PRÁCTICAS DE LABORARATORIO DE CIENCIA E

INGENIERÍA DE MATERIALES

PRÁCTICA DE LABORATORIO 2:
TRABAJADO EN FRÍO y RECRISTALIZACIÓN

Mayo 2017.

Actualizado por Prof. Ana Rivas

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 DEFORMACIÓN PLÁSTICA

TRABAJADO EN FRÍO y RECRISTALIZACIÓN

1. OBJETIVO
Objetivo General
Estudiar el efecto del trabajado en frío y recocido sobre la microestructura y propiedades
mecánicas de metales, mediante microscopía óptica y ensayos de dureza.

Objetivos específicos
1. Evaluar los cambios en la microestructura de grano y su efecto en la dureza en muestras
metálicas deformadas mediante laminación en frío, utilizando microscopía óptica y
ensayos de dureza.
2. Analizar el efecto del porcentaje de trabajo en frío en el endurecimiento de muestras, a
través de medidas de dureza.
3. Evaluar el proceso de recristalización y crecimiento de grano en muestras laminadas
sometidas a un tratamiento térmico de recocida, utilizando análisis metalográfico y
ensayos de dureza.
4. Preparar metalográficamente muestras para su análisis mediante microscopía óptica,
utilizando la técnica de pulido mecánico convencional constituido por desbaste, pulido y
ataque, para el análisis por microscopía óptica.

2. INTRODUCCIÓN

2.1 Deformación plástica

Un material deformado plásticamente experimenta cambios en su microestructura y propiedades.
Mediante tratamientos térmicos y dependiendo de la temperatura de tratamiento, el material puede
recuperar la microestructura original, a través de un proceso denominado recristalización,
transformando la estructura de granos deformado en una sin deformación.

Existen diversos procesos basados en la deformación plástica del material, denominados procesos
mecánicos o termomecánicos, como laminación, trefilado, extrusión y forja, utilizados a nivel
industrial para la producción de productos o subproductos. Estos pueden realizarse a distintas
temperaturas dependiendo del tipo de material, tolerancias, acabado superficial, entre otras y pueden
dividirse en procesos de deformación en frío y en caliente.

1. Estructura de grano original

2. Deformación por laminación
3. Estructura después de la
deformación
Laminación

Figura 1. Efecto del proceso de laminación sobre la estructura de grano en frío

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Cuando el proceso de deformación se realiza por debajo de la temperatura de recristalización
el material experimenta un endurecimiento por deformación plástica. En este caso se
denomina deformación en frío, caso contrario, al deformar el material por encima de la
temperatura de recristalización se le denomina deformación en caliente.

Endurecimiento por deformación (strain hardening, en inglés) es el fenómeno mediante el

cual un material dúctil se hace más duro y resistente a medida que es deformado
plásticamente. Este proceso también es llamado endurecimiento por trabajo (work hardening,
en inglés) o trabajo en frío (Cold Working, en inglés). Esta respuesta del material, al ser
deformado sigue la siguiente secuencia de fenómenos:
o Las dislocaciones presentes en el metal se desplazan por efecto de la fuerza aplicada
causando la deformación plástica.
o La densidad de dislocaciones (longitud de la línea de dislocación/volumen de
material) incrementa con la deformación plástica, haciendo más difícil su
movimiento, dado que el movimiento de una dislocación esta obstaculizado por la
presencia de otras dislocaciones, es decir las dislocaciones interaccionan entre sí. A
medida que aumenta la densidad de dislocaciones, esta resistencia se vuelve más
pronunciada.
o La dificultad de movimiento de las dislocaciones impone la aplicación de una mayor
fuerza para lograr que continúen en movimiento. Mientras mayor es la deformación
mayor será la fuerza requerida para continuar deformándolo porque el material se ha
endurecido.

Durante la deformación plástica la mayor parte de la energía se disipa en la forma de calor y

una pequeña parte queda almacenada en el material. Esta energía interna almacenada
constituye la fuerza motriz para la recristalización y se genera principalmente por el aumento
en la densidad de dislocaciones y en menor grado por el incremento en defectos puntuales
como vacancias e intersticios. Para la mayoría de los metales, la densidad de dislocaciones
por efecto de la deformación plástica incrementa de 105-106 líneas/cm2 (típica de un material
recocido) a 1011-1012 líneas/cm2, luego de una deformación plástica moderada.

El grado de deformación plástica como porcentaje de trabajo en frío (%CW) se expresa

como:

𝐴0 − 𝐴𝑑
%𝐶𝑊 = ( ) ∗ 100
𝐴0

Donde Ao es el área original de la sección transversal de la pieza a laminar y Ad es el área

después de la deformación plástica.

