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INDICE
INTRODUCCIÓN.................................................................................................................... 3

CAPITULO I: ANALISIS GRAVIMETRICO ..................................................................... 4

1. METODOS ....................................................................................................................... 5

1.1. Métodos gravimétricos de precipitación química ...................................................... 5

1.2. Métodos de precipitación electroquímica ................................................................... 5

1.3. Métodos gravimétricos de extracción .......................................................................... 6

1.4. Métodos de volatilización ............................................................................................. 6

2. METODOS GRAVIMETRICOS DE PRECIPITACION QUIMICA........................ 7

3. CLASIFICACIÓN DE LAS PARTÍCULAS DEL PRECIPITADO ........................... 7

4. CONDICIONES PARA EL ANALISIS POR PRECIPITACION

GRAVIMETRICA .................................................................................................................... 8

4.1. Forma de precipitación ............................................................................................. 8

5. ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO ............................................................. 8

5.1. Preparación de la muestra ........................................................................................ 8

5.2. Precipitació ................................................................................................................ 9

5.3. Filtración y lavado..................................................................................................... 9

5.4. Secado y/o calcinación............................................................................................... 9

5.5. Pesada y cálculo de la concentración de analito ................................................... 10

6. OPERACIONES GENERALES EN ANALISIS GRAVIMETRICO ...................... 10

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CAPITULO II.ANÁLISIS VOLUMETRICO..................................................................... 11

1. INSTRUMENTACIÓN ................................................................................................. 12

1.1Material Volumétrico................................................................................................ 12

1.2. Material volumetrico graduado ............................................................................. 13

1.3. Material volumétrico aforado ................................................................................ 13

2, CARACTERÍSTICAS DE LA REACCIÓN VOLUMÉTRICA ............................... 14

3. CLASIFICACIÓN DE LAS VOLUMETRÍAS ........................................................... 14

3.1. Requisitos de la reacción volumétrica: .................................................................. 14

3.2. Características comunes de las volumetrías ......................................................... 14

CONCLUSIONES .................................................................................................................. 15

WEBGRAFÍA ......................................................................................................................... 15
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INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la separación y

posterior pesada, de un elemento o compuesto de composición química conocida. Esta sustancia

debe obtenerse en el mayor estado de pureza posible y debe encontrarse en una relación

estequiometria definida con el elemento o compuesto que se desea determinar. Los resultados se

calculan a partir de la medida de la masa de la sustancia separada.

En las determinaciones gravimétricas, el analito debe transformarse en una sustancia pura y

estable conveniente para poder pesarla, pues el éxito del análisis depende del peso de sólido

obtenido al final del procedimiento experimental.

Análisis gravimétrico: Determinación del contenido de sulfato en forma de trióxido de azufre

(SO3) en una muestra de yeso. Determinación del contenido de calcio en forma de óxido de

calcio (CaO) en una piedra caliza. Determinación de sílice (SiO2) en una muestra de cemento.

Determinación del contenido de R2O3 en una muestra de cemento.

Análisis volumétrico: (1) Acidimetría y alcalimetría. Preparación y estandarización de

soluciones valoradas de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio 0,1 N.

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CAPITULO I: ANALISIS GRAVIMETRICO

Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos puntos de vista:

para llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cuali y cuantitativo, en las volumetrías de

precipitación, que se estudiarán más adelante, y en análisis gravimétrico, objeto de estudio.

Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como

esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se

va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico

precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia

rigurosamente pura con una composición estequiometria perfectamente conocida. Las

condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:

a) Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las

especies que lo acompañan.

b) Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes volátiles, y

transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de fórmula conocida.

Teniendo en cuenta que la fase más importante y problemática es la separación, los métodos

gravimétricos se suelen clasificar según el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa.
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1. METODOS

1.1. Métodos gravimétricos de precipitación química

Son los más empleados, y por ello son los que se tratarán en este tema con cierta extensión.

Antes de ello, se indica casi de forma telegráfica el fundamento de los otros métodos

gravimétricos incluidos en la clasificación anterior.

Agentes precipitadores

–Específico: son raros, reaccionan con una solaespecie química

–Selectivo: es más común, reacciona con un número limitado de especies químicas

1.2. Métodos de precipitación electroquímica

También llamados electrogravimétricos, se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en

precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso

redox electroquímico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos métodos presentan

la ventaja de que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en

forma pesable, por lo que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la

deposición se obtiene la cantidad buscada.

