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Operaciones y Procesos Biotecnológicos II

Trabajo Práctico N°3

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS PSICROMÉTRICOS Y DE SECADO ADIABÁTICO DE


MICROALGAS (Chlorella sp. y/o Scenedesmus quadricauda)

1. Introducción
El secado es una operación de separación líquido-sólido que usualmente consiste en extraer
un solvente (ej. agua) de una matriz porosa o celular empleando generalmente un medio más
caliente que la muestra a secar. Este medio se pone en contacto directo con la muestra. En esta
operación se producen principalmente transferencias de materia y energía en forma acoplada.
Las escalas de los equipos empleados van desde el laboratorio hasta secaderos industriales. Si
bien existen muchas formas de poner en contacto el medio secante con el medio a secar,
existen dos tipos de secado principales: 1) secado adiabático, y 2) secado por conducción. En el
primer caso, el medio secante es aire caliente (transfiere calor a la muestra) estático o forzado
insaturado de solvente. En el segundo caso, un sólido caliente se pone en contacto con la
muestra produciendo la evaporación (o sublimación) del solvente hacia un medio que puede
ser vacio (ej. liofilización). En términos relativos, el secado adiabático es más común y más
económico que el por contacto directo debido a que este último se presenta generalmente
como liofilización en donde se producen además del secado vacio y congelación.
En el caso de secado adiabático se usa aire atmosférico. La composición del aire es en
promedio y en condiciones normales de presión y temperatura, de 78% N 2, 21% O2, y 1% gases
raros, óxidos, etc. Esta composición pertenece al aire seco que es muy difícil encontrar en la
atmosfera. En general, el aire contiene vapor de agua en concentraciones que pueden llegar al
4% sobre la superficie de la tierra (Perry et al., 2008). Es muy común que en los procesos de
extracción de agua de matrices solidas (ej. secado, etc.), el aire sea usado como fluido portador
del agua extraída y como medio por el cual se transfiere energía al material solido. La
descripción matemática (i.e. balances de materia y energía) de estos procesos requiere conocer
algunas variables de estado del medio fluido.
La psicrometría es una herramienta que utilizan los científicos y técnicos para conocer las
condiciones actuales del aire húmedo de un determinado sistema. Si bien, esta herramienta se
basa en leyes termodinámicas y en balances de materia y energía, usualmente esta información
se expresa como un grafico denominado carta psicométrica.

2. Objetivos
2.1. Objetivo principal: Determinar los parámetros de secado de una muestra de microalgas
(Chlorella sp. y/o Scenedesmus quadricauda) en un proceso de secado adiabático y los
parámetros psicrométricos del aire usado.
2.2. Objetivo secundarios: a) Poner en práctica los conocimientos adquiridos en la teoría para
calcular los principales parámetros que tienen que ver con el secado de una muestra de

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microalgas, b) Registrar parámetros psicrométricos del aire usado, y b) Elaborar un informe


completo de la experiencia práctica junto con los cálculos pertinentes y las conclusiones.

3. Teoría
3.1. Psicrometría
Para poder caracterizar una mezcla de aire húmedo es necesario poder definir algunas variables
características del sistema. El contenido de agua en el aire es definido en base a considerar a la
mezcla gaseosa como ideal (i.e. Ley de Raoult). De este modo:
pH
2O
 y H O Pt o t a l
2
(1)

donde: pH
2O
es la presión parcial del vapor de agua en el aire, yH
2O
es la fracción molar del vapor
de agua en el aire y Pto ta l es la presión total del aire (incluido el vapor de agua).
Por conveniencia se define a la fracción de vapor de agua en la mezcla de aire como “humedad
absoluta” o simplemente “humedad” a:

m a s a d e H 2O wH
2O
H   (2)
m a s a d e a ire s e c o w A ir e

donde: wH
2O
es la fracción en peso de agua en la mezcla total (i.e. aire seco + vapor de agua) y
w A ir e
es la fracción en peso del aire seco (sin el vapor de agua) en la mezcla total.
Teniendo en cuenta que wH
2O
 yH OM H
2 2O
y H 2O
MH
2O
 y A ire M A ire  , donde Mi es la masa molar del
componente i (para el agua es 18 y para el aire seco es 29), además de que: Pt o t a l  p H
2O
 p A ir e ,
entonces la Ec. (2) se puede escribir como:
yH OM H pH O M H MH pH
2O 2O 2O 2O
H 
2

2
 (3)
y A ir e M A ir e p A ir e M A ir e M A ir e P
to ta l
 pH
2O

En todas las mezclas existe un punto en donde la combinación de las variables de estado hace
que el sistema llegue a un equilibrio termodinámico. En este punto, la mezcla húmeda de aire
no podrá incorporar más masa de agua y estaremos en un estado saturado. Si relacionamos
este estado con la presión de saturación del vapor de agua, entonces podemos definir la
humedad absoluta de saturación:
MH pH
2O 2O ,Sat
Hs  (4)
M A ir e P to ta l
 pH
2O ,Sa t

donde: pH
2O ,Sat
es la presión parcial de saturación del vapor de agua la cual es función
solamente de la temperatura.
Es decir, una mezcla húmeda de aire no va a poder tener más contenido de humedad que el de
saturación para una determinada combinación de presión y temperatura.

