Acoplamiento de extracción de fase sólida con varios

Técnicas

SPE acoplado a HPLC equipado con DAD, fluorescencia, Las emisiones atómicas o la detección
espectrométrica de masas son las Métodos de elección para la determinación del nivel de trazas de
plaguicidas.

En general, la combinación de SPE y LC es a menudo utilizado, ya que no es necesario eliminar toda

el agua residual de cartuchos o discos, y disolventes de elución (por ejemplo, metanol)

Son compatibles con el método de separación final [65]. En línea SPE-LC se basa en el uso de pre
columnas intercambiables con una longitud de 5-20 mm y un diámetro de 2-4 mm, empacado con
un sorbente adecuado y cerrado en ambos extremos. Cuando la muestra se transfiere de la
precolumna a la columna de separación, Por medio de un eluyente adecuado, la separación debe
comenzar con un Perfil de pico estrecho para mantener la ampliación de la banda tan pequeña como
sea posible. Los parámetros operativos más importantes en un Sistema de cambio de columna en
línea son:

-La fase estacionaria, que proporciona selectividad adicional permitiendo separaciones

bidimensionales,

- El eluyente, también proporciona selectividad adicional pero causando problemas de

compatibilidad en varios casos,

- La dirección del flujo, que es importante para evitar. Obstrucción de los capilares y para aumentar
la robustez del sistema y el tiempo de nuevo proporcionando selectividad adicional mediante el uso
de una ventana de tiempo fijo.

Las ventajas de la SPE en línea son que los sistemas son totalmente automatizados, que la
configuración es flexible y que el equipo puede ser cambiado [20].

Una extracción automatizada de solventes supercríticos en un solo paso. y el sistema de limpieza en

línea fue desarrollado para organoclorados y residuos de plaguicidas organofosforados.

Contenido en grasas y muestras de grasa. Este procedimiento utiliza Dióxido de carbono supercrítico
modificado con 3% de acetonitrilo a 27.58 MPa y 60 ° C para extraer y separar el residuos de
pesticidas de la grasa en una fase de unión C18. Los El sistema C18 automatizado se basó en el uso
de dos columnas C18. Una columna se utiliza en la extracción y en línea. Paso de limpieza mientras
la otra columna se está lavando con Disolvente y nitrógeno, preparándolo así para la siguiente
muestra. Este procedimiento de limpieza automatizado debe ser considerado Como un
procedimiento alternativo de limpieza para pesticidas específicos. Residuos en grasas y muestras de
grasas porque simplifica.

El pasó de extracción y limpieza y reduce el consumo de disolventes y residuos peligrosos [50].

Procedimiento de limpieza en línea y extracción de líquidos a presión. Para la determinación de
plaguicidas policlorados.y se utilizó PCB en matrices alimentarias. Este método fue basado en un
proceso de extracción / limpieza simultánea que requiere un mínimo de manejo de la muestra. En
este procedimiento el ácido. Se colocó gel de sílice en los dos papeles de filtro de la parte inferior
célula de extracción. A continuación la matriz se mezcla con sodio anhidro el sulfato se colocó en la
parte superior de la cama en la celda de extracción. La extracción se realizó en un sistema ASE de
forma adecuada. Condiciones y hexano como disolvente. Esta metodología Da mayores
posibilidades de automatización sin extra paso de limpieza necesario, lo que lleva a un ahorro
sustancial de tiempo comparado con las metodologías clásicas [66].

Hoy en día el procedimiento de extracción y limpieza combinada utilizando PLE selectivo con
limpieza en línea son muy a menudo aplicado. Esta estrategia combinada de extracción / limpieza
tiene Disminuyó drásticamente el tiempo empleado en el manejo de muestras.

Se realizó el primer intento de limpieza en línea en PLE Para la extracción de PCBs de peces,
utilizando ácidos Alúmina en la celda de extracción. En una obra posterior varias gordas. Los
retenedores (por ejemplo, Alúmina básica, Florisil) se probaron en sus Capacidad de retención de
grasa para los PCB de extracción [67, 68].

Conclusiones

La extracción en fase sólida ha aparecido como alternativa a Extracción líquido-líquido por

simplicidad, bajo costo y Fácil automatización. La SPE puede ser un método poderoso para
preparación de muestras y hoy un laboratorio no puede prescindir eso. La extracción en fase sólida
es una preparación de muestra ampliamente utilizada.

Técnica de aislamiento, concentración, limpieza y intercambio medio El desarrollo de más selectivo

y más absorbentes fáciles de usar han dado como resultado procedimientos simplificados y una
disminución del riesgo de errores.

SPE tiene muchas ventajas en comparación con más técnicas tradicionales de preparación de
muestras (por ejemplo, líquido-líquido extracción), tales como: altas recuperaciones del analito,
Concentración de analito, extractos altamente purificados, capacidad extraer simultáneamente
analitos de amplio rango de polaridad, facilidad de automatización, compatibilidad con análisis
instrumental y reducción de disolventes orgánicos.