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1.3. Métodos gravimétricos de extracción

Lo constituye la ley del reparto de un soluto entre dos disolventes inmiscibles. En estos

métodos, el componente a determinar se transforma por reacción con un reactivo adecuado y se

extrae con un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separación cuantitativa se elimina el

disolvente y se pesa el producto buscado. La principal ventaja de estos métodos frente a los de

precipitación es que generalmente son más rápidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de

producirse fenómenos de contaminación por coprecipitación, oclusión, etc, que ocurren con

cierta frecuencia en aquellos.

1.4. Métodos de volatilización

El componente a determinar o sus acompañantes se transforman en un compuesto volátil que

se elimina, pudiéndose recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa (métodos directos) o

se pesa el residuo obtenido, determinando por diferencia el peso del componente de interés

(métodos indirectos). Su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues,

frecuentemente, junto con el constituyente de interés se pueden volatilizar total o parcialmente

otros componentes de la muestra.

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2. METODOS GRAVIMETRICOS DE PRECIPITACION QUIMICA

Un método de análisis gravimétrico de precipitación por lo general se basa en una reacción

como ésta:

Donde A representa el componente a determinar y R el reactivo (que puede ser la corriente

eléctrica en los métodos electrogravimétricos). El producto AaRr es una sustancia poco soluble

que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro

compuesto de composición conocida y después pesarlo. ejemplo, el Ca2+ puede determinarse

gravimétricamente precipitándolo con oxalato y posteriormente calcinando hasta CaO:

3. CLASIFICACIÓN DE LAS PARTÍCULAS DEL PRECIPITADO

- El tamaño de las partículas del precipitado es función de la naturaleza del precipitado y de

las condiciones experimentales bajo las cuales se producen

- Por el tamaño, el precipitado puede ser:

_Coloidal

_Cristalino
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4. CONDICIONES PARA EL ANALISIS POR PRECIPITACION GRAVIMETRICA

Para que un precipitado pueda usarse en análisis gravimétrico debe cumplir una serie de

requisitos, tanto la forma obtenida en el proceso de precipitación propiamente dicho, como la

forma en la que se va a realizar la pesada final.

4.1. Forma de precipitación

1. El precipitado debe ser poco soluble. La parte no precipitada debe ser inferior a la masa

más pequeña que pueda detectarse con la balanza analítica

2. El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable. El tamaño de las partículas debe ser

lo suficientemente grande para que sea retenido por el filtro durante la filtración y lavados

subsiguientes.

3. El precipitado debe ser puro. No debe producirse contaminación por las sustancias solubles

que quedan en disolución. Para ello, deben elegirse las condiciones de precipitación más

adecuadas

4. El proceso de precipitación debe estar libre de interferencias. Los otros constituyentes

presentes no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente

buscado.

5. ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO

5.1. Preparación de la muestra

- La muestra debe estar en estado líquido ⇒si es sólida hay que disolverla (digestión o fusión)

- Eliminación de interferencias ⇒técnicas previas de separación, ajuste del pH o adición de

agentes compleja antes que enmascaren las interferencias y no precipiten ⇒SELECTIVIDAD

- Ajuste del pH óptimo del medio ⇒disminuir la solubilidad del precipitado

- Volumen de muestra ⇒la cantidad de precipitado se pueda pesar ⇒SENSIBILIDAD

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5.2. Precipitació

- El agente precipitante se añade a la muestra ⇒formación del precipitado

- La reacción debe ser cuantitativa (todo el analito precipite)

- El precipitado debe ser muy insoluble (S < 10-6M) ⇒evita pérdidas en la etapa de lavado

- La reacción debe ser selectiva ⇒mínimas interferencias

5.3. Filtración y lavado

- Filtración: separación de la fase líquida del soluto

- Lavado con agua: eliminación del agente precipitante y del mayor número de contaminantes

- Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidales descoagulados para que no

se produzca la PEPTIZACION del coloide.

5.4. Secado y/o calcinación

- Precipitado está en la forma adecuada para ser pesado ⇒Secar en estufa a 110-120 cuadrante

1-2 h (eliminación del agua)

- Precipitado NO está en una forma adecuada para ser pesado ⇒Calcinar a temperaturas altas

en un horno Mufla (transformación a una forma adecuada)

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5.5. Pesada y cálculo de la concentración de analito

-El precipitado se pesa en una balanza analítica ⇒Pg(g)

-Cálculo del factor gravimétrico (Fg)

Las tres primeras etapas son comunes a todos los métodos de análisis cuantitativo y se han

expuesto con anterioridad.

