Alejandro Núñez Saavedra Clase: 2ºC Grupo: M1

Prácticas de química analítica

Segundo Cuatrimestre

Fundamentos teóricos

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Volumetría ácido-base.

Para determinar la concentración existente de carbonato e hidróxido de

sodio en la disolución, realizo una volumetría ácido-base ya que es una
mezcla en solución alcalina. El valorante es un ácido para que ceda sus
protones e interactúe con el analito que es una base. Utilizo indicadores
para saber con cual volumen de valorante se produce la reacción.

Como tengo que preparar la disolución de ácido que utilizo, debo

entandarizarla para conocer su concentración real a pesar de haber
realizado los cálculos para 0.1 M. Este proceso ha de realizarse con una
disolución básica que previamente he preparado y estandarizado con ftalato
potásico (KHF), un patrón primario caracterizado por su alta pureza y su
estabilidad.

Una vez realizadas las disoluciones y sus respectivas valoraciones procedo

a valorar la mezcla de álcalis.

Cada valoración la realizo del siguiente modo:

 NaOH.

Preparo la disolución de NaOH en 250 mL de agua.

En un matraz Erlenmeyer introduzco el patrón primario, pesado por

diferencia, dónde lo diluyo con agua y le añado tres gotas de
fenolftaleína (C20H14O4).

Lleno la bureta de sosa hasta enrasar.

Vierto la sosa en el matraz a la vez que lo agito hasta que se tiñe de

rosa claro.

Anoto el volumen utilizado y calculo la concentración de NaOH.

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 HCl.

El procedimiento es igual al anterior exceptuando que en el matraz

habrá ácido clorhídrico disuelto en vez de ftalato potásico.

 Mezcla problema.

Conocida la molaridad del ácido valoramos la mezcla. Ésta es una

disolución alcalina con carácter básico de modo que al echar la
fenolftaleína se colorea inmediatamente de rosa, por ello vierto ácido
hasta ser transparente. Anotado el volumen consumido añadimos tres
gotas de naranja de metilo (C14H14N3NaO3S) a la solución del matraz
tiñéndolo en amarillo. A continuación seguimos valorando desde el
punto que la dejamos hasta que vire a naranja. Con estos dos
volúmenes calculamos los miligramos por litro de carbonato e
hidróxido de sodio.

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Valoración complexométrica.

En esta práctica establecemos la concentración de calcio y magnesio de

una disolución problema, esto se realiza para controlar la dureza del agua.
Para ello hago una serie de valoraciones complexométricas que me
permiten la determinación de diferentes iones metálicos de una disolución.
Las valoraciones consisten en reacciones de formación de complejos, es
decir aquellas en que una o varias moléculas del disolvente, en este caso el
agente valorante, son reemplazadas por otras especies químicas llamadas
ligandos.

Para determinar las concentraciones de estos dos iones utilizo AEDT

(ácido etilendiaminotetraacético), caracterizado por su versatilidad al tener
seis átomos donantes formados por dos grupos aminos y cuatro carboxilos
donde unirse los cationes.

Primero realizo una disolución de 250 mL de AEDT, el agente valorante.

Como es un patrón primario calculo su molaridad directamente con los
gramos pesados.

A continuación hago la determinación conjunta del calcio y magnesio y

luego sólo la de calcio, siguiendo estos pasos:

 Ca y Mg

Preparo el recipiente con disolución problema, agua, disolución

reguladora (NH4Cl/NH3) estableciendo un pH entre 8 y 10 y el
indicador negro eriocromo T (NET).

Valoro la disolución preparada con AEDT hasta observar un viraje de

rojo a azul. Calculo la concentración total.

 Ca

Tomo otro recipiente con disolución problema, agua, NaOH para que
precipite el magnesio y calcón como indicador.

Vuelvo a valorar con AEDT hasta que el rojo inicial pase a violeta.
Calculo las concentraciones específicas de calcio y magnesio.

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Volumetría de precipitación.

Voy a determinar los miligramos por litro de cloruros que hay en el agua
por el método Volhard.

Éste es un método indirecto basado en la volumetría de precipitación, una

serie de reacciones que forman un sólido bastante insoluble, y se usa para
la determinación de plata, compuestos de plata y aniones que precipiten
con ella.

Antes de aplicar el método, estandarizo la disolución de agente valorante,

sulfocianuro potásico (KSCN), para ello: diluyo en un recipiente nitrato de
plata (AgNO3), agua, ácido nítricio (H NO3) y alumbre férrico
(NH4Fe(SO4)2) como indicador para valorarla con KSCN hasta que
aparezca un color rojo.

Ahora aplico el método empezando por formar el precipitado tomando una

alícuota de la muestra, ácido nítrico para tener unas condiciones ácidas y
solución patrón de nitrato de plata. Cuando haya coagulado añado el
indicador, alumbre férrico, y hago la retrovaloración con la disolución de
sulfocianuro potásico hasta la aparición del color rojo. Para terminar
realizo los cálculos.

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Valoración permanganimétrica.

La valoración permanganimétrica de calcio consiste en una volumetría

redox, basándose en utilizar como valorante un agente oxidante o reductor
con solución reductora u oxidante respectivamente.

En esta práctica empleo permanganato (MnO-4), un agente oxidante, como

valorante.

Empiezo estandarizando la disolución de permanganato con oxalato de

sodio, un patrón primario, en presencia de ácido sulfúrico. La valoración se
realiza en caliente porque es mucho más rápida que a temperatura
ambiente.

Para determinar la concentración de calcio tomo una alícuota de la

disolución problema a la que le añadimos agua, ácido clorhídrico, una
solución saturada de oxalato de amonio para que el calcio precipite en
oxalato de calcio y la caliento sin llegar a ebullir.

Posteriormente le añado naranja de metilo y adiciono amoniaco hasta que

tenga un color amarillo. Luego filtro y lavo el precipitado para terminar
disolviéndolo en ácido sulfúrico y valorándolo en caliente con el
permanganato potásico.

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Determinación de hierro.

Voy a tratar una puntilla para que el hierro que la compone pase al estado
de óxido de hierro (III) u óxido férrico.

Para este proceso empleo un análisis gravimétrico. Se basa en definir la

cantidad de un elemento presente en la muestra tras suprimir el resto de
especies, pudiendo ser pesada al finalizar.

Antes de empezar con la puntilla aplico un tratamiento a los crisoles

calentándolos en la mufla, disminuyendo su temperatura en el horno,
desecándolos, enfriándolos y por último pesados y tarados.

Tomo una puntilla de masa conocida y la disuelvo con ácido nítrico y

ácido clorhídrico para hacer la disolución problema.

Cojo una alícuota de la solución preparada y la caliento para transformar el

hierro al estado férrico añadiendo un exceso de amoniaco.

La dejo reposar para que se forme el precipitado de hidróxido de hierro, el

cual filtro y lavo. Más tarde introduzco el filtro con el sólido en el crisol
para secarlo en la estufa. De ahí, voy al mechero Bunsen donde primero
carbonizo el papel y segundo caliento al máximo de llama.

Para acabar meto los crisoles en la mufla para la calcinación. Una vez
terminada los saco, enfrío y peso.

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