Lab.

Química Analítica Análisis Gravimétrico

INFORME LABORATORIO DE
QUÍMICA ANALÍTICA

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Práctica No.$

González L.,​ [​𝟏​]​ Madera L.​,​ [​𝟏​]​ ​ ​Martínez M.​,​ [​𝟏​]​ Pantoja A.​,​ [​𝟏​]​ Paz C.​,​ [​𝟏​] Reyes
​
M.​,​ [​𝟏​]
Estudiantes de IV semestre del Programa de Ingeniería Química de la Universidad de Cartagena

Ceballos M., [​​ 𝟐​]

Docente área de Lab. Química Analítica de Ingeniería Química de la Universidad de Cartagena
Septiembre 19; 2017

RESUMEN
Para esta práctica lo que se buscaba determinar la pureza de una muestra de CaCO​3 usando
un proceso gravimétrico, utilizando el método de precipitación, el cual consiste en que el
analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego, es filtrado, purificado, es
convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para ésta
oportunidad se utilizaron 500mg de una muestra de CaCO​3 a la cual se le agregaron 5ml
agua destilada y 2ml del reactivo que en éste caso era HCl, una vez disuelta la muestra se le
añadió nuevamente agua destilada, más específicamente 40ml. Luego se le adicionó a la
muestra 20ml de solución de (NH​4​)​2​C​2​O​6 al 4% y se calienta a 60° durante 5 minutos.
Luego se le agregan diferentes sustancias para una vez obtenido el color necesario se
proceda a terminar el procedimiento, obteniendo de todo esto un precipitado, el cual se lava
con oxalato de amonio y finalmente se lleva a una estufa para ser calentado a 120°C
durante dos horas. El precipitado obtenido fue CaC​2​O​4​H​2​O, éste se pesa y luego se realizan
los cálculos necesarios.
Palabras claves: Gravimetría, precipitado, analito.
ABSTRACT
For practical this one what was looked was to determine the purity of a sample of CaCO​3
using a gravimetric process, using the method of rainfall, which consists in that the analyte
is turned into a slightly soluble precipitate, then, it is leaked, purified, is turned into a
product of chemical known composition and is weighed. For this one opportunity they were
in use 500mg of a sample of CaCO3 to which they added 5ml distilled water and 2ml of the
reagent that in this one case was HCl, once dissolved the sample added again distilled
water, more specifically 40ml. Then 4 % was added to the sample 20ml of solution of
(NH​4​)​2​C​2​O​6 and one warms 60 ° during 5 minutes. Then different substances join him for
once obtained one proceeds the necessary color to finish the procedure, obtaining of all that
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a precipitate, which washes with oxalato of ammonium and finally it removes to a stove to
be warmed to 120 °C for two hours. The obtained precipitate was CaC​2​O​4​H​2​O, this one is
weighed and then the necessary calculations are realized.
Keywords: Gravimetry, precipitate, analyte.
1. MARCO TEÓRICO
Se entiende por análisis gravimétricos el
conjunto de técnicas de análisis en las que
se mide la masa de un producto para
determinar la masa de un analito presente
en una muestra. Se cuentan entre los
métodos más exactos de la Química
Analítica Cuantitativa ​(1).
La precipitación debe ser cuantitativa, por
tanto es importante la elección de
un agente precipitante y unas condiciones
adecuadas ​(2)​.
Para esto es necesario considerar:
● Para que la precipitación sea
cuantitativa es necesario definir
un grado de cuantitividad, en
general se considera suficiente el
99,9 %.
● pH.
● El tamaño de las partículas.
● Mecanismos para aumentar el
tamaño de las partículas
Los análisis gravimétricos de
precipitación​ ​involucran las siguientes
operaciones:
1. Disolución del analito.
2. Precipitación.
3. Lavado.
4. Desecación o calcinación.
Cuando los contenidos del analito se
expresan en función del precipitado
resultante de la desecación o calcinación,
el peso de la sustancia es igual al peso del
precipitado; si los resultados se expresan
en función de un compuesto diferente, es
necesario transformar el peso del
precipitado en el peso del compuesto
deseado, usando el factor gravimétrico
correspondiente.
En este tipo de análisis se prepara una
solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se le agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que
reacciona con el analito en la solución
para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la
separación del precipitado de la solución
madre empleando técnicas sencillas de
separación ​(3) ​tales como la decantación
y/o el filtrado. Una vez separado el sólido
precipitado de la solución se procede a
lavarlo para eliminarle impurezas, se seca
y calcina en un horno o estufa para
eliminar el remanente de humedad, y
convertirlo en un producto de
composición conocida, para finalmente
pesarlo y relacionar la cantidad de
precipitado con la cantidad de analito en
la muestra original.
Para el tratamiento práctico de los
precipitados coloidales y cristalinos, se
lleva a cabo el proceso de digestión,​ ​en el
cual el precipitado parece perder el agua
débilmente unida dando como resultado
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una masa más densa que se filtra con 146.04 g/mol

