Nely Ríos Donato

Alicia Blanco Aquino

Ramón S. Villanueva García

José A. Rivera Mayorga

 QUÍMICA
EXPERIMENTAL
PARA INGENIEROS

Australia • Brasil • Corea • España • Estados Unidos • Japón • México •

Reino Unido • Singapur
 QUÍMICA
EXPERIMENTAL
PARA INGENIEROS

Nely Ríos Donato

Alicia Blanco Aquino
Ramón S. Villanueva García
José A. Rivera Mayorga
Universidad de Guadalajara

Revisión técnica:
M. C. Leticia Ángeles Malagón Vera

Australia • Brasil • Corea • España • Estados Unidos • Japón • México •

Reino Unido • Singapur
Química experimental para ingenieros
Nely Rios Donato, Alicia Blanco Aquino,
Ramón S. Villanueva García y
José A. Rivera Mayorga
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Rios Donato, Nely, et al.
Química experimental para ingenieros
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Impreso en México
1 2 3 4 5 6 7 18 17 16 15
Contenido

Prefacio vii
A los estudiantes viii
A los profesores ix
Acerca de los autores x
Beneficios de las técnicas en semi-microescala xii
Objetivo xiii
Organización xiv
Bibliografía base xv
Obligaciones del alumno y ejemplo de informe experimental xvi

BLOQUE 1 Introducción a la fase experimental 1

UNIDAD 1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 2
1.1 Normas para el manejo de reactivos y disoluciones 4
1.2 Pictogramas de peligrosidad 6
1.2.1. Peligros físicos 7
1.2.2. Peligros a la salud 8
1.2.3. Peligro al medio ambiente 9
1.3 Almacenamiento de reactivos 9
1.4 Tratamiento de residuos 9
1.4.1. Código de peligrosidad de los residuos 10
1.4.2. Confinación y manejo de residuos en el laboratorio 11

1.5 Clasificación de los reactivos de acuerdo al grado de pureza 12

1.6 Reglas para prevenir la contaminación accidental de los
reactivos y de las disoluciones 13

UNIDAD 2. CONOCIMIENTO, MANEJO DE MATERIAL

Y EQUIPO DE LABORATORIO 20
2.1 Mediciones de masa 20
2.1.1. Técnica para el manejo de la balanza 21

2.2 Mediciones de volumen 22

2.2.1. Clasificación del material volumétrico 23
2.2.2. Errores en las mediciones de volumen 23
2.2.3. Recomendaciones 23
2.2.4. Técnicas para la realización de mediciones
de volumen con diferentes instrumentos 23

v
 vi QUÍMICA EXPERIMENTAL PARA INGENIEROS

2.3 Operaciones básicas 26

2.3.1 Proceso de filtración 26
2.3.2 Centrifugación 28
2.3.3 Decantación 28
2.4 Instrumentos y equipos de calentamiento 28
2.5 Limpieza y etiquetado del material de laboratorio 31
2.6 Exactitud y precisión en los instrumentos 32
2.7 Cifras significativas 32

BLOQUE 2 Fase experimental 35

UNIDAD 3. QUÍMICA ANALÍTICA 36
3.1 Química Analítica Cualitativa 37
3.1.1 Métodos selectos de análisis cualitativo 38
EXPERIMENTACIÓN 1 Coloración a la llama 43
EXPERIMENTACIÓN 2 Identificación de cationes por vía húmeda 51
EXPERIMENTACIÓN 3 Identificación de aniones 58
EXPERIMENTACIÓN 4 Identificación de cationes por medio
de cromatografía de papel 67
3.2 Química Analítica Cuantitativa 73
2.1.1 Disoluciones 73
2.1.2 Análisis gravimétrico 74
2.1.3 Análisis volumétrico 74
EXPERIMENTACIÓN 5 Determinación por ciento masa de ácido
acetilsalicílico (aas)de una tableta
efervescente 75
EXPERIMENTACIÓN 6 Composición en masa de una mezcla 81
EXPERIMENTACIÓN 7 Molaridad y molalidad de una disolución 86
EXPERIMENTACIÓN 8 Preparación de disoluciones para
valoraciones de neutralización 92
EXPERIMENTACIÓN 9 Titulaciones de neutralización 97
EXPERIMENTACIÓN 10 Determinación de ácido ascórbico 103
EXPERIMENTACIÓN 11 Obtención de una curva de valoración
por medio de espectrofotometría visible 108
EXPERIMENTACIÓN 12 Titulación potenciométrica
ácido fuerte-base fuerte 112
Prefacio

El mundo y todo lo que en él se encuentra es producto de una serie de interac-

ciones químicas a un nivel tan pequeño que pasa desapercibido para la gran
mayoría de las personas. Sin embargo, los científicos tienen la habilidad de ir
más allá de lo obvio y cuestionar la verdadera esencia del mundo y adentrarse
en las maravillas naturales, tales como: ¿por qué los metales se corroen?, ¿por
qué cuando los combustibles se consumen liberan energía?, ¿cómo es que el
grafito de los lápices y el diamante son el mismo elemento?; y muchas otras pre-
guntas más igual de interesantes y cuyas respuestas, han permitido construir el
mundo moderno en el que vivimos. Esto ha hecho posible un mundo lleno de
comodidades insospechadas para nuestros antepasados, que si pudiesen vernos
hoy estarían maravillados sin lugar a dudas por nuestro progreso tecnológico.
Ahora bien, para poder investigar y contestar estas y otras importantes
preguntas son necesarias ciertas herramientas y técnicas químicas que se han
desarrollado a lo largo de la historia de la humanidad. Desde los primeros mor-
teros elaborados con burdas rocas, pasando por los métodos de destilación y
purificación desarrollados por los árabes, siguiendo con la creación de la Quí-
mica Moderna por Antoine Lavoisier. Esto, junto con la invención de nuevas
técnicas e instrumentos de medición que revolucionaron la Química y sentaron
las bases de la Química Moderna, con la que podemos desentrañar los secre-
tos de las más diversas sustancias trabajando a microescala, funciona utilizando
apenas algunos miligramos y después de unos cuantos minutos de trabajo.

vii
A los estudiantes

Esta obra se considera que puede ser útil para los estudiantes de las carreras de
ingeniería que decidan acercarse a la química mediante el aprendizaje expe-
rimental a nivel semi-microescala, para que puedan aplicar los conocimientos
que configuran una de las ciencias básicas más dinámicas y con mayor inter-
vención en el mundo moderno. Así pues, no dejes pasar la oportunidad de
apreciar y utilizar los conocimientos que este texto te ofrece, recuerda, para
entender el mundo que nos rodea necesitamos saber qué buscar y cómo encon-
trarlo; este libro es la oportunidad que tienes para hacerlo.
En resumen, conocerás, aprenderás y practicarás algunas de las habilidades
fundamentales para un buen desempeño en el laboratorio de Química, tales
como el uso de instrumentos y equipos, titulaciones volumétricas y potenciomé-
tricas, análisis gravimétricos, entre otros. Además, serás introducido(a) en algu-
nas de las principales normas de seguridad relacionadas con el uso, almacena-
miento y eliminación de reactivos químicos. Todo ello te llevará a formarte como
un(a) profesional capaz de resolver los retos y problemas propios de tu carrera y
contribuirá a mejorar el mundo a través de tus conocimientos y acciones.
Ahora tienes en tus manos los conocimientos y mejores deseos de los au-
tores; de aquí en adelante, es tu responsabilidad desarrollar tus habilidades así
que recuerda, en palabras de Carl Sagan, “La ciencia es una forma de pensar
más que un cuerpo de conocimiento”.

