NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh661.

EOf70

Acido tartárico técnico - Análisis químico

Preámbulo

Esta norma establece los métodos de análisis químico de los componentes del ácido
tartárico técnico. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se han tendido a la vista, entre otros, los documentos
siguientes:

ASOCIACION CHILENA DE QUIMICA Y FARMACIA, Farmacopea chilena, Tercera

edición, 1941.

INSTITUTO ARGENTINO DE RACIONALIZACION DE MATERIALES, IRAM 1162, Acido

tartárico.

INDIAN STANDARDS INSTITUTION, IS:880-1956 Specification for tartaric acid.

OFICINA PANAMERICANA DE WASHINGTON, D.C. Farmacopea de los Estados Unidos

de América, 1936.

El Comité "Acidos y sales orgánicas" de INDITECNOR que estudió esta norma, estuvo
constituido por las personas siguientes:

Banco Central Sergio Villablanca

SINTEX S.A. Rodolfo Gleisner
Sergio Vicentini
Licores Mitjans Luis Potin
Traverso y Cía. Bartolomé Traverso
Instituto de Investigaciones y Ensayes de Materiales IDIEM Manuel Poblete
Instituto de Investigaciones Escuela
Farmacia, Universidad de Chile Clorinda Fernández
Aceites y Alcoholes Patria S.A. Mario Salas
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Instituto Nacional de Investigaciones

Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Bautista van Schouwen

El Instituto recibió respuestas, durante el plazo de consulta pública de esta norma, con
observaciones, de:

INDUS, Compañía Industrial

Instituto de Investigaciones y Ensayos Farmacológicos, IDIEF
Licores Mitjans
SINTEX S.A.
Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR
Ing. Carlos Hoerning D., Asesor del Consejo del Instituto.

Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aprobada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo
Brangier M., con fecha 23 de diciembre de 1969, y aprobada en la sesión del H.
Consejo, efectuada el 20 de enero de 1970, que contó con la asistencia de los señores
Consejeros: Jorge Covarrubias; José de Mayo; Ernesto Gómez; Carlos López K.; Raúl
Orellana; Víctor Pérez, y David Tunik.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº25 del
Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción de fecha 30 de enero de 1970.

Observaciones:

En el texto de la norma se citan sólo normas NCh.

II
 NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh661.EOf70

Acido tartárico técnico - Análisis químico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece los métodos de análisis químico del ácido tartárico técnico,
para el análisis de:

a) ácido tartárico

b) humedad

c) cenizas

d) Metales pesados

e) fierro, como Fe

f) cloruro, como Cl

g) sultatos, como SO4

h) ácido oxálico

i) calcio, como Ca

j) arsénico, como AS2O3

1.2 Esta norma se aplicará al ácido tartárico térmico obtenido según NCh660.

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2 Referencias y terminología

2.1 Referencias

Esta norma contiene referencias a la norma NCh siguiente:

NCh660 Acido tartárico - Especificaciones.

2.2 Terminología

Varios términos empleados en esta norma se encuentran en NCh660.

3 Determinación de ácido tartárico

3.1 Resumen del método

Se valora con solución decimonormal de soda cáustica empleando indicador de

fenolftaleina hasta color rosado.

3.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

3.3 Reactivos

3.3.1 Solución decimonormal de soda cáustica (NaOH) 0,1 n.

3.3.2 Solución alcohólica de fenolftaleina al 0,5 %. Disolver 0,5 g del reactivo en

100 ml de alcohol etílico de 95 %.

3.4 Muestra para laboratorio

Será obtenida y preparada según NCh660, y de ella se separarán porciones para los
distintos análisis.

3.5 Procedimiento

Pesar una porción de masa m = 0,1500 g, de muestra (3.4) previamente secada a

103º - 107ºC y trasferir a un vaso precipitado de 250 ml; agregar 150 ml de agua y
valorar con solución decimonormal de soda cáustica (3.3.1) empleando solución
alcohólica de fenolftaleina hasta coloración rosada; registrar el volumen V.

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3.6 Expresión de resultados

Calcular el porcentaje de ácido tartárico mediante la fórmula siguiente:

f ⋅V V
ácido tartárico % = = 0,0075 ⋅
m m

en que:

V = volumen, ml, de solución decimonormal de soda cáustica empleada en la

valoración

m = masa, g, de muestra tomada

f = factor de conversión = 0,0075

4 Terminación de humedad

4.1 Resumen del método

Consiste en secar la muestra a 103 - 107 ºC hasta peso constante.

