UNIVERSIDAD AUTONOMA

DE CHIHUAHUA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

Reporte de laboratorio

Destilación

Operaciones Unitarias
II

Profesor: IVAN SALMERON

Melissa Castellanos Reyes 232583
Omar Isaac Torres Soto 226262
Raúl Eduardo Altamirano Nava 245419
Luis Eduardo Corral Loya 235905
Laura Alejandra García Yáñez 235905
Marvin Ríos Soto 225666
Dania Arely Quezada Quiroz 245406
INTRODUCCION.

La destilación es el proceso de separar dos o más líquidos basado en la

diferencia de los puntos de ebullición. Sin embargo, cuando los puntos de
ebullición de los líquidos son muy similares, separarlos mediante una destilación
normal se convierte en algo no efectivo o imposible.

En el proceso de destilación, la mezcla de líquidos está ubicada en un termo para

hervir, el cual está conectado a una columna de refrigeración llamada
condensador, el lado opuesto está conectado a un frasco de recepción. El
condensador se encuentra horizontal con una inclinación ligeramente hacia abajo
de manera que el vapor que llega al condensador y es convertido de nuevo en
líquido pueda ser recolectado en el frasco de recepción. En la terminación de la
destilación, el líquido con el punto de ebullición más bajo termina en el frasco de
recepción (y es llamado el "destilado") y el líquido donde el punto de ebullición
más alto permanece en el termo de ebullición.

CLASIFICACIÓN DE LA DESTILACIÓN

Destelacion.

Simple Fraccionada

Destilación Simple
Utilizando el sistema de la figura siguiente, el líquido se destila desde el matraz de
destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio
liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran
parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría
por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la
porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el
ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el
bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es
necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el
ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que
contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados,
ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

Destilación fraccionada
La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie
completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación
sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de
destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de
calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que
asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia
una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda
la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún
punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor
formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al
mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el
de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo
de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el
enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente
menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de
temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el
punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio
termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se
verifica la columna de fraccionamiento.

MARCO TEÓRICO
El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios
componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los
materiales volátiles de los no volátiles, la finalidad principal de la destilación es
obtener el componente más volátil en forma pura.

Un destilador opera de la siguiente manera:

El agua entra al condensador, donde esta tiene dos propósitos:

a) Enfriar el vapor producido en la cámara de ebullición.
b) Suministrar una fuente de agua precalentada a la caldera.
El agua fluye del condensador al dispositivo de nivel constante y de ahí a la
cámara de ebullición (evaporador). El dispositivo de nivel constante,
mantiene el nivel de agua apropiado en el evaporador.
A continuación, se calienta el agua en el evaporador hasta su punto de
ebullición, produciendo vapor puro que sube hacia el condensador,
pasando por la placa de desviación. Esta última, remueve del vapor gotas
de agua cargadas de contaminantes.
En el condensador, el vapor puro entra en contacto con los tubos o bobinas
enfriadas por el agua entrante al condensador. El vapor se condensa en
agua y el producto es agua destilada pura.
El agua destilada sale del destilador y es normalmente almacenada en un
tanque hasta que se necesite.

Dada a la amplia capacidad de remoción de la destilación, ésta se ha convertido

en el estándar de agua pura aceptado en todo el mundo. Después de la filtración
mecánica, la destilación es la más antigua forma de tratamiento de agua. Desde
el primer destilador de agua de laboratorio desarrollado desde hace más de un
siglo por William Barnstead, la destilación ha soportado la prueba del tiempo y
continuará siendo una forma efectiva de tratamiento de agua para tiempos
venideros.
 Figura 1. Destilador marca Armfield.

Ahora se muestran varias de las aplicaciones que se le da a la destilación en el

campo de la ingeniería química:

Aplicaciones Químicas de destilación:

Rectificación de mezclas de ácidos grasos/metil-ester.