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Para poder caracterizar cuan saturado esta el sistema, se define la humedad relativa porcentual
como:
pH
2O
HR%  (5)
pH
2O ,Sat

La HR% tenderá a 0% si la presencia de vapor de agua en el sistema tiende a cero ( p H O 2


 0 )o
si la presión de saturación es muy grande ( p H O , S a t
2
  ), y tendera a 100% si la cantidad de
vapor de agua tiende a la de saturación ( p H O2
 pH
2O ,Sat
).

En los comienzos de la psicrometría, la presión parcial de vapor de agua no era fácil de medir
directamente. Entonces, se definió una variable indirecta que surge de usar balances de
materia y energía. Imaginemos el sistema que se muestra en la Figura 1. En este sistema
tenemos un paño totalmente saturado con agua dentro del cual se coloca el bulbo de un
termómetro y sobre el cual se hace pasar aire no saturado. Antes de ponerse en contacto el
paño y el aire, los dos poseen una temperatura inicial que puede o no ser igual. Por otro lado, el
pano saturado va a crear una película estanca de aire saturado de vapor de agua desde la cual,
debido a que la concentración del vapor es menor en el aire (no saturado), se producirá una
transferencia de agua. Esta transferencia de agua debida a la no saturación del aire, producirá
una migración de las moléculas de agua condensadas desde el paño hasta la película estanca
(vapor). El fenómeno demandara que se consuma calor latente para que las moléculas pasen de
un estado a agregación a otro. Este calor se deberá extraer del medio condensado (en este caso
el paño saturado). Por lo tanto, el paño comenzara a enfriarse (registrándose esto en la
temperatura que registra el termómetro). La disminución de la temperatura producirá una
diferencia de temperaturas (mayor si TAire era mayor que TPaño o diferencia si TAire era igual a
TPaño) que transferirá energía desde el aire hacia el paño. Debido a esto existirán dos corrientes
de energía de signo opuesto y que eventualmente se compensaran generando un equilibrio.
Este equilibrio se verá reflejado en el valor de temperatura registrado en el termómetro,
siempre y cuando no se termine el agua en el paño. Es importante destacar que mientras el aire
este no saturado, este fenómeno se producirá. Si el aire está saturado, no existirá una
migración de moléculas de agua y la temperatura que registra el termómetro tendera a ser
igual que la que registra un termómetro sumergido en la corriente de aire húmedo (Treybal,
1988).
Por lo tanto, la temperatura de bulbo húmedo es un parámetro que está relacionado con la
saturación de la masa de aire en donde se encuentra.
Si tenemos en cuenta que el flujo de calor transferido se puede estimar como:

q  h  Tb s  Tb h  (6)

donde: h es el coeficiente de transferencia de energía superficial, Tbs es la temperatura de


bulbo seco (medida en el seno del aire húmedo) y Tbh es la temperatura del bulbo húmedo que
registra el termómetro (es decir la temperatura del paño).

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Por otro lado, el flujo de transferencia de agua ( j H O ) desde el paño y hasta el aire húmedo no
2

saturado se puede estimar mediante:

jH  k Hs  H  (7)
2O

donde: k es el coeficiente de transferencia de materia superficial, Hs es la humedad de


saturación (en la superficie del paño) y H es la humedad en el seno de la corriente de aire
húmedo no saturado.

Termómetro

TAire

Calor
TPaño
bulbo
Aire húmedo
wPaño no saturado
Agua
wAire

Paño húmedo
Figura 1. Dispositivo para medir la temperatura de bulbo húmedo

En el equilibrio, la energía que sale del paño a través de las moléculas que se evaporan es
utilizada para compensar la energía que ingresa por diferencia de temperaturas entre el paño y
el aire húmedo no saturado. Es decir:
q   jH (8)
2O

donde:  es el calor latente de evaporación del agua.