viii
A los profesores

Los autores deseamos enfatizar que este texto está concebido desde el punto de
vista del aprendizaje experimental, que tiene como motivación una duda, o la
contrastación entre la idealización o la abstracción propia de la ciencia y la com-
plejidad de la realidad. De esta manera nos desligamos del concepto tradicional
de “práctica”, que está relacionado con el desarrollo de habilidades a través de
la repetición o con un aprendizaje memorístico, ya que el aprendizaje expe-
rimental requiere que el estudiante sea capaz de plantearse preguntas acerca
de objetos tangibles. Así también, los estudiantes estarán desarrollando una
capacidad crítica y analítica del conocimiento establecido ya que sabrán que
cuentan con el laboratorio para recabar información que sea capaz de eliminar
prejuicios científicos o afirmaciones parciales de la enseñanza por autoridad.
Recordemos entonces que el motor del aprendizaje es la duda.

ix
Acerca de los autores

La Doctora Nely Ríos Donato, terminó sus estudios de licenciatura en Química

en 1986; su vida laboral comenzó en la industria de los polímeros iniciando
también con ella sus primeros pasos en la investigación. A partir de 1989 formó
parte de la planta académica de la Universidad de Guadalajara donde al inicio
se desempeñó como Técnico Académico del laboratorio de Microbiología In-
dustrial, en la antigua Facultad de Ciencias en Química, durante un periodo
aproximado de 14 años. Cursó la maestría en Ciencias en Química en el año
1998, donde para la obtención del grado académico su proyecto de tesis fue
enfocado hacia un estudio sobre la contaminación del Lago de Chapala, Jalisco,
México; trabajo que le permitió la publicación de varios artículos y de un libro
de información y utilidad en el área del medio ambiente. Posteriormente, ini-
ció su doctorado en el año 2003 en el programa de Posgrado Institucional en
Química de la Universidad de Guanajuato donde realizó el trabajo de síntesis
de polielectrolitos derivados de la quitosana para su aplicación en el área am-
biental, que le permitió obtener el grado de Doctora en Química con mención
de Laureado, investigación que le ha generado la publicación en revistas de
arbitraje internacional y ser invitada a diferentes universidades tanto del país
como internacionales. Posteriormente como fruto y reconocimiento a la labor
desempeñada en su universidad, recibió el nombramiento de profesor e inves-
tigador de tiempo completo en el Centro Universitario de Ciencias Exactas e
Ingeniería en la Universidad de Guadalajara. En su desempeño como investi-
gadora tiene en su curriculum el desarrollo de proyectos de investigación en
la remediación ambiental, con fondos tanto de la universidad como externos.
Actualmente imparte varias asignaturas en las carreras de la Licenciatura
en Química e Ingeniería Química de la Universidad de Guadalajara, las que
dentro de su curricula mantienen la filosofía del cuidado al medio ambiente.

Alicia Blanco Aquino, es Licenciada en Ingeniería Química y Maestra en

Ciencias de la Contaminación Ambiental por la Universidad de Guadalajara. Es
profesora de tiempo completo, adscrita al Departamento Química del Centro
Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías de la UdeG. En el campo labo-
ral del sector privado ha desarrollado su actividad profesional en la industria
química participando en la investigación de formulaciones para resina poliés-
ter y suelas de poliuretano, posteriormente trabajó como jefe de en control de
calidad y en una planta de tratamiento microbiológico para aguas residuales.
Es asesora técnica en INAMBIO (Ingeniería ambiental y biorremediación des-
de 1999. Ha recibido reconocimientos en el Sistema Estatal de Investigadores
por COECYTJAL (2009) y al Mérito Docente de la Asociación Nacional de Fa-
cultades y Escuelas de Química, A.C. (ANFEQUI) (2012). Pertenece el cuerpo

x
 UNIDAD 1 Seguridad en el laboratorio xi

académico Geoquímica ambiental y Educación Química; participó como cola-

boradora en 4 proyectos de investigación CoecytJal-UdeG.
Ha publicado en coautoría 6 libros de Química General y Experimental;
así mismo cuenta con 13 publicaciones en memorias de congresos nacionales
e internacionales. En este, su proyecto más reciente, enfocó sus esfuerzos en el
desarrollo de un libro orientado a la química experimental de semi-microescala
dirigido a los estudiantes de ingeniería.

Ramón S. Villanueva García obtuvo el título de licenciado en Biología en

la Universidad de Guadalajara en el año de 1990, es pasante de la maestría
en Ingeniería del agua y Energía, en sus primeros años de labor académica se
desempeñó como docente en el nivel medio superior del área biológica duran-
te varios años. En 1994 ingresa como Técnico Académico en el Laboratorio de
Química del Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingeniería. Tiene entre
su producción manuales para laboratorio de microbiología y biología.
Se ha enfocado un especial interés en implementar en el Laboratorio de
Química el uso de las técnicas a semi-microescala y al tratamiento de los resi-
duos generados por los usuarios de éste laboratorio.

José A. Rivera Mayorga durante sus estudios de bachillerato participó en la

XXXIV Olimpiada Internacional de Química en Gyeongsang Corea del Sur y la
XII Olimpiada Iberoamericana de Química en Aveiro Portugal en donde obtu-
vo la medalla de bronce. Posteriormente ingresa a la Universidad de Guadala-
jara en 2006 donde cursa la carrera de Lic. Químico Farmacobiólogo, periodo
durante el cual se hace acreedor a diversos apoyos enfocados a la investigación,
los cuales permitieron su estancia en el Centro de Investigaciones Químicas de
la Universidad Autónoma del Estado de Morelos, así como en el Departamento
de Química de la Universidad de Guadalajara. Obtiene una mención honorífi-
ca e ingresa en el mismo año al programa de Maestría en Ciencias en Química
de la Universidad Nacional Autónoma de México, donde se especializa en el
área de Química de Productos Naturales egresando en 2015 y obteniendo nue-
vamente mención honorífica.
Desde entonces se ha dedicado a la docencia de la química en los niveles
medio y superior en la Ciudad de México y Guadalajara, donde actualmente
reside.
Beneficios de las técnicas
en semi-microescala
Ecológicos
▶ Mejoramiento de la calidad del aire en los laboratorios, debido a que las can-
tidades de disolventes volátiles son mínimas.
▶ Preservación del medio ambiente al reducir la generación de desechos quí-
micos y por consiguiente, disminución de los costos de tratamiento.

Higiene y salud
▶ Disminución de los riesgos a la salud por exposición a compuestos tóxicos,
irritantes, alergénicos, mutagénicos y cancerígenos.
▶ Reducción del riesgo de accidentes.