mayor facilidad El analito a cuantificar se 100.06 g/mol 1
FG = 146.04 g/mol * 1
= 0.685
establece de acuerdo a la reacción y su
relación estequiometria con el agente Para determinar los g de CaCO​3 utilizamos la
precipitante. ecuación:

​ ​CaC​2​O​4​·H​2​O * FG
g ​CaCO​3 = g (1)

g de CaC​2​O​4​·H​2​O experimental:

Agentes precipitadores Tomamos la masa total del sistema y le

● Agentes precipitadores restamos la masa del papel filtro:
específicos: reaccionan con una Mt = masa total = 2.4715 g
sola especie química.
● Agentes precipitadores selectivos: Mf = masa papel filtro = 1.7544 g
reaccionan con un número M​muestra​=Mt-Mf=2.4715g - 1.7544g
limitado de especies químicas.
M​muestra​=0.7171 g CaC​2​O​4 ·​ H​2​O

Reemplazamos en la ecuación (1):

2. RESULTADOS
g de CaCO​3​ =0.7171 g* 0.685
Reacciones de la muestra:
CaCO​3​ =0.4912 g (experimental)
CaCO​3​ + HCl ​→​ Ca​++​ + CO​2​ + H​2​O
El siguiente paso es determinar la pureza
CaCO​3​ + (NH​4​)​2​C​2​O​4​ ​ ⇄​ CaC​2​O​4 ·​ H​2​O + CO​2​ + 2NH​3
del CaCO3 utilizado la masa hallada con
Factor Gravimétrico (FG): la pesada al principio de la práctica:
peso molecular de CaCO3 a
FG = peso molecular de CaC2O4 · H2O * b CaCO3 pesado: 0.5044 g
g CaCO3 experimental
Donde a y b son los coeficientes de la %P = g CaCO3 pesada * 100
relación estequiometria: %P = 0.4912 g
0.5044 g * 100
a moles de CaCO3
b = moles de CaC2O4 · H2O
%P = 97.38 %
Observamos:
La pureza del CaCO3 es
1 mol de CaCO​3 equivale
​ a 1 mol de aproximadamente 97.38 %
CaC​2​O​4​·H​2​O
a=b=1
3. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Peso molecular de CaCO​3​:
Reacciones de la muestra:
100.06 g/mol CaCO​3​ + HCl ​→​ Ca​++​ + CO​2​ + H​2​O
Peso molecular de CaC​2​O​4​·H​2​O: CaCO​3 + (NH​4​)​2​C​2​O​4 ⇄ CaC​2​O​4 ·​ H​2​O + CO​2 +
2NH
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Factor Gravimétrico (FG):
peso molecular de CaCO3
FG =
peso molecular de CaC2O4 · H2O
Donde a y b son los coeficientes de la
relación estequiometrica:
a moles de CaCO3
b = moles de CaC2O4 · H2O
Observamos:
1 mol de CaCO​3 equivale
​ a 1 mol de
CaC​2​O​4​·H​2​O
a=b=1
Peso molecular de CaCO​3​:
100.06 g/mol
Peso molecular de CaC​2​O​4​·H​2​O:
146.04 g/mol
100.06 g/mol 1
FG = 146.04 g/mol * 1
= 0.685
Para determinar los g de
utilizamos la ecuación:
g CaCO​3 = g​ CaC​2​O​4​·H​2​O * FG
g de CaC​2​O​4​·H​2​O experimental:
Tomamos la masa total del sistema y le
restamos la masa del papel filtro:
Mt = masa total = 2.4715 g
Mf = masa papel filtro = 1.7544 g
M​muestra​=Mt-Mf=2.4715g - 1.7544g
M​muestra​=0.7171 g CaC​2​O​4
Reemplazamos en la ecuación (1):
g de CaCO​3​ =0.7171 g* 0.685
CaCO​3​ =0.4912 g (experimental)
El siguiente paso es determinar la pureza
a del CaCO3 utilizado la masa hallada con
*