4.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

4.3 Reactivos

No se emplean.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Pesar una porción de masa m = 5,000 g, de muestra (3.4) y trasferir a un

pesafiltro. Colocar el pesafiltro con la muestra en una estufa a 103 - 107 ºC durante
1 h. Sacar de la estufa el pesafiltro, colocar en un secador, taparlo y dejarlo enfriar
hasta temperatura ambiente. Destapar el pesafiltro por un momento, volver a taparlo y
pesar. Repetir esta operación hasta peso constante, registrar masa m1.

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4.5 Expresión de Resultados

Calcular el porcentaje de humedad de acuerdo con la fórmula siguiente:

m − m1
H 2 O, = ⋅ 100
m

en que:

m = masa, g, de muestra tomada

m1 = masa, g, de muestra seca.

5 Determinación de cenizas

5.1 Resumen del método

Se calcina suavemente bajo 550 ºC hasta obtener peso constante.

5.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

5.3 Reactivos

No se emplean.

5.4 Procedimiento

5.4.1 Pesar una porción de masa m = 10,000 g de muestra (3.4) y trasferir a una
cápsula de porcelana de aproximadamente 55 mm de diámetro y 50 mm de altura.
Calcinar suavemente bajo 550ºC hasta obtener peso constante; Registrar masa m1. Esta
residuo sirve para determinar Fe, según 10 de esta norma.

5.5 Expresión de resultados

Calcular el porcentaje de cenizas de acuerdo con la fórmula siguiente:

m1
Cenizas,% = ⋅ 100
m

en que:

m = masa, g, de muestra tomada

m1 = masa, g, de residuo calcinado obtenido.

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6 Determinación de metales pesados

6.1 Resumen del método

A una solución de la muestra neutralizada con amoníaco y luego acidificada con ácido
acético se le agrega sulfuro de amonio. El color desarrollado se compara con el obtenido
en un ensayo en paralelo, en las mismas condiciones, en que se emplea una solución
patrón de plomo.

6.2 Aparatos

6.2.1 Tubos Nessler de vidrio incoloro de 25 mm de diámetro y 150 mm de altura, de

fondo plano.

6.3 Reactivos

6.3.1 Solución patrón de plomo. Disolver 1,600 g de nitrato de plomo (Pb(NO3)2) en

agua, adicionar 1 ml de ácido nítrico (8.3.1), diluir con agua hasta 1 000 ml y agitar.
Tomar 10 ml de esta solución a un matraz volumétrico de 1 000 ml, Ilevar a la marca
con agua y agitar. 1 ml de esta solución contiene 0,01 mg de plomo. Esta solución debe
emplearse recién preparada.

6.3.2 Solución de hidróxido de amonio (NH4OH; d = 0,8)

6.3.3 Solución de ácido acético (CH3COOH) aproximadamente 1N.

6.3.4 Solución alcohólica de fenolftaleina al 0,5 %.

6.3.5 Solución de sulfuro de amonio ((NH4)2S) al 10 %.1)

6.3.5 Acido acético glacial (CH3COOH, d = 1,06).

6.4 Procedimiento

6.4.1 Pesar una porción de masa m = 4,000 g de muestra (3.4) para el producto
farmacopea y 2,000 g para el producto técnico. Vaciar en un vaso de precipitado de
250 ml, disolver en 20 ml de agua, adicionar gotas de solución de fenolftaleina (6.3.4) y
agregar solución de hidróxido de amonio (6.3.2) hasta obtener color rosado. Trasferir
esta solución a un tubo Nessler, agregar 4 ml de la solución 1 N de ácido acético (6.3.3)
y completar con agua hasta 50 ml.

6.4.2 En paralelo hacer un ensayo de comparación en un tubo Nessler, agregando 2 ml

de solución de ácido acético 1 n (6.3.3) y 4 ml de la solución patrón de plomo (6.3.1),
completar con agua hasta 50 ml.

1
) Esta solución debe emplearse recién preparada.
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6.4.3 A las soluciones finales de 6.4.1 y 6.4.2 agregar unas gotas de sulfuro de
amonio (6.3.5) y comparar el color desarrollado.

6.5 Expresión de resultados

Indicar si el color desarrollado en la solución de 6.4.1 es menos intenso que el obtenido

con la solución final de 6.4.2.

7 Determinación de fierro

7.1 Resumen del método

Se compara la intensidad de color desarrollado por sulfocianuro de potasio en la muestra

y en una muestra patrón de fierro.

7.2 Aparatos

7.2.1 Tubos Nessler, de vidrio incoloro, de fondo plano, de 25 mm de diámetro y

150 mm de altura, con marca en 50 ml.