Económicos
▶ Disminución de los costos de operación de los laboratorios debido al ahorro
de sustancias químicas, agua, energía, material convencional (Los equipos
para semi-microescala ofrecen mayor resistencia mecánica).
▶ Ahorro de tiempo considerable, por lo que el análisis es más rápido, debido
a que las operaciones de purificación u obtención de productos disminuyen
en tiempo.

xii
Objetivo

Fortalecer la habilidad en el cuidado y manejo de sustancias químicas, material

y equipo de laboratorio. Estimular el desarrollo de un pensamiento crítico, ana-
lítico y la capacidad de síntesis y evaluación de datos obtenidos para conseguir
un objetivo.

xiii
Organización

La primera parte del curso es una introducción a la fase experimental, que aborda
los conceptos básicos de seguridad e higiene y riesgo ambiental, conocimiento
y manejo de material, así como equipo de laboratorio. La segunda parte invo-
lucra la fase experimental de la química analítica con: análisis cualitativo, análisis
cuantitativo y preparación de disoluciones, necesaria para un buen desempeño
de trabajo en un laboratorio de Química.

xiv
Bibliografía base

Fundamentos de Química Analítica, Douglas A. Skoog, West, Holler y Crouch. No-

vena Edición, Cengage Learning, México, 2015.
Química, Whitten K. Davis R., Peek M. y Stanley G.,y Colaboradores (Ríos N.,
Avalos T., Blanco A., Palacios G.), Octava Edición especial, Cengage Lear-
ning, México, 2011.
Química, Whitten K. Davis R., Peek M. y Stanley G., 10a Edición, Cengage Lear-
ning, México, 2015.

xv
Obligaciones del alumno

1. Consultar en la bibliografía base los capítulos sugeridos para contestar el

cuestionario de la experimentación, informarse en las hojas de seguridad
(MSDS) acerca de los datos de seguridad para el manejo de las sustancias
que va a utilizar, leer con anticipación el proceso experimental.
2. Elaborar un informe después de cada sesión experimental de manera indi-
vidual, que será entregado en tiempo y forma con la fecha señalada por el
titular del curso con el siguiente formato:
Personalizar el archivo de cada informe insertando:
a) Pie de página, con su nombre, código, nombre de la asignatura, sec-
ción, fecha de elaboración y número de página.
b) Encabezado, con el número de la experimentación correspondiente.
c) Nombre de la experimentación (mayúsculas, centrado, tipo de letra:
Arial, tamaño de letra 14 y en negritas).
Seguir en Arial tamaño 12 (interlineado 1.15, márgenes normales.
d) Objetivo(s)
Se encuentran establecidos en la experimentación y no deben ser mo-
dificados o sustituidos por otros.
e) Fundamentos
Deberán ser al menos de una cuartilla, citando la fuente de donde fue-
ron tomados de acuerdo con el sistema Harvard-APA (libros, artículos,
handbooks, etc. Sólo se permite tener un 10% de páginas de internet
del total de referencias; no está permitido referenciar en base a manua-
les de laboratorio).
f) Proceso experimental
Deberá ser redactado en tiempo pasado sin personalizar.
g) Resultados y discusión
Deberá ser redactado en tiempo pasado sin personalizar (no confundir
con datos experimentales).
h) Conclusiones
Es un resumen de los resultados del análisis y/o de las observaciones
obtenidas de acuerdo con el objetivo planteado.
i) Referencias bibliográficas (de acuerdo al sistema Harvard-APA).
NOTA: Todo el documento debe ir justificado (alinear el texto tanto
en izquierda y derecha).

xvi
Ejemplo de un informe
experimental
Coloración a la llama
Objetivo
Obtener los espectros de emisión de diferentes elementos identificándolos por
medio de su color y relacionarlos con la longitud de onda correspondiente.

Fundamentos
Los espectros de emisión son líneas brillantes o bandas, que se imprimen en
una película fotográfica por acción de la radiación que pasó a través de un
prisma de vidrio refractor después de ser emitida por átomos excitados eléctri-
ca o térmicamente. Todos los tipos de radiación electromagnética, o energía
radiante, pueden describirse en términos de ondas (Whitten et al., 2015. Brown
et al., 2014).
La radiación electromagnética es una forma de energía que se compone
de campos eléctricos y magnéticos que varían de manera repetitiva. La radia-
ción electromagnética más obvia para nosotros es la luz visible. Sus longitudes
de onda (O) van de más o menos 4.0 × 107 m (violeta) a 7.5 × 107m (rojo)
(Whitten et al., 2015).
Isaac Newton (1642-1727) fue el primero en registrar la separación de la
luz solar en sus componentes al permitir el paso de luz a través de un prisma de
vidrio. Dado que la luz solar (luz blanca) posee todas las longitudes de onda de
la luz visible, ésta da el espectro continuo que se observa en un arcoíris (Brown
et al., 2014.)
Los sólidos incandescentes (“al rojo vivo” o “al blanco vivo”), los líquidos
y los gases a alta presión generan espectros continuos. Sin embargo, cuando
se hace pasar una corriente eléctrica a través de un gas en un tubo al vacío a
presiones muy altas, la luz que emite el gas puede dispersarse con un prisma en
líneas distintas. Cada línea espectral corresponde a una longitud de onda espe-
cífica de luz y, por consiguiente, a una cantidad específica de energía absorbida
o emitida. Cada elemento exhibe su propia serie característica de líneas en sus
espectros de emisión o absorción. Estos espectros sirven como “huellas dactila-
res” que nos permiten identificar elementos presentes en una mezcla, incluso
traza de ellos (Whitten et al., 2015. Brown et al., 2014).

Proceso experimental
1. Se colocaron cada una de las sustancias en una placa de porcelana rotulan-
do cada cavidad con el respectivo elemento a excitar.
2. El mechero fue regulado hasta que se obtuvo una flama azul.

xvii
xviii QUÍMICA EXPERIMENTAL PARA INGENIEROS

3. Se humedeció el asa de nicromo en HCl concentrado y se tomó una peque-

ña porción de la sal a analizar “colocándola” en la zona de reducción.
4. Se observó el color de la flama generado por el elemento en específico.
5. Una vez registrado el color del espectro de emisión de cada elemento se ob-
tuvo un espectro de la muestra problema para identificar de qué elemento
se trataba.

Resultados y discusión
Se obtuvieron los espectros de los siguientes elementos; Li, Na, K, Ca, Ba, Sr, Cu
y B, registrándose los resultados en la siguiente tabla así como su relación con
la longitud de onda correspondiente al color.

elemento Color generado Longitud de onda (nm)

Li Rojo carmín 620-750

Na Amarillo oro 570-590

K violeta 380-450

Ca Amarillo naranja 570-590

Ba Verde esmeralda 495-570

Sr rojo 620-750

Cu azul 450-495

B verde 495-570

Con esta tabla y, de acuerdo con el espectro obtenido verde esmeralda para la
muestra, se identificó que esta contiene Ba.

Conclusiones
Se identificaron los colores emitidos por los espectros de diferentes elementos,
con los cuales se elaboró una tabla. Mediante esta tabla se identificó, gracias al
color emitido por la muestra, que ésta contiene Ba.

