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Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa
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LQO
#srts
1
LQO
#srts
2
Método
1.-‐
Introduzca
una
pequeña
cantidad
de
naftaleno
en
el
tubo
capilar:
tome
una
pequeña
porción
de
naftaleno
con
una
microespátula
de
cuchara
y
ponga
el
extremo
abierto
del
tubo
de
manera
que
este
se
acumule
en
la
abertura
del
tubo
capilar,
dé
ligeros
golpes
sobre
la
mesa
(con
mucho
cuidado
ya
que
es
vidrio)
hasta
que
el
sólido
este
en
el
fondo,
lo
más
compacto
posible,
alcanzando
una
altura
entre
5
y
10
mm.
Limpie
perfectamente
el
exterior
del
tubo
capilar.
Una
vez
hecho
esto
una
el
tubo
capilar
al
LQO
#srts
3
LQO
#srts
4
LQO
#srts
5
Método
1.-‐
Selección
del
disolvente
de
cristalización
Use
3
g
de
la
muestra
problema
y
coloque
aproximadamente
0.1
g
de
ella
en
cada
uno
de
los
cinco
tubos
de
ensayo
numerados
del
1
al
5.
Solubilidad
en
frío:
agregue
0.5
mL
de
agua
desionizada
al
tubo
1
y
agite
(observe).
Si
la
muestra
no
se
disuelve
a
temperatura
ambiente,
caliente
el
tubo
1
suavemente
hasta
ebullición
del
agua
desionizada;
si
todavía
no
se
disuelve,
agregue
un
volumen
igual
de
agua
desionizada
y
caliente,
si
no
hay
disolución
repita
dos
veces
más
el
procedimiento
de
añadir
agua
desionizada.
Si
el
sólido
se
disuelve
en
caliente,
déjelo
enfriar
lentamente
y
observe
si
cristaliza;
si
no
cristaliza
enfríe
el
tubo
con
hielo
y
raspe
las
paredes
internas
con
una
varilla
de
vidrio.
Anote
sus
observaciones
en
la
tabla
2
de
solubilidad.
LQO
#srts
6
Tabla
2.
Solubilidad
de
muestra
problema
Disolvente
Tubo
Volumen
(mL)
Observación
Agua
1
desionizada
Metanol
2
Etanol
3
Benceno
4
Ácido
acético
5
2.-‐
Cristalización
muestra
problema
Una
vez
que
se
ha
determinado
el
disolvente
ideal
para
purificar
el
sólido
por
cristalización
simple,
proceda
a
cristalizar
la
cantidad
restante
de
la
muestra
problema.
Pese
la
muestra
problema
restante
y
colóquela
en
el
matraz
Erlenmeyer
de
125
mL,
añada
el
volumen
proporcional
(poco
a
poco),
con
respecto
a
la
masa,
del
disolvente
elegido
(¡cuidado,
no
agregue
disolvente
en
exceso!)
y
caliente
la
disolución
a
ebullición
hasta
que
la
muestra
se
disuelva.
Puede
utilizar
perlas
de
ebullición
durante
el
calentamiento
de
la
disolución.
Filtre
la
disolución
en
caliente
al
vacío,
recupere
las
perlas
de
ebullición.
Vierta
el
filtrado
en
un
vaso
de
precipitados
y
deje
enfriar
la
disolución,
inicialmente
a
temperatura
ambiente
y
después
en
baño
de
hielo
para
que
ocurra
la
cristalización.
Los
cristales
formados
se
separan
por
filtración,
lávelos
con
un
poco
de
disolvente
frío,
déjelos
secar
y
péselos,
calcule
el
rendimiento
de
la
cristalización
y
mida
el
punto
de
fusión
para
la
muestra
problema
cristalizada,
compare
el
valor
obtenido
con
el
realizado
en
la
sección
A)
y
reporte.
LQO
#srts
7
Reporte
1.-‐
Complete
las
tablas
1
y
2.
2.-‐
A
partir
de
los
resultados
del
punto
de
fusión
antes
y
después
de
la
cristalización
y
considerando
la
lista
de
la
tabla
3
proponga
cual
es
el
compuesto
problema.
Tabla
3.
Intervalos
de
fusión
de
compuestos
orgánicos.
Compuesto
Intervalo
punto
fusión
(ºC)
Acetamida
79-‐80
Urea
132-‐133
Beta-‐naftol
121-‐122
Acetanilida
113-‐114
Ácido
salicílico
159-‐160
Referencias
1.-‐
Campbell
B.
N.;
McCarthy
Ali
M.;
Organic
Chemistry
Experiments,
Microescale
and
Semi-‐
Microescale;Brooks/Cole
Publishing
Co:
Californis,
USA
1994.
2.-‐
Landgrobe
J.
A;
Theory
and
Practice
in
Organic
Laboratory:
with
Microscale
and
Standard
Scale
Experiments;4th
Edition,
Brooks/Cole
Company:
California
USA
1993.
3.-‐
Shriner
R.
L.;
Fuson
R.
C;
Curtin
D.
Y.;
Identificación
sistemática
de
Compuestos
Orgánicos;
1a
Ed.
Limusa:México
1991.
4.-‐
The
Merck
Index:
An
Encyclopedia
of
Chemicals,
Drugs,
and
Biologicals;
12th
ed.,
Merck:
New
Jersey,
1996.
5.-‐
Vogel's
Textbook
of
Practical
Organic
Chemistry;
5th
ed.,
Longman,
1989.
6.-‐
Instructivo
sobre
el
funcionamiento
interno
y
operativo
para
regular
el
uso
de
los
servicios
e
instalaciones
de
los
laboratorios
de
docencia,
aprobado
por
el
Consejo
Académico
en
su
sesión
No.
314
del
9
de
noviembre
del
2009.
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