Existen varios procesos industriales que se basan en la deformación plástica de metales para
obtener un producto como tuberías o vigas mediante extrusión o un subproducto tales como
láminas mediante laminación o alambres a través de trefilado. Este último siempre se realiza
en frío, mientras que la laminación se efectúa en frío o en caliente. El material deformado en
frío puede recuperar su estructura original por calentamiento, para ello se somete a un
tratamiento de recocido para eliminar la energía almacenada, eliminando la deformación.

2.2. Tratamiento de recocido.

El tratamiento de recocido se realiza a temperaturas entre 0,3-0,5 de la Tf (Temperatura de
fusión en K del material), durante el cual ocurren tres procesos:

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 1. Recuperación
2. 2. Recristalización
3. Crecimiento de grano

Recuperación. La recuperación ocurre a bajas temperaturas y abarca el movimiento y

aniquilación de defectos puntuales, así como también aniquilación y re-arreglo de
dislocaciones. Este re-arreglo de dislocaciones dentro del grano deformado genera la
formación de subgranos en el interior de los granos alargados existentes, si eliminarse la
estructura de grano alargado. Durante esta primera fase se producen pequeñas variaciones en
dureza y a una disminución de la resistencia eléctrica

Recristalización La recristalización ocurre a temperaturas por encima de la temperatura de

recuperación, y se basa en la formación de una estructura nueva de granos libres de
deformación, que ocurre por un mecanismo de nucleación y crecimiento. Cuando esto se
produce, la densidad de dislocaciones disminuye al igual que la resistencia y la dureza,
mientras que la ductilidad se incrementa. La menor temperatura a la cual todo este proceso
ocurre en un tiempo de 1h, se le denomina temperatura de recristalización, la cual depende
del porcentaje de deformación en frío, del tamaño de grano inicial, de la pureza del material
y partículas de segunda fase. La fuerza motriz para la recristalización es la diferencia de
energía interna entre el material deformado y el no deformado.

Se han establecido 7 leyes de la recristalización. (1) Se requiere una mínima cantidad de

deformación para causar recristalización. (2) Mientras menor es el grado de deformación
mayor es la temperatura requerida para causar recristalización. (3) La recristalización
aumenta exponencialmente con la temperatura. Duplicar el tiempo de calentamiento es
aproximadamente equivalente a incrementar la temperatura de recocido en 10°C. (4) A
mayor grado de deformación y menor temperatura de recocido, menor es el tamaño de grano
recristalizado. (5) A mayor tamaño de grano inicial mayor es la cantidad de trabajado en frío
requerido para producir una temperatura de recristalización equivalente. (6) La temperatura
de recristalización decrece con el incremento del grado de pureza del material. La adición de
elementos aleantes siempre aumenta la temperatura de recristalización. (7) La cantidad de
deformación requerida para producir una recristalización equivalente incrementa con el
aumento de la temperatura de trabajo en frío.

Crecimiento de grano. Cuando el material se mantiene por tiempos prolongados a la

temperatura de recristalización o se aumenta la temperatura por encima de ésta, ocurre un
crecimiento promedio de grano. Este proceso se produce por la migración de los bordes de
grano, donde los granos grandes crecen y los pequeños desaparecen, reduciendo la energía
interna del material. A mayor tamaño de grano menor es la resistencia y dureza del material
y mayor su ductilidad.

La Figura 2 muestra el cambio de propiedades que ocurre en el material durante el

tratamiento de recocido de recristalización.

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Figura 2. Comparación de propiedades mecánicas durante recuperación, recristalización y
crecimiento de grano. Adaptado del Callister. Introducción a la Ciencia e Ingeniería de Materiales

2.3. Análisis metalográfico por microscopía óptica

La microscopía óptica se basa en el uso de microscopios ópticos para proveer una imagen
ampliada de la microestructura a aumentos de aproximadamente de 50X o mayores. El
microscopio óptico utiliza luz visible, la cual de manera controlada se hace incidir sobre la
muestra interaccionando con ella, permitiendo revelar las características microestructurales
propias del material. Entre estas características se encuentran: bordes de grano, tipos, porcentaje
y distribución de fases, tamaño promedio de granos, inclusiones y evidencias de deformaciones
mecánicas. El análisis por microscopía óptica es muy útil para el análisis de fallas y es una
herramienta de análisis de uso común en la industria y usualmente forma parte del proceso de

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control de calidad. Es ampliamente utilizada para la evaluar cambios microestructurales de
muestras tratadas térmicamente.