b la pesada al principio de la práctica:
CaCO3 pesado: 0.5044 g
g CaCO3 experimental
%P = g CaCO3 pesada * 100
0.4912 g
%P = 0.5044 g * 100
%P = 97.38 %
La pureza del CaCO3 es
aproximadamente 97.38 %
ANALISIS
Para llevar a cabo el análisis de éste
proceso es importante tener en cuenta que
se utilizaron 500 mg de C aCO3 que
tiene un peso molecular de 100,0869
g/mol
Luego se disolvió la mezcla con ácido
CaCO​3 clorhídrico (HCL) y agua destilada.
Se adicionan posteriormente 20 ml de la
(1) solución de (N H 4 )2 C 2 O4 , ésta se
calienta hasta 60° C, produciéndose la
siguiente reacción:
CaCO3 + (N H 4 )C 2 O4 ↔CaC 2 O4 . H 2 0 + 2N H 3
Dónde se da oxalato de calcio mono
hidratado y amoniaco. Después de que su
temperatura aumentara se le añadieron 5
gotas de rojo de metilo, tornándose
rosado, se le añade gota a gota una
solución de amoniaco N H 3 hasta que
cambie a un amarillo pálido.
El precipitado es filtrado en un crisol de
filtración previamente pesado, después es
secado y calcinado. Se procede a calcular
ahora la masa de la muestra a partir de la
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masa total del sistema restándole la del
filtro. Luego, hallamos la masa del
CaCO​3 = ​ 0.4912g de manera
experimental.
Al haber pasado por un proceso de dos
horas de secado a una temperatura
aproximada de 120°C se puede
considerar que el precipitado es oxalato
de calcio. El último paso es determinar la
pureza del CaCO3.
4. CONCLUSIONES
La gravimetría por precipitación es una
técnica de análisis gravimétrico que usa la
reacción de precipitación para calcular la
cantidad o concentración de un
compuesto iónico.
El análisis gravimétrico puede sobrepasar
el análisis volumétrico en exactitud y
precisión. Además que el reactivo puede
no estar en solución ni ser de
concentración exactamente conocida.
En esta práctica se calcinó el precipitado
dentro del crisol en una mufla eliminando
así toda la humedad presente. La
calcinación constituye la última etapa de
la gravimetría y en esta etapa eliminamos
el exceso de disolvente, expulsando
especies volátiles usadas en el lavado y
obteniendo un peso constante del
producto calcinado
El residuo calcinado se puede analizar
después de pesarlo para determinar las
sustancias extrañas (impurezas) que
pueden estar presentes y aplicar
correcciones si es necesario.
5. BIBLIOGRAFÍA
(1) Química analítica. [en
línea] http://es.wikipedia.org/wiki/Qu
%C3%ADmica_anal%C3%ADtica. (c
onsultado Septiembre 23, 2017).
(2) Kolthoff, I. M. and Sandell, E.
B. Textbook of Quantitative Inorganic
Analysis. Third edition; The Macmillan
Company: U.S.A.,
(3) Kelsey, E. and Dietrich, H. G.
Fundamentals of Semimicro Qualitative
Analysis. The Macmillan Company: New
York, 1951. pp. 92-117.
6. ANEXOS