Rectificación de caprolactama y glicerina
Rectificación con contraction de resina cloroformo/butanol
Separación de etanol/fenol de solventes impregnados.
Separación de ácidos grasos / mezclas de etilhexanol

Aplicaciones Alimenticias de Destilación:

Concentración de alcohol de la precipitación en la fabricación de pectina

retiro del amoníaco de los eluídos de intercambio iónico
Reducción de alcohol en cervezas con la recuperación del alcohol
recuperación de varios solventes de la miscella

Aplicaciones Ambientales de Destilación:

Recuperación de Tricloro etileno de efluentes conteniendo latex.

Eliminación y rectificación de Amoníaco del abono líquido
Carbonato del propano (CFC-substituto) en la fabricación de circuitos
impresos
Recuperación de etanol/ acetona del efluente de la fabricación
MATERIALES Y METODOS

El equipo utilizado durante la corrida fue un Destilador marca Armfield UOP3.

Figura 2. Destilador armfield de Figura 3. Diagrama del destilador de

Columnas. columnas Armfield.

Consola del ordenador del destilador.

 Agua.

Etanol

Refractómetro marca Zeiss

Vasos de precipitado
METODOLOGIA

Antes de empezar a correr la destilación, anteriormente se procedió a hacer

una curva de calibración con las muestras de agua y alcohol etílico, para
determinar la concentración que debía estar presente en el destilador a la
hora de hacer la corrida; ya que debía fijarse un punto de ebullición en el
destilador para el alcohol etílico. Y así evitar la evaporación de dicho
alcohol.

El resultado de la curva de calibración para el etanol fue 28% de cinc. Y su

temperatura de ebullición fue de82`C

Una vez conocidos dichos datos, se procedió a encender el evaporador, la

consola, y la computadora, la cual contenía un software específico que
mediría las temperaturas de varios componentes del destilador (entre ellos
el producto de cabeza y el producto de cola), los cuales se tomaría una
muestra de ellos cada intervalo de tiempo.
Se dispuso a vaciar 8 litros de la mezcla de H20-ETOH en el contenedor del
destilador y 3 litros en otro contenedor. Esta mezcla ya estaba según los
datos de la curva de calibración.
Se empezó a correr la destilación. Las tomas de muestras serian a
intervalos de 10 minutos cada una de producto tanto de cola como de
cabeza. La relación seria 1:1 para las primeras 6 corridas. (Véase sección
de resultados)
Las muestras de cabeza y cola fueron tomadas en sus respectivas purgas
en vasos de precipitados para su posterior medición, y en cada uno de los
intervalos mencionados se procedió a medir su índice de refracción
(producto y cola) con un refractómetro marca Zeiss.
Los pasos mencionados se realizaron de igual manera para un reflujo de
2:1 y de 3:1.
Una vez concluidas las mediciones necesarias, se dispuso a detener la
destilación y esperar a que el destilador alcanzara una temperatura fría
antes de apagarlos, junto con la computadora y la consola.
Una vez apagados todos estos, se procedió a vaciar la mezcla que aún
quedaba en los contenedores para posteriores corridas.
RESULTADOS

Los resultados siguientes fueron obtenidos anteriormente a la corrida de la

destilación, ya que aún faltaba conocer la concentración de la mezcla y la
temperatura de ebullición de dicha mezcla.

X Y
(fracción Índice de
mol) Refracción
0 1.3403
0.2 1.3407
0.4 1.3512
0.6 1.3617
0.8 1.3623
1 1.3525

Tabla 1. Muestra las concentraciones (fracción mol) dadas de la fracción mol del
etanol y el índice de refracción para dichas mediciones.

A continuación se muestra una gráfica de los valores mencionados anteriormente.

Grafica 1.

Valores Y
1.365
y = 0.0195x + 1.3417
1.36 R² = 0.5722

1.355
Título del eje

1.35
Valores Y
1.345 Lineal (Valores Y)

1.34

1.335
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Título del eje

Muestra la curva de calibración resultante del índice de refracción con respecto de

las fracciones mol del alcohol etílico y el agua.
A continuación se muestran los resultados de la destilación en dos componentes
diferentes. Manteniendo la temperatura a 82~C

Las siguientes lecturas fueron dadas por el refractómetro en cada una de las
relaciones de reflujo para los productos de cabeza y cola.