Referencias bibliográficas
[1] Química, Whitten K. Davis R., Peek M. y Stanley G., 10°, Cengage Learning,
México, 2015.
[2] Química. La ciencia central, Brown, T., LeMay, H., Bursten, B., Murphy, C. 11ª
edición. México: Pearson Educación de México, 2014.
BLOQUE 1

INTRODUCCIÓN
A LA FASE
EXPERIMENTAL

Unidad 1. Seguridad en el laboratorio 2

1.1 Normas para el manejo de reactivos y disoluciones 4

1.2 Pictogramas de peligrosidad 6
1.3 Almacenamiento de reactivos 9
1.4 Tratamiento de residuos 9
1.5 Clasificación de los reactivos de acuerdo al grado
de pureza 12
1.6 Reglas para prevenir la contaminación accidental
de los reactivos y de las disoluciones 13

Unidad 2. Conocimiento, manejo de material

y equipo de laboratorio 25
2.1 Mediciones de masa 27
2.2 Mediciones de volumen 30
2.3 Operaciones básicas 36
2.4 Instrumentos y equipos de calentamiento 39
2.5 Limpieza y etiquetado del material de laboratorio 42
2.6 Exactitud y precisión en los instrumentos 45
2.7 Cifras significativas 45

1
 1
UNIDAD Seguridad en el laboratorio

Todo laboratorio debe disponer de un equipo de seguridad dentro de las normas

oficiales, conservarlo en orden, en sitios visibles, de fácil acceso. Las normas de
seguridad son una serie de indicaciones y recomendaciones de carácter preven-
tivo y por lo tanto, reducen la posibilidad de que ocurra un accidente. Exigen
la realización de acciones conjuntas con la finalidad de preservar el laboratorio
como un lugar agradable, limpio, seguro y funcional.
En la norma internacional *ISO 3864 se indican los colores de seguridad,
que son: rojo, amarillo, verde y azul. En la tabla 2 se puede observar el sig-
nificado de los colores así como las indicaciones de seguridad. Los llamados
colores contrastantes se utilizan para mejorar la percepción del color de se-
guridad, estos colores deben ser seleccionados de acuerdo con la tabla 3. En
conjunto con estos colores, también se consideran figuras geométricas que
reafirman el código de seguridad (tabla 4).

Tabla 2. Colores de seguridad, su significado, indicaciones y precisiones

Color de seguridad Significado Indicaciones y precisiones

Paro. Alto y dispositivos de desconexión para emergencias.
Prohibición. Señalamientos para prohibir acciones específicas.
ROJO
Material, equipo y sistemas Ubicación y localización de los mismos e identificación de
para combate de incendios. tuberías que conducen fluidos para el combate de incendios.
Atención, precaución, verificación e identificación de tuberías
Advertencia de peligro.
que conducen fluidos peligrosos.
AMARILLO Delimitación de áreas. Límites de áreas restringidas o de usos específicos.
Advertencia de peligro por
Señalamiento para indicar la presencia de material radiactivo.
radiaciones ionizantes.
Identificación de tuberías que conducen fluidos de bajo riesgo.
Señalamientos para indicar salidas de emergencia, rutas de
VERDE Condición segura.
evacuación, zonas de seguridad y primeros auxilios, lugares de
reunión, regaderas de emergencia, lavaojos, entre otros.
AZUL Obligación. Señalamientos para realizar acciones específicas.

* NACIONES UNIDAS
COMITÉ DE EXPERTOS EN TRANSPORTE DE MERCANCÍAS PELIGROSAS Y EN EL SISTEMA GLOBALMENTE
ARMONIZADO DE CLASIFICACIÓN Y ETIQUETADO DE PRODUCTOS QUÍMICOS.
Subcomité de Expertos en el Sistema Globalmente Armonizado de Clasificación y Etiquetado de Productos
Químicos. Segunda sesión, 12-14 de diciembre de 2001, tema 4 del programa.
Parte 1: Principios de diseño para la señalización de seguridad en los lugares de trabajo y áreas públicas.”

2
Tabla 3. Selección de colores contrastantes

Color de seguridad Color contrastante

Rojo Blanco

Negro
Amarillo
*Magenta

Verde Blanco

Azul Blanco

*El magenta debe ser el color contrastante del amarillo de seguridad, únicamente en el caso de la señal utilizada para indicar la
presencia de radiaciones ionizantes.

Tabla 4. Formas geométricas para señales de seguridad e higiene y su significado

Forma Descripción
Significado Utilización
geométrica de forma geométrica

Círculo con banda circular Prohibición de una acción susceptible de

y banda diametral oblicua provocar un riesgo.
a 45º, con la horizontal,
PROHIBICIÓN
dispuesta de la parte superior
izquierda a la inferior
derecha.

Círculo Descripción de una acción obligatoria.

OBLIGACIÓN

Triángulo equilátero. La Advierte de un peligro.

base deberá ser paralela a la
PRECAUCIÓN
horizontal.

Cuadrado o rectángulo. La Proporciona información para casos de

relación de lados será como emergencia.
INFORMACIÓN máximo 1:2.

3
4 INTRODUCCIÓN A LA FASE EXPERIMENTAL

1.1 Normas para el manejo de reactivos y disoluciones

La seguridad en el laboratorio no se limita únicamente a la protección personal o

de la infraestructura, sino también a un manejo adecuado de los reactivos químicos
encaminado a preservarlos, evitar su contaminación así como su desperdicio. Se de-
nomina reactivo o reaccionante a cualquier sustancia que se consume en un proceso
químico. La calidad de los productos obtenidos en un proceso químico depende, en
gran medida, de la pureza de los reactivos empleados y de su manejo.
Para evitar situaciones peligrosas, en el manejo de estos reactivos se deben se-
guir las indicaciones de las hojas de seguridad MSDS (material safety data sheet)
en las cuales se encuentran las características físicas y químicas de los diferentes
reactivos y las recomendaciones de seguridad inherentes a la sustancia. Otra forma
de precaución es el establecido por la *National Fire Protection Association (NFPA)
en donde se recomienda la utilización de un rombo o diamante dividido en cuatro
secciones de diferente color y una numeración del 0 al 4, que indican el grado de
toxicidad o reactividad de cada sustancia (figura 1), el área azul corresponde a ries-
gos de salud, el área roja indica la inflamabilidad, el área amarilla la reactividad y el
espacio blanco riesgos especiales.

Inflamabilidad

Salud Reactividad

Casos
Especiales

Figura 1. Rombo o diamante de la NFPA.

