen de manera adecuada, dan lugares a
errores de valoración muy pequeñas. Además hacen posible valoraciones que no pueden
realizarse por otros métodos Ej. I-. La fluoresceína es un indicador de los
llamados de “adsorción” que fueron introducidos por K Fajans y O. Hessel (1923), y
son colorantes orgánicos. Actúa adsorbiéndose repentinamente en el precipitado
cuando llega al punto de equivalencia, debido a una propiedad del precipitado en
este punto, y al efectuarse la adsorción cambia el color del indicador. D.
REACTIVOS Y MATERIALES  AgNO3  NaCl p.a., seco

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química  KSCN p.a. 
Fluoresceína E. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 1. Solución de AgNO3 0.1 N. Realice los
cálculos para la preparación de .... mL de solución de AgNO3 0.1N. Disuelva los
cristales en un pequeño volumen de agua destilada, exenta de cloruros, en un vaso
de precipitado. Diluya la disolución hasta el volumen señalado. Agite para
homogeneizar. Guarde la solución en frasco oscuro y rotule. 2. Solución indicadora
de fluoresceína: (sólo un estudiante). Pese 0.100 g de fluoresceína y disuelva con
100 mL de etanol al 70%. Guarde en frasco limpio y rotule. F. PROCEDIMIENTO 1.
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 (DUPLICADO)
En vidrio de reloj pese exactamente entre 100 y 120 mg de NaCl patrón. Transfiera
cuantitativamente los cristales a un matraz erlenmeyer de 250 mL. Disuelva
totalmente con un volumen aproximado de 20 mL de agua destilada. Adicione 10 gotas
de indicador de absorción fluoresceína. Titule lentamente con solución de AgNO3
hasta aparición de una coloración rosada en la superficie del pp. formado. Registre
sus observaciones y resultados. Calcule la N de la solución de AgNO3 2.
DETERMINACIÓN DE CLORURO EN UNA MUESTRA DE CLORURO SOLUBLE (DUPLICADO) Tome una
alícuota de 10.0 mL de muestra con pipeta total. Adicione 10 gotas de solución
indicadora de fluoresceína. Titule lentamente con solución de AgNO3 hasta aparición
de una coloración rosada en la superficie del pp formado. Registre sus
observaciones y resultados. Exprese sus resultados en términos % p/v NaCl Notas:
(1) No olvide que los residuos de plata se recogen en el recipiente adecuado para
este objetivo y con el fin de recuperar posteriormente el metal. NUNCA vacíe los
residuos de plata en los desagües del laboratorio. (2) Compruebe si el agua
destilada del laboratorio contiene cloruro. A 10 ml de agua añade 1 gota HNO3 (c) y
1 gota solución AgNO3 0.1 N. No debe presentarse ni la más ligera turbidez. G.
CÁLCULOS
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química % p/v NaCl =
N AgNO3 x V (L) AgNO3 x P.E. NaCl x 100 mL Muestra P.E. = Peso equivalente
CUESTIONARIO 1. Haga un esquema del precipitado de cloruro de plata durante una

determinación de cloruros por el método de Fajans, con indicación de la capa iónica
primaria adsorbida y de la capa contraiónica. 2. Comparar lo deseable de la
coagulación del precipitado de cloruro de plata en una determinación de cloruros
por el método de Fajans y en una determinación de cloruros gravimétrica. 3. Escriba
la formula química del indicador utilizado en el método de Fajans. 4. ¿Qué son los
indicadores de adsorción? ¿cómo actúan?
5. Indique que factores se deben tener en cuenta para entender como actúa el método
de Fajans. Fundamente. 6. Refiérase a las interferencias químicas al que está
sujeto el método de Fajans.

Nº 7 VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN A.OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA
MUESTRA SOLUBLE. B. MÉTODO: Volhard C. FUNDAMENTO: La determinación de Volhard es
en realidad un procedimiento para la titulación de Ag+, pero se utiliza también
para la determinación indirecta de haluros. Con el objetivo de determinar cloruros
se necesita realizar una titulación por retroceso. El procedimiento a seguir
consiste en precipitar el Cl - con un exceso medido de una solución estándar de
AgNO3: Ag+ + Cl-  AgCl(s) + Ag+ (exceso) Se separa el AgCl, y el exceso de Ag+ se
titula con una solución estándar de KSCN en presencia del ion Fe3+: Ag + SCN 
AgSCN (s)
+ -
Cuando toda la plata se ha consumido, el SCN- reacciona con Fe3+ para formar un
complejo pardo rojizo: Fe3+ + SCN-  Fe SCN2+ La aparición del color rojo indica el
punto final. La cantidad de tiocianato necesaria para dar un color visible es
extremadamente pequeña. Se suelen agregar unos 2 mL de disolución saturada de
alumbre férrico por cada 100 mL de disolución a valorar, en cuyas condiciones
bastan 10-6 moles de SCN- para dar color perceptible; por lo que el error del punto
final es muy pequeño, pero se debe tener la precaución de agitar fuertemente la
disolución en las proximidades del punto final, ya que al parecer puede adelantarse
éste debido a la adsorción de iones Ag+ por el precipitado. Al conocerse la
cantidad de SCN- que fue necesaria para la titulación por retroceso, se puede saber
que cantidad de Ag+ quedó sin reaccionar después de la reacción con Cl-. Como se
conoce la cantidad total de Ag+, puede + calcularse la cantidad de Ag que reaccionó
con el Cl presente en la muestra. En la determinación de Cl- por el método de
Volhard, el color en el punto final se desvanece lentamente debido a que el AgCl es
más soluble que el AgSCN. Para evitar que esto ocurra, comúnmente se utilizan dos
técnicas. Una + consiste en separar el AgCl por filtración y sólo titular la Ag en
el filtrado. La otra, más simple, consiste en agitar con el AgCl precipitado
algunos mL de nitrobenceno, ante de la titulación por retroceso. El nitrobenceno
recubre el AgCl y lo aisla eficazmente del ataque por SCN-. Los iones Br- e I-,
cuya sales de plata son menos solubles que el AgSCN, pueden titularse por el método
de Volhard sin aislar el precipitado de haluro de plata.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química El método de
Volhard puede considerarse, en cierto modo, un caso particular de uno de los
componentes del grupo de los llamados “indicadores metalocrómicos o indicadores de
metales”. Estos indicadores se estudian con más detalle al exponer los utilizados
en las volumetrías de formación de complejos. D. REACTIVOS Y MATERIALES  AgNO3 0.1
N  HNO3 5% p/v  Alumbre férrico  NaCl p.a. , seco  Nitrobenceno E. PREPARACIÓN
DE SOLUCIONES 1. Solución de AgNO3 0.1 N. Realice los cálculos para la preparación
de .... mL de solución de AgNO3 0.1 N. Disuelva los cristales en un pequeño volumen
de agua destilada, exenta de cloruros, en un vaso de precipitado. Diluya la
disolución hasta el volumen señalado. Agite para homogenizar. Guarde la solución en
frasco oscuro y rotule. 2. Solución KSCN 0.1 N. Realice los cálculos para la
preparación de ...... mL de solución KSCN 0.1 N. Disuelva los cristales en agua
destilada y lleve a volumen. Guarde la solución en frasco limpio y rotule. 3.
Solución Indicadora de alumbre férrico (sólo 1 estudiante) . A 200 mL de agua
destilada que contiene 5% p/v de HNO3, adicione alumbre férrico hasta saturación .
Guarde en frasco limpio y rotule. F. PROCEDIMIENTO 1. DETERMINACIÓN DE LA RELACIÓN
DE VOLÚMENES ENTRE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 Y LA SOLUCIÓN DE KSCN. En un matraz
Erlenmeyer, adicione 10.0 mL solución AgNO3. Diluya con 20 mL de H2O (d). Agregue 5
mL HNO3 6 N. Adicione 1 mL de indicador alumbre férrico. Agite y valore lentamente
con solución KSCN hasta aparición de coloración rojiza. Calcule a cuántos mL de
KSCN son equivalentes 10.0 mL AgNO3. 2. DETERMINACIÓN CLORURO SOLUBLE. DE CLORUROS
EN UNA MUESTRA DE
Mida exactamente 10.0 mL de muestra problema. Diluya con 20 mL H2O (d).

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Adicione 5 mL
HNO3 6N y 20.0 mL de solución de AgNO3 0.1 N. Agregue 3 mL de nitrobenceno y 1 mL
de indicador alumbre férrico. Agite hasta que el precipitado coagule.
Posteriormente con solución de KSCN titule hasta la aparición de coloración rojiza.
Calcule el porcentaje de NaCl presente en la muestra G. CÁLCULOS % p/v NaCl = N
KSCN x V (L) KSCN x P.E. NaCl x 100 mL Muestra P.E. = Peso equivalente
CUESTIONARIO 1. Describa como determinaría NaI en una solución por el método de

Volhard. 2. ¿Por qué se utiliza nitrobenceno en la determinación de cloruros por el
método de Volhard? 3. ¿Cuál es la fórmula química del alumbre férrico? 4. Refiérase
y enumere las condiciones que es necesario cumplir para la titulación por retroceso
del exceso de AgNO3 con la solución estándar de KSCN. 5. Indique las interferencias
químicas presentes al utilizar el método de Volhard. 6. En una determinación de
cloruros por uno de los métodos de Volhard modificados, un químico recubrió
totalmente el cloruro de plata precipitado con nitrobenceno. El resultado final
será ¿alto, bajo o igual ?. Fundamente. 7. En el método de Volhard para la
determinación de cloruros ¿por qué no puede ser ácida? ¿ por qué no puede ser
básica?

