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MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES (EM 2000)
ANALISIS QUIMICO DEL CEMENTO PORTLAND
MTC E 602 - 2000
Este Modo Operativo está basado en las Normas ASTM C 114 y AASHTO T 105, los mismos que se han adaptado al nivel de implementación y a las condiciones
propias de nuestra realidad. Cabe indicar que este Modo Operativo está sujeto a revisión y actualización continua.
Este Modo Operativo no propone los requisitos concernientes a seguridad. Es responsabilidad del Usuario establecer las cláusulas de seguridad y salubridad
correspondientes, y determinar además las obligaciones de su uso e interpretación.
1. OBJETIVO
1.1 Estos métodos indican los procedimientos detallados para el análisis químico de cemento
Portland. El cemento no será rechazado cuando deje de cumplir una especificación química, a menos
que las determinaciones de los elementos constitutivos y las separaciones hechas con anterioridad a
la determinación de cualquier elemento, se hagan enteramente por los métodos de referencia como
se indica en la secciones respectivas.
1.2 Los procedimientos de ensayo aparecen a continuación:
METODOS DE REFERENCIA
Sección
Dióxido de silicio............................................................................... 8
Grupo de hidróxido de amonio ........................................................ 9
Oxido férrico..................................................................................... 10 y 11
Oxido de aluminio ............................................................................ 12
Oxido de calcio ................................................................................ 13
Oxido de magnesio .......................................................................... 14 y 15
Trióxido de azufre ............................................................................ 16
Compuestos sulfurosos.................................................................... .17 a 19
Pérdida de ignición .......................................................................... 21 y 22
Residuo insoluble............................................................................. 28
Oxido de calcio libre ........................................................................ 31 y 32
2. TOMA DE MUESTRAS
2.1 Las muestras de cemento se tomarán y prepararán de acuerdo con el Método para Toma de
Muestras de Cemento Hidráulico.
3. APARATOS
3.1 Balanzas analíticas que cumplan los siguientes requisitos: Capacidad no menor de 100 grs. Los
dos brazos de la balanza serán iguales con una aproximación de 1 en 50.000 para balanzas usadas y
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de 1 en 100,000 para balanzas nuevas con una aproximación de 0.0002 grs. y una sensibilidad
recíproca no mayor de 0.0005 grs. por división de la escala para cualquier carga hasta de 100 grs. En
el caso de balanzas de lectura directa, no se aplican estos requisitos, Puede estar provista de
dispositivos de pesada rápida, tal como una cadena de movimiento amortiguado, o jinetillos pesados
que no introduzcan errores mayores de 0.0001 grs. en las lecturas.
3.2 Pesas usadas para las determinaciones químicas de acuerdo con los requisitos especificados por
la National Bureau of Standards para las pesas de la clase "S”. Las pesas (incluyendo el jinetillo)
deberán comprobarse por lo menos una vez al año, con patrones certificados por la entidad nacional
autorizada en lo últimos 5 años. Se ajustarán a las tolerancias dadas en las especificaciones
mencionadas, de acuerdo con su masa aparente determinada por comparación con los patrones de
bronce.
4. MATERIALES
4.1 El agua usada debe ser destilada.
4.2 A menos que se indique otra cosa, todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química del Perú. Cuando no se disponga de tales
especificaciones, se usará el mejor grado disponible. Se pueden usar otros grados, siempre y
cuando el reactivo tenga la suficiente pureza para ser usado sin disminuir la exactitud de la
determinación.
5- CONCENTRACION DE REACTIVOS
5.1 Acidos Concentrados e Hidróxidos de Amonio. Cuando los ácidos y el hidróxido de amonio se
especifican por nombre o solamente por fórmula química, se entenderá que son reactivos
concentrados de las siguientes gravedades específicas o concentraciones.
Acido Acético, HC2 H3 O2.................................................................... 99.5%

Acido Clorhídrico, HCI ....................................................................... 1.18 grav. esp.
Acido Fluorhídrico, HF......................................................................... 48%
Acido NítricoHNO3............................................................................... 1.42 gray. esp.
Acido PerclóricoHCl04.. ............................................................. 70%
Acido FosfóricoH3PO4............................................................. 85%
Acido Sulfúrico,H2SO4 ....................................................................... 1.84 grav. esp.
Hidróxido de Amonio, NH4 OH.......................................................... 0.90 grav. esp.
La gravedad específica o concentración deseadas de cualquier ácido concentrado, se anotarán

siempre que estén especificados.

