Laboratorio de Análisis Químico FIGMM-

UNI
Análisis del grupo I de cationes

I.- PARTE EXPERIMENTAL.

1. Materiales
 8 tubos de ensayo
 papel de filtro
 agua destilada
 solución (contiene cationes del grupo I)
 bagueta

2. Procedimiento

a) Diluimos ligeramente la solución de cationes del grupo I (Ag +, Pb2+ ,Hg22+

) agregando agua destilada.

b) Luego agregamos HCl (6N) gota a gota y observamos la formación de

un precipitado blanquecino, que nos indica la presencia de los cationes
del grupo I; entonces procedemos a filtrar la solución .

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La formación de este precipitado se debe a las sgts. Reacciones

AgCl

A(solución de cationes del grupo I) + HCl

PbCl2 Cloruros insolubles
Hg2Cl2
c) Lavamos el precipitado con agua destilada caliente, añadiendo el agua
por los contornos del precipitado.

d) La solución caliente obtenida en el paso anterior la dividiremos en dos

partes

d.1) A la primera porción le agregamos gota a gota K 2CrO4

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Observamos que en la solución se forma un precipitado amarillo

(PbCrO4) nos indica la presencia del cation Pb2+ la reacción que se
lleva a cabo es la sgte.

Pb2+ + CrO2-4 PbCrO4

d.2) A la segunda porción le agregamos gota a gota KI

Observamos que en la solución se forma un precipitado de color

amarillo intenso (PbI2) que nos indica la presencia de Pb2+

e) Al precipitado obtenido en el paso c) ; le agregamos gotas de NH 4OH

(15N) donde se obtuvo 2 productos : precipitado y solución.

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Observamos que se forma un precipitado de color negro ( Hg 2O ) que

nos indica la presencia del Hg2+ , la reacción que se lleva a cabo es la
sgte. :

(Hg2)2+ + 2OH- Hg2O + H2O

f) Diluimos la solución anterior y luego añadimos gotas de KI hasta

observar la formación de un precipitado.

La formación del precipitado (AgI) nos indica la presencia de Ag+

La reacción que se lleva a cabo es la sgte.

Ag  I   AgI 

II.-OBSERVACIONES

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_Durante la precipitación de los cationes del grupo I no se puede aumentar mucho

la concentración del ácido clorhídrico HCl, ya que la precipitación del Ag + puede
resultar incompleta.

_La s mejores condiciones para la precipitación de los cloruros se crea cuando el

pH  2. Con este pH de la solución los cloruros de plata ,mercurio (I) y plomo
precipitan prácticamente por completo .

_La solubilidad del PbCl2 en agua fría también es bastante notable. Por esta parte
el Pb2+ no se separa completamente por HCl; la parte que queda en la solución ,
precipita a continuación junto con los cationes del grupo II en forma de PbS.

_Al adicionar agua destilada caliente al precipitado (PbCl 2 ) observamos que

éste es soluble.

IV.-CUESTIONARIO

1) ¿Qué efecto produce la temperatura sobre la solubilidad de un precipitado

(Ejm el cloruro del Ion Pb+2 )?

Al precipitado ( los cloruros ) en especial el (PbCl2 ) se disuelven en agua bien

caliente . El precipitado (PbCl2 ) es soluble en agua caliente (33.4g/l a 100 0C

mientras que solo 9.9g/l a 20 0C ),pero cuando se enfría se separan nuevamente

cristales con forma de agujas.

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2) ¿Explique el comportamiento de los cloruros del grupo I con respecto

al exceso de :HCl (6N), NH4OH, HNO3 ?

* Con un gran exceso de HCl los cloruros del grupo ( I ) se disuelven formando

complejos .Por esta razón hay que evitar un exceso de HCl . Por otra parte la

concentración de HCl debe ser suficiente para que el precipitado prácticamente

no contenga impurezas.