Nº 8 VOLUMETRIA ÁCIDO- BASE A. OBJETIVO: PREPARACIÓN SOLUCIÓN HCl 0.1 M B.
FUNDAMENTO: El ácido clorhídrico se emplea ampliamente en la titulación de bases.
Las soluciones diluídas de este reactivo son muy estables y no ocasionan reacciones
de precipitación engorrosa con la mayoría de los cationes. Las soluciones de HCl se
pueden calentar a ebullición durante una hora sin que haya pérdida de ácido,
siempre y cuando se reemplace regularmente el agua evaporada. Las soluciones de
HClO4 y H2SO4 también son estables y se emplean en titulaciones en las que el ion
cloruro interfiere formando precipitados. Las soluciones de ácido nítrico rara vez
se utilizan debido a sus propiedades oxidantes. En general, las soluciones patrones
de ácidos se preparan por dilución de un volumen y posterior valoración de la
solución diluida frente a un patrón primario. C. REACTIVOS Y MATERIALES  Ácido
clorhídrico (c)  Vaso pp 1000 mL  Dispensador (1 -10 mL)  Varilla de vidrio 
Densímetro D. PROCEDIMIENTO 1. En una probeta de 250 mL coloque el HCl concentrado
y determine su densidad con un densímetro apropiado. 2. Con el valor obtenido de la
densidad, determine el porcentaje en peso de la solución utilizando para ello las
tablas de conversión que aparecen en los manuales de Química. 3. Con la densidad
del ácido clorhídrico y el porcentaje en peso, calcule los mL de HCl concentrado
necesarios para preparar 1000 mL de solución de HCl 0.1 M. 4. Someta a ebullición
un poco más de 1000 mL de H2O (d) durante 5 minutos. Nota 1: La ebullición tiene
por objeto eliminar cantidades anormales de CO2 que pudieran estar presentes en el
H2O(d)

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química 5. Agregar
los mL de HCl(c) calculados , ulilizando el dispensador, a un vaso pp de 100 mL
contiene 100 mL H2O (d) hervida y fría. Mezcle bien y lleve a volumen con H2O (d).
Homogenice y guarde la solución en un frasco con tapón de vidrio esmerilado o de
plástico. Nota 2: No se requiere que la transferencia y preparación sea
cuantitativa ya que la solución se estandarizará posteriormente. E. CÁLCULOS A) M
HCl(c) = % pureza x 10 x d PM HCl d = densidad HCl(c) B) V1 = C2
x
V2
C1 C1 = Concentración molar de HCl(c) V1 = Volumen de HCl(c) C2 = Concentración

molar de HCl diluido V2 = Volumen de HCl diluido
CUESTIONARIO 1. ¿Por qué casi no se emplea HNO3 para preparar soluciones estándar?
¿Por qué el ácido acético tampoco es adecuado para éste fin? 2. Indique como
preparar 1 L de HCl 0.2 M a partir de un ácido que tiene 11.50 % de HCl y una
densidad de 1.06 g/mL. 3. Calcule la concentración molar de un HCl comercial cuya
densidad es igual a 1.19 g/mL y su pureza es de 34.5%. 4. Enumere otras sustancias
patrones básicas que se pueden utilizar para estandarizar una solución de ácido
clorhídrico.

Nº 9 A. OBJETIVO: ESTANDARIZACIÓN SOLUCIÓN HCl 0.1 M CON Na2CO3 p.a. B. FUNDAMENTO:
Los ácidos frecuentemente se valoran con pesos conocidos de carbonato de sodio o
soluciones de carbonato de sodio de concentración exactamente conocida. El
carbonato de sodio puro se puede obtener en el comercio o prepararlo a partir de
carbonato ácido de sodio, calentándolo entre 270ºC y 300ºC durante 1 hr: 2 NaHCO3
(s)  Na2CO3 (s) + H2O (g) + CO2 (g) En la titulación de carbonato de sodio con
ácido clorhídrico se observan dos puntos finales. El primero corresponde a la
neutralización de carbonato a carbonato ácido (bicarbonato), y ocurre a un pH
aproximado de 8.3, en tanto que el segundo , en el cual se forma ácido carbónico y
dióxido de carbono, se observa a un pH alrededor de 3.8 . Na2CO3 + HCl NaHCO3 + HCl
NaHCO 3 + NaCl H2CO3 + NaCl 1º punto final 2º punto final
El segundo punto final es el que se emplea siempre en la estandarización ya que el

cambio en el pH es mucho mayor. La solución de ácido se titula hasta la primera
aparición del color ácido del indicador (ej., el anaranjado de metilo) C. REACTIVOS
Y MATERIALES  Solución de HCl 0.100 M  Na2CO3 p.a., seco  Anaranjado de metilo
0.1% p/v. D. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 1. Solución de Na2CO3 0.1000 N. Seque una
cantidad de Na2CO3 p.a., durante 2 horas a 110ºC. Deje enfriar en el desecador.
Pese exactamente en balanza analítica 5.3000 g de la sal, disuelva en un vaso
precipitado con 100 mL H2O (d), transfiera cuantitativamente a un matraz de aforo
1000 mL y complete a volumen con H2O (d). Homogenice bien. Transfiera a un frasco
limpio (cebe al menos 2 veces con la solución el frasco), rotule y guarde. 2.
Solución indicador de anaranjado de metilo. Disuelva 0.1 g de indicador sólido en
100 mL de agua destilada. Homogenice bien, rotule y guarde en frasco de vidrio con
gotario. E. PROCEDIMIENTO (duplicado)

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química a) Tomar
porciones de alícuota de 20.0 mL de solución patrón de Na2CO3 0.1000N en matraces
Erlenmeyer de 250 mL. Diluir con 50 mL H2O (d) . Adicionar 3 gotas anaranjado de
metilo. Titular con la solución de HCl ( el indicador debe pasar de amarillo a
anaranjado). Hervir la solución durante 2 a 3 minutos (1), enfriar a temperatura
ambiente y completar la titulación.(2) Calcular la normalidad promedio del HCl. b)
Pesar muestras individuales de 0.20 a 0.25 g de Na2CO3 p.a., seco (con precisión de
0.1 mg) en matraces Erlenmeyer de 250 mL y disolver con 50 mL H2O (d). Adicionar 3
gotas de anaranjado de metilo y titular con la solución de HCl. ( el indicador debe
pasar de amarillo a anaranjado). Hervir la solución durante 2 a 3 minutos (1),
enfriar a temperatura ambiente y completar la titulación (2). Calcular la
normalidad promedio del HCl.. Notas: (1) El indicador debe cambiar de color
(anaranjado a amarillo) al eliminarse el CO2 durante el calentamiento. Si no hay
cambio de color, originalmente se adicionó un exceso de ácido, por lo tanto la
muestra se debe desechar. (2) Es permitido volver a titular para establecer el
punto final con mayor certeza F. CÁLCULOS a) N HCl = Nsoluc.patrón Na2CO3 x
Alícuota soluc.patrón Na2CO3 (mL) Gasto solución HCl (mL) b) N HCl = mg Na2CO3 p.a
PE Na2CO3 x Gasto solución HCl (mL) PE Na2CO3 = PM/2

1. ¿ Cómo se prepararían 500 mL de Na2CO3 0.0800 M a partir del sólido puro?. 2.
Calcule la concentración molar de una solución diluida de HCl si la titulación de
0.2694 g Na2CO3 puro necesitó 38.8 mL del ácido. 3. Proponga un intervalo de peso
de Na2CO3 si se desea gastar entre 35 mL y 45 mL de HCl 0.075 M. 4. Supóngase que
para la estandarización de una solución de ácido clorhídrico se usa como estándar
primario hidróxido de sodio de grado reactivo. La concentración de ácido obtenida,
¿Sería alta, baja o correcta?. Razone y fundamente la respuesta. 5. En la
estandarización de una solución de ácido clorhídrico frente a carbonato sódico, el
químico que lo hizo no secó completamente el carbonato sódico. Este error ¿fue
causa de que la concentración de ácido clorhídrico de que informó fuera alta, baja
o correcta?.