Por lo tanto si usamos las Ecs. (6)-(8), tenemos:

h  Tb s  Tb h    k  H s  H  (9)

Finalmente si tenemos en cuenta que para la mezcla aire y vapor de agua se puede suponer
que la siguiente relación se cumple (analogía de Reynolds):
h
1 (10)
kCp

Entonces, la Ec. (9) resultará en:


Cp
H  Hs   Tb s  Tb h  (11)

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La Ec. (11) tiene la forma de una línea recta entre la humedad absoluta y la temperatura de
bulbo seco para cuando se fijan la Hs y la Tbh. Sin embargo, debido a que el Cp y el  dependen
de la temperatura, se puede esperar una curva muy suave como resultado que usualmente se
la ve como una línea recta.
Entonces, si graficamos la Ec. (4) entre los ejes de H vs Tbs y tenemos en cuenta diferentes
humedades relativas (Ec. (5)), junto con la Ec. (11) tendremos como resultado un diagrama
psicométrico como el que se muestra en la Figura 2.

H Zona físicamente
no posible
Ec. (4)

HR1
HR1 > HR2
Tbh2 > Tbh1
HR2
Tbh2
Zona de
Tbh1
trabajo
Ec. (11) Tbs
Figura 2. Esquema de un diagrama psicométrico.

3.2. Velocidad y etapas de secado


La velocidad de secado (o evaporación de agua) RH
2O
[kg agua kgss-1 m-2 h-1] se puede
expresar como:
1  d m sh 
RH    (11)
2O
Am s  dt 

donde A es el área de transferencia de agua hacia el medio [m 2], ms es la masa de sólidos secos
[kg], m sh es la masa de la muestra (sólido húmedo) a un tiempo t [kg] y t es el tiempo de secado
[h].
En un proceso de secado, siguiendo la evolución de la masa total de la muestra, se obtiene
un perfil como el que se muestra en la Figura 3a. Este perfil es similar al obtenido si se sigue la
humedad (b.s.) en el tiempo. Esta humedad se puede calcular en base a m s h teniendo en
cuenta que:
m sh  m s m sh
X   1 (12)
ms ms

Aquí hay que tener en cuenta que m sh  m sh  p  m p y m s  m s p  m p , donde m sh  p es el valor


de la muestra húmeda junto con el contenedor a un cierto tiempo t, m s p es el valor del peso

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final de la muestra junto con el contenedor, y m p


es el peso del contenedor (no varía con el
tiempo).

(a) (b)
Periodo de Periodo de
msh A velocidad velocidad
B
decreciente constate
X

C B
A
C
D
D
t Xc X
Figura 3. Gráficos generalmente usados en secado: (a) Peso de muestra húmeda en función del
tiempo, y (b) Velocidad de secado en función de la humedad (b.s.) de la muestra.

A partir de los valores de X vs t y usando la Ec. (11) se puede graficar la funcionalidad de la


velocidad de secado con la humedad (b.s.) (Figura 3b). Esta ultima figura nos permite ver etapas
diferenciadas de secado: 1) Etapa de calentamiento (línea continua) o enfriamiento (línea a
trazos) de la muestra hasta llegar a la temperatura de bulbo húmedo (A-B), 2) etapa de
velocidad de secado constante (B-C), y 3) etapa de velocidad de secado decreciente (C-D).La
etapa C-D es tan rápida que algunas veces no se puede observar y puede presentar diferentes
perfiles (siempre decrecientes) de acuerdo a como migre el agua en la matriz, la estructura de
la matriz, etc. (Treybal, 1988).

Modelos de las etapas de secado


Debido a que las etapas más importantes del proceso de secado son usualmente B-C (secado
constante) y C-D (secado decreciente) solamente vamos a plantear las expresiones para las
mismas.

Secado constante:
1  d m sh  1  dX 
RH       Rc (13)
2O
Am s  dt  A  dt 

donde Rc es la velocidad de secado constante. Entonces integrando la Ec.(13) entre los puntos B
y C (i.e. punto de humedad critica):

X c  X A  ARc tc  tA  (14)

Aquí es importante recordar que efectuando un balance de agua para una placa plana se tiene
que:

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dmH
2O
  A jH
2O
(15)
dt

teniendo en cuenta las Ecs. (7), (8), (9) y (13) y que mH  msX , se obtiene:
2O

h  Tb s  Tb h 
Rc  (16)
ms

Esta última expresión sirve para estimar el coeficiente de transferencia de energía (h) en base a
la medición de la velocidad de secado en la etapa constante. Hay que tener en cuenta que este
coeficiente adquiere valores en el rango de 1 a 50 W m-2 K-1 para convección natural en aire
(McCabe et al., 1991). Es importante conocer este parámetro debido a que como no varía
apreciablemente con la temperatura, se puede estimar la Rc para diferentes condiciones
operativas con la Ec. (16).