En el caso de los metales, la luz visible que incide sobre la muestra es reflejada dada el carácter
opaco de estos materiales, por tanto, el microscopio óptico utilizado se le denomina microscopio
óptico metalográfico, que difiere de los microscopios comunes en que funciona con luz reflejada
y no con luz transmitida. En este caso, para poder observar la muestra al microscopio es necesario
preparar una probeta y pulir a espejo la superficie, siguiendo procedimientos estandarizados,
expuestos a continuación. Este proceso se conoce como preparación metalográfica.

2.4. Preparación de las muestras

La preparación metalográfica involucra una serie de pasos para obtener una superficie especular
perfectamente plana y libre de rayas al observarse bajo el microscopio óptico. El primer paso en
análisis metalográfico es seleccionar una muestra representativa del material a ser evaluado. Por
ejemplo, si se trata de un análisis de falla, el análisis metalográfico debería involucrar al menos
tres muestras: una muestra lejos de la falla, otra cerca de la falla y otra de la zona fallada.

La preparación metalográfica se rige por la norma ASTM E3-01 (2007): Standard Guide for
Preparation of Metallographic Specimens, en la cual se cubre todo el proceso, desde corte hasta
ataque metalográfico.

2.4.1. Corte y embutido de las muestras

El corte de la muestra se realiza con máquinas diseñadas para estos propósitos. El dispositivo de
seccionamiento más utilizado es la máquina de corte abrasivo. Al cortar la muestra se debe tener
precaución de evitar su calentamiento que puede ocasionar alteraciones microestructurales, por
tanto es indispensable utilizar líquidos refrigerantes.

Las muestras se pueden preparar con o sin montaje, dependiendo de la facilidad para ser
manipulada. Si el montaje de la muestra es necesario, se efectúa con resinas poliméricas sintéticos
como bakelita, licité, acrílico isotérmico o resina poliéster, las cuales pueden endurecer en frío o
aplicando calor. Estas resinas después del moldeo son relativamente duras y resistentes a la
corrosión y no causan su adherencia a los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido. El
embutido consiste en vaciar la resina poliéster preparada en un molde cilíndrico cubierto en su
interior por un separador (grasa) para evitar se adhiera la resina a las paredes durante el proceso
de solidificación. Este proceso dependiendo de la resina se realiza en calienta utilizando prensas
de embutido, las cuales tienen unos dispositivos para colocar la muestra agregar la resina, se le
aplica presión y calor por unos minutos para lograr su endurecimiento. Estas son más duras que
las resinas en frío.

Para observar las muestras al microscopio óptico es necesario una superficie pulida especular.
Para ello la muestra se somete a un proceso de desbaste con lijas de diferentes granulometrías,
comenzando por las más gruesas hasta las más finas. Se sigue con un pulido fino y ataque químico
para revelar la microestructura del material.

2.4.2. Desbaste grueso. La preparación de la superficie metálica se inicia con un desbaste grueso,
con un papel abrasivo (lija) apoyado sobre un banco de lijado o sobre una superficie perfectamente
plana para evitar un desbaste defectuoso. Una vez que toda la superficie del material presenta
rayas en una sola dirección, la muestra se lava con agua y se pasa a una lija más fina. Al pasar de
un abrasivo a otro, debe girarse la probeta 90° (grados) y desbastar hasta que se borren por
completo las huellas del abrasivo anterior, teniendo siempre el cuidado de lavar la probeta con
agua abundante. Se debe pasar la probeta por toda la serie de abrasivos: 180, 220, 320, 400, 600,
1000, pues eliminar u omitir algún abrasivo retarda la operación en vez de acelerarla. El tiempo
de pulido de cada papel depende del metal que se prepara. El tiempo en cada papel es el necesario

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para eliminar las rayas producidas por el papel abrasivo o lija anterior Cuidar siempre de que la
superficie se mantenga plana, de lo contrario tendrá dificultades para enfocar la muestra al
observarla al microscopio óptico.

2.4.3. Desbaste fino. Se realiza con lijas finas 600, 1000, etc. y tiene por objeto, eliminar las
rayas de las lijas anteriores y dejar una superficie con rayas finas, facilitando la operación de
pulido. El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación, depende en gran parte del
cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas que no se han
eliminado en las últimas operaciones de desbaste, no podrán ser eliminadas durante el pulido con
pérdida de tiempo y trabajo.