Nº 10 A. OBJETIVO: PREPARACIÓN SOLUCIÓN NaOH 0.1 M B. FUNDAMENTO: El hidróxido de
sodio es la base más común para preparar soluciones patrón , pero también se puede
utilizar hidróxido de potasio y el hidróxido de bario. Ninguno de estos reactivos
se puede obtener con una pureza de patrón primario, de modo que la solución se debe
preparar con una concentración aproximada y estandarizarla después de su
preparación frente a una sustancia ácida patrón. Se debe tomar en cuenta el efecto
de dióxido de carbono sobre las soluciones patrón de bases, ya que la absorción del
CO2 sobre las soluciones conduce a un error determinado o sistemático negativo en
los análisis en los que se utiliza un indicador con intervalo de viraje básico
(este error no se tiene cuando se emplea un indicador con intervalo de viraje
ácido). Los hidróxidos de sodio, de potasio , y de bario, tanto en solución como en
estado sólido, reaccionan fácilmente con el dióxido de carbono atmosférico
produciendo el carbonato correspondiente: CO2(g) + 2OH-  CO32- + H2O Aunque cada
ion carbonato consume dos iones hidróxido, la adsorción de dióxido de carbono por
una solución de base no necesariamente altera su capacidad de combinarse con los
iones hidronio. Así , en el punto final de una titulación que requiere un indicador
ácido , cada ion carbonato formado a partir de hidróxido de sodio o de potasio
habrá reaccionado con dos iones hidronio del ácido. CO3= + 2H2O  H2CO3 + 2H2O Como
la cantidad de iones hidronio consumidos por esta reacción es igual a la cantidad
de hidróxido que se ha perdido por la formación del ion carbonato , no se incurrirá
en ningún error. Lamentablemente la mayoría de las titulaciones que utilizan
soluciones patrón de bases requieren un indicador con intervalos de transición
básicos (fenolftaleína). En este caso, cuando se observa el cambio de color del
indicador, cada ion carbonato hará reaccionado con sólo un ion hidronio. CO32- +
H3O+  HCO3- + H2O La concentración efectiva de la base estará disminuída por la
absorción de dióxido de carbono y tendrá lugar un “error de carbonato”. El mejor
método para preparar soluciones de hidróxido de sodio libre de carbonato se basa en
aprovechar la poca solubilidad del carbonato de sodio en soluciones concentradas
del álcali. Se prepara una solución acuosa de hidróxido de sodio al 50%. El
carbonato de sodio se deja sedimentar (o se elimina por filtración al vacío) hasta
que quede un líquido claro que luego se decanta y diluye hasta dar la concentración
deseada.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Las
soluciones alcalinas exentas de carbonato deben prepararse con agua a la que
previamente se ha eliminado el dióxido de carbono. El agua destilada , que muchas
veces está sobresaturada de CO2, debe hervirse unos minutos para eliminar el gas.
El agua se deja enfriar antes de añadir la bases ya que las soluciones calientes
adsorben el dióxido de carbono rápidamente. Las soluciones estándar de bases son
relativamente estables siempre que estén protegidas del contacto con la atmósfera.
Para ello se recomienda su almacenamiento en botellas de polietileno. La
concentración de soluciones de hidróxido de sodio disminuye lentamente (0.1 - 0.3%
por semana) si se almacena en botellas de vidrio debido a la reacción de la base
con el vidrio formando silicatos de sodio. Por este motivo las soluciones patrón de
base no deben guardarse en frasco de vidrio por largo tiempo (más de 1 o 2
semanas), tampoco deben guardarse en frascos con tapón de vidrio ya que la reacción
entre la base y el tapón hará que en poco tiempo éste se selle. C. MATERIALES Y
REACTIVOS  NaOH  Vaso pp 1000 mL  Varilla agitación  Balanza monoplato  Frasco
plástico D. PROCEDIMIENTO 1. En un vaso pp hierva ...... mL de H2O destilada.
Enfríe hasta temperatura ambiente. 2. Pese en balanza monoplato , con aproximación
de 0.1g, .... de NaOH sólido. Adicione rápidamente el sólido al vaso conteniendo el
agua hervida y fría. Nota: Durante esta etapa puede producirse un fuerte desarrollo
de calor. 3. Agite para homogenizar bien, guarde en frasco limpio de polietileno
con tapa de plástico o goma. Rotule. E. CÁLCULOS g NaOH = MNaOH x PMNaOH x V
(L)solución M = Molaridad PM = Peso Molecular V = Volumen
NaOH

1. Indique como se prepararían 500 mL de NaOH 0.4 M a partir del reactivo sólido.
2. Describa brevemente en que circunstancia no cambia la molaridad de una solución
de hidróxido de sodio por la adsorción de CO2. 3. ¿Por qué no se usan más
comúnmente como valorantes estándares las soluciones acuosas de amoníaco y de
hidróxido potásico? 4. ¿Por qué las soluciones de hidróxido de sodio para ser
utilizadas en titulaciones ácido- base deben estar libre de carbonatos? 5. Qué es
un estándar primario? Enumere algunos estándar primario que se pueden utilizar para
titular las soluciones de hidróxido de sodio.

Nº 11 A. OBJETIVO: ESTANDARIZAR SOLUCIÓN DE NaOH 0.1 M CON FTALATO ÁCIDO DE POTASIO
p.a. B. FUNDAMENTO: Para la estandarización de bases se cuenta con excelentes
patrones primarios. La mayoría son ácidos orgánicos débiles que necesitan un
indicador con intervalo de viraje ácido. El ftalato ácido de potasio es un patrón
primario ideal. Es un sólido cristalino no higroscópico con una masa elevada (204.2
g/mol). En la mayoría de los casos se puede utilizar el reactivo comercial grado
analítico sin necesidad de purificarlo. C. MATERIALES Y REACTIVOS
 Solución NaOH 0.100 M  KHC8H4O4 p.a., seco  Fenolftaleína 1% p/v D. PREPARACIÓN

DE SOLUCIONES 1) Solución KHC8H4O4 0.1000 N. Seque una cantidad KHC8H4O4 p.a,
durante 2 horas a 110ºC y deje enfriar en un desecador. Pese exactamente en balanza
analítica, 20.4100 g de la sal, disuelva en un vaso precipitado con 100 mL H2O (d),
transfiera cuantitativamente a un matraz de aforo 1000 mL y complete a volumen con
H2O (d) . Homogenice bien. Transfiera a un frasco limpio (cebe al menos 2 veces con
la solución el frasco), rotule y guarde. 2) Solución fenolftaleína 1% p/v. Disolver
1.0 g de indicador sólido en una solución que consiste en 80 mL de etanol, y 20 mL
de agua destilada. Homogenizar bien, rotular y guardar en frasco de vidrio con
gotario. E. PROCEDIMIENTO (Duplicado) a) Tomar porciones de alícuota de 20.0 mL de
solución patrón KHC8H4O4 0.1000 N en matraces Erlenmeyer de 250 mL. Diluir con 50
mL H2O(d). Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y titular con la solución de NaOH 0.1
M hasta que el color rosa del indicador persista durante 30 segundos. Calcule la
Normalidad promedio de la solución NaOH. b) Secar una cantidad de ftalato ácido de
potasio e hidrógeno p.a., durante aproximadamente 2 horas a 110ºC y dejar enfriar
en un desecador. Pesar muestras individuales de 0.7 a 0.8 g ( con precisión 0.1 mg)
en matraces Erlenmeyer de 250 mL y disolver con 50 a 75 mL H2O (d)

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Agregar 3
gotas fenolftaleína y titular con la solución de NaOH 0.1 M hasta que el color rosa
del indicador persista durante 30 seg. Calcule la Normalidad promedio de la
solución de NaOH F. a) CÁLCULOS N NaOH = N KHC8H4O4 x V(mL) KHC8H4O4 Gasto (mL)
NaOH b) N NaOH = g KHC8H4O4 PE KHC8H4O4 x Gasto (L) NaOH N V : Normalidad : Volumen
PE : Peso equivalente (PM/1)
CUESTIONARIO 1. Proponga un intervalo de peso de ftalato ácido de potasio, si se

desea gastar entre 30 y 40 mL de NaOH 0.20 M. 2. La valoración de una solución de
NaOH frente a potasio dio los siguientes resultados: ftalato ácido de
g KHC8H4O4 volumen NaOH (mL)
0.7987 38.29
0.8365 39.95
0.8104 38.50
Calcule la Normalidad promedio de la base. 3. Supóngase que se deja que una

solución estándar de hidróxido de sodio adsorba grandes cantidades de CO2 después
de haber sido estandarizada. El valor original de la concentración de hidróxido
sódico valorante, ¿ sería alto, bajo o correcto?. Razone y fundamente la respuesta.

Nº 12 A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO EN VINAGRES Y VINOS O
CONSUMO DE ACIDO EN ESTANQUES DE LIXIVIACION B. MÉTODO : Neutralización Ácido -
Base C. FUNDAMENTO: El contenido total de ácido de un vinagre o de un vino o en una
planta de lixiviacion de minerales de cobre consumo de ácido se determina
fácilmente por titulación NaOH estandarizado en presencia de fenolftaleína como
indicador. El contenido en ácido en el vinagre se expresa en términos de ácido
acético, el principal constituyente ácido, aún cuando pueden existir otros ácidos.
De la misma forma, el contenido de ácido de un vino se expresa como porcentaje de
ácido tartárico, aún cuando en la muestra pueden existir otros ácidos. D.
MATERIALES Y REACTIVOS  Solución estándar de NaOH 0.1 M  Fenolftaleína 1% p/v 
Matraces de aforo 100 mL E. PROCEDIMIENTO (duplicado) a) Si el problema es un
vinagre (1), tome con pipeta total 10.0 mL en un matraz de aforo de 100 mL y diluya
hasta la marca de aforo con H2O (d). Mezcle bien y con pipeta tome alícuotas de
20.0 mL en matraces de Erlenmeyer de 250 mL. Agregue aproximadamente 50 mL H2O (d)
y 4 gotas de fenolftaleína (2) a cada una, y titule con NaOH 0.1 M estándar al
primer color rosa persistente 30 segundos. Informe la acidez del vinagre como % p/v
de ácido acético b) Si el problema es un vino, tome con pipeta total, alícuotas de
50.0 mL en matraces Erlenmeyer de 250 mL. Agregue unos 50 mL de H2O (d) y 4 gotas
de fenolftaleína a cada una (2) y titule al primer color rosa permanente por 30
segundos. Exprese la acidez de la muestra de vino como % p/v de ácido tartárico (3)
Notas : 1. La acidez del vinagre en botella tiende a disminuir una vez expuesto al
aire. Es recomendable guardar las muestras en viales individuales con tapones
ajustados.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química 2. La
cantidad empleada de indicador debe incrementarse en lo necesario para hacer
visible el cambio de color en las muestras coloridas. 3. El ácido tartárico tiene 2
hidrógenos ácidos, los cuales se titulan al punto final de la fenolftaleína. F.
CÁLCULOS a) % CH3COOH = N NaOH x Gasto NaOH (L) x PE CH3COOH x 100 x f.d mL Muestra
b) % C2H4O2 (COOH)2 = N NaOH x Gasto NaOH (L) x PE C2H4O2 (COOH)2 x 100 x f.d mL
Muestra f. d = factor de dilución
CUESTIONARIO
1. Si se dispone de una muestra de vinagre cuya etiqueta dice que el contenido de