Secado decreciente:
XD tD
dX
  A  dt  A tD  tc  (17)
RH
Xc 2O tc

Debido a que RH  f X  necesitamos hallar la función f X  . Aquí podemos encontrar


2O

diferentes comportamientos (reflejados en f X  ). En general, esta etapa de secado presenta


dos zonas con distinto perfil (ej. decreciente lineal + decreciente no lineal). De todas formas
2
usualmente alcanza con un polinomio de 2do grado. Es decir: RH  C1X  C2X  C3 , en donde
2O

las constantes Ci pueden encontrarse a partir de los datos experimentales. De este modo:
Si C 1  0 :
XD
dX
  A tD  tc  (18)
 C1 X  C2X  C3 
2
Xc

Si C1  0 (ecuación lineal):

 C2XD  C3 
 ln    C 2 A tD  tc  (19)
 C2Xc  C3 

En este caso C2 será la pendiente de la recta de secado y C3 la ordenada al origen (ultima


humedad registrada).

4. Materiales y métodos
4.1. Dispositivo
Psicrometría
Para determinar los parámetros psicrométricos del aire usado se usará el dispositivo
esquematizado en la Figura 4.
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Calentador y
Termómetro
forzador de aire Vaso con agua
de bulbo seco

Hilo húmedo
Termómetro de
bulbo húmedo

Figura 4. Esquema del sistema para medir las temperaturas de bulbo seco y húmedo.

El mismo consta de dos termómetros en donde a uno de ellos se le adoso un paño saturado con
agua el cual esta solidario a un recipiente con agua por medio de una tira de paño también
saturada. Esta tira asegura que por medio de un efecto capilar, exista una migración de agua
desde el recipiente hasta el bulbo del termómetro en todo momento. Para asegurar una
corriente no saturada de aire húmedo se usara un calentador y forzador de aire tipo
“caloventor eléctrico”.

Velocidad de secado
Para efectuar la tarea experimental se usará una estufa común de convección natural.

4.2. Materiales
Psicrometría
1) Pie universal
2) Vaso de 250 ml
3) 2 termómetros de escala 10-100°C
4) Nueces y soportes
5) Calefactor con forzador
6) Paño de tela o papel tissue.

Velocidad de secado
1) Estufa común de convección natural
2) Tubos de ensayo de 1 cm de diámetro y 10 cm de largo con tapa.
3) Espátula chica
4) Desecador
5) Balanza analítica
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6) Reloj/cronómetro

4.3. Procedimiento
Psicrometría
El procedimiento para lleva a cabo las mediciones es el siguiente:
1) Armar y poner a punto el sistema mostrado en la Figura 4.
2) Encender el ventilador del caloventor (sin encender las resistencias) y esperar 10 minutos
para obtener una lectura estable. Registrar los valores de temperatura de bulbo seco y
húmedo.
3) Encender las resistencias en la posición 1 con el ventilador prendido y ubicar los
termómetros a una distancia en que el bulbo seco mida aprox. 60°C (la temperatura de la
estufa) y esperar otros 10 minutos para obtener una lectura estable. Registrar los valores de
temperatura de bulbo seco y húmedo.
4) Repetir el punto (5) con las resistencias en la posición 2.
5) Para los puntos (2)-(4) identificar los puntos de operación sobre el diagrama psicométrico.

Velocidad de secado
El procedimiento para lleva a cabo las mediciones es el siguiente:
6) Encender la estufa y fijar la temperatura en 60°C.
7) Etiquetar y pesar cada uno de los 3 (triplicado) tubos de ensayo limpios y secos y registrar
su peso (mp).
8) Homogeneizar bien la muestra con una espátula y colocar aproximadamente 1 gr en cada
tubo de ensayo cuidando de que la misma no toque las paredes del tubo. Pesarlos para
obtener los pesos a tiempo cero. Registrar estos valores. Tapar los tubos.
9) Una vez que la estufa se estabilizo en 60°C, destapar los tubos y colocarlos dentro de la
misma. Comenzar a contar el tiempo.
10) Aproximadamente cada 8 horas (durante el día), sacar los tubos de ensayo de la estufa,
taparlos y colocarlos en un desecador. Dejar que se enfríen (aprox. 10 min) y pesar en
balanza. Registrar: i) el tiempo, ii) peso, y iii) apariencia y color.
11) Destapar los tubos de ensayo y devolverlos a la estufa.
12) Repetir los pasos (5) y (6) hasta pesada constante (aprox. 5 % de diferencia).
13) Para calcular los valores de humedad y velocidad de secado usar las Ecs. (11) y (12). Tener
en cuenta que el área de transferencia es la sección transversal del tubo y se calcula con
A   d 4 donde d es el diámetro interno del tubo de ensayo.
2

14) Generar las graficas presentadas en la Figura 3 y calcular el valor de h.