7.3 Reactivos

7.3.1 Solución de ácido clorhídrico (HCl) 4 N.

7.3.2 Solución de ácido nítrico (HNO3) al 10 %.

7.3.4 Solución de sulfocianuro de potasio (KSCN) 1 N aproximado.

Disolver 100,0 g de KSCN en agua, diluir con agua a 1 000 ml y agitar.

7.3.5 Solución patrón de fierro. Pesar 8,65 g de sulfato férrico amónico

Fe(NH4)2 (SO4)2 ∙ 6 H2O, trasferir a un matraz aforado de 1 000 ml, agregar 50 ml de
ácido nítrico al 10 % (7.3.2) y completar volumen con agua. Preparar siempre solución
fresca antes de emplear tomando 10 ml de la solución descrita y diluir a 1 000 ml con
agua. Un ml de esta solución contiene 0,01 mg de fierro.

7.4 Procedimiento

7.4.1 Grado Farmacopea. Disolver el residuo de la determinación de cenizas obtenido

en 5.1 en 5 ml de solución de ácido clorhídrico 4 N (7.3.1), agregar 1 ml de ácido
nítrico al 10 % (7.3.2) y vaciar en un tubo Nessler de 50 ml, lavando la cápsula con
pequeñas porciones de agua. Agregar al tubo 5 ml de solución de sulfocianuro de
potasio 3 n (7.3.4), enrasar con agua y agitar.

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7.4.2 En paralelo efectuar un ensayo agregando 5 ml de solución patrón de fierro
(7.3.5), 5 ml de solución de sulfocianuro (7.3.4), 2,5 ml de ácido clorhídrico 4 N.
(7.3.1), enrasar con agua y agitar.

7.4 Expresión de resultados

Indicar si el color desarrollado en 7.4.1 es menos intenso que el obtenido en 7.4.2.

8 Determinación de cloruros

8.1 Resumen del método

Por adición de nitrato de plata se produce cloruro de plata.

8.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

8.3 Reactivos

8.3.1 Acido nítrico (HNO3) 4 N.

8.3.2 Solución de nitrato de plata (AgNO3) al 4%. Disolver 4 g de AgNO3 en 100 ml de

agua.

8.4 Procedimiento

8.4.1 Pesar una porción de masa m = 2,000 g de muestra (3.4), vaciar a un vaso de
precipitado de 250 ml y disolver en 50 ml de agua. Agregar 1 ml de ácido nítrico 4N
(8.3.1), 1 ml de solución de nitrato de plata al 4% (8.3.2) y agitar.

8.5 Expresión de resultado

Indicar si se produce apalescencia dentro de los primeros 4 min.

9 Determinación de sulfatos

9.1 Resumen del método

Por adición de cloruro de bario se precipita el ion sulfato como sulfato de bario que se
compara por turbidimetría con una solución patrón de ácido sulfúrico.

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9.2 Aparatos

9.2.1 Tubos Nessler de vidrio incoloro de 25 mm de diámetro y 150 mm de altura, de

fondo plano.

9.2.2 De uso habitual en los laboratorios.

9.3 Reactivos

9.3.1 Acido clorhídrico (HCl) 4 N

9.3.2 Solución de cloruro de bario (BaCl2) 122 g/!. Disolver 12,2 g de BaCl2 2H2O en
agua y diluir a 100 ml.

9.3.3 Acido sulfúrico centésimo normal (H2SO4) 0,01 N.

9.4 Procedimiento

9.4.1 Pesar una porción de masa m = 2,500 g de muestra (3.4) y trasferir a un tubo
Nessler, agregar 1 ml de ácido clorhídrico 4 N (9.3.1) y 1 ml de solución da cloruro de
bario (9.3.2) y enrasar con agua hasta 50 ml; agitar.

9.4.2 En paralelo hacer un ensayo de comparación empleando 2,5 ml de solución de

ácido sulfúrico 0,01 N (9.3.3), agregando las mismas cantidades de reactivos que en
9.4.1.

9.4.3 Comparar la turbidez en ambos tubos.

9.5 Expresión de resultados

Indicar si la turbidez producida en 9.4.1 es menor que la producida según 6.4.2.

10 Determinación de ácido oxalico

10.1 Resumen del método

Una solución de muestra neutralizada con amoníaco no debe producir turbidez al agregar
solución de sulfato de calcio saturada en caliente.

10.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

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10.3 Reactivos

10.3.1 Amoníaco (NH4OH; d = 0,91).

10.3.2 Solución de sulfato de calcio, saturada en caliente.

10.4 Procedimiento

Pesar una porción de masa de 1,00 g de muestra (3.4), disolver en 5 ml agua,

neutralizar con amoníaco(10.3.1) usando papel tornasol y agregar 10 ml de solución de
sulfato de calcio (10.3.2).