ácido acético es de 4% p/v, ¿cuál debe ser el factor de dilución para que al tomar
20.0 mL de muestra, el gasto de NaOH 0.100 M no sea superior a 25 mL?. 2. ¿Cómo
procedería a analizar el intensamente coloreada? contenido de acidez de una muestra
3. Una muestra de 50.00 mL de un vino blanco de mesa necesitó 21.48 mL de NaOH

0.03776 M para obtener el punto final con fenolftaleína. Exprésese la acidez del
vino en gramos de ácido tartárico por 100 mL. 4. Una alícuota de 25.0 mL de vinagre
se diluyó a 250 mL en una matraz volumétrico. La titulación de alícuotas de 50.0 mL
de la solución diluida necesitó un promedio 34.88 mL de NaOH 0.0960 M . Exprésese
la acidez del vinagre en términos de porcentaje (p/v de ácido acético.

Nº 13 A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE CARBONATO DE SODIO EN UNA MUESTRA IMPURA.
(CALIZA) B. MÉTODO : C. FUNDAMENTO: Una muestra que contiene solamente carbonato de
sodio y sustancia inertes desde el punto de vista ácido - base se titula con
solución de HCl estandarizado en presencia de anaranjado como indicador. D.
MATERIALES Y REACTIVOS  Solución estándar de HCl 0.1 M  Anaranjado de metilo 0.1
% p/v E. PROCEDIMIENTO 1. Seque la muestra problema a 110ºC (durante 2 horas), y
déjela enfriar en un desecador. 2. Pese entre 1.0 y 1.2 g de muestra y transfiera a
un matraz aforado de 250 mL. Si la muestra ya está en solución, tome alícuotas del
tamaño que le indique el profesor. 3. Diluya con 50 mL de H2O (d) y adicione 4
gotas de anaranjado de metilo. 4. Titule con solución de HCl 0.1 M hasta que el
indicador cambie del color amarillo al color anaranjado. 5. Calcule el % de Na2CO3
presente en la muestra F. CÁLCULOS % Na2CO3 = N HCl x Gasto HCl (L) x PE Na2CO3 x
100 Alícuota o Peso muestra Neutralización Ácido - Base

1. Una muestra de 0.1400 g de un carbonato purificado se disolvió en 50.0 mL de HCl
0.1140 M y se hirvió para eliminar el CO2 . Para la titulación por retroceso del
exceso de HCl se gastaron 24.2 mL de NaOH 0.0980 M. Identifique el carbonato. 2.
¿Por qué el indicador más apropiado para analizar el contenido de carbonato de
sodio usando como titulante una solución patrón de HCl es el anaranjado de metilo?
¿ Qué ocurrirá si se eligiera como indicador fenolftaleína? 3. ¿Por qué el peso
equivalente del carbonato de sodio es igual a su peso molecular dividido por 2?.
Fundamente. 4. Enumere posibles fuentes de error de la determinación de carbonato
de sodio.

Nº 14 VOLUMETRÍA ACIDO - BASE APLICACIONES PARA LA DETERMINACIÓN DE MEZCLAS
ALCALINAS A. OBJETIVO: DETERMINAR EL PORCENTAJE DE Na2CO3 Y NaHCO3 PRESENTES EN UNA
MUESTRA B. MÉTODO: Warder
C. INTRODUCCIÓN: Una aplicación importante de las reacciones de neutralización se

encuentra en la determinación cualitativa y cuantitativa de los constituyentes de
una muestra o disolución conteniendo carbonato, bicarbonato e hidróxido, ya sea
solos o mezclados. En cualquier disolución no pueden existir más que dos de estos
componentes en concentraciones apreciables ya que existirá una reacción para
eliminar al tercero. a) Muestras compatibles: 1. Na2CO3 + NaHCO3 ------- no hay
reacción 2. Na2CO3 + NaOH ------- no hay reacción
b) Muestra no compatible 1. NaHCO3 + NaOH ------- Na2CO3 + H2O : en el equilibrio

SITUACIONES b.1.NaHCO3 (exceso) + NaOH ---- Na2CO3 + H2O + NaHCO3 (exceso) b.2.
NaHCO3 + NaOH (exceso) ---- Na2CO3 + H2O + NaOH (exceso)
 Para analizar disoluciones de este tipo, se realizan dos titulaciones con una
solución ácida patrón sobre dos alícuotas idénticas. Una valoración emplea un
indicador que tiene un intervalo de transición básico (fenolftaleína; 8.0 - 9.6).
La otra hace uso de un indicador con transición ácida (naranja de metilo : 3.4
4.4).  La tabla siguiente muestra como puede ser juzgada la constitución de la
solución a partir de los volúmenes de ácido consumido en cada valoración. La
deducción cuantitativa del o de la constituyentes presentes se determina a partir
de N y de los gastos del titulante ácido patrón. Tabla de relaciones volumétricas
para mezclas : Carbonato - Bicarbonato - Hidróxido. Constituyente (s) Presente (s)
relación entre volumen de ácido para lograr punto final a la fenolftaleína, Vf, y
punto final al naranja de metilo, Vnm.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química NaOH Na2CO3
NaHCO3 Na2CO3 + NaOH Na2CO3 + NaHCO3 D. FUNDAMENTO Este método consiste en una
doble titulación. Primero se titula la disolución muestra con ácido patrón en
presencia de fenolftaleína hasta el viraje del rosado al incoloro. Este viraje pone
de manifiesto la totalidad de la transformación del CARBONATO a BICARBONATO.
Completada esta etapa del proceso y luego de registrar el gasto respectivo, se
agrega al sistema indicador anaranjado de metilo y se completa la titulación con
ácido patrón hasta el viraje del amarillo al rojizo. En esta segunda valoración
todo el BICARBONATO pasa a CO2 + H2O. E. PROCEDIMIENTO : (Triplicado) Mida, con
pipeta volumétrica, 20.0 mL de muestra problema. Diluya con 30 mL de agua destilada
exenta de CO2. Agregue 3 gotas de indicador fenolftaleína. Titule con HCl patrón
hasta viraje del rosado al incoloro. Registre el gasto. En el mismo Erlenmeyer
adicione 4 gotas de indicador naranja de metilo. Titule con el ácido patrón hasta
viraje del amarillo al rojizo. Registre el gasto respectivo. F. CÁLCULOS % p/v
Na2CO3 = NHCl x 2 Gasto HCl (f) x PE Na2CO3 x 100 1000 x Alícuota muestra % p/v
NaHCO3 = NHCl x  Gasto HCl (am) - Gasto HCl (f)  x PE NaHCO3 x 100 1000 x
Alícuota muestra Nota: Gasto HCl (f) = Gasto debido a carbonato Vf = Vnm Vf = ½ Vnm
Vf = 0 Vf > ½ Vnm Vf < ½ Vnm
 Gasto HCl (am) - Gasto HCl (f) = gasto debido a bicarbonato

1. Una muestra de 0.500 g que contiene NaHCO3, Na2CO3 y H2O se disolvió y diluyó
con agua a 250 mL. Una alícuota de 25.0 mL se hirvió con 50.0 mL HCl 0.0125 M.
Después de enfriar la solución , el exceso de ácido necesitó 2.34 mL de NaOH 0.0106
M cuando se tituló al punto final con fenolftaleína. Una segunda alícuota de 25.0
mL se trató con un exceso de BaCl 2 y 25.0 mL de base se necesitaron 7.65 mL HCl.
Calcule la composición porcentual de la muestra. 2. Un grupo de soluciones que
contienen NaOH, Na2CO3 y NaHCO3, ya sea como componente único o en combinación
compatible, se tituló con HCl 0.1202 M. En la tabla de abajo se indican los
volúmenes de ácido necesarios para titular alícuotas de 25.00 mL de cada solución
al punto final con 1) fenolftaleína y 2) anaranjado de metilo. Con estos datos
dedúzcase la composición de las soluciones y , además, calcúlese la cantidad en
miligramos de cada solución por mL de solución. (1) a) 22.42 b) 15.67 c) 29.64 d)
16.12 e) 0.00 (2) 22.44 42.13 36.42 32.23 33.33
3. Se sabe que una muestra contiene NaOH, NaHCO3,Na2CO3 o mezclas compatibles de

éstos, junto con material inerte. Con anaranjado de metilo como indicador, una
muestra de 1,100g requiere 31,4 mL HCl ( 1,00 mL= 0,014 g CaO). Con fenolftaleína
como indicador , el mismo peso de muestra requiere 13,3 mL del ácido .¡Cu{al es el
porcentaje de material inerte en la muestra?. Muestre la apariencia general de la
curva de titulación.

