UNIVERSIDAD DE LA COSTA CUC VERSION 02

DPTO DE CIVIL Y AMBIENTAL JULIO 2018

FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL
LABORATORIO DE QUIMICA AMBIENTAL GUIA 01
GUIA DE LABORATORIO

1. TITULO

Análisis físico químicos (gravimetría, titulación y espectroscopia) y validación de resultados

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

Identificar el método químico específico al componente a analizar

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Reconocer los procedimientos de un análisis gravimétrico

 Reconocer los procedimientos de un análisis titulo métrico
 Reconocer los procedimientos de un análisis espectroscópico

3. INTRODUCCIÓN

La química analítica es una de las ramas de la química de relevancia para la identificación y

evaluación de los parámetros ambientales de la hidrosfera, litosfera y atmosfera. El reconocimiento
de las diferentes técnicas empleadas para la determinación del analito objeto del estudio permite
identificar los procedimientos y requerimiento que permitan obtener los resultados con los niveles de
confianza establecidos por el método, en función de la exactitud y precisión, límites de detección y
aplicabilidad del método en el componente implementado.

Dentro de los análisis establecidos en la química analítica, se encuentran los métodos gravimétricos,
volumétricos (titulación) y espectrofotométricos; caracterizados por sus amplias aplicaciones en la
determinación de compuesto o parámetros de la química ambiental. Los métodos gravimétricos se
enfocan en determinar la concentración del analito en función de su masa, mientras que los análisis
volumétricos la determinan en función de las relaciones estequiometrias de la reacción, tomando
como parámetro de media el volumen; Estas dos medidas realizan la medición del analito de forma
directa, mientras que la espectroscopia lo realiza de forma indirecta; empleando como parámetro de
medida la absorbancia o transmitancia de una longitud de onda especifica del espectro visible, de
un determinado compuesto colorímetro desarrollado por el analito posterior a un tratamiento químico.
4. MATERIALES, INSUMOS Y REACTIVOS

Reactivo Material Equipos

Crisoles o capsulas de
Cloruro de sodio (NaCl) porcelana Probeta de 100 ml Balanza analítica
Azul de metileno Agitador Embudo Horno de secado
Ácido clorhídrico (HCl)
0,02M Vidrio reloj Soporte universal pH-Meter
Hidróxido de Sodio Pinzas para el soporte Agitador
(NaOH) 0,02M Beaker de 100ml universal magnético
Naranja de metilo Espátula Gotero Espectrofotómetro
Balones aforado de 25
Fenolftaleína Probeta de 50 ml ml
Muestra problema Desecador Pipetas
Bureta de 50 ml Papel secante
Beaker de 100 ml

5. IDENTIFICACION DE PELIGROS

NOMBRE INDICACIONES CONSEJOS DE PRUDENCIA PICTOGRAMA DE PELIGRO

DE PELIGRO
H301 + H311 + Llevar guantes/ prendas de protección.
H331 Tóxico en P304 + P340 EN CASO DE
caso de ingestión, INHALACIÓN: Transportar a la
Azul de contacto con la piel víctima al exterior y mantenerla en
metileno o inhalación reposo en una posición
H370 Provoca confortable para respirar.
C16H18N3 daños en los P308 + P310 EN CASO DE
órganos (Ojos). EXPOSICIÓN MANIFIESTA O
PRESUNTA: Llamar LIQUIDO INLFAMABLE
inmediatamente a un CENTRO TOXICIDAD AGUDA
DE TOXICOLOGÍA o a un médico PELIGRO POR INHALACION

H301 Tóxico en P309 + P310 EN CASO DE

caso de ingestión. EXPOSICIÓN O MALESTAR:
Anaranjado de Llamar inmediatamente a un
metilo CENTRO DE INFORMACION
TOXICOLOGICA o a un médico.
C₁₄H₁₄N₃NaO₃S
TOXICO

H350 PUEDE P201 pedir instrucción especial

PROVOCAR antes del uso
CANCER P260 no respirar el polvo
H241 se sospecha P281 utilizar el equipo de
Fenolftaleína que provoca protección individual obligatorio
defectos genéticos
C20H14O4 H361f se sospecha
que perjudica a la PELIGRO POR ASPIRACION
fertilidad
 Cloruro de N/A N/A Producto no peligroso de
sodio acuerdo con la Directiva del
Consejo 67/548/CEE.
NaCl

H290 Puede ser P280 Llevar guantes/ prendas/

corrosivo para los gafas/ máscara de protección.
metales. P301 + P330 + P331 EN CASO
H314 Provoca DE INGESTIÓN: Enjuagarse la
quemaduras boca. NO provocar el vómito.
graves en la piel y P305 + P351 + P338 EN CASO
Hidróxido de lesiones oculares DE CONTACTO CON LOS
sodio graves. OJOS: Enjuagar con agua
cuidadosamente durante varios
NaOH minutos. Quitar las lentes de CORROSIVO
contacto cuando estén presentes
y
pueda hacerse con facilidad.
Proseguir con el lavado.
P309 + P310 EN CASO DE
EXPOSICIÓN O MALESTAR:
Llamar inmediatamente a un
CENTRO DE
INFORMACION
TOXICOLOGICA o a un médico.
Ácido H290 Puede ser Debe disponer a los trabajadores
clorhídrico corrosivo para los la información y la formación
metales. práctica suficientes.
HCl

CORROSIVO

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Procedimiento análisis gravimétrico

En la balanza analítica, se pesa 2gr de NaCl, y se agrega a un beaker de 100 ml. Se mide 50ml de
agua destilada en la probeta y se vierte en el beaker que tiene el NaCl, se mezcla hasta disolver todo
el reactivo en el agua.

