UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS

ARMADAS – ESPE

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS

CARRERA DE INGENIERÍA EN BIOTECNOLOGÍA

QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME DE LABORATORIO N°3

NOMBRE: Carlos Villacís A.

NRC: 1070

FECHA DE ENTREGA: 10/02/2016

 1. Tema

Determinación de cloruros por argentometría, determinación de alcalinidad, y determinación

de la dureza total.

2. Resumen

Los análisis volumétricos son bastante útiles para determinar cantidades desconocidas de
sustancias presentes en una muestra. Basándose en reacciones de neutralización, en esta
práctica se titularon muestras de agua potable provenientes de la Universidad de las Fuerzas
Armadas - ESPE con diferentes indicadores para determinar parámetros de calidad del agua.
Se utilizó la argentometría para determinar la cantidad de cloruros presentes en la muestra,
obteniéndose un resultado dentro de los límites recomendados para el agua potable. Para la
determinación de la alcalinidad se utilizó verde de bromocresol como indicador, y se
encontraron valores superiores a los recomendados. Finalmente, para la determinación de la
dureza total se utilizó el indicador NET que permitió verificar que los valores del agua
potable se encontraban dentro de los niveles obligatorios para el agua potable. Así, se pudo
dar una breve lectura a la calidad del agua de la Universidad aplicando los conocimientos de
química analítica.

3. Objetivo general

Determinar cloruros por argentometría, alcalinidad y la dureza total de muestras de agua de

la Universidad de las Fuerzas Armadas - ESPE.

4. Marco teórico

Argentometría

La argentometría, en química analítica, es un tipo de valoración por precipitado que involucra

al ion plata. Es un método volumétrico que consiste en el uso de soluciones patrón de nitrato
de plata para determinar típicamente cloruros, haluros, cianuros y otros aniones que forme
con el ión Ag+ sales poco solubles (Clavijo, 2002). Los cloruros son una de las sales que
están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de
drenaje. Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula
con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).

Principio:

Para analizar cloruros, la muestra debe estar a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula
con AgNO3 usando como indicador K2CrO4.

El AgCl precipita cuantitativamente primero, al determinar los cloruros, el AgNO3 reacciona

con el K2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo Ag2CrO4.
 Na+ Na+

K+ K2CrO4 K+

NO3- Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

Ca2+ Ca2+

Mg2+ Mg2+

2AgNO3 + K2CrO4 Ag 2CrO4 + 2KNO3

(rojo ladrillo)

El pH óptimo para el análisis de cloruros es 7 a 8,3 ya que cuando tenemos valores de pH >
8,3 el ion Ag+ precipita en forma AgOH, cuando la muestra tiene un pH menor a 7,0, el
cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.

Interferencias:

 Las más comunes son el pH y el color.

 El color se elimina tratando a la muestra con carbón activado.
 El pH se ajusta en el intervalo de 7,0 a 8,3.
 Si existen bromuros y yoduros, estos son titulados junto con los cloruros ocasionando
resultados falsos.

Dentro del análisis de calidad del agua potable se ha determinado como límite recomendado
para la misma 250 ppm, y como límite obligatorio 400 ppm.

Alcalinidad

Se define como la capacidad del agua para neutralizar ácidos o aceptar protones. Esta
representa la suma de las bases que pueden ser tituladas en una muestra de agua. Dado que
la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, esta se toma como un indicador de dichas especies
iónicas. No solo representa el principal sistema amortiguador de agua dulce, sino que también
desempeña un rol principal en la productividad de los cuerpos de agua naturales, sirviendo
como una fuente de reserva para la fotosíntesis. (Massol, 2006)

Considerando la alcalinidad como un parámetro físico-químico para el análisis de la calidad

del agua potable, se ha determinado que ésta, representada por las partes por millón (mg/L)
de carbonato de calcio presentes en el agua, debe encontrarse dentro de un rango de 30 y 200
para considerar el agua como potable de calidad. (Orellana, 2005)
Dureza

La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
Es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando
que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.