* Reacción del Ion plomo

_Solución de amoniaco : precipitado blanco de hidróxido de plomo

Pb2+ + 2NH3 + 2H2O Pb(OH)2 + 2NH4+

El precipitado es insoluble en exceso de reactivo (sin cambios)

* Reacción del Ion mercurio

_solución de amoniaco : precipitado negro que es una mezcla de mercurio

metálico y amidonitrato básico de mercurio (II),que es por si mismo un

precipitado blanco.

NH2

2Hg2-2 + NO3 +4NH3 + H2O HgO.Hg + 2Hg + 3NH4+

NO3

Esta reacción puede ser usada para diferenciar entre los iones mercurio (I) y

mercurio (II) .Con un exceso de reactivo el precipitado no muestra cambios.

* Reacción del Ion plata

-solución de amoníaco :precipitado marrón de oxido de plata .

Ag- + 2NH3 + H2O Ag2O + 2NH4-

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La reacción alcanza un equilibrio y por lo tanto , la precipitación es incompleta

en cualquier etapa .Si en la solución original esta presente el nitrato de amonio o

la solución es fuertemente ácida no ocurre la precipitación ).El precipitado se

disuelve en exceso de reactivo y se forma iones complejos diaminoargentatos:

Ag2O + 4NH3 + H2O 2(Ag(NH3)2)+ + 2OH-

Se debe eliminar rápidamente la solución debido a que cuando se deja estar se

forma un precipitado de nitruro de plata (Ag3N), que explota fácilmente aún

estando húmedo.

3) ¿En que intervalo de pH se considera optima realizar la identificación de los

cationes del grupo I ?

Las mejores condiciones para la precipitación de los cloruros se crean cuando el

pH=2.Con este pH de la solución los cloruros de plata ,mercurio(I),y plomo

precipitan prácticamente por completo.

4) ¿Cuál es, a su criterio las reacciones que se llevan a cabo en la presente

experiencia? (Elabore un cuadro de identificación para cada catión.)

REAC Pb2+ Hg22+ Ag+

TIVO
HCl Cl- + Pb2+ ----PbCl2 Cl- + Hg22+ ----Hg2Cl2 Cl-+Ag+----AgCl
( ppt. blanco) (ppt. blanco) (ppt. blanco)
KI Pb2++2I-----PbI2 (ppt. Ag++I-----AgI (ppt.
amarillo intenso ) amarillo pálido)
K2CrO4 Pb2++CrO42-----PbCrO4
(ppt. amarillo)
NH4OH Hg22++2OH-.....Hg2O +H2O
(ppt. negro)

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5) ¿Qué conclusiones pueden deducirse cuando el precipitado blanco

obtenido ,se le agrega HCl frío a una disolución desconocida ,resulta
completamente insoluble en agua caliente y NaOH Y/O NH 4OH .?

6) ¿Se realiza la identificación del catión Ag2+ se observa la formación de

dos precipitados (uno de color blanco y otro de color negro), explique
UD. este hecho y que nombre puede recibir esta reacción.?

El AgCl, se separa del Hg2Cl2, disolviendo la solución en NH4OH para formar

Ag(NH3) +2 soluble, el cual es un ión complejo. Al mismo tiempo el cloruro
mercurioso reacciona también con NH4OH, formando partículas muy pequeñas de
Hg ( que se ven negras) y Hg(NH2)Cl ; (que se ven blancas)aunque el color negro es
predominante. Esta reacción de cloruro mercurioso con el amoniaco se conoce con el
nombre de Auto oxidación debido al que el Hg2+2 se reduce y oxida asimismo,
produciendo Hg metálico y el cloruro amido mercurioso.

V.-BIBLIOGRAFIA

 ‘’Semimicroanalisis Químico Cualitativo’’

V.N. Alexeiev

Capítulo VI pag.487---495

 ‘’Química Analítica Cualitativa’’

Arthur I. Vogel

Capítulo III pag.238---252