*Organización creada en Estados Unidos, encargada de crear Códigos Estándar de más de 300 sustancias químicas.
Tabla 5. Normas que establecen los grados para cada tipo de riesgo
Grado 4. Riesgo Severo
Sustancias que a exposiciones cortas
pueden causar daños mayores
aún en caso de atención médica
rápida, incluyendo aquellas que
son peligrosas. Sustancias capaces
de penetrar el caucho o que bajo
condiciones normales o de incendio
desprenden gases que son peligrosos
Área (tóxicos y corrosivos) por inhalación,
Azul contacto o absorción por la piel.
Toxicidad:
Oral DL50 rata hasta 1 mg/kg
Piel; DL50 conejo hasta 20 mg/kg
Inhalación; CL50 0.2 mg/L o hasta
20 ppm.
Sustancias que a temperatura
ambiente y presión atmosférica se
vaporizan rápido y completamente,
se queman fácilmente incluyendo
gases, líquidos o gas licuado cuyo
punto de inflamación es menor que
22.8 °C y cuyo punto de ebullición
es menor a 37.8 °C. Sustancias que
arden espontáneamente cuando se
Área exponen al aire.
roja
Sustancias que son capaces de
reaccionar violentamente, detonar
o explotar por descomposición a
temperatura ambiente y a la presión
Área atmosférica.
amarilla
Área Equipo de protección especializado
Blanca
DL50 Dosis letal media (dosis letal para el 50% de un grupo homogéneo de animales.
CL50 Concentración letal por inhalación al 50% de un grupo homogéneo de animales.
3. Riesgo serio
Sustancias que pueden causar
daños severos temporales o
daños residuales aún en caso de
recibir rápida atención médica.
Sustancias que desprenden
gases y productos de
combustión altamente tóxicos.
Sustancias corrosivas a tejidos
vivos o tóxicos por adsorción
en la piel.
Toxicidad:
Oral; DL50 rata mayor que 20
hasta 50 mg/kg Piel; DL50 conejo
mayor que 20 hasta 200 mg/kg
Inhalación; CL50 mayor que 0.2
mg/L o hasta 2 mg/L o mayor
que 20 hasta 200 ppm.
Líquidos y sólidos que pueden
incendiarse bajo casi todas las
condiciones ambientales de
temperatura.
Sustancias que producen
atmosferas peligrosas con el aire
a temperaturas ambientales.
Sustancias con punto de
inflamación menor a 22.8 °C
y punto de ebullición igual o
mayor de 37.8 °C.
Sustancias que arden con
rapidez.
Sustancias que se dispersan
rápidamente en el aire y pueden
formar mezclas explosivas.
Sustancias que son capaces
de reaccionar violentamente,
detonar o explotar por
descomposición a temperatura
ambiente y presión atmosférica.
Equipo de protección
2. Riesgo moderado
Sustancias a las que después de una
exposición severa o continua pueden
ocasionar una incapacidad temporal o daño
residual a menos que se reciba atención
médica rápida. Sustancias que desprenden
productos de combustión altamente
irritantes y/o tóxicos.
Sustancias que bajo condiciones de fuego
desprenden vapores tóxicos que no son
percibidos por el organismo.
Toxicidad:
Oral; DL50 rata mayor que 50 hasta 500 mg/
kg Piel; DL50 conejo mayor que 200 hasta
1000 mg/kg Inhalación; CL50 mayor que 2
mg/L hasta 20 mg/L o mayor que 200 hasta
2000 ppm.
Sustancias que deben calentarse
moderadamente o exponerse a temperaturas
relativamente altas antes de que se presente
la combustión. No forman bajo condiciones
normales atmósferas peligrosas con el aire,
pero bajo calentamiento moderado pueden
desprender vapores en cantidad suficiente
para producir atmósferas peligrosas con
el aire. Incluye líquidos con un punto de
inflamación superior a 37.8 °C y no mayor
que 93.4 °C.
Sólidos que rápidamente desprenden
vapores inflamables.
Sustancias sólidas en forma de polvo
grueso que rápidamente arde pero que
generalmente no forman atmósferas
explosivas con el aire.
Sustancias sólidas en forma de filamento
que pueden arder rápidamente y generar
riesgo de flamazo.
Sustancias que producen cambios de
temperatura y presión elevadas. Químicos
violentos a temperatura y presión elevadas.
Sustancias que pueden reaccionar
violentamente o que pueden formar
mezclas explosivas con el agua. Sustancias
que presentan exotermia a temperaturas
menores de 150 °C cuando son probadas
por el método de Calorimetría de Barrido
diferencial.
Equipo de respiración
1. Riesgo Ligero
Sustancias que por exposición a ellas pueden
causar irritaciones y sólo daños residuales
menores aún si se recibe atención médica.
Incluye aquellas que requieren el uso de
respirador con mascarilla de gas tipo cartucho.
Sustancias que bajo condiciones de incendio
pueden desprender productos de combustión
irritantes.
Sustancia que pueden causar irritación en la
piel sin destruir el tejido.
Toxicidad:
Oral; DL50 rata mayor que 500 hasta 5000 mg/
kg Piel; DL50 conejo mayor que 1000 hasta 5000
mg/kg. Inhalación; CL50 mayor que 20 mg/L hasta
200 mg/L o mayor que 2000 hasta 10000 ppm.
Sustancias que deben precalentarse antes
de que puedan incendiarse, que requieren
calentamiento considerable bajo condiciones
ambientales de temperatura antes de que
ocurra la ignición y combustión.
Sustancias que arden en aire cuando se
exponen a temperaturas de 815.5°C por un
periodo de 5 minutos o menos.
Incluye a la mayoría de las sustancias
combustibles.
Sustancias que por sí mismas son normalmente
estables pero pueden volverse inestables a
temperaturas y presiones elevadas.
Sustancias que cambian o se descomponen al
ser descompuestas al aire, luz o humedad.
Sustancias que presentan exotermia a
temperaturas entre 150 y 300 °C cuando son
probadas por el método de Calorimetría de
Barrido diferencial.
Protección con guantes y lentes de seguridad
0 Riesgo mínimo
Sustancias a las que a
exposiciones cortas bajo fuego
no presentan riesgos mayores.
Toxicidad:
Oral; DL50 rata mayor que 5000
Piel; DL50 conejo mayor que
5000 mg/kg. Inhalación; CL50
mayor que 200 mg/L o mayor
que 10000 ppm.
Sustancias que no arden en el
aire cuando se expone a 815.5°C
por un período de 5 minutos
UNIDAD 1
Sustancia que por sí misma son
normalmente estables aún bajo
condiciones de fuego, incluye
sustancias que no reaccionan
con agua.
Sustancias que exhiben
exotermia a temperaturas de
300 °C cuando son probadas
por el método de Calorimetría
de Barrido diferencial.
Seguridad en el laboratorio 5
6 INTRODUCCIÓN A LA FASE EXPERIMENTAL

1.2 Pictogramas de peligrosidad

Un pictograma de peligro es una gráfica que contiene un símbolo, un motivo o
un color de fondo, así como un contorno con figura geométrica. Se utiliza para
transmitir información específica sobre el peligro en cuestión. Estos peligros se
clasifican en: peligros físicos, peligros para la salud humana y peligros para el
medio ambiente.
Una sustancia o mezcla clasificada como peligrosa y contenida en un
envase debe llevar obligatoriamente y de forma fija una etiqueta en la que fi-
guren una serie de elementos marcados de forma clara e indeleble, también
debe incluir pictogramas de peligro correspondiente, indicaciones de peli-
gro y los oportunos consejos de seguridad. No pueden contener menciones
como «no tóxico», «no nocivo», «no contaminante», «ecológico», ni otras
indicaciones que señalen que la sustancia o mezcla no es peligrosa. Su color y
presentación deben ser tales que los pictogramas de peligro estén claramen-
te resaltados de acuerdo al * Globally Harmonized System, GHS, de clasificación y
etiquetado de las Naciones Unidas.
Esta norma establece nuevos pictogramas de peligro (figura 2): tienen for-
ma de cuadrado apoyado en un vértice, es decir, forma romboidal cuando se
lee la etiqueta horizontalmente. Consisten en un símbolo negro sobre fondo
blanco con un marco rojo.