5. Resultados
Los resultados del ejercicio práctico se plasmarán en un informe de hasta 6 páginas que esté
diagramado de la siguiente forma (formato de informe técnico/científico):

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1) Título: Título del TP.


2) Integrantes: Listado de los integrantes del informe.
3) Resumen: Breve resumen de hasta 150 palabras del trabajo (de principio a fin).
4) Introducción: Se incluirá una breve introducción al tema de estudio explicando el “porqué” y
el “para qué” del experimento.
5) Materiales y Métodos: Se detallarán los materiales usados y las técnicas o métodos
empleados para desarrollar el TP.
6) Resultados y Discusión: Se explicará en forma ordenada y siguiendo los ítems planteados en
el punto “materiales y métodos” los resultados obtenidos usando los conocimientos
adquiridos en la teoría.
7) Conclusiones: Se resumirán los principales hallazgos del trabajo
8) Bibliografía: Se listarán solamente las citas bibliográficas hechas en el cuerpo del informe.

Este informe deberá ser realizado por un grupo de alumnos de no más de 4 personas y deberá
ser entregado hasta 2 semanas después de haber realizado el TP.

6. Bibliografía
McCabe, W. L., Smith, J. C., Harriott, P. 1991. Operaciones unitarias en ingeniería química (4ta
ed.). McGraw-Hill. Madrid. España.
Perry, R. H., Green, D. W., Maloney, J. O. 1997. Perry’s chemical engineers’ handbook. McGraw-
Hill. New York. USA.
Treybal, R. E. 1988. Operaciones de transferencia de masa (2da. ed.). McGraw-Hill. México.
México.

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Guía de pasos a seguir para desarrollar el TP2

1) Identificar los elementos que conforman el sistema a ser utilizado en el TP.

Armado del sistema y puesta a punto


Psicrometría
2) Armar y poner a punto el sistema mostrado en la Figura 4.
3) Encender el ventilador del caloventor (sin encender las resistencias) y esperar 10 minutos
para obtener una lectura estable. Registrar los valores de temperatura de bulbo seco y
húmedo.
4) Encender las resistencias en la posición 1 con el ventilador prendido y ubicar los
termómetros a una distancia en que el bulbo seco mida aprox. 60°C (la temperatura de la
estufa) y esperar otros 10 minutos para obtener una lectura estable. Registrar los valores de
temperatura de bulbo seco y húmedo.
5) Repetir el punto (5) con las resistencias en la posición 2.
6) Para los puntos (2)-(4) identificar los puntos de operación sobre el diagrama psicométrico.

Velocidad de secado
7) Encender la estufa y fijar la temperatura en 60°C.
8) Etiquetar y pesar cada uno de los 3 (triplicado) tubos de ensayo limpios y secos y registrar
su peso (mp).
9) Homogeneizar bien la muestra con una espátula y colocar aproximadamente 1 gr en cada
tubo de ensayo cuidando de que la misma no toque las paredes del tubo. Pesarlos para
obtener los pesos a tiempo cero. Registrar estos valores. Tapar los tubos.
10) Una vez que la estufa se estabilizo en 60°C, destapar los tubos y colocarlos dentro de la
misma. Comenzar a contar el tiempo.
11) Aproximadamente cada 8 horas (durante el día), sacar los tubos de ensayo de la estufa,
taparlos y colocarlos en un desecador. Dejar que se enfríen (aprox. 10 min) y pesar en
balanza. Registrar: i) el tiempo, ii) peso, y iii) apariencia y color.
12) Destapar los tubos de ensayo y devolverlos a la estufa.
13) Repetir los pasos (5) y (6) hasta pesada constante (aprox. 5 % de diferencia).
14) Para calcular los valores de humedad y velocidad de secado usar las Ecs. (11) y (12). Tener
en cuenta que el área de transferencia es la sección transversal del tubo y se calcula con
A   d 4 donde d es el diámetro interno del tubo de ensayo.
2

15) Generar las graficas presentadas en la Figura 3 y calcular el valor de h.

Desarme del sistema y limpieza de la mesa


16) Desarme del sistema armado en el punto 2) y guardado de los elementos en sus respectivos
lugares originales.
17) Apagar la estufa y lavar los pesafiltros.
18) Limpieza de las zonas ocupadas para realizar el TP.

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