Existe la dureza temporal y la dureza permanente. La dureza temporal está determinada por
el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio, y puede ser eliminada por
ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, conocida
como dureza de carbonatos. La dureza permanente está determinada por las sales de calcio y
magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos, no puede ser eliminada por ebullición del agua
y también se le conoce como dureza de no carbonatos.

Un agua potable de calidad debe tener una cantidad en partes por millón de carbonato de
calcio que determina su dureza total entre los límites obligatorios de 100 y 500. (Orellana,
2005)

5. Metodología
a. Materiales
o Matraz Erlenmeyer
o Soporte universal
o Papel filtro
o Bureta
o Probeta

b. Reactivos
 Solución de Na2CO3 0,1 N
Disolver 0,53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.

 Solución de H2SO4 0,1 N

Diluir 0,27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 1000 ml.

 Solución de fenolftaleína al 0,25%

Disolver 0,25 g de fenolftaleína a 100 ml de etanol al 50%.

 Solución de AgNO3 0,01 N

Disolver 1,689 g AgNO3 con agua destilada y aforar a 1000 ml.

 Solución de NaCl 0,01 N

Disolver 0,5846 g NaCl secado a 110°C, durante 2 horas, en agua destilada y aforar
a 1000 ml.
  Indicador de K2CrO4 al 5%
Disolver 5 g de K2CrO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.

 Solución reguladora de pH=10

Diluir 570 ml de NH3 concentrado y 70 g de NH4Cl a 1 litro.

 Negro de eriocromo T (indicador NET)

Disolver 100 mg de negro de eriocromo T sólido en una solución formada por 15 ml
de trietanolamina y 5 ml de etanol.

 Muestra tomada
 Verde de bromocresol
 Solución de EDTA 0,01 F

c. Equipos

Ninguno

d. Procedimiento
i. Estandarización
Se colocaron 15,0 ml de la solución de NaCl 0,01 N en un matraz Erlenmeyer de 125
ml y se agregaron 3 gotas de cromato de potasio, la muestra adquirió un color
amarillo, se tituló con solución de AgNO3 hasta que se produjo el viraje a color rojo
ladrillo.
ii. Determinación de cloruros por argentometría
1) Se colocaron 5 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2) Se ajustó el pH entre 7,0 a 8,3, para esto se añadieron:
a. 2 gotas de Na2CO3 0,1 N.
b. 2 gotas de fenolftaleína (0,25%), se produce un color rosa.
c. Se añadieron las gotas de H2SO4 0,1 N necesarias hasta que viró a incoloro.
3) Se agregaron 3 gotas de K2CrO4 al 5%.
4) Se tituló con AgNO3 0,01 N hasta que vire de amarillo a rojo ladrillo.

iii. Alcalinidad
1) Se prepararon 100 ml de H2SO4 0,1 N.
2) Se filtró la muestra de agua.
3) Se pusieron 50 ml de la muestra en un matraz Erlenmeyer.
4) Se colocó en la bureta el ácido.
5) Con una espátula se tomó una cantidad mínima de verde de bromocresol y se disolvió
en la muestra de agua.
 6) Se tituló la muestra, colocando el ácido en la muestra hasta que cambió totalmente de
color azul a amarillo.
iv. Determinación de la dureza total
1) Se colocaron 25 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer.
2) Se añadió 1 ml de Buffer (solución reguladora de pH=10).
3) Se agregaron 2 gotas de negro de eriocromo T (indicador NET).
4) Se valoró con una solución patrón de EDTA (ácido etilendiaminotetracético) 0,01 F,
hasta que el color morado viró a azul.
5) Se expresaron los resultados de este análisis en ppm CaCO3.

