TÉCNICAS DE MUESTREO,

ANÁLISIS E
INTERPRETACIÓN

Ingeniería Ambiental
UNIDAD Nº2

MUESTREO
 CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO

Las muestras se etiquetan con la siguiente información:

• Numeración de la muestra
• Descripción del material
• Lugar del muestreo
• Fecha y hora del muestreo
• Muestreador y método de muestreo
• Información adicional (pH, temperatura, etc.)
 REGISTRO EN EL LABORATORIO

• Identificación Interna y de la muestra.

• Procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis,
muestreador, etc.) e identificación externa de la muestra.
• Fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la misma.
• Naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización).
• Cantidad recibida (masa, volumen).
• Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o método
de protocolo interno o externo).
• Parámetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su
conservación.
• Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las
hubiera.
• Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
• Fecha y resultados obtenidos en cada análisis
• lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio
y luego de la llegada al mismo).
• Entidad que solicita los análisis.
 REGISTRO EN EL LABORATORIO
En el laboratorio se registra un libro foliado, un manual de protocolos y un cuaderno de actas o base
de datos informática:
Los registro de muestras y su procesamiento son documentos legales y por ello :
 En general se puede agregar una tabla de contenidos al principio referenciando los
procesamientos (actualizada en cada ingreso).
 Se debe escribir con tinta. Las entradas deben ser legibles y no presentar tachados, se deberán
agregar aclaratorias en caso de equivocaciones.
 No deben existir páginas en blanco, en caso de haber espacios ociosos, cruzarlos con una línea
diagonal.
 El libro de registros debe permanecer en el laboratorio, salvo permiso del supervisor a cargo.
 La estructura del libro deberá seguir el formato:
o Título y Fecha
o Identificación Interna y de la muestra.
o Datos de ingreso: procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis, muestreador,
etc.) e identificación externa de la muestra, fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la
misma, naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización), cantidad
recibida (masa, volumen), mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o
método de protocolo interno o externo), pretratamientos realizados para su conservación,
observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.
o Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
o Lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada
al mismo).
o Fecha y resultados obtenidos en cada análisis.
o Conclusiones.
 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se pueden almacenan por dos motivos:

• Porque su análisis no va a ser inmediato.

• Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los
resultados obtenidos en los análisis iniciales (a fin de comparación de
resultados, por motivos legales, etc.).

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es

recomendable:

• Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo.

• Que el material del recipiente sea hidrófobo.
• Que su superficie sea lisa y no porosa.

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres

tipos:

• Polímeros (teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y de silicona).

• Vidrios (cuarzo y borosilicato).
• Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).
 Estado
físico del
lote

Manipulación.
Representatividad Número y tamaño
almacenamiento y
porciones
transporte

Fluctuaciones
espaciales o
temporales
MUESTREO DE SÓLIDOS

En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregación del

sólido (si el sólido está partículado o si es compacto) y si el material
está en movimiento o se encuentra estático.

Materiales particulados Estáticos

Estado de
agregación
Materiales compactados En movimiento

En función de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:

• Materia particulada en movimiento.
• Materia particulada estática.
• Materiales compactados.

Heterogeneidad Muestra compuesta Cuarteo

TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

Materia particulada en movimiento (UNE-EN 932)

A tener en cuenta su granulometría
y tamaño máximo de partícula
W  3  de la partícula mayor

Caja colectora

Bastidor con desplazamiento

 Sondas

TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

Materia particulada estática

distribución de partículas y
granulométrica
Espátulas Bayoneta Mecánica
W = 3 x dimensión mayor de partícula

Sondas
 TOMA DE
MUESTRAS SÓLIDAS

Materiales
compactados
Análisis de la composición
(global o de componentes),
control de una propiedad
física, ensayo destructivo
o no.
MUESTREO DE SUELOS
 La distribución regular de los sitios
de muestreo permite reducir la
variabilidad entre muestras.
 No tiene problemas con las
dimensiones del terreno cubierto.

Útil para grandes áreas

(muestreo de suelos)
Submuestreo: el conjunto de la población puede ser dividido en
una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de
las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra
secundaria, o submuestra, de cada una de estas
subpoblaciones, que a su vez son muestras de la población
total.
Principales tipos de muestras

Muestra simple: Es la que se obtiene con una

sola extracción de suelo. Son usadas en
trabajos de investigación y en suelos muy
homogéneos. Sé recomienda cuatro muestras
por hectárea, de 1 kilogramo de suelo cada una.