5.2 Las concentraciones de ácidos diluidos e hidróxido de amonio, a menos que estén normalizados,
se especifican como una relación en volumen del reactivo concentrado que ha de agregarse a un
número dado de volúmenes de agua como en el siguiente ejemplo: HC1 ( 1:99) significa que 1
volumen de HC1 concentrado (1.18 grav. esp) está añadido a 99 volúmenes de agua.
5.3 Soluciones Normales. Las concentraciones de solución standard estarán expresados como
normalidades (N) o como equivalentes en gramos por mililitro del componente que se va a
determinar, por ejemplo:
Na2S2O3 0.1N ó K2Cr2O7 (1 ml. = 0.004 g. Fe2O3)
5.4 Soluciones no Standards. Las concentraciones de soluciones no standards disolviendo un peso

dado del reactivo sólido en un disolvente, se especificarán en gramos del reactivo por litro de
solución, y se entenderá que el agua es el disolvente a menos que se especifique otra cosa, por
ejemplo.:
NaOH (10 grs. por lt.) significa 10 grs. de NaOH disueltos en agua y diluidos con agua
hasta 1 litro. En el caso de ciertos reactivos, la concentración se puede especificar como un
porcentaje en peso; ejemplo: etanol (50%) significa una solución que contiene 50 grs. de etanol por
100 grs. de solución.
Otras soluciones se pueden especificar solamente por el nombre, y las concentraciones de tales
soluciones se indican por las instrucciones de su preparación.
6. RECIPIENTES DE LABORATORIO
6.1 Todos los aparatos de vidrio y vasijas usadas en un trabajo analítico, serán seleccionadas
cuidadosamente para que cumplan los requisitos particulares en cada operación. Los frascos, buretas
y pipetas de volumen normal serán de gran precisión.
6.2 Hasta donde sea posible, se recomienda el uso de tipos nuevos de recipientes de vidrio, tales
corno vidrio coloreado para la protección de soluciones contra la luz; vidrios resistentes al álcali y
vidrios con alto contenido de sílice que tienen excepcional resistencia al choque térmico. Sé
recomienda usar recipientes de polietileno para todas aquellas soluciones de álcali y soluciones
"patrones" en donde la presencia de sílice disuelto o álcali del vidrio sea objetable.
7. NUMERO DE DETERMINACIONES QUIMICAS Y DE VARIACIONES
PERMISIBLES:

7.1 El número de muestras que se toman para el análisis químico está indicado en la Sección 5 del
Método para Toma de Muestras de Cemento Hidráulico.
7.2 Las variaciones permisibles en las determinaciones están dadas en el siguiente Cuadro:
CUADRO I - VARIACIONES MAXIMAS PERMISIBLES EN LOS RESULTADOS

COMPONENTE Entre 2 Resultados Entre 2 Entre los valores
extremos de 3 resultados
Dióxido de Silicio, SiO2 0.16 0.24
Oxido de Aluminio Al2 03 0.20 0.30
Oxido Férrico, Fe2 03 0.10 0.15
Oxido de Calcio, Ca0 0.20 0.30
Oxido de Magnesio, Mg0 0.16 0.24
Trióxido de Azufre, SO3 0.10 0.15
Pérdida de Ignición 0.10 0.15
Oxido de Sodio, Na20 0.03 0.05
Oxido de Potasio, K20 0.03 0.05
Residuo Insoluble 0.10 0.15
Oxido de Calcio libre 0.20
7.3 Métodos de Referencia. - Los análisis de referencia, cuando haya controversia, se harán dos
veces y en días diferentes. Si los dos resultados no concuerdan con la variación permisible dada en la
Tabla I, se repetirán hasta que concuerden dos o tres resultados con dicha variación.
Cuando dos o tres resultados estén de acuerdo con la variación permisible, se aceptará el promedio
como el valor correcto. Cuando pueda calcularse un promedio de dos resultados o de tres, entonces
los cálculos se basarán en estos últimos. Con el objeto de comparar los análisis y promedios de los
resultados aceptables, se calcularán los porcentajes con una aproximación de 0.01 ( o 0.001 en el
caso de substancias orgánicas solubles en cloroformo ), aunque algunos de los valores promedios
son de 0.1 corno se indica en los métodos. Cuando se especifica una determinación en blanco, se
hará una con cada análisis individual o con cada grupo de dos o más muestras analizadas el mismo
día para un componente dado.
7.4 Métodos Opcionales. No es necesario un análisis doble ni la determinación en blanco cuando se

usan los métodos opcionales. Sin embargo, cuando se lleva a cabo una determinación en blanco no
es necesario hacerla al mismo tiempo que los ensayos. Cuando se obtienen valores correctos para
aquella, deben indicarse los resultados finales.
7.5 Los pesos de todas las muestras y residuos es anotarán con una aproximación de 0.0001 g.