6. Datos experimentales
a. Determinación de cloruros por argentometría

Muestra Volumen inicial Volumen final Volumen consumido

V1 (ml) V2 (ml) V2 – V1 (ml)
1 10,0 11,0 1,0
2 11,0 12,0 1,0
3 12,2 13,1 0,9
4 13,3 14,3 1,0

b. Alcalinidad

Muestra Volumen inicial Volumen final Volumen consumido

V1 (ml) V2 (ml) V2 – V1 (ml)
1 20,0 22,8 2,8
2 22,8 25,7 2,9
3 25,7 28,7 3,0
4 28,7 31,5 2,8

c. Determinación de la dureza total

Muestra Volumen inicial Volumen final Volumen consumido

V1 (ml) V2 (ml) V1 – V2 (ml)
1 23,1 18,3 4,8
2 18,3 13,5 4,8
3 13,5 8,3 5,2
4 8,3 4,0 4,3
 7. Cálculos
a. Preparación de la solución de H2SO4
𝑔
𝜌 = 1,84 ; 96,1%; 𝑉 = 100 𝑚𝑙; 𝐶 = 0,1 𝑁
𝑐𝑚3
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2

𝐶2 𝑉2 100 𝑚𝑙 . 0,1 𝑁
𝑉1 = =
𝐶1 𝐶1

96,1 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1,84 𝑔 𝑠𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 2 𝑒𝑞𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 100 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
𝐶1 = = 36,08 𝑁
100 𝑔 𝑠𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 98 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4

100 𝑚𝑙 . 0,1 𝑁
𝑉1 = = 0,27 𝑚𝑙
36,08 𝑁

b. Determinación de cloruros por argentometría

𝑉(𝑚𝑙)𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
𝑉(𝑚𝑙) 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Muestra 1

1 𝑚𝑙 . 0,01 𝑁 . 1000 35,453 𝑚𝑔

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = = 𝟕𝟎, 𝟗𝟎𝟔 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
Muestra 2
1 𝑚𝑙 . 0,01 𝑁 . 1000 35,453 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = = 𝟕𝟎, 𝟗𝟎𝟔 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
Muestra 3
0,9 𝑚𝑙 . 0,01 𝑁 . 1000 35,453 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = = 𝟔𝟑, 𝟖𝟏𝟓𝟒 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
Muestra 4
1 𝑚𝑙 . 0,01 𝑁 . 1000 35,453 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = = 𝟕𝟎, 𝟗𝟎𝟔 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞

c. Alcalinidad

𝑉(𝑚𝑙)𝐻2 𝑆𝑂4 . 𝑁 𝐻2 𝑆𝑂4 . 50 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉(𝑚𝑙) 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Muestra 1

2,8 𝑚𝑙 . 0,1 𝑁 . 50 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟐𝟖𝟎 𝒑𝒑𝒎
50 𝑚𝑙
Muestra 2
2,9 𝑚𝑙 . 0,1 𝑁 . 50 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟐𝟗𝟎 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙
Muestra 3
3,0 𝑚𝑙 . 0,1 𝑁 . 50 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟑𝟎𝟎 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙
Muestra 4
2,8 𝑚𝑙 . 0,1 𝑁 . 50 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟐𝟖𝟎 𝒑𝒑𝒎
5 𝑚𝑙

d. Determinación de la dureza total

𝐹 𝐸𝐷𝑇𝐴. 𝑉(𝑚𝑙)𝐸𝐷𝑇𝐴 . 100 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉(𝑚𝑙) 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Muestra 1

4,8 𝑚𝑙 . 0,01 𝐹 . 100 . 1000

𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟏𝟗𝟐 𝒑𝒑𝒎
25 𝑚𝑙
Muestra 2
4,8 𝑚𝑙 . 0,01 𝐹 . 100 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟏𝟗𝟐 𝒑𝒑𝒎
25 𝑚𝑙
Muestra 3
5,2 𝑚𝑙 . 0,01 𝐹 . 100 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟐𝟎𝟖 𝒑𝒑𝒎
25 𝑚𝑙
Muestra 4
4,3 𝑚𝑙 . 0,01 𝐹 . 100 . 1000
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝟏𝟕𝟐 𝒑𝒑𝒎
25 𝑚𝑙