Pictogramas de peligro

GHS01 GHS02 GHS03 GHS04 GHS05

Sustancias Sustancias Sustancias Sustancias Sustancias
explosivas (EX) inflamables (EX) comburentes (CB) bajo presión (GZ) corrosivas (CR)

GHS06 GHS07 GHS08 GHS09

Toxicidad Toxicidad Cancerígeno, Dañino para el medio
aguda categoría aguda categoría 4 mutágeno (MU) ambiente acuático (EN)
1, 2, 3 (TO) (peligro al inhalar) (DA)

Figura 2. Pictogramas establecidos por la Globally Harmonized System.

* SISTEMA GLOBALMENTE ARMONIZADO DE CLASIFICACIÓN Y ETIQUETADO DE PRODUCTOS QUÍMICOS (SGA).

Quinta edición revisada por las Naciones Unidas, Nueva York y Ginebra, 2013.
 UNIDAD 1 Seguridad en el laboratorio 7

Pictogramas actuales

C-corrosivo T-Tóxico Xa-Nocivo E-Explosivo F-Facilmente O-Comburente N-Peligro

Xi-Nocivo inflamable para el medio
ambiente

Peligro para
el medio
Peligros para la salud Peligros físicos y quimicos ambiente

Pictogramas nuevos

Figura 3. Comparación de los pictogramas sustituidos con los pictogramas nuevos.

Con esta nueva y única simbología se mejora la identificación y el conocimiento

de la peligrosidad de la sustancia o mezcla del producto, independientemente
del país de su producción o fabricación, para que se puedan conocer sus efec-
tos antes de manejar, usar o almacenar dicho producto.
Cada pictograma puede indicar distintos tipos de peligro. Los siete pic-
togramas que van a ser sustituidos, presentes hoy son de color negro y están
impresos en cuadrados de color naranja (figura 3). Se pueden apreciar los cam-
bios en las composiciones gráficas de los pictogramas de peligro de los produc-
tos químicos:

1.2.1. Peligros físicos

Sustancias Inflamables
Están simbolizados por medio de una llama. La llama indica
que el producto puede inflamarse en contacto con fuentes de
calor (llama, chispas, superficies calientes, etc.) o por efecto
del calor o por fricción.

Sustancias Comburentes
Se simbolizan por medio de la llama sobre un círculo, indican-
do que el producto puede provocar un incendio o una explo-
sión en presencia de materiales combustibles, que son aquellos
que favorecen la acción de arder o quemar. Es aconsejable que
este tipo de productos se mantengan alejados de otros produc-
tos químicos, sobre todo de los inflamables.
8 INTRODUCCIÓN A LA FASE EXPERIMENTAL

Sustancias explosivas
La bomba explotando indica peligro de explosión en caso de
calentamiento. El producto puede explotar en contacto con
una llama, chispa, electricidad estática, calor, choques, fric-
ción, etc.

Gases a presión
La botella de gas corresponde a gases a presión en un recipien-
te. Algunos gases a presión pueden explotar en caso de calen-
tamiento. Se trata de gases comprimidos, licuados o disueltos.
Los gases licuados refrigerados pueden producir quemaduras
o heridas relacionadas con el frío (quemaduras criogénicas).

1.2.2. Peligros a la salud

Sustancias tóxicas
La calavera sobre dos huesos cruzados indica que el produc-
to puede producir efectos adversos para la salud, incluso en
pequeñas dosis, puede provocar náuseas, vómitos, dolores de
cabeza, pérdida del conocimiento e incluso la muerte. Ante la
inhalación, ingestión o adsorción cutánea en pequeñas canti-
dades pueden provocar daños para la salud de magnitud consi-
derable, eventualmente con consecuencias mortales.

Sustancias cancerígenas
Se consideran todas aquellas que pueden provocar cáncer y además, las siguientes:
Productos mutagénos, que pueden modificar el ADN de las
células y provocar daños a la persona expuesta o a su descen-
dencia.
Productos tóxicos para la reproducción, que puedan re-
producir efectos nefastos en las funciones sexuales, perjudicar
la fertilidad o provocar la muerte del feto o producir malfor-
maciones.
Productos que pueden modificar el funcionamiento del
sistema nervioso o de ciertos órganos como el hígado, los pul-
mones, etc.
Productos que pueden provocar síntomas de alergia, asma
o dificultades respiratorias en caso de inhalación.

Sustancias irritantes
Las sustancias designadas con el signo de exclamación indican
que pueden producir efectos adversos en dosis altas, pero tam-
bién pueden producir irritación en ojos, garganta, nariz y piel
o provocar alergias cutáneas, somnolencia y/o vértigo.
BLOQUE 2

FASE
EXPERIMENTAL

UNIDAD 3 Química analítica 36

3.1 Química Analítica Cualitativa 37

3.2 Química Analítica Cuantitativa 73

35
 3
UNIDAD Química analítica

la Química Analítica se ocupa de separar, identificar y determinar la compo-

sición relativa de cualquier muestra de materia. Por otro lado, se considera el
“Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química Analítica”, que aplica
los métodos desarrollados por la misma para la resolución de problemas. El
Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos
de vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece
la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo de-
termina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen
la muestra.
La Química Analítica ha jugado un papel fundamental en el desarrollo
de la ciencia. Asimismo, la naturaleza interdisciplinaria del análisis químico la
convierte en una herramienta vital en laboratorios médicos, industriales, acadé-
micos y gubernamentales.

Muestreo
Muestreo significa obtener una pequeña cantidad de material cuya composi-
ción representa la totalidad del material que ha sido muestreado. La operación
de muestreo en algunas ocasiones requiere de técnicas especiales dependiendo
del estado de agregación en que se encuentre la muestra (sólido, líquido o gas),
siendo también de particular interés el lugar de la toma y/o el recipiente en
donde se transporte. En este curso se utilizarán métodos sencillos, por ejemplo,
cuando se trate de muestras sólidas se recomienda pulverizar para asegurar la
homogenidad, tener más exactitud de su masa y disolverlas con mayor rapidez.
Cualquiera que sea el método no olvidar que una muestra analítica debe repre-
sentar la composición cuantitativa del total del material de donde proviene. En
la toma de muestra existen normas de muestreo publicadas en diversos organis-
mos nacionales e internacionales.
Las sustancias inorgánicas que más frecuente se presentan para su análisis
son sólidas, estado que predomina en los productos naturales y en los que su-
ministra la industria.
Antes de proceder al análisis de cierta muestra, se efectúa su investigación
física, es necesario prestar atención a: color, olor, dureza, densidad y en general,
todas las características físicas que sean de interés en cada caso. En mezclas pue-
de ser útil aislar por medios físicos algunos de los componentes (imantación,
decantación, centrifugación etc.) y proceder su análisis por separado.
Por ejemplo, en caso de observar en una muestra cristales azules se puede
suponer la presencia de cobre, los cristales rosados, la presencia de sales de
cobalto o manganeso.

36
 Desde luego, no se puede concluir sobre la base de estas observaciones, sin
embargo pueden ser de utilidad al confrontarlas con los análisis posteriores.
La metodología analítica a aplicar para la resolución de un problema en
general y de un sólido en particular comprende las etapas y sigue el orden es-
quematizado:

Preparación
Ensayos
de
previos
muestra

Análisis Disolución

Evaluación
de
resultados

La preparación de la muestra comprende una serie de operaciones como:

toma de muestra, reducción del tamaño de muestra, reducción del tamaño de
partícula y operaciones complementarias.
La reducción del tamaño de partícula como: la trituración (morteros), la
pulverización (molinos) (cuando es significativo el tamaño de partícula se lleva
a cabo un tamizado con diferente tamaño de malla) permite una mejor disolu-
ción de la muestra.