DIOXIDO DE SILICIO (Alternativo)
8. PROCEDIMIENTO
8.1 Colóquense 0.5 grs. de la muestra en un evaporador, preferiblemente de platino, con el objeto de
tener una evaporación rápida; agréguense 10 mls, de agua fría para evitar la formación de terrones y
añádanse de 5 a 10 mls. de HCI, mezclándose hasta completar la solución.
Evapórese la solución totalmente en un baño de vapor. Sin recalentar el residuo, agréguense, de 5 a

10 mls. de HC1 y luego una cantidad igual de agua, o de 10 a 20 mls. de HCI (1:1). Luego cúbrase el
evaporador y déjese reposar durante 10 minutos en un plato o baño caliente. Dilúyase la solución con
un volumen igual de agua caliente, fíltrese inmediatamente y lávese el Sí02 separándolo con agua
caliente.
El lavado del precipitado de SiO2 puede hacerse más efectivo usando HC1 (1:99) caliente y luego
completando el lavado con agua caliente.
8.2 evapórese totalmente el filtrado, y póngase el residuo en un horno durante 1 hora a una
temperatura entre 105 y 110 ºC. Enfríese y añádanse de 10 a 15 mls. de HCI (1:1) y caliéntese en el
plato o en un baño caliente. Dilúyase con un volumen igual de agua, pásese inmediatamente sobre
un papel de filtro nuevo, y lávese el residuo de SiO2, con agua caliente. Reténgase el filtrado y el
lavado para la determinación del grupo del hidróxido de Amonio.
8.3 Colóquense los papeles que contienen los residuos (Parágrafos (a) y (b) ) en un crisol de platino.
Séquense y quémense, primero a baja temperatura hasta que se haya consumido completamente el
carbón del papel de filtro, y finalmente a una temperatura de 1100 a 1200 ºC hasta obtener un peso
constante.
(d) Trátese el SiO2 obtenido, que contiene pequeñas cantidades de impurezas, con 0.5 a 1 ml. de
agua, 2 gotas de H2SO4 (1:1), y alrededor de 10 mls. de HF y evapórese cuidadosamente.
Finalmente, caliéntese el residuo a una temperatura de 1050 a 1100 ºC durante uno o dos minutos,
enfríese y pésese. La diferencia entre este peso y el obtenido previamente representa la cantidad de
SiO2. A esta cantidad de SiO2, añádase la cantidad de SiO2 recuperada del residuo del grupo del
hidróxido de amonio como se indica en la Sección 9 (d) y (e), Añádanse 0.5 grs. de Na2S2O7 o K2S2O7
al crisol y caliéntese sin permitir que llegue el rojo vivo hasta que el residuo de impurezas se disuelva
en la mezcla caliente. Enfríese, disuélvasela masa fundida en agua y agréguesele al filtrado y a los
lavados reservados para la determinación del grupo del hidróxido de amonio.
8.4 Hágase una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos, y corríjanse los resultados obtenidos.

8.5 Calcúlese el porcentaje de SiO2 con una aproximación de 0.1 multiplicando el peso en gramos de
SiO2 por 200, (100 dividido por el peso de muestra usada que es de 0.5 grs).
GRUPO DE HIDROXIDO DE AMONIO
9. PROCEDIMIENTO
9.1 Añádase HCI al filtrado retenido como se indicó en la Sección 8 (a), el cual debe tener un
volumen aproximado de 200 mls., necesario para obtener un volumen total (te 10 a 15 mls. de ácido.
Añádanse unas pocas gotas de indicador rojo de metilo (2 grs. por litro de etanol), y caliéntese hasta
la ebullición. Luego trátese con NH4OH (I:I), gota por gota, hasta que el color de la solución llegue a
ser claramente amarillo y añádase una gota en exceso, Póngase en ebullición la solución que
contiene el precipitado durante 50 o 60 segundos. En caso de que se presente dificultad como
consecuencia del choque entre las partículas durante la ebullición, puede reemplazarse el período de
ebullición por uno de calentamiento en un baño de vapor durante 10 minutos. Déjese sedimentar el
precipitado y fíltrese. Lávese con NH4 NO3 caliente (20 grs. por litro) 2 veces en caso de precipitados
pequeños y 4 veces para precipitados abundantes.
Deben añadirse dos gotas de indicador a la solución de NH4 Cl en el frasco de lavado, seguidas por
gotas de NH4OH (1:1) hasta que el color cambie a amarillo. Si el color se regresa a rojo en cualquier
momento, debido al calentamiento, debe retornarse al amarillo agregándose una gota de NH4OH
(1:1).
Cuando se use un evaporador de platino para la deshidratación del SiO2’ puede reducirse
parcialmente el hierro. En este estado añádanse aproximadamente 3 mls. De agua de bromo
saturada al filtrado y póngase en ebullición para eliminar el exceso de bromo antes de añadir el
indicador, El NH4OH usado para precipitar los hidróxidos debe estar libre de CO2.
9.2 Colóquese a un lado el filtrado y transfiérase el precipitado y papel de filtro al mismo vaso en el
cual se efectuó la primera precipitación. Disuélvase el precipitado en HC1 )1+2) caliente, dilúyase la
solución hasta obtener 100 mls. y vuélvanse a precipitar los hidróxídos como se describe en el
Parágrafo (a). Fíltrese la solución y lávese el precipitado con dos porciones de 10 mls. De NH4 NO3
aliente (20 grs. por Lt.). Combínese el filtrado y el lavado con el filtrado inicial para la determinación
del CaO (Sección 13).
9.3 Colóquese el precipitado en un crisol de platino de peso conocido, caliéntese lentamente hasta
que los papeles se carbonicen y finalmente quémese hasta obtener un peso constante a una
temperatura entre 1050 y 1100 ºC procurando evitar la reducción, y pésese como el grupo del
hidróxido de amonio.