8. Tratamiento estadístico

2 (∑ 𝑥𝑖 )2
∑ 𝑥𝑖 ∑
√ 𝑖𝑥 − 𝑆
𝑥̅ = 𝑆= 𝑁 𝐶𝑉 = ∗ 100 𝑊 = 𝑥𝑚𝑎𝑥 − 𝑥𝑚𝑖𝑛
𝑁 𝑁−1 𝑋̅
𝑡. 𝑆
𝐿𝐶 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝜇 = 𝑥̅ ±
√𝑁

a. Determinación de cloruros por argentometría

276,5334
𝑥̅ = = 69,1334 𝑝𝑝𝑚
4
𝑀𝑒 = 70,906 𝑝𝑝𝑚
 (276,5334)2
√19155,39 −
𝑆= 4 = 3,5453
4−1
3,5453
𝐶𝑉 = ∗ 100 = 5,128%
69,1334

𝑊 = 70,906 − 63,8154 = 7,0906

Nivel de confianza del 95%

𝑛𝑔𝑙 = 4 − 1 = 3, 𝑡 = 3,18

(3,18)(3,5453)
𝐿𝐶 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝜇 = 69,1334 ± = 69,1334 ± 5,637 𝑝𝑝𝑚
√4

b. Alcalinidad
1150
𝑥̅ = = 287,5 𝑝𝑝𝑚
4

280 + 290
𝑀𝑒 = = 285 𝑝𝑝𝑚
2

(1150)2
√330900 − 4
𝑆= = 9,5743
4−1

9,5743
𝐶𝑉 = ∗ 100 = 3,33%
287,5

𝑊 = 300 − 280 = 20

Nivel de confianza del 95%

𝑛𝑔𝑙 = 4 − 1 = 3, 𝑡 = 3,18

(3,18)(9,5743)
𝐿𝐶 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝜇 = 287,5 ± = 287,5 ± 15,223 𝑝𝑝𝑚
√4
 c. Determinación de la dureza total

764
𝑥̅ = = 191 𝑝𝑝𝑚
4
𝑀𝑒 = 192 𝑝𝑝𝑚

(764)2
√146576 −
𝑆= 4 = 14,742
4−1
14,742
𝐶𝑉 = ∗ 100 = 7,7183 %
191
𝑊 = 208 − 172 = 36

Nivel de confianza del 95%

𝑛𝑔𝑙 = 4 − 1 = 3, 𝑡 = 3,18

(3,18)(14,742)
𝐿𝐶 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝜇 = 191 ± = 191 ± 23,44 𝑝𝑝𝑚
√4

9. Discusiones y resultados

El proceso de argentometría se utiliza principalmente para valorar cloruros, observando el

cambio de color de la solución en la titulación, de amarillo a rojo ladrillo, utilizando cromato
de potasio como indicador (Catamarca, 2010). Al colocar el indicador en el agua, ésta tomó
una coloración amarilla, y el punto final de la titulación estuvo determinado por el viraje de
amarillo a rojo ladrillo. El límite obligatorio para un agua potable de calidad se encuentra en
400 ppm de cloruros (Orellana, 2005). Se encontró que en las muestras la cantidad de cloruros
no superaba los 250 ppm, que es el límite recomendado, es decir que el agua se encontraba
bien en este parámetro. Observando las medidas de tendencia central y de dispersión se logró
apreciar que los resultados se encontraban escasamente dispersos, y que la media poblacional
de cloruros en el agua no superaba las 210 ppm.