3.1 Química Analítica Cualitativa

El análisis cualitativo identifica las sustancias presentes en una muestra que se
desea analizar, tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de
los constituyentes de una muestra dada. En la mayoría de los casos, cuando la
37
38 FASE EXPERIMENTAL

muestra se compone de varias sustancias, es necesario realizar la separación de

los componentes mediante la aplicación de métodos de separación y purificación
para posteriormente analizar cada uno de ellos. En la actualidad, la mayoría de
los análisis cualitativos aplican métodos tales como la espectroscopía infrarroja
(FTIR), la resonancia magnética nuclear (RMN) y la espectrometría de masas.
Los métodos de Análisis Químico Cualitativo que se pueden operar sin equi-
pos especiales comprenden dos métodos generales de trabajo:
▶ Vía seca: se realiza con muestras sólidas y con ayuda de un foco calorífico (llama
del mechero), con ensayos sencillos, rápidos y seguros, que pueden ser decisi-
vos para la identificación de componentes, entre ellos se encuentran:
a) Coloración a la flama para metales alcalinos
b) Fusiones coloreadas (perlas) con bórax o con sal de fósforo para muchos
iones metálicos, la fusión de carbonato de sodio y nitrato de potasio para
el reconocimiento de manganeso o de cromo mediante el color verde de
MnO4− y amarillo de CrO42−.
▶ Vía húmeda: opera con la sustancia problema, disuelta generalmente en agua
o en ácidos y emplea igualmente reactivos en disolución. Constituye la base del
análisis cualitativo clásico actual la cual incluye fenómenos como:
a) Precipitación: La aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, bien
por adición de un reactivo que forme un producto insoluble con alguno de los
iones de la disolución, por cambio de disolvente o sus propiedades, o bien por
eliminación hasta sobrepasar la saturación recibe el nombre de precipitación.
La formación de compuestos insolubles (precipitados) coloreados o no
coloreados, en forma de polvo fino, granular o gelatinoso, al mezclar disolu-
ciones de las sustancias por medio de reacciones químicas, se llevan a cabo
en un tubo de ensayo, en placa de porcelana o sobre papel filtro, según la
técnica utilizada. En este tipo de reacciones influye el pH, la formación de
complejos, procesos redox, la adición de disolventes orgánicos, y permite
una amplia posibilidad de análisis de cationes y aniones.
b) Coloración y decoloración: Fundada en la aparición o desaparición de un
color, se llevan a cabo en un tubo de ensayo, en placa de porcelana o so-
bre papel filtro, y menos frecuentemente sobre fibras textiles. Se utilizan
por ejemplo, proceso redox: reconocimiento de ion Mn2+, oxidándolo a ion
MnO4− de color violeta.
c) Desprendimiento de gases.
d) Emisión de energía.

3.1.1 Métodos selectos de análisis cualitativo

Coloración a la llama
La prueba a la llama se usa para identificar en forma visual la presencia de un me-
tal o una sal iónica en una muestra desconocida, basada en el color característico
que la sal desarrolla en la flama de un mechero Bunsen (tabla 8). Para llevar a
cabo la prueba se requiere de un pequeño arillo “limpio” de alambre de platino
o de níquel-cromo (nicromo). El arillo puede limpiarse sumergiéndolo en ácido
clorhídrico o nítrico y posteriormente lavándolo con agua destilada o mejor aún
desionizada. Se prueba que el arillo está limpio al introducirlo a la flama del me-
 UNIDAD 3 Química analítica 39

chero Bunsen, si se desarrolla color en la flama el arillo no está limpio y deberá

limpiarse con el procedimiento antes descrito. Para comprender las operacio-
nes implicadas en los ensayos de coloración de la llama, es necesario conocer la
llama no luminosa de Bunsen (figura 18). Se compone de tres partes principales:
(I) Zona de reducción (cono interno azul) constituido en su mayor parte de
gas no quemado.
(II) Zona superior de reducción (punta luminosa) que es solamente visible
cuando las aberturas para el aire están casi cerradas.
(III) Zona superior de oxidación (capa externa) en la que se produce la com-
bustión completa del gas.

Tabla 8. Posición y coloración de acuerdo a la longitud de onda correspondiente.

Región de espectro Longitud de onda (nm)

Ultravioleta 350
Violeta 420
Azul 470
Verde 530
visible
Amarillo 580
Anaranjado 620
Rojo 700
Infrarrojo 1000

Método a la gota
El creador del análisis por el método a la gota fue N. A. Tananáev quien a partir
de 1920 llevó a cabo una gran cantidad de reacciones por dicho método, for-
muló por primera vez el principio del análisis fraccionado mediante el método
a la gota y publicó el primer compendio en el que sintetizara sus trabajos en un
sistema original.

Zona superior de oxidación

Zona superior de reducción

Zona inferior de reducción

Figura 18. Llama del gas que proporciona el mechero

de Bunsen con la entrada del gas abierta.
40 FASE EXPERIMENTAL

En el análisis a la gota, las reacciones son efectuadas entre unas gotas de

disoluciones reaccionantes, por lo común, las reacciones se efectúan en papel
filtro; en éste se forma una mancha coloreada que permite identificar la presen-
cia del ion identificado. Si el ion a identificar no da reacciones coloreadas, las
reacciones suelen desarrollarse en una placa de porcelana.

Cromatografía
La cromatografía es una técnica que permite la separación de los componentes
de una mezcla debido a la influencia de dos efectos contrapuestos.
a) Retención. Efecto producido sobre los componentes de la mezcla por una
fase estacionaria, que puede ser un sólido o un líquido anclado a un sopor-
te sólido.
b) Desplazamiento. Efecto ejercido sobre los componentes de la mezcla por
una fase móvil, que puede ser un líquido o un gas.
El fenómeno de migración de los componentes de una mezcla a lo largo de
la fase estacionaria, impulsados por la fase móvil, recibe el nombre de elución.
La mezcla a separar se deposita sobre la fase estacionaría, mientras que la móvil
atraviesa el sistema desplazando a los componentes de la mezcla a distinta velo-
cidad, dependiendo de la magnitud de sus interacciones relativas con ambas
fases. Las dos fases se eligen de forma que los componentes de la muestra se
distribuyan de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria. Aque-
llos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se
mueven lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario los compo-
nentes que se unen débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez.
Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra
se separan en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o
cuantitativamente.
Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria y de la fase móvil se
pueden distinguir varios tipos de cromatografía:
a) Cromatografía sólido-líquido. La fase estacionaria es un sólido y la móvil un
líquido.
b) Cromatografía líquido-líquido. La fase estacionaria es un líquido anclado a
un soporte sólido.
c) Cromatografía líquido-gas. La fase estacionaria es un líquido no volátil im-
pregnado en un sólido y la fase móvil es un gas.
d) Cromatografía sólido-gas. La fase estacionaria es un sólido y la móvil un gas.
Según el tipo de interacción que se establece entre los componentes de la mez-
cla y la fase móvil y estacionaria podemos distinguir entre:
a) Cromatografía de adsorción. La fase estacionaria es un sólido polar capaz de
adsorber a los componentes de la mezcla mediante interacciones de tipo polar.
b) Cromatografía de partición. La separación se basa en las diferencias de so-
lubilidad de los componentes de la mezcla en las fases estacionaria y móvil,
que son ambas líquidas.
c) Cromatografía de intercambio iónico. La fase estacionaria es un sólido que
lleva anclados grupos funcionales ionizables cuya carga se puede intercam-
biar por aquellos iones presentes en la fase móvil.
 UNIDAD 3 Química analítica 41