Nº 15 VOLUMETRÍA REDOX A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL B. MÉTODO
: Dicromatometría C. FUNDAMENTO: Los principales minerales de hierro están formados
por: Fe2O3 Fe3O4 Fe2O3 x H2O 2Fe2O3 x 3H2O hematita magnetita goethita limonita
El HCl concentrado es el mejor ácido para disolver estos óxidos, H2SO4 ó HNO3 no
son convenientes. La adición de cloruro estanoso ayuda a la disolución. El material
debe estar finamente dividido o molido. Después del tratamiento ácido debe quedar
un residuo blanco de sílice. Si el residuo después del tratamiento ácido permanece
oscuro es necesario fundir el residuo lavado con carbonato de sodio, disolver en
HCl y reunir con el líquido anterior. Una vez disuelta la muestra todo o una parte
del hierro estará en estado trivalente y antes de la valoración se debe hacer una
pre-reducción. El dicromato es un oxidante bastante enérgico: 2 Cr
3+
+ 7 H2O ------- Cr2O7 + 14H + 6e
1.33(V)
que reacciona cuantitativamente con hierro (II), según la ecuación. 6 Fe + Cr2O7 +

14H ----- 6 Fe
2+ 2+ 3+
+ 2 Cr
3+
+ 7 H2O
1. El dicromato de potasio se pude obtener con un elevado grado de pureza, en

cristales bien formados y de composición definida. 2. Soluciones de dicromato de
potasio en agua son muy estables, incluso en solución diluida de H2SO4, HClO4 o HCl
no se reducen por ebullición. 3. A temperatura ambiente permiten titular en
soluciones que contienen HCl (concentrado inferior a 2N), sin liberar cloro. Este
hecho es útil para titulaciones de hierro en presencia de este ácido.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química 4. El
indicador más útil para titulaciones con dicromato es el difenilaminosulfonato de
sodio de bario. Pero si se titula hierro en presencia de ácido clorhídrico el
viraje no es muy nítido y ocurre muy temprano, ya que el indicador es parcialmente
oxidado antes del punto final. Este inconveniente se puede obviar, agregando a la
solución ácido fosfórico, que por formación preferente de un complejo con Fe
disminuye el potencial de óxido de reducción del sistema. Fe2+ -------------Fe3+ +
eD. MATERIALES Y REACTIVOS        Dicromato de potasio (p.a)
Difenilaminosulfonato de sodio Ácido fosfórico ( d = 1.198 g/mL, aprox. 85%) Ácido
sulfúrico (c) ( d= 1.84 g/mL, aprox. 95%) Cloruro mercúrico Cloruro estanoso Ácido
clorhídrico (c) (d = 1.19 g/mL, aprox. 37%)
E. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 1. Solución de K2Cr2O7 0.1000 N. Pese en balanza

analítica 4.903 g K2Cr2O7 p.a seco y trasvasije a un matraz de aforo de 1000 mL
ayudándose de un embudo. Disuelva bien y enrase con H2O(d). 2. Solución indicadora
de difenilaminosulfonato sódico. Pesar 0.2g de difenilaminosulfonato sódico y
disolver en 100 mL H2O(d). 3. Solución de cloruro mercúrico. Pesar 5g de HgCl2 y
disolverlo en 100 mL H2O(d) 4. Solución de cloruro estanoso. Pesar 10 g. SnCl2 x
2H2O y disolverlo en 25 mL HCl(c). Diluir con H2O(d) hasta 100 mL. F. PROCEDIMIENTO
1. Pesar entre 0.2-0.3 g de mineral desecado. 2. Agregar 40 mL HCl (2+1) 3.
Calentar en plancha calefactora entre 60º-100º x 1 hr. 4. Calentar por 10 minutos
más a temperatura cercana a la ebullición. 5. Agregar en caliente gota a gota SnCl2
hasta decoloración. Adicione 2 gotas más en exceso. 6. Enfriar. 7. Agregar de una
vez 8 mL de solución de HgCl2 5% p/v 8. Verter 30 mL de mezcla ácida. (H2SO4 3 :
H3PO4 3 : H2O 14) 9. Diluir a 300 mL con agua destilada. 10. Adicionar 4 gotas de
indicador difenilaminosulfonato sódico. 11. Valorar con K2Cr2O7 0.1000 N hasta
viraje del indicador (azul violeta). 12. Calcular % Fe en la muestra. Nota :
Blanco: Se realiza sin agregado de muestra, todo el procedimiento descrito
anteriormente. Antes de agregar el indicador verter 1 mL de sulfato férrico amónico
y después titular con K2Cr2O7 0.1000 N. G. CÁLCULOS

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química (Vl - V2) x
0.005585 ------------------------------------ x 100 Peso muestra V2 = mL K2Cr2O7
gastado en prueba Blanco. %Fe =
CUESTIONARIO 1. Indique como preparar 500 mL de la mezcla ácida utilizada en la

determinación de hierro. 2. 3. 4. ¿Por qué se debe evitar adicionar un exceso de
SnCl 2? ¿Por qué no se utiliza la difenilamina como indicador? Refiérase al papel
que cumple cada componente de la mezcla ácida.

Nº 16 VOLUMETRIA REDOX A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE COBRE EN UN MINERAL B.
MÉTODO : Yodométrico indirecto C. INTRODUCCIÓN: Dentro del grupo de los sulfuros de
cobre encontramos las especies mineralógicas de cobre más comunes: calcosina
(Cu2S), digenita (Cu9S5), bornita (Cu5FeS4); calcopirita (CuFeS4) y covelita (CuS).
También es posible encontrar algunas sulfosales de cobre asociadas a algunos
sulfuros: enargita (Cu5As S4) y tetedrita (Cu, Fe, Ag)12Sb4S13 ; isomorfo con la
tentantita (Cu, Fe, Ag)12As4S13. Las especies más importantes dentro de las menas
denominadas “oxidados de cobre”, tenemos: malaquita (2CuOCO2 x H2O), crisocola
(CuOSiO2 x H2O), antlerita (3CuOSO3 x 2H2O), brochantita (4CuOSO3 x 3H2O),
atacamita (3CuOCuCl2 x 3H2O) y cuprita (CuO). El cobre nativo (Cu) es escaso en la
mayoría de los yacimientos y no representa una mena de importancia. Las
producciones más altas de Chile, provienen de los yacimientos con depósitos de
cobre porfírico, donde las especies más abundantes son: calcosina, calcopirita,
covelita y bornita, pudiendo existir además una gran variedad de especies
mineralógicas. Todos los minerales de cobre tienen cantidades variables de hierro,
arsénico, antimonio, bismuto, estaño, plomo, molibdeno, renio, selenio, teluro,
vanadio, tungsteno, oro, plata y otros elementos. D. FUNDAMENTO El método
yodométrico para valorar cobre iguala en exactitud al método electrolítico, pero es
más rápido y menos sujeto a interferencias por elementos extraños. La reacción: 2
Cu
2+
+ 4I
------2 CuI (s) + I2 (s), es reversible (1)
El pH de la solución adecuado para su titulación está entre 3 y 4, que se consigue

con la adición de NaF. El fluoruro forma un complejo poco disociado e incoloro con
el hierro (III), evitando la liberación de iodo según la reacción. 2Fe
3+
+2I
------ Fe
2+
+ I2 (s)
Evita además el color amarillo del FeCl 3-. No se debe olvidar que todos los
minerales de cobre contienen algo de hierro. Arsénico y antimonio deben estar
presentes al estado oxidado, pues al estado trivalente consumen iodo, esto se
consigue por la disolución del mineral de cobre en medio oxidante proporcionado por
el ácido nítrico. Plata, plomo, bismuto y cinc no interfieren la
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química determinación
iodométrica de cobre. Los óxidos de nitrógeno deben eliminarse de la solución a
titular, pues liberan iodo y catalizan la liberación de iodo por el oxígeno del
aire, según: NO2 (g) + 2 I- + 2H+ ---------- NO (g) + I2 (s) + H2O 2NO (g) + O2 (g)
------- 2 NO2 (g) El precipitado de ioduro de cobre (I) que se forma mediante la
reacción (1) absorbe fuertemente el I3 en la superficie de sus partículas. Al
titular la solución con tiosulfato hasta decoloración, el iodo absorbido se
desprende y la solución gradualmente (20-30 seg.) vuelve a tomar el color azul. El
punto final de la titulación resulta borroso. Para eliminar este inconveniente se
añade el ion tiocianato: I3 adsorbido, Cu I + 2 SCN- -------- 2 CuSCN (s) + 2I + I
Así el ion SCN- libera el iodo absorbido. La adición de tiocianato conviene
efectuarla al final de la titulación, sobre todo si la concentración de H+ es baja
(ácido acético). E. MATERIALES Y REACTIVOS              F. Tiosulfato
de sodio 0.1 N Dicromato de potasio 0.1000 N Yoduro de Potasio Timol Almidón 1% p/v
HNO3 (c)( d = 1.40 g/mL, aprox. 65%) HCl (c) (d= 1.19 g/mL, aprox. 37%) H2SO4 (c)
(d = 1.84 g/mL, aprox. 95%) Tiocianato de potasio Sulfato ferroso Acetato de sodio
Ácido acético Bifluoruro de sodio PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REACTIVOS
-
1. Solución de Na2S2O3 0.1N. Hervir aproximadamente 1L de H2O(d) durante 5-10 min.