Luego se debe marcar con número consecutivos las capsulas de porcelanas o crisoles, y se realiza
un proceso de pesaje para cada uno registrando todas las cifras significativas que proporcione la
balanza analítica.

Después se agrega los 50 ml de disolución en el recipiente y se lleva al horno de secado entre los
90 y 100 °C, y espere a que se seque en su totalidad.
Finalmente se deja reposar en el desecador hasta temperatura ambiente y pese nuevamente.

Nota: también se puede emplear estufa.

6.1.1 Esquema

6.2 Procedimiento análisis volumétrico (titulación)

En un beaker de 100ml se agrega 20ml de ácido clorhídrico, medidos previamente en una probeta,
se coloca con cuidado un magneto y se ubica el beaker en la plancha del agitador.

Se encienda el agitador a una velocidad de 500 rpm, se verifica el centro geométrico para la
agitación.

Encienda el pH-meter y ubíquelo en el centro del beaker sin que este toque el magneto, luego se
ubica la caída del titulante en uno de los extremos del beaker, sin que esta ruede por las paredes
(que tenga caída directa con el beaker).

Finalmente registrar el pH inicial y comience a titular lentamente hasta completar un volumen de 60

ml de Hidróxido de sodio, registrando el pH cada dos 2ml.

6.2.1 Esquema del montaje

6.3 Procedimiento análisis espectrofotométrico

Prepare una solución de 50 mg/mL de azul de metileno (muestra patrón). A partir de esa solución
realice en 5 matraces aforados, respectivamente marcados, disoluciones para obtener
concentraciones de 5, 10, 20, 30 y 40 mg/mL respectivamente.

Se procede a calibrar el espectrofotómetro; para ello, se toma una muestra de agua destilada
(blanco) y se realiza el respectivo barrido.

Una vez calibrado el equipo, se procede a s la lectura de la absorbancia de cada una de las
disoluciones preparadas, para generar el grafico de la respectiva curva de calibración

Finalmente se procede a la lectura de absorbancia la muestra problema; para determinar la

concentración de esta.

7. CÁLCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO.

7.1 Análisis gravimétrico

7.1.1 Cálculos

Se determina la concentración de gravimétrica de Cloruro de sodio

𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑃𝑓 − 𝑃𝑖

Donde Pf es peso final del crisol o capsula de porcelana y Pi es el peso inicial del crisol o capsula de
porcelana

7.1.2 Tabla

Ensayo gr. de NaCl Peso Inicial Peso Final gr. de NaCl

disueltos recuperado

7.1.3 Cuestionario

a) Determinen el error relativo y error absoluto

b) Determine el error aleatorio
c) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas
d) Determine la presencia de errores gruesos aplicando prueba Q
e) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?
7.2 Análisis volumétrico

7.2.1 Cálculos

Determinar la molaridad del ácido mediante la ecuación de la reacción, estableciendo las relaciones
estequiometrias:

Ejemplo:

Ecuación química balanceada:

H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O

Conociendo la molaridad y el volumen de la base, calcule el número de moles:

𝑛
𝑀=
𝑉(𝐿)

Donde:

M: equivale a la molaridad

N: equivale al número de moles

V(L): equivalente de volumen en litros

Relación estequiometria:

1 mol H2SO4 2NaOH

X NaOH

7.2.2 Tabla

ml de pH Color ml de pH Color ml de pH Color

titulante titulante titulante

Inicial
7.2.3 Cuestionario

a) Realice la curva de titulación ml Vs pH

b) Calcule el punto de equilibrio
c) Calcule el punto final
d) Determine el error aleatorio
e) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas
f) Determine si existen los errores gruesos aplicando prueba Q
g) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

7.3 Análisis espectrofotométrico

7.3.1 Cálculos

1. Realice la curva de calibración y valídela, en función del coeficiente R 2 y halle la muestra

problema:

Y= mx + b

7.3.2 Tablas

Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud ABS Longitud

de Onda de Onda de Onda de Onda de Onda

Blanco

Concentración Absorbancia
 1. Lectura de la Muestra __________________

7.3.3 Cuestionario
a) Realice la curva de barrido
b) Realice la curva de calibración
c) Determine el error aleatorio
d) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas
e) Determine si existen errores gruesos aplicando prueba Q
f) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

Bibliografía

 FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA, Traducción 8ª edición latino América,

THOMSON, SKOOG.

 ADAMS R., JOHNSON J. R. AND WILCOX, C. F. Jr. Laboratory Experiments in Organic

Chemistry, 7a ed. Mc Millan, USA. 1979.

 BREWSTER R.Q., VANDERWERF, C.A.Y MCEWEN, W. E. Curso de Química Orgánica

Experimental, Alhambra, Madrid, 1974