Cromatografía plana
Este tipo de cromatografía generalmente se utiliza para análisis cualitativo. La
fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principa-
les técnicas son:
▶ Cromatografía en papel
▶ Cromatografía en capa fina

Cromatografía en papel
Es la más sencilla de las técnicas, pero sólo nos dará resultados cualitativos.
Está en desuso. El método se basa en un mecanismo de reparto, y consiste en
depositar una pequeña cantidad de muestra en el extremo de una tira de papel
de filtro, que se deja evaporar (figura 19). Luego se introduce la tira en un re-
cipiente (tubo de ensayo, vaso de precipitado) que contenga el disolvente, de
manera que éste fluya por la tira por capilaridad.
Cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo, se retira el
papel y seca. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color
propio, se verán las manchas de distinto color separadas. Cuando los compo-
nentes no tienen color propio, el papel se somete a procesos de revelado.
Hay varios factores de los que depende una cromatografía eficaz: la elec-
ción del disolvente y la del papel de filtro.

Identificación de aniones por vía húmeda

Este tipo de ensayo se basa en las reacciones químicas que se producen entre
una disolución en la que se debe identificar o reconocer la presencia de una
sustancia o componente(s) para formar otros compuestos con características y
propiedades conocidas.
Las reacciones analíticas por vía húmeda pueden clasificarse como se indi-
ca a continuación:
▶ Reacciones ácido-base. Que implican una transferencia de protones.
▶ Reacciones de formación y estabilidad de complejos. En las que se produce
una transferencia de iones o moléculas.
▶ Reacciones de precipitación, producto de solubilidad, factores que afectan la
solubilidad. En las que además de haber un intercambio de iones o moléculas
tiene lugar la aparición de una fase sólida.
▶ Reacciones de óxido-reducción. Que entrañan un intercambio de electrones.

Mancha de tinta

Figura 19. Esquema de una cromatografía de papel.

42 FASE EXPERIMENTAL

Clasificación de aniones
▶ Existen pocos aniones fundamentales, la mayoría están como oxoaniones
(NO3−, SO42−).
▶ No existen reactivos específicos para agruparlos en grupos.
▶ Los aniones son inestables al cambio de acidez.
Bunsen y Fresenius hicieron una clasificación de aniones atendiendo a las
solubilidades de sales de plata y de bario:
a) Aniones que precipitan con bario y con una mezcla de bario y calcio en
medio neutro y débilmente alcalino.
b) Precipitado con bario soluble en ácido acético: AsO43−, AsO2−, BO2− CO32−
c) Precipitado de bario insoluble en ácido acético: CrO42−, F−, IO3−, (SnO3)2−
d) Aniones que precipitan con plata en medio de ácido nítrico diluido y frio,
e) Aniones insolubles en acetato de amonio: CN−, SCN−, CI−, I−.
f) Aniones que no precipitan ni con bario ni con plata: CH3COO−, NO3−, NO2−,
CIO3−, CIO4−.
 EXPERIMENTACIÓN 1
Coloración a la llama

Fecha

Calificación
Objetivo
Obtener los espectros de emisión de diferentes elementos identificándolos por medio de su
color y relacionarlos con la longitud de onda correspondiente.

Fundamentos
Un átomo es capaz de absorber diferentes tipos de energía, térmica y luminosa especial-
mente, que le conducen a una serie de estados excitados. Estos estados poseen unas ener-
gías determinadas y características de cada sustancia. Existe una tendencia a recuperar con
rapidez el estado fundamental. La consecución de volver al equilibrio se puede realizar a
través de choques moleculares (pérdida de energía en forma de calor) o a través de la emi-
sión de radiación. Puesto que los estados excitados posibles son peculiares de cada especie,
también lo serán las radiaciones emitidas en su desactivación. El espectro de emisión de
cada elemento es único y puede ser usado para determinar si ese elemento es parte de un
compuesto desconocido.
El análisis a la flama es uno de los primeros ensayos que se hacen sobre una sustancia.
Los únicos elementos que no dan color a la llama son el berilio y el magnesio. Ya en 1659,
Johann Glauber observó que el color de la llama indica qué metales están presentes.
En esta experimentación se obtendrán los espectros de emisión quemando una pe-
queña porción del elemento correspondiente en una llama de alta energía. Posteriormente,
de acuerdo con los espectros de emisión obtenidos, se identificará una muestra problema.

Investigación previa
Leer el capítulo 4 del libro de Química de Whitten y el capítulo 24 del libro Fundamentos de
Química Analítica de Skoog y contestar el cuestionario.

1. ¿Qué es un espectro de emisión?

44 FASE EXPERIMENTAL

2. Describir que es el efecto fotoeléctrico.

3. ¿Para qué se utiliza el mechero bunsen?

4. ¿Qué es espectroscopía?
 UNIDAD 3 Química analítica 45

Consultar las hojas de seguridad MSDS de las siguientes sustancias y completar la tabla de acuerdo con lo que se
requiere.

Sustancia Cloruro de cobre (II) Cloruro de potasio Cloruro de calcio

Fórmula química

Masa molar

Color

Punto de fusión

Punto de ebullición

Diamante NFPA

Manejo de los desechos

46 FASE EXPERIMENTAL

Sustancia Cloruro de litio Cloruro de sodio Cloruro de estroncio

Fórmula química

Masa molar

Color

Punto de fusión

Punto de ebullición

Diamante NFPA

Manejo de los desechos

 La finalidad de esta obra es que los estudiantes de carreras de ingeniería que
decidan acercarse a la química puedan hacerlo mediante el aprendizaje expe-
rimental a nivel semi-microescala. El objetivo de sus páginas es que puedan
aplicar, de manera práctica, los conocimientos que configuran una de las cien-
cias básicas más dinámicas y con mayor intervención en el mundo moderno.
Con explicaciones claras y concisas, los alumnos conocerán, aprenderán y prac-
ticarán algunas de las habilidades fundamentales para un buen desempeño en
el laboratorio de química, tales como el uso de instrumentos y equipos, titu-
laciones volumétricas y potenciométricas, análisis gravimétricos, entre otros.
Además, conocerán de primera mano algunas de las principales normas de
seguridad relacionadas con el uso, almacenamiento y eliminación de reactivos
químicos, todo ello con la finalidad de formar profesionales capaces de resol-
ver los retos y problemas propios de su actividad profesional y, eventualmente,
de contribuir a mejorar el mundo a través de sus conocimientos y acciones.

ISBN-13: 978-607-526-280-2
ISBN-10: 607-526-280-6

9 786075 262802
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