Muestra compuesta: Se refiere a la muestra

de suelo obtenida por la extracción de varias
muestras simples o submuestras, reunidas en
un recipiente y bien mezcladas, de donde se
retiran de 0,5 a 1 kg de suelo. Son las más
usadas para la planificación de la fertilización.
Se recomienda 15-20 submuestras por parcela
de muestreo.
En la toma de una muestra compuesta, se debe
tener en cuenta que cada submuestra sea del
mismo volumen que las demás y representar la
misma sección transversal del volumen de que
se toma la muestra (una misma profundidad).
https://www.youtube.com/watch?v=4IJB76
sLBjc
REDUCCIÓN DEL Trituradores de Mandíbula
TAMAÑO DE
Molinos de bola o disco.
PARTÍCULAS.
Morteros.
 Un mejor procedimiento es
Limitantes :

Riesgo de pérdida de volátiles.

Reducción por
Riesgo de procesos de oxidación.
Pila cónica y cuarteo.
Riesgo de contaminación.
Posible distribución no-uniforme
del tamaño de partículas.
 Excluir de los sitios a muestrear suelos:

• Antiguos canales, carreteras, caminos

• Corrales o sitios afectados a la disposición de animales en forma
permanente, aleros de casas, pesebres, etc.
• Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la acción
del fuego.
• Sitios donde se colocan o almacenan sustancias químicas
(fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia
orgánica con fines de compostaje.

Fuentes de Error:

• De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas.

Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no
hay cambios por incremento.
• De selección: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de
algún tipo de componente respecto de otros en las tomas.
• De medición: cuando la variable no reproduce el valor verdadero
de la población, suele resolverse aumentando el número de
muestras.
TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

Contenedores y forma de conservación

• Muestras con fines analíticos
• Bolsas de plástico – de polietileno (PE) las más
adecuadas (se atan sin cerrar herméticamente)
• Contenedores de vidrio
• Tiempo de conservación variable en función del analito
• Preservación de testigo
• Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de
plástico o acero sellados.
• En bolsas de plástico impidiendo la presencia de aire
• Consolidación con hielo seco si laboratorio cercano.
• Envoltura plástica (etil celulosa o acetato de celulosa)
en zonas muy cálidas.
• Envoltura de gasa y cera .
Analito Contenedor* Tiempo máximo
pH P,V 14 días
Amonio P,V 28 días
Sulfatos P,V 28 días
Sulfuros P,V 28 días
Sulfitos P,V 48 horas
Nitratos P,V 48 horas
Nitritos P,V 48
Aceites y grasas V 28 días
Carbono orgánico P,V 28 días
Cianuros P,V 28días
Analito Contenedor* Tiempo máximo
Metales
CromoVI P,V 48horas
Mercurio P,V 28días
Otros metales P,V 6meses
Compuestos orgánicos
Extraibles: ftalatos, nitrosaminas, V con tapón de teflón , 7 días hasta extracción
herbicidas organoclorados, PCB, 30 días después de la extracción
compuestos nitroaromáticos,
hidrocarburos aromáticos
policiclícos, isoforeno, haloéteres, Contenedores, tiempo y forma de conservación para suelos
hidrocarburos clorados y TCDD (Boulding, 1994)
*Tipo de contenedor
P = polietileno, V= vidrio

Fenoles (extraíbles) V, con tapón de teflón 7 días hasta extracción

30 días después de la extracción

Purgantes y halocarburos V con septum de teflón 14 días

Acroleína y acrilonitrito V con septum de teflón 3 días
Fosfatos P,V 48 horas
Plaguicidas, V, tapón de teflón 7 días hasta extracción
30 días después de la extracción

Fenoles V 28 días
Fósforo V 48 horas
Fósforo total P,V 28 días
MUESTREO DE LÍQUIDOS Muestra representativa
dificil de obtener
Obtención de muestra representativa:
Pequeño volumen o una sola fase
Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o
con partículas en suspensión

El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentración

del analito (en caso de ser necesaria una posterior
concentración o dilución).