Tiempo (minutos) cabeza cola

10 1.369 1.350
20 1.368 1.347
30 1.368 1.345
40 1.368 1.344
50 1.368 1.343
60 1.368 1.343
Tabla 2. Concentraciones del producto de cabeza y cola
En intervalos de 10 minutos entre mediciones de cabeza y cola en intervalos de 10
minutos (6 en total) a relación de reflujo 1:1.

1.375

1.37

1.365

1.36
Valores Cabeza
1.355 Valores Cola

1.35

1.345

1.34
0 20 40 60 80
Grafica 2. Valores de las concentraciones de cabeza y cola a un reflujo de 1:1. En
los intervalos dados.
Segunda ronda de mediciones, esta vez a relación de reflujo 2:1. 6 mediciones de
cabeza y cola en intervalos de 10 minutos.
Tiempo (minutos) cabeza cola
10 1.368 1.368
20 1.368 1.340
30 1.368 1.338
40 1.368 1.338
50 1.369 1.338
60 1.368 1.337

Tabla 3. Concentraciones del producto de cabeza y cola

En intervalos de 10 minutos entre mediciones de cabeza y cola en intervalos de 10
minutos (6 en total) a relación de reflujo 2:1.

1.375

1.37

1.365

1.36

1.355 Producto cabeza

Producto Cola
1.35

1.345

1.34

1.335
0 10 20 30 40 50 60 70

Grafica 3. Valores de las concentraciones de cabeza y cola a un reflujo de 2:1. En

los intervalos dados. El valor alto de la primera medición fue algo alto debido a que
no se le dio el tiempo apropiado para enfriar antes de tomar su lectura. Ambos
valores de las dos mediciones son similares excepto por esa fluctuación, que ya
se explicó con anterioridad.
Tercera ronda de mediciones, esta vez a relación de reflujo 3:1. 6 mediciones de
cabeza y cola en intervalos de 10 minutos.

Tiempo (minutos) cabeza cola

10 1.368 1.337
20 1.368 1.337
30 1.368 1.337
40 1.368 1.336
50 1.369 1.339
60 1.368 1.335

Tabla 4. Concentraciones del producto de cabeza y cola

En intervalos de 10 minutos entre mediciones de cabeza y cola en intervalos de 10
minutos (6 en total) a relación de reflujo 3:1.

1.375

1.37

1.365

1.36

1.355
Producto Cabeza
1.35 Producto Cola

1.345

1.34

1.335

1.33
0 10 20 30 40 50 60 70

Grafica 4. Valores de las concentraciones de cabeza y cola a un reflujo de 3:1. En

los intervalos dados. Véase que los valores son más homogéneos y no fluctúan a
diferencia de la otra medición, ya que ahora si se dio tiempo de que las muestras
se enfriaran antes de colocarlas en el refractómetro.
CONCLUSIONES:
• El salto de la curva que se produce en ambos gráficos denota claramente
que existen dos puntos de ebullición distintos, por lo tanto se puede
asegurar que se observó el fenómeno de la separación por diferencias de
temperaturas de ebullición, ya que cada uno de los compuestos de la
mezcla tienen dos puntos de separación distintos.
• Otro criterio para evaluar esta situación es la medición de los índices de
refracción, ya que se presentaron pequeñas fluctuaciones en las
mediciones debido a que no se dio tiempo a las muestras de enfriarse en
una de las lecturas, véase grafica 3.

DISCUSION

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es
perturbada por la presencia del otro.
En la práctica las destilaciones se efectúan a p. cte., variando la temperatura,
conforme varía la composición del líquido en ebullición. La temperatura de la
mezcla se eleva hasta la ebullición de la presión aplicada, producto de igualarse la
presión total y esta. El etanol tiene un punto de ebullición de 78,5 °C y el agua de
100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas
sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos en alcohol.

BIBLIOGRAFIA:
http://www.humboldtdemexico.com/datos/webs/glosario/destilac.htm
http://quimicalibre.com/destilacion/
http://www.gea-niro.com.mx/lo-que-suministros/destilacion.asp
http://www.discoverarmfield.com/data/uop3/