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Título: Heavy metal pollution from phosphate rock used for the production of

fertilizer in Pakistan [contaminación por metales pesados en rocas de fosfatadas


utilizadas para la producción de fertilizantes en Pakistán]

Autores: Sabiha Javied, T. Mehmood, M.M Chaudhry, M Tufai, N Irfan.

Año: 2009

Revista: Microchemical Journal


1. Método experimental

1.1 Recolección y preparación de la muestra

Se recogieron muestras de rocas fosfatadas de (a) depósitos de roca fosfatada cerca de la ciudad
de Abbottabad, en la división Hazara del Pakistán, (b) la planta de fabricación de fertilizantes
fosfatados de Haripur, en el distrito Abbottabad, donde la roca fosfatada local e importada se
utiliza como materia prima para la producción de fertilizantes SSP (Super Fosfato Único), (c) y
el laboratorio de investigación de NFC (National Fertilizer Corporation) en Faisalabad,
Pakistán. La descripción de las muestras recogidas se resume en el cuadro 1.

Las muestras fueron transferidas a bolsas de tela de los lugares de destino y llevadas al
laboratorio de procesamiento de minerales del Instituto de Ingeniería y Ciencias Aplicadas del
Pakistán (PIEAS). Las muestras de roca se lavaron para eliminar el polvo y se secaron al sol. La
roca fue aplastada, molida a polvo, homogéneneizada, pasó a través de un tamiz ASTM
equivalente a 30 mallas, y se mantuvo en un horno a 110 °C durante 10 h para eliminar la
humedad si hay.
1.2 Digestión

Se pesó un gramo de cada muestra en polvo sobre una balanza analítica; se añadieron 10 ml de
HNO3 (65% m/v, fabricado por Fluka Company) a cada muestra. La alícuota se calentó por
debajo de la ebullición durante 15 20 min, se vertió 5 ml de HNO3 y se volvió a calentar la
muestra durante 30 min. En la aparición de vapores marrones, se añadieron 5 ml de HNO3 y se
volvió a calentar la mezcla de muestra. Este paso se repitió hasta que cesó la emisión de vapores
marrones. La solución fue hervida para la evaporación para reducir su volumen hasta 5 ml. Esta
alícuota se enfrió a temperatura ambiente, se añadieron 2 ml de agua destilada junto con 3 ml
de H2O2 (30%) y se volvió a calentar la solución. Se añadió 1 ml de H2O2 en la solución
repetidamente hasta que la apariencia de la solución no cambió.

La solución se hirvió hasta casi la sequedad y se agregaron 20 ml de HCl 0.1 M y se hirvió


suavemente durante media hora para disolver todas las sales digeridas. El digestato se enfrió y
se filtró [14]. El residuo se lavó primero con 3 ml de HCl 0.1 M y luego con agua destilada. El
filtrado y el lavado se recogieron en un matraz de 25 ml de teflón. Se añadió 1 ml de 3.75% de
estroncio como agente liberador en el matraz y se elevó el volumen a la marca añadiendo agua
destilada. 2 ml de esta solución se tomaron en un matraz de 25 ml y se elevó el volumen para
marcarlo añadiendo agua destilada para el análisis del contenido de potasio y sodio en la
muestra.

1.3 Análisis de los elementos

Se prepararon varios conjuntos de soluciones estándar para los elementos de interés utilizando
una solución estándar de 1000 µg/ml de alta pureza de Fisher Scientific International Company
para espectro-scopy de absorción atómica. Estas soluciones estándar se utilizaron para hacer
una curva de calibración estándar para cada elemento a determinar. Se efectuaron diluciones
adecuadas de cada muestra de forma que la absorbancia (concentración) del análisis se situara
en la curva de calibración. Se instaló una lámpara de cátodo hueco adecuada en el
espectrómetro de absorción atómica (AAS). La lámpara se calentó durante 30 min para obtener
una intensidad estable. La alineación de la lámpara se ajustó de tal manera que se obtuvo la
máxima señal a la mínima tensión fotovoltaica.
La llama se encendió y las condiciones de la llama se optimizaron para la máxima
absorbancia para el análisis y mínimo para el blanco y el fondo. Para lograr tales
condiciones óptimas se realizó el ajuste empírico de la altura del quemador y la
relación combustible/oxidante para cada elemento. Cada elemento fue analizado en
consecuencia en cada muestra. Los elementos Co, Cd, Cr, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb y Zn
se analizaron utilizando el modelo Varian SpectrAA-300 del Espectrómetro de
Absorción Atómica (AAS); mientras que Na fue analizado por el fotómetro de Flame
modelo Jenway PFP 7.
Se analizó el potasio utilizando ambas técnicas. Se realizaron cuatro conjuntos de
muestras enriquecidas para cada elemento mediante la adición de una solución
patrón de 1000 µg/ml en la muestra mediante micro-pipeta, de modo que la adición
final en la muestra sea de 1 o 2 µg/ml para Cu, Cd, Cr, Ni, Co y 5 µg/g para Pb y
Mn. Se examinó la recuperación de la espiga para investigar la validez del análisis y
comprobar la eficacia de las interferencias físicas. La recuperación porcentual se
determinó utilizando el material de referencia estándar BCR 032 (roca fosfatada
marroquí). Los detalles relativos a la garantía de calidad se dan en otro lugar [15].