Clasificación de los sistemas líquidos:

En movimiento Abiertos

Estáticos Cerrados
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Líquidos en movimiento en sistemas abiertos (océanos,

estuarios, ríos, canales y efluentes industriales, etc.)

Si la concentración de analitos es baja los parámetros de

control a manejar se dificultan.

• Analitos a nivel de trazas (medio limpio)

• Riesgo de contaminación (precaución, toma 10m
por delante de la embarcación)
• Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la
superficie y el fondo
• Materia sólida en suspensión (Filtrar y analizar por
separado)

• Analitos de interés muy altos (efluente industriales)

TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Líquidos en movimiento en sistemas cerrados

• Tomar la muestra en dirección opuesta a la del flujo del

líquido.
• A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad,
asegurarse de generar turbulencias antes del punto de
muestreo o de tomar la muestra en sitios de cambio de
seccion o mediante codos.

Líquidos almacenados en contenedores cerrados

• Heterogeneidad ocasionada por la estratificación en

densidades.
• Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde
superficie hasta el fondo), o…
• Muestras a diferentes profundidades (comprobación de la
falta o no de homogeneización).
 PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS

Muestra Instantánea o Puntual: Sin tener en cuenta el caudal, se

toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podría
ser útil en el caso de que la carga de contaminantes del efluente sea
relativamente constante y el caudal conocido.

Muestra compuesta: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una

muestra cada X tiempo (por ej. Una muestra por hora). Este tipo de
muestreo es útil cuando los caudales del efluente son relativamente
constantes.

Muestra Compuesta Compensada: Resulta de la combinación de

muestras tomadas en forma puntual proporcionales al caudal medido.

Muestras Integradas: Resulta de la combinación de varias muestras

puntuales en sitios diferentes tomadas simultáneamente.
Determinaciones
de Flujo
Disco de
Secchi
Termoclina
INFORMACIÓN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO

• Recabar Información Previa existente:

• Mapas de pendientes
• Características de los afluentes
• Condiciones hidráulicas
• Clima
• Transporte de Sedimentos

• Tener en cuenta el uso de GPS, cartografía y mapas

barométricos a la hora de diseñar los sitios de muestreo.
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Líquidos estáticos en sistemas abiertos

• A diferentes profundidades
• Estaciones permanentes con sistemas automáticos

Botella en cestillo Estación Batería Niskin

lastrado automática
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Equipo para toma en fondos fangosos

Se utilizan nucleadores o dragas
TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS
Contenedores
Los recipientes generalmente de vidrio borosilicato o de
polietileno de alta densidad (HDPE)

Algunas determinaciones “in situ”

Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, pH, contenido
en gases poco solubles
Cambios de presión/temperatura  conductividad y solubilidad

Diversas técnicas de conservación según los analitos:

• Adicción de ácidos o bases para controlar el pH , ácido
ascórbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual
y otros oxidantes en las aguas , etc.
• Refrigeración a 4º C
• Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo
PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS

Uso de Solventes
Solubilizacíon
Adecuados

Por Vía Húmeda

Calcinación
Por Vía Seca
Digestión Incineración
Por Fusión

Enzimática

Digestión asistida Extracciones

por microondas Liq-Liq y Sol-Liq
DIGESTIÓN POR VÍA HÚMEDA
 DIGESTIÓN POR FUSIÓN

Fundido
1 parte en masa 10 a 20 partes en
Homogéneo que
de muestra masa de fundente
solidifica (Soluble)
 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
Calentamiento
La temperatura en la superficie Convencional

Corrientes de
convección
inferior es mayor que la del
punto de ebullición del ácido Mezcla ácido-muestra

Paredes del recipiente

Calor por
conducción

Para ciertos metales escape

de gases (𝑯𝟐 ) en presencia
de metales peligro de Calentamiento
por Microondas
explosión
Mezcla ácido-muestra
Eliminación de 𝑶𝟐 por (absorbe energía de
burbujeo previo de microondas, 2450 MHz)
gas inerte

Teflón PFA
(PoliFluoroAlkoxietileno) Paredes del recipiente
PF = 306ºC (transparente a la energía
de Microondas)
𝐻2 𝑆𝑂4 , 𝑃𝐸 = 337º𝐶 → 𝑆𝑖𝑙𝑖𝑐𝑒