En un vaso pp. cubierto con vidrio reloj. Dejar enfriar y agregar aproximadamente
25g Na2S2O3 x 5 H2O y 0.1g Na2CO3. Agitar hasta total disolución. Transferir a un
frasco limpio de vidrio o de plástico y guardar en la oscuridad. 2. Solución de
K2Cr2O7 0.1000 N. Desecar el patrón primario durante 2 hrs. a 105 - 200ºC y dejar
enfriar en un desecador. Pesar (exactamente en balanza analítica) 4.9032 g del
sólido y transvasijar a un matraz de aforo de 1L (utilice embudo para evitar
pérdidas). Disolver el sólido y diluir hasta el enrase. Homogenizar bien. 3.
Solución indicadora de almidón . Coloque 100 mL de agua destilada a ebullición.
Agregue 0.1 g timol sobre el agua caliente. Haga una pasta con 1

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química g almidón
soluble y una pequeña cantidad de agua. Vierta a continuación los 100 mL de agua
hervida con timol, con agitación continuada. Hervir 1min (esta solución se conserva
varios meses). G. PROCEDIMIENTO 1. Estandarización de la solución Na2S3O3
(triplicado) Con pipeta volumétrica mida exactamente 25.0 mL de solución patrón
K2Cr2O7 0.1000 N. Agregue 2 g KI. Agite para disolución. Agregue 8 mL HCl(c). Agite
bien y titule con solución de tiosulfato con constante agitación hasta que el color
marrón vire al amarillo pálido. En este momento agregue 1 mL solución indicadora de
almidón y proseguir la titulación hasta que el color vire netamente del azul al
verde claro. 2. Determinación de cobre total (duplicado) En balanza analítica pese
0.5 g de concentrado o 1.0 g de mineral, finamente pulverizado. Colóquelo en un
vaso pp de 250 mL. Ataque inicialmente con HCl(c) hasta leve ebullición con vidrio
reloj (10 mL). Enfríe. Agregue 5 mL HNO3(c) y 5 mL H2SO4(c). Coloque en plancha
hasta total eliminación de vapores pardo rojizos. Evapore a sequedad, sin
ebullición hasta total eliminación de gases blancos. (*) Enfriar y agregar al
residuo 3 gotas H2SO4(c) y 20 mL H2O(d). Hierva y deje enfriar. Adicionar KMnO4 al
0.5% p/v hasta leve coloración rosada. Agregar enseguida sulfato ferroso al 0.5%
p/v para decoloración de la solución (Evite exceso). Adicionar 2g acetato de sodio,
1 mL de ácido acético 6N y 2 g de NaF, lave las paredes de vaso pp. Deje reaccionar
y agregue 2 g. KI. Titule con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N hasta
coloración amarilla pálida. Adicione en ese momento 1 mL de solución indicadora de
almidón al 1% y continúe la valoración hasta viraje violeta---blanco. Para el punto
final se agrega KSCN. Continúe titulando hasta que la solución se vuelva blanca.
Calcule % Cu presente en el mineral. 3. Determinación de cobre soluble Pesar 2g
muestra en un vaso pp de 250 mL Lixiviar con 50 mL H2SO4 al 5% p/v Enfriar en
reposo 24 horas, agitando de vez en cuando Filtrar con Wh 41 recibiendo el filtrado
en un vaso pp de 250 mL. Lavar bien el residuo. Adicionar al filtrado 5 mL HNO3(c)
y 5mL H2SO4(c) Llevar a sequedad Proceder a continuación a partir del paso (*) de
la determinación de cobre total. H. CÁLCULOS % Cu = N Na2S2O3 x Gasto (mL) Na2S2O3
x PE Cu x 100

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química 1000 x peso
muestra (g) CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el efecto de acidez sobre la estabilidad de
las soluciones de tiosulfato de sodio?. 2. ¿Por qué las soluciones de Na2S2O3 0.1 N
se deben preparar con H2O hervida y fría? 3. 4. final? ¿Cuál es el peso equivalente
del Na2S2O3? Fundamente con ecuación. ¿Por qué el almidón se debe adicionar en las
cercanías del punto
5. ¿Por qué el arsénico, antimonio y estaño son interferentes en la determinación

de cobre por yodometría? ¿Cómo se puede eliminar su interferencia? 6. ¿Qué peso de
un mineral de cobre deberá tomarse para análisis para

Nº 17 A. OBJETIVO : DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA MUESTRA DE MINERAL DE COBRE
SEPARADO POR PROCESADO DE FLOTACIÓN O PROCESO DE LIXIVIACION B.-MÉTODO: VOLUMETRÍA
COMPLEXOMÉTRICA El método complexometrico de análisis que se basa en la formación
de iones complejos metálicos estables mediante la valoración de una solución de un
ion metálico con una solución estándar adecuada de un agente formador de complejos.
Para que una reacción sea adecuada para este tipo de análisis ha de satisfacer los
mismos requisitos que en los demás métodos de análisis volumétricos. Una reacción
de formación de complejos ha de ser rápida, debe transcurrir conforme a una
estequiometría bien definida y debe poseer las propiedades características
convenientes para la aplicación de los diversos sistemas de determinación del punto
final. La formación o disociación de muchos iones complejos se caracteriza por la
lenta velocidad de reacción, análogamente hay un grupo de metales que forman iones
complejos reactivos. Los cationes metálicos de interés analítico suelen tener
varios orbitales electrónicos disponibles para formar enlaces con agentes
formadores de complejos (ligandos). Sin embargo muchos ligandos solo pueden ocupar
una posición de coordinación alrededor de un ion metálico. Estas especies se llaman
ligandos monodentados. Por ejemplo, un sólo ion cinc puede reaccionar con un Nº
máximo de 4 moléculas de amoníaco. La reacción entre el ion cinc y el NH3
transcurre siempre por pasos. Zn(H2O)4++ Zn(NH3) (H2O)3++ + NH3 + NH3    
Zn(NH3) (H2O)3++ + H2O Zn(NH3)2(H2O)2++ + H2O Zn(NH3)3(H2O)++ Zn(NH3 )4++ Cu(NH3)4+
+ + + H2O + H2O H2O
Zn(NH3)2 (H2O)2++ + NH3 Zn(NH3)3 (H2O)++ Cu(NH3)3(H2O)++ + NH3
+ NH3 
Estas ecuaciones representan la formación por pasos de los complejos. Con cada
equilibrio está asociado una constante de formación gradual diferente. En una
mezcla de complejos como éste no prevalece una razón , los complejos con ligandos
monodentados en general son inapropiados para las valoraciones complejimétricas. Un
adelanto importante en esta área de la Química Analítica ha sido el desarrollo de
varios ligandos multidentados o quelatos. Estas especies pueden coordinarse en
varias o en todas las posiciones alrededor del ion metálico central, agarrándose
literalmente en torno del catión metálico. Con estos ligandos , multidentados deja
de existir el problema de la formación gradual de complejos porque sólo se forman
complejos en la razón metal-ligando uno a uno.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Asimismo,
estos iones complejos son mucho más estables que los formados con ligandos
monodentados. Luego la localización del punto final es bastante precisa. El uso de
ligandos multidentados reduce el problema de la estequiometría, y la variedad de
éstos ligandos reduce el problema de reactividad. Por esta razón , ha aumentado
enormemente la aplicación de las valoraciones complejimétricas en análisis químico.
El ácido etilendiaminotetracético, EDTA, es el más importante y mejor conocido de
un grupo de ácidos aminopolicarboxílicos. La fórmula estructural de la molécula es:
HOOC - CH2 N-CH2CH2N HOOC - CH2 CH2 - COOH CH2 - COOH
De ordinario, se escribe como H4Y, para mostrar el carácter tetraprótico de este

ácido. las cuatro ionizaciones graduales pueden escribirse como sigue: H4Y  H+ +
H3YH+ + H2Y= H+ + HY3H+ + Y4K1 = 1.00 x 10-2 K2 = 2.16 x 10-3 K3 = 6.92 x 10-7 K4 =
5.50 x 10-11
H3Y-  H2Y=  HY3- 
El ácido es muy poco soluble en agua. En cambio la sal disódica es relativamente

soluble en agua y como se dispone comercialmente de esta sal dihidratada, sirve
para la preparación de soluciones que son las que se usan en volumetría. En
general, el EDTA forma complejos uno a uno con los iones metálicos. M2+ M3+ M
4+
+ H2Y=  + H2Y=  + H2Y 