El análisis de alcalinidad se realiza determinando la cantidad de carbonato de calcio en un

proceso de titulación que utiliza verde de bromocresol como indicador, en el cual se observa
el cambio de color de azul a amarillo (Goyenola, 2007). Al agregar una pequeña cantidad de
verde de bromocresol el agua se tornó azul claro, y agregando aproximadamente 3 ml de
ácido el color azul viró a amarillo, dando así por concluida la titulación. En un agua potable
de calidad la cantidad de carbonatos que determinan la alcalinidad deben encontrarse entre
30 y 200 ppm (Orellana, 2005). En todas las muestras se reportaron valores superiores a los
200 ppm, sugiriendo así que el agua tomada para la muestra no posee un valor aceptable de
alcalinidad como para ser considerada potable de calidad. El análisis estadístico arrojó que
las muestras se encontraban escasamente dispersas, por lo que se podría considerar la media
como un valor consistente, mientras que la media poblacional tendría un mínimo de 272,28
ppm, un valor mucho más alto que los 200 ppm recomendados.

Utilizando el indicador NET y titulando con EDTA una muestra de agua previamente tratada
con una solución Buffer es posible la determinación de la dureza total del agua a través de la
cantidad de carbonato de calcio contenida (Pavia, 2005). En este caso el viraje utilizado para
establecer el punto final de la titulación fue de morado a azul. La muestra adquirió el color
morado al agregar el indicador NET y viró a azul al final de la titulación. La cantidad de estos
carbonatos presentes en el agua deben encontrarse entre los límites obligatorios de 100 y 500
ppm para que el agua sea considerada potable de calidad (Orellana, 2005). En todas las
muestras se calcularon valores inferiores a 210 ppm, por lo que se puede considerar que bajo
este parámetro el agua potable era de calidad. Observando la estadística se determinó que los
resultados de las muestras se hallaban un poco más dispersas que los anteriores análisis, pero
la desviación estándar sugiere que estos datos aún se hallan débilmente dispersos. Con una
media poblacional que no superaría las 210 ppm se puede afirmar que el agua de donde se
tomaron las muestras es blanda, y se encuentra dentro de los parámetros obligatorios.

10. Conclusiones
 Se determinaron por análisis volumétricos los valores en ppm de cloruros, alcalinidad
y dureza total del agua potable de la Universidad de las Fuerzas Armadas – ESPE.
 Todos los análisis fueron ejecutados por titulación, es decir observando el cambio de
color de la solución.
 El tratamiento estadístico determinó que las muestras resultaron consistentes y sus
resultados poco dispersos.
 Se apreció que la cantidad de cloruros presentes en el agua se encuentran dentro de
los valores recomendados para un agua potable de calidad.
 Se encontró que la presencia de carbonatos que determinan la alcalinidad del agua de
la universidad superan los valores recomendados para un agua potable de calidad.
 Se apreció que la cantidad de carbonatos que determinan la dureza total del agua de
la universidad se encuentra dentro de los límites obligatorios para un agua potable de
calidad.
 11. Bibliografía

Catamarca, U. N. (2010). Titulación de Precipitación. Obtenido de

http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20D
E%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/14-
titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf

Clavijo, A. (2002). Fundamentos de Química Analítica. Colombia: Universidad Nacional

de Colombia.

Goyenola, G. (06 de 2007). Determinación de la Alcalinidad Total. Obtenido de

http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/tem
aticas/alcalinidad.pdf

Massol, A. (2006). Recinto Universitario de Mayagüez. Obtenido de Parámetros físicos -

alcalinidad.

Orellana, J. (2005). Universidad Tecnológica Nacional. Obtenido de Caracterísitcas del

agua potable:
http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/civil/ing_sanitaria/Ingenieria_Sanita
ria_A4_Capitulo_03_Caracteristicas_del_Agua_Potable.pdf

Pavia, D. L. (2005). Introduccion a tecninas del laboratorio organico .

 12. Anexos

Determinación de cloruros por argentometría

Toma de la muestra Agregado de Añadido de la

de agua K2CrO4 muestra al matraz

Titulación con Viraje de amarillo a

AgNO3 rojo ladrillo

Alcalinidad

Toma de la muestra Adición de verde de

de agua bromocresol
 Titulación con Viraje de azul a
H2SO4 amarillo

Determinación de la dureza total

Toma de la muestra Adición de la Adición de negro de

de agua solución reguladora eriocromo T

Titulación con Viraje de morado a

EDTA azul