2.4.4. Pulido. El pulido fino se realiza apoyando la cara desbastada de la probeta sobre un paño
embebido con una suspensión lubricante (agua, etilenglicol o alcohol) que contiene partículas
abrasivas de gran dureza (alúmina, óxido de hierro, pasta de diamante, etc.) y fijado a un disco
que gira accionado por un motor. Durante la operación del pulido, la probeta deberá desplazarse
en la dirección del radio, desde el borde hasta el centro del disco. Debe lavarse la probeta en agua,
secar con la ayuda de un secador, facilitando esta operación rociando la muestra con alcohol.

2.4.5. Ataque químico. El ataque químico es un proceso de corrosión controlada de la muestra,

donde se toma la probeta y se cubre la cara pulida hacia arriba con el reactivo de ataque. Se tiene
la probeta cubierta con el químico dependiendo del metal con el que se trabaja y del químico
utilizado, se detiene la reacción lavando la probeta con agua y luego con alcohol con alcohol
etílico y finalmente se seca la superficie con aire caliente o frío. Mediante el ataque es posible
revelar las características microestructurales del material que se pueden resolver a nivel de
microscopía óptica. Algunas muestras se analizan sin ataque para revelar algunas características
del material, como en fundiciones de tipo nodular para determinar el porcentaje de grafito en o
revelado de inclusiones

3. DESARROLLO DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO

3.1. Condiciones de seguridad

1. Seguir las instrucciones del profesor a lo largo de la realización de la práctica.
2. Conocer ampliamente todo lo relacionado con la práctica antes de realizarla.
3. Utilizar mandil durante la práctica.
4. Portar los implementos de seguridad necesarios: guantes de cuero, gafas de seguridad
y guantes.
5. No tocar la laminadora mientras esté funcionando.
6. Mantener limpia el área de trabajo, durante y después de la práctica.
7. En caso de tener cabello largo, mantenerlo muy bien recogido durante la práctica.

3. 1. Laminación
3.1.1. Materiales y equipos
 Laminadora
 Durómetros
 Vernier
 Cortadora de muestras

3.1.2. Procedimiento
a. Registre las especificaciones de los equipos utilizados.
b. Medir el espesor y la dureza de la probeta a laminar en su condición original antes de
ser deformado en frío. Las mediciones se realizan en un mínimo de tres secciones.

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 c. Graduar la abertura entre los rodillos de la laminadora al espesor inicial de la probeta.
d. Reducir el espesor de la probeta por laminación en 20%, 30%, 40 y 50%, haciendo
pequeños avances (pasos) de reducción de espesor.
e. Corte 1 muestra de aproximadamente 1cm para cada porcentaje de deformación,
excepto para la muestra con 50% de deformación en frío de la cual cortará 6 muestras.
f. Mida la dureza de una muestra por cada condición de laminación y elabore un gráfico
de dureza vs porcentaje de deformación en frío.

3.2. Preparación metalográfica.

3.2.1. Materiales y equipos
 Cortadoras de disco
 Resina de embutido en frío
 Esmeril de cinta
 Papeles de lija de diferentes finezas
 Desbastadoras manuales
 Pulidoras rotativas
 Reactivos de ataque
 Etanol
 Algodón y papel de limpieza
 Portamuestras
 Vidrios de reloj
 Microscopio óptico con captura digital de imágenes

3.2.2 Procedimiento
a. Embutido de la muestra. Embuta en frío las muestras cortadas del material sin deformar
y deformadas 20% y 50%, mezclando las resinas en las proporciones indicadas por el
profesor.
b. Preparación metalográfica
 Desbaste grueso y fino: 1) Esmerile en la esmeriladora de cinta la superficie de las
muestras hasta tener una superficie completamente plana, seguidamente lave la
muestra con agua y limpie la esmeriladora y el lugar de trabajo. 2) Gire 90 grados la
muestras y líjela la muestra con el papel de 180 grid y desbaste la muestra moviéndola
hacia adelante y hacia atrás hasta que toda la superficie de la probeta este cubierta
por rayas ´paralelas y se hayan eliminado todas las rayas dejadas por el esmerilado.
3) Lave bien la muestra y pase a la siguiente lija que la ha proveído su profesor y
repita el procedimiento anterior hasta haber lijado con la lija más fina que le fue
suministrada. Tenga cuidado de lavar cuidadosamente la muestra al pasar de una lija
a otra y de girar la muestra 90°. No pase a la siguiente lija hasta que todas las rayas
del lijado previo hayan desaparecido y solo vea rayas de la última lija completamente
paralelas.
 Pulido. 1) Lave muy bien la muestra. Cualquier partícula que quede sobre la muestra
pasará al paño de pulido y rayará la muestra y tendrá que volver a lijar para eliminar
las rayas. 2) Agregue una pequeña cantidad al paño de pulido de la suspensión de
alúmina que le fue suministrada y gradué la abertura de la llave de agua para que
proporcione pequeñas cantidades de agua a la muestra mientras pule. Obvie este paso
si utiliza otro tipo de lubricante.3) Encienda la máquina de pulido y coloque la
muestra firmemente sobre el disco rotatorio cubierto con el paño de pulido. 4)