=
MY= MYMY
+ 2H+ + 2H+ + 2H
+
La reacción general de formación de complejos metal-EDTA puede escribirse en la

forma : Mn+ + Y4 MYn-4

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química C.-
FUNDAMENTO: DE COMPLEXOMETRIA LA DETERMINACIÓN DE COBRE POR
El ion cobre separado del mineral por un proceso de lixiviación o solubilización de

los sulfuros obtenidos desde una flotación se tratan con una solución amoniacal
generado un complejo amoniacal 1.- Cu(NH3)3(H2O) + NH3  2+) , cobre solución color
azul
++
Cu(NH3)4
++
H2O
(tetraamin
Constante disociación 4.6*10-14 Se tratan con cianuro de potasio dando origen a

otro complejo más estable (incoloro) 2.- Cu(NH3)3(H2O)++ + 3 KCN cobre 2+ Constante
. disociación 5.6 *10-28 Bajo esas circunstancias el método Parker modificado
valora el cobre de una solución Tetra aminada con una solución estandarizada de KCN
con un título igual a 0.005mg.de Cu por m L de Cianuro de potasio D.-MATERIALES Y
REACTIVOS Vasos de precipitados Bureta 50 mL Plancha calefactora Pipetas parciales
de 10 m L Solución de Cianuro de potasio estandarizada Acido clorhídrico
concentrado Acido nítrico concentrado Floculante E. PROCEDIMIENTO 1.-Pesar 0.25grs.
de cobre precipitado 0.50 grs. de concentrado 1.0 grs. de cabeza 2.0grs. de cola 
Cu(CN)3- + H2O (Tetraciano

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química 2.-Disolver y
oxidar con 10 m L de HNO3 (c) y 5 mL de ácido Clorhídrico (c) 3.-Calentar bajo
plancha hasta estado pastoso cubriendo con vidrio de reloj (evitar proyecciones)
4.-Enfriar y agregar 50 mL DE agua desionizada 5.-Calentar a menos de 80º por
espacio de 30 minutos 6.-Enfriar y agregar Hidróxido de amonio 6 M hasta obtener
solución de color azul intenso 7.-Agregar floculante (……) 8.- Valorar con solución
estandarizada de cianuro de potasio (0.005mgr/ Cu /mL KCN)
F. CÁLCULOS Título del KCN *m L gastados *100 = 0.25 grs. de muestra grs de muestra
pesada % de Cobre solo si se ha pesado
CUESTIONARIO
1. Explique el por qué de la estabilidad general de complejos con EDTA en

comparación con otros tipos de complejos formados con los mismos cationes. 3. ¿Por
qué la determinación de medio tamponado a pH= 10?. dureza en agua se debe hacer en
un
4. Se analiza una alícuota de 50.0 mL de agua potable, en presencia de NET y usando

EDTA 0.01 M como titulante. El gasto es de 18.5 mL hasta el viraje del indicador de
rojo vinoso a zul limpio. Exprese la dureza del agua en ppm CaCO3, ºF,ºI y ºA. 5.-
Cual es la razón de usar un reactivo floculante en la determinación de cobre 6.-Que
fundamento se aplica para no usar indicador externo .

LABORATORIO Nº 18 ESPECTROFOTOMETRIA A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN

ACEROS B. MÉTODO: Espectrometría de absorción C. FUNDAMENTO El manganeso cuando
está presente en pequeñas cantidades puede cuantificarse fácilmente por
colorimetría, oxidando el Mn(II) a ion permanganato, colorado. Un oxidante
utilizado es el peryodato de potasio. 5 IO4- + Mn2+ + 3 H2O ------- 5 IO3- + 2MnO4-
+6H+ Interferentes: El Cerio (III) y Cr (III) se oxidan en parte por el peryodato y
sus productos de oxidación absorben a la longitud de onda en que se mide el MnO4La
muestra de acero se disuelve en HNO3. La presencia de carbono se elimina con
peroxidisulfato de amonio. El H3PO4 acompleja el Fe (III) eliminando la
inteferencia por su coloración. Las absorbancias se miden a la longitud de onda de
525 nm. D. PREPARACIÓN DE REACTIVOS Y CURVA DE CALIBRACIÓN Preparar una solución
patrón 0. 100 g Mn/L a partir de una solución valorada de KMnO4, diluyéndola
adecuadamente. Diluir en matraces aforados de 50 mL, volúmenes de la solución de
KMnO4, de tal forma que se obtenga una serie de patrones cuyo rango de
concentración se encuentre entre 1 ppm. Mn y 20 ppm. Mn y mida sus A a 525 nm. E.
PROCEDIMIENTO Pese exactamente dos muestras entre 0.200 - 0.400g de acero y
disuelva cada una con 50 mL HNO3 1:3, calentando aproximadamente 3 minutos.
Agregar, cuidadosamente, 1 g de peroxidisulfato de amonio y hierva suavemente
durante 10 a 15 minutos. Si la solución adquiere coloración rosada o aparece pp.
pardo de MnO2 agregue aprox. 0.1 de NaHSO3 y caliente por 5 minutos más. Enfríe y
diluya la solución a 100 mL en matraz aforado. Tome con pipeta total 25.0 mL de
cada solución, páselos a vaso de pp. de 400 mL. y agregue 5mL H3PO4 a cada uno. A
una de estas alícuotas adicione O.4 g KIO4 y hierva suavemente cada solución por 5
minutos. Enfríe y diluya

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química ambas
muestras a 50 mL en matraces aforados. Mida la A de cada solución a 525 nm. en un
espectrofotórmtro. La solución no tratada con KIO4 se utiliza como referencia. F.
CÁLCULOS % Mn = ppm Mn . f.d x 10 g muestra CUESTIONARIO 1. Indique como preparar
500 mL de una solución de 100 ppm Mn a partir de una solución de KMnO4 0.1000 N. 2.
¿Cuál es la composición de un “ acero inoxidable”? 3. ¿Qué es una curva de
calibración? 4. Realice una tabla indicando los mL de solución de 100 ppm Mn que se
deben tomar, para preparar una serie de patrones entre 1 y 20 ppm Mn, si se dispone
de matraces de aforo de 50 mL.

LABORATORIO Nº 19 ESPECTROFOTOMETRIA A. OBJETIVO: DETERMINACIÓN DE SODIO Y

POTASIOEN AGUA B. MÉTODO : Espectrometría de emisión C. FUNDAMENTO El sodio y el
potasio se encuentra en cantidades importantes en la naturaleza y de forma soluble,
por lo tanto instrumentalmente se puede cuantificar mediante fotometría de llama
(esoectrometría de emisióncon resultados eficientes .utilizando el fundamento de
que todo electrón de un atomo puede ser excitado a niveles superiores de energías
aplicando fuentes caloricas y otras .Esta energía utilizada puede ser ser
cuantificada por emisión y correlacionada con estándares apropiados Interferentes:
Solo podrían interferir elementos alcalinos térreos que son fácilmente eliminados
con la introducción de filtros de longitudes de onda apropiados o controlando la
temperatura de el foco energético durante el proceso de excitación el proceso de
detección. Las emisión se mide a la longitud de onda de 525 nm. D. PREPARACIÓN DE
REACTIVOS Y CURVA DE CALIBRACIÓN Preparar una solución patrón entre 1 y 30 ppm de
sodio y potasio a partir de una solución madre de 100 ppm Diluir en matraces
aforados de 50 mL, cada uno de estos patronesga una serie de patrones cuyo rango de
concentración se encuentre entre 1 ppm. y 30 ppm. K y mida su Emisión a 525 nm. E.
PROCEDIMIENTO Pese exactamente dos muestras de5.0 grs.de suelo y disuelva cada una
con 50 mL de solución extractante agite mecánicamente por espacio de 60 minutos.
Filtre la mezcla evitando soluciones opacas afore el filtrado a 50 Ml lea su
emisión en un espectrofotómetro de emisón.

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Tome con
pipeta total 25.0 mL de cada solución, páselos a vaso de pp. de 400 mL. y agregue
5mL H3PO4 a cada uno. A una de estas alícuotas adicione O.4 g KIO4 y hierva
suavemente cada solución por 5 minutos. Enfríe y diluya ambas muestras a 50 mL en
matraces aforados. Mida la A de cada solución a 525 nm. en un espectrofotórmtro. La
solución no tratada con KIO4 se utiliza como referencia. F. CÁLCULOS
% Mn = ppm Mn . f.d x 10/ gr muestra
CUESTIONARIO 1. Indique como preparar 500 mL de una solución de 100 ppm Mn a partir
de una solución de KMnO4 0.1000 N. 2. ¿Cuál es la composición de un “ acero
inoxidable”? 3. ¿Qué es una curva de calibración? 4. Realice una tabla indicando
los mL de solución de 100 ppm Mn que se deben tomar, para preparar una serie de
patrones entre 1 y 20 ppm Mn, si se dispone de matraces de aforo de 50 mL.