10.5 Expresión de resultados

Indicar si se produce turbidez.

11 Determinación de calcio

11.1 Resumen del método

Una solución de la muestra al 20 % debe producir sólo una leve opalescencia al

agregarle gotas de oxalato de amonio.

11.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

11.3 Reactivos

11.3.1 Solución de oxalato de amonio ((NH4)2C2O4) saturado a temperatura ambiente.

11.4 Procedimiento

11.4.1 Pesar una porción de masa m = 2,00 g de muestra (3.4), trasferir a un vaso de
precipitado de 100 ml y disolver en 10 ml de agua. Agregar gotas de solución de
oxalato de amonio (11.3.1) y agitar.

11.5 Expresión de resultados

Indicar si se produce sólo una leve opalescencia.

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12 Determinación de arsénico

12.1 Resumen del método

Se compara la intensidad de la mancha producida por la muestra en un disco de papel

filtro impregnado en cloruro mercúrico con otra mancha obtenida con una muestra
patrón de arsénico.

12.2 Aparatos

12.2.1 Un matraz Erlenmeyer de 125 ml de capacidad de boca esmerilada, provisto de

un tubo de desprendimiento compuesto de dos partes. En la primera parte, que ajusta
con la boca del matraz, el tubo tiene un ensanchamiento, que se rellena con algodón
impregnado, en solución neutra de acetato de plomo al 30 % y termina en un flange
esmerilado que ajusta con el flange de la otra parte del tubo. Entre ambas caras de los
flanges se inserta un disco de papel filtro impregnado en solución alcohólica de cloruro
mercúrico al 6,5 %. (ver figura 1).

12.3 Reactivos

12.3.1 Solución de acetato de plomo (Pb(CH3COO)2) al 30 %. Disolver 30 g de

Pb(CH3COO)2∙3H2O en 100 ml de agua.

12.3.2 Solución alcohólica de cloruro mercúrico (HgCl2) al 6,5 %. Disolver 6,5 g de

HgCl2 en 100 ml de alcohol etílico.

12.3.3 Solución de yoduro de potasio (KI) al 6,5 %. Disolver 6,5 g de KI en 100 ml de

agua.

12.3.4 Zinc metálico (Zn) en granallas, exento de arsénico.

12.3.5 Solución de cloruro estanoso (SnCl2) al 1,6 %. Disolver 1,6 g de SnCl2∙2H2O en

100 ml de ácido clorhídrico (HCl; d = 1,19).

12.3.6 Solución patrón de arsénico. Disolver 100 mg de anhidrido arsenioso (As2O3) en

aproximadamente 5 ml de solución de hidróxido de sodio (NaOH 1:5) en un matraz
aforado de 1 000 ml. Neutralizar esta solución con ácido sulfúrico (H2SO4) al 10 %
empleando papel tornasol y agregar un exceso de 10 ml de ácido. Completar el volumen
a 1 000 ml con agua recién hervida, fría. Esta solución contiene 0,1 mg/ml. Pipetear
10 ml de esta solución a un matraz aforado de 1 000 ml, agregar 10 ml de ácido
sulfúrico al 10 % y completar volumen con agua recién hervida, fría. Un ml de esta
solución contiene una parte por millón (1 p.p.m) de arsénico como anhídrido arsenioso y
debe emplearse recién preparada cada vez que se efectúe una determinación.

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12.4 Procedimiento

12.4.1 Pesar una porción de masa m = 5,000 g de muestra (3.4) y trasferir al

Erlenmeyer de 125 ml del aparato; agregar 50 ml de agua, 5 ml de solución de cloruro
estanoso (l2.3.5) 5 ml de solución de yoduro, de potasio (12.3.3) y 1,5 g de zinc en
granallas.

12.4.2 Tapar el Erlenmeyer con el tubo preparado con algodón impregnado en solución
neutra de acetato de plomo al 30 % y el disco de papel impregnado en solución de
cloruro mercúrico al 6,5 %. Agitar el contenido y dejar en reposo a 24 - 26 ºC durante
1 h.

12.4.3 En paralelo efectuar un ensayo con 5 ml de solución patrón de arsénico en las

mismas condiciones descritas; esta mancha corresponde a 1 p.p.m.

12.4.4 Trascurrida 1 h, retirar el disco de papel y comparar la intensidad de la mancha

con la obtenida en 12.4.3.

12.5 Expresión de resultados

Indicar si la intensidad de la mancha obtenida en 12.4.4. es menor que 1.p.p.m.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Acido tartárico técnico - Análisis químico

Tartaric acid, technical - Chemical analysis

Primera edición : 1970

Reimpresión : 1999

Descriptores: química, ácido tartárico, análisis químico

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