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 Ejerciendo una presión moderada, mueva la muestra desde la periferia hasta centro
del disco y viceversa. También puede moverla en sentido contrario a la rotación del
disco. Una vez que observe solamente las rayas de las partículas finas, habiendo
desaparecido todas las rayas de la última lija fina utilizada, lave bien la muestra. 5)
Repita la operación anterior usando otro paño con suspensión de partículas abrasivas
más finas, consulte con su profesor antes de hacer este paso. 6) Al obtener una
superficie especular de las muestra sin rayas visibles, lave cuidadosamente la
muestra, báñela con alcohol y séquela con aire caliente utilizando un secador de pelo.
 Ataque. De acuerdo al tipo de material que está preparando seleccione el tipo de
ataque más apropiado y el tiempo estimado de ataque. Siguiendo las instrucciones de
su profesor, sumerja la muestra sujetándola con una pinza. Utilice guantes para esta
operación. Observe a muestra mientras se ataca para evitar un sobre-ataque en cuyo
caso tendrá que pulirla de nuevo en los paños de pulido. Lave muy bien la muestra
en agua y rocíela con etanol y séquela con aire caliente.
c. Análisis por microscopía óptica. Siguiendo las instrucciones de su profesor, observe
la muestra al microscopio óptico y registre imágenes a diferentes aumentos de la
microestructura observada. Elija aumentos adecuados para evidenciar detalles de la
microestructura que desea resaltar.

3.3. Tratamiento de recocido de recristalización

a. Identifique las muestras deformadas a 50% con los números del 1 al 5.
b. Precaliente el horno a la temperatura de tratamiento.
c. Coloque las muestras deformadas a 50% en el horno precalentado a las temperaturas y
por tiempos especificados en la siguiente tabla, comenzando por la de menor
temperatura.
d. Luego de transcurrido el tiempo de tratamiento, enfríe las muestras en agua
e. Eleve la temperatura del horno para el siguiente tratamiento, introduzca la muestra al
alcanzar la temperatura y manténgala en el horno por el tiempo especificado. Repita el
paso d y continúe de la misma manera con las siguientes temperaturas de tratamiento.
f. Mientras espera que el horno alcance la siguiente temperatura mida la dureza Rockwell
B de la muestra tratada
g. Al finalizar los tratamientos térmicos, prepare metalográficamente las muestras.
Analícelas mediante microscopía óptica, registre varias imágenes de la microestructura
y determine el tamaño de grano recristalizado, siguiendo el método de intercepto de Heyn
especificado en la norma ASTM E112. La imagen para medición de tamaño de grano
debe contener al menos entre 80 y 100 granos bien definidos.

Muestra 1 2 3 4 5

Temperatura 200 300 500 700 700

Tiempo 15 min 15 min 15min 15min 1h

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Reporte de Laboratorio

Elaborar el informe del laboratorio de la práctica el cual debe contener lo siguiente:

4. Introducción
5. Desarrollo experimental
6. Resultados: Incluir gráficos de dureza versus porcentaje de deformación en frío y
de dureza, tamaño de grano en función de la temperatura de recocido, explicación
del efecto del porcentaje de reducción en la dureza y de la temperatura y tiempo de
recocido en el tamaño de grano recristalizado.
7. Discusión de resultados. Discuta y describa porqué cambian las propiedades
mecánicas del material con la deformación mecánica y cómo esto influencia los
procesos de manufactura termomecánicos. Discuta los resultados del tratamiento
de recocido de recristalización y la importancia del mismo en los procesos
termomecánicos. Relacione los cambios microestructurales con los cambios en
dureza.
8. Conclusiones y recomendaciones

Ejercicios para el informe

1. ¿Por qué se dice que un material laminado en frío es un material anisotrópico?
2. ¿Cómo varía la resistencia a la tensión máxima y porcentaje de elongación de un metal
deformado en frío?
3. ¿Por qué un metal con estructura HCP y BCC se deforma plásticamente menos que un
metal con estructura FCC?

BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA
Khel. The principles of metalographic laboratory practice. McGraw Hill, 1949.
ASTM E3-01 (2007): Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens
ASTM E112. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
W. Callister. Introducción a la Ciencia e Ingeniería de Materiales. Editorial Reverté. Tercera
edición en español. 1995. P 195

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