APENDICE
Crisoles filtrante de vidrio sintetizado Crisol Nº 1 2 3 4 Diámetro del poro (u)

100 - 120 40 - 50 20 - 30 5 - 10 Empleo Partículas muy gruesas Partículas gruesas
Partículas medianas Precipitados muy finos
Concentraciones comerciales de algunos ácidos Nombre Ácido acético anhídrido

Erg.B,6 Acido acético diluido DAB, Ácido acético glacial DAB,6 Acido acético 99 -
100 % Ácido clorhídrico DAB,6 Acido clorhídrico concentrado Ácido clorhídrico
concentrado Ácido clorhídrico fumante Ácido fórmico Ácido fosfórico DAB,6 Ácido
fosfórico concentrado Ácido fosfórico concentrado Ácido nítrico DAB,6 Ácido nítrico
concentrado Ácido nítrico firmante Ácido sulfúrico concentrado Ácido sulfúrico
diluido DAB,6 Acido sulfúrico firmante, con un 65% de % en peso 90 30 96 99 - 100
25 32 36 38 98 - 100 25 85 89 25 65 aprox.9 95 -97 16 Densidad 20º/4º 1.07 1.04
1.06 1.06 1.12 1.16 1.18 1.19 1.22 1.15 1.69 1.75 1.15 1.40 1.51 1.84 1.11 1.99
Grados Brumí * 10 5.4 8 8 16 20 22 23 26 19 59 62 18.6 41 49 66 14 72 M 5 17 18 8
10 12 12.5 26 3 15 18 5 14 21 18 2 N ** 5 17 18 8 10 12 12.5 26 9 45 48 5 14 21 36
4 -
* Según la fórmula 145 _ 145 = ºBC (densidad 2oº/4º) densidad ** Valor reducido a
las cifras enteras

MEDIOS DE DESECACIÓN Material Fórmula Residuo de agua en mg/L aire tras desecación
a 25ºC 1 0.8 0.14 - 0.25 0.2 0.16 0.008 0.005 0.003 - 0.3 0.003 0.002 ( 0.001)
0.0005 < 0.000025
Sulfato cuproso anhídro Cloruro de zinc, fundido Cloruro cálcico, granulado Oxido
cálcico Hidróxido de sodio , fundido Oxido de magnesio Sulfato cálcico, anhidro
Ácido sulfúrico, concentrado Oxido de aluminio Hidróxido potásico, fundido
Silicagel Periclorato magnésico, anhidro Pentóxido fosfórico
CuSO4 ZnCl2 CaCl2 CaO NaOH MgO CaSO4 H2SO4 (95 - 100%) Al2O3 KOH (SiO2) X Mg(ClO4)2
P2O5
INDICADORES DE ACIDOS Y BASES Azul de timol Púrpura de M- cresol 4-

Dimetilaminoazobenzol Azul de bromofenol Rojo congo Naranja de metilo Verde de
Bromocresol Rojo de metilo Tornasol Púrpura de bromocresol Rojo de bromofenol Azul
de bromotimol Rojo de fenol Rojo neutro Rojo de cresol Púrpura de m - cresol Azul
de timol Fenolftaleína Timolftaleína Zona de viraje pH 1.2 - 2.8 1.2 - 2.8 2.9 -
4.0 3.0 - 4.6 3.0 - 52 3.1 - 4.4 3.8 - 5.4 4.4 -6.2 5.0 - 8.0 5.2 - 6.8 5.2 - 6.8
6.0 - 7.6 6.4 - 8.2 6.8 - 8.0 7.0 - 8.8 7.4 - 90 8.0 - 9.6 8.2 - 9.8 9.3 - 10.5
Cambio de color rojo a amarillo rojo a amarillo rojo a anaranjado amarillento
amarillo a violado rojizo violeta azulado a anaranjado rojizo rojo a anaranjado
amarillento amarillo a azul rojo a anaranjado amarillento rojo a azul amarillo a
púrpura amarillo anaranjado a púrpura amarillo a azul amarillo a rojo rojo azulado
a amarillo anaranjado amarillo a púrpura amarillo a púrpura amarillo a azul
incoloro a rojizo incoloro a azul
Amarillo de alizarina GG / 10.0 - 12.1 / amarillo a amarillo parduzco Azul de

épsilon / 11.6 - 13.0 / anaranjado a violeta

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química INDICADORES
DE OXIDO- REDUCCIÓN (REDOX) Eu ( voltios) pH 7; 20ºC -0.32 +0.01 +0.06 + 0.23 +0.76
+0.83** + 1.06** rojo a azul pálido
+
Cambio de color rojo a incoloro azul a incoloro violeta a incoloro azul a incoloro
azul a incoloro violeta a incoloro
Rojo neutro Azul de metileno Tiomina 2,6 - Diclorofenol - indofenol Difenilamina

Ácido defenilaminosulfónico Sal bárica Ferroína ** En ácido sulfúrico molar
FUNDENTES Fundente Na2CO3 Na2CO3 + NaNO3 Na2O2 NaOH o KOH K H SO4 NaOH + Na2O2
Sustancia Silicato , AgCl, BaSO4 Minerales sulfurados Sulfuros , minerales de Cr y
Sn Minerales refractorios de Cr, Al, Sb, Sn. Fe2O3, Al2O3, ferroaleaciones Uso
universal , ataca la mayoría de los minerales Material de crisol Níquel o platino
Níquel Níquel Níquel o fierro Porcelana ( a veces platino), Sílice Níquel o fierro

Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química BIBLIOGRAFIA
BALABANOFF, L; GAMÉ, G. Análisis de Minerales y Productos no metálicos. Editorial
Universidad de Concepción. (1984) BERMEJO M, FRANCISCO. Química Analítica General,
Cuantitativa e Instrumental. Vol 1. Editorial Paraninfo. 7ª Edición. Madrid.
(1992). FISHER, R; PETER,D. Compendio de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial
Interamericana. 1ª Edición . México. (1971). HARRIS, DANIEL C. Análisis Químico
Iberoamérica. 3ª Edición. México. (1992) Cuantitativo. Grupo Editorial
SKOOG, D; WEST, D; HOLLER, J. Química Analítica. Editorial Mc Graw Hill. 6ª

Edición. México. (1995). H.A:FLASCHKA A:J:BARNARD:JRP:E:STURROCK Cuantitativa Vol
Editorial Química Analítica

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GUIA DE TRABAJOS PRACTICOS, ADAPTADO DEL “MANUAL DE QUIMICA ANALÍTICA” DEPARTAMENTO

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CONSIDERACIONES PRELIMINARES 1.1 Normas de conducta en el laboratorio

Es responsabilidad de todo estudiante actuar de forma de no propiciar accidentes.

Pagina 3 de 64 Química Analítica -- Minas

Manipulación de reactivos: Siempre debe utilizar un bulbo de seguridad para aspirar

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Pagina 6 de 64 Química Analítica -- Minas

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CUESTIONARIO 1. ¿Por qué es importante conocer el contenido de humedad en las

Pagina 10 de 64 Química Analítica -- Minas

LABORATORIO Nº 3 A. OBJETIVO : DETERMINACIÓN % AGUA DE HIDRATACIÓN B. MÉTODO :

La pérdida de peso por calentamiento de la muestra se debe sólo a la pérdida de

4. Por diferencia de peso calcule el % de agua de hidratación presente en la

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peso sal hidratada

CUESTIONARIO 1. 2. ¿Qué diferencia existe entre desecante y desecador?. Enumere 5

3. ¿Cuál es el contenido teórico del % H2O hidratación presente en el BaCl2 x

Pagina 13 de 64 Química Analítica -- Minas

C. FUNDAMENTO: La solubilidad de una sal poco soluble está determinada por la

afectarán la solubilidad de sal. La precipitación de aquellos compuestos pocos

Después de haber precipitado, lavado y filtrado, el Fe(OH)3 . X H2O puede

Fe2O3(S) + (2x +3) H2O

En el caso del ion férrico la precipitación total, se logra cuando el pH tiene un

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Pagina 16 de 64 Química Analítica -- Minas

H.CÁLCULOS % Fe = g pp Fe2O3 x 2x PA Fe x 100 PM Fe2O3 PA : peso atómico PM : peso

4. ¿Cuál es el factor gravimétrico que permita transformar gFe en gFe3O4? 5. ¿Cuál

6.¿ Que consideraciones intervienen en la selección del tamaño y de la porosidad

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B. MÉTODO : Mohr C. FUNDAMENTO: La aplicación de las reacciones de precipitación

Pagina 18 de 64 Química Analítica -- Minas

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Pagina 21 de 64 Química Analítica -- Minas

2. ¿Por qué se recomienda la titulación de un blanco en el método de Mohr? 3. ¿Por

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Pagina 23 de 64 Química Analítica -- Minas

CUESTIONARIO 1. Haga un esquema del precipitado de cloruro de plata durante una

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Pagina 26 de 64 Química Analítica -- Minas

Mida exactamente 10.0 mL de muestra problema. Diluya con 20 mL H2O (d).

Pagina 27 de 64 Química Analítica -- Minas

CUESTIONARIO 1. Describa como determinaría NaI en una solución por el método de

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Pagina 29 de 64 Química Analítica -- Minas

C1 C1 = Concentración molar de HCl(c) V1 = Volumen de HCl(c) C2 = Concentración

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El segundo punto final es el que se emplea siempre en la estandarización ya que el

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 Solución NaOH 0.100 M  KHC8H4O4 p.a., seco  Fenolftaleína 1% p/v D. PREPARACIÓN

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PE : Peso equivalente (PM/1)

CUESTIONARIO 1. Proponga un intervalo de peso de ftalato ácido de potasio, si se