6. OPERACIONES GENERALES EN ANALISIS GRAVIMETRICO

Métodos clásicos utilizados desde la antigüedad en análisis cuantitativo

Lentos, tediosos y difíciles de automatizar ⇒ actualmente poco utilizados.

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CAPITULO II.ANÁLISIS VOLUMETRICO

Volumetría: Método de análisis que consiste en la medida precisa del volumen de una reactiva

disolución de concentración perfectamente conocida que reacciona estequiometricamente con el

analito contenido en la muestra disuelta. Los cálculos son siempre estequiométricos.

Nomenclatura

Reacción volumétrica: Reacción química sobre la que se basa el método.

* Agente valorante: Sustancia en disolución de concentración conocida (estándar). Se coloca

en la bureta.

* Punto Final (P.F.): momento en el que se visualiza o detecta el punto de equivalencia (p.e.)

de la reacción volumétrica.

* Indicador: sustancia o técnica que visualiza o detecta el punto final de la equivalencia.

Fundamento:

La reacción volumétrica ha de ser completa y estequiometria.

El volumen de la disolución de analito (sustancia a valorar) debe de ser fácilmente manejable.

El valorante se adiciona progresivamente de forma que su consumo se monitoriza fácilmente.(

V´c Nc=VcNx)

El agente valorante se dispone en una bureta

El analito se dispone junto con el indicador en el matraz volumétrico (Erlenmeyer).

El agente valorante se dispone en una bureta El analito se dispone junto con el indicador en el

matraz volumétrico (Erlenmeyer).

Volumetría directa: se usa el procedimiento convencional

Volumetría inversa (por retroceso): se añade exceso conocido de

valorante y se valora el exceso por retroceso.

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1. INSTRUMENTACIÓN

•Material volumétrico:

•Pipetas: sirven para medir el volumen de muestra

•Bureta: contiene el agente valorante y mide su consumo

•Matraces: sirven para preparar disoluciones de concentración conocida

•Agitadores: facilitan la homogeneidad de la reacción volumétrica

1.1Material Volumétrico
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1.2. Material volumetrico graduado

1.3. Material volumétrico aforado

Definiciones importantes

•Punto de equivalencia: punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia

valorada, coinciden estequiométricamente

•Punto final: punto experimental en el que se detecta el punto de equivalencia.

•Indicador: sustancia o técnica que permite visualizar o detectar el punto final

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Si ambos puntos no coinciden tiene lugar el “error volumétrico”

2, CARACTERÍSTICAS DE LA REACCIÓN VOLUMÉTRICA

Selectiva
Estequiométrica
Rápida

Cuantitativa (e complete en un 99.9%)

Punto final detectable.Estos requisitos son comunes a cualquier método químico

3. CLASIFICACIÓN DE LAS VOLUMETRÍAS

1. Volumetrías ácido-base (protolíticas)

2. Volumetrías de precipitación

3. Volumetrías REDOX ,de complejación (complexometrías, quelatometrías)

3.1. Requisitos de la reacción volumétrica:

1. Constantes elevadas

2. Cinéticas favorables y Indicadores adecuados

3.2. Características comunes de las volumetrías

1 Es preciso disponer de estándares del agente valorante. 2 Es preciso disponer de un sistema

indicador del punto final (químico o instrumental). 3 Se hace necesario conocer la curva de

valoración: “representación gráfica de la variación de concentración de la sustancia valorada

(analito) con las cantidades crecientes (volumen) de agente valorante” c = f(v) o % (valoración)

= f(v) Debe presentar saltos nítidos en las proximidades del P.E. * A veces se representa la

función pC = -logC frente a volumen añadido.

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CONCLUSIONES

Las volumetrías de precipitación adquieren especial importancia en:

1 En procedimientos directos e indirectos de determinación de haluros

2 Algunos de esos métodos adquieren la categoría de métodos estándar

3 En principio este tipo de volumetrías permite el análisis simultáneo de mezclas de haluros.

WEBGRAFÍA

 http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Acido_Fosforico%20.pdf.

 http://www.casep.com.mx/pdf/Quimicos/Dicromatodepotasio.pdf.

 http://es.wikipedia.org/wiki/Hemati

 http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:Lm3QljevTDoJ:www.winklerltda.com/f

icha_new.php%3Fid%3D1788+ficha+de+seguridad+sodio+oxalato&hl

 http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/15perm