9.4 Añádanse 3 grs. de Na 2S2O7 o K2S2O7 al crisol y caliéntese sin permitir que llegue al rojo vivo,
hasta que el residuo se disuelva en la mezcla. Comiéncese el calentamiento cuidadosamente para
evitar que los pirosulfatos obtenidos formen espuma inicialmente, debido al exceso de H2SO4. Evítese
un prolongado calentamiento para que los pirosulfatos fusionados no atenúen el platino. Enfríese,
disuélvase la masa fundida en agua que contenga 2.5 mls. de H2SO4 y evapórese la solución.
Caliéntese hasta que se desprendan vapores, pero evitando una pérdida excesiva de H2SO4, que
hace que la masa al enfriarse se endurezca en lugar de permanecer pastosa. Disuélvase la masa en
agua, y caliéntese durante 15 o 30
minutos sin dejarla hervir, fíltrese y lávese con agua caliente.
9.5 Transfiérase el papel que contiene el residuo a un crisol de platino. Séquese y quémese el papel,
primero a una baja temperatura hasta que se haya consumido completamente el carbón sin
inflamarse, y finalmente a una temperatura entre 1100 y 1200 ºC. Hasta que el peso permanezca
constante. Trátese el SiO2, así obtenido en el crisol con una gota de agua, aproximadamente 5 mls.
de HF y una gota de H2SO4 y evapórese cuidadosamente. Finalmente, caliéntese el crisol a una
temperatura entre 1050 y 1100 ºC. durante 1 o 2 minutos, enfríese y pésese. La diferencia entre este
peso y el obtenido previamente representa la cantidad de Si2 residual. Réstese esta cantidad de la del
grupo de hidróxido de amonio obtenido de acuerdo con el parágrafo (c) y añádase la misma cantidad
de Si2 obtenido de acuerdo con la Sección 8 (d).
9.6 Hágase la determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas
cantidades de reactivos y corríjanse los resultados obtenidos en el análisis.
9.7 Calcúlese el porcentaje del grupo de hidróxido de amonio con una aproximación de 0.01,
multiplicando el peso en grs. del grupo de hidróxido de amonio por 200 (100 dividido por el peso de la
muestra usada que es de 0.5 grs.).
OXIDO FERRICO
10. REACTIVOS
10.1 Solución de Cloruro Estañoso.- Disuélvanse 5 grs. de SnCI 2. 2H2O en 10 mls. De HCI y dilúyase
hasta obtener 100 mls. Agréguense fragmentos de estaño granulado y póngase en ebullición hasta
obtener una solución clara. Guárdese la solución en una botella que contenga estaño.
10.2 Sulfonato de Difenilamina de Bario.- Disuélvanse 3 grs. de sulfonato de difenilamína de Bario en

100 mls. de agua.
10.3 Solución Patrón de Dicromato Potásico, (1 ml. = 0.004 grs. Fe2 O3) Disuélvanse 2.457 grs. de
K2Cr2O7 en agua y dilúyanse hasta 1 litro: normalícese comparándolo con un patrón de mineral de

hierro Sibley producido por el National Bureau of Standards como se indicó para la determinación del
Fe2O3 en el cemento. (Sección 11), usando un peso del mineral que dé una titulación con una
variación de 3 mls. de la requerida por la muestra de cemento. Calcúlese el Fe2O3 equivalente a la
solución en gramos por mililitro, multiplicando el peso del hierro en gramos encontrados en la
cantidad de mineral de hierro usado por 1.430 (proporción molecular de Fe2O3 a 2 Fe) y divídase por
el volumen en mililitros de la solución requerida de K2Cr2O7.
El mineral de hierro puede necesitar un calentamiento prolongado en HCI para disolverse

completamente. El cloruro estañoso puede usarse como ayuda en la disolución, tratando la muestra
con 15 mls. de HC1 y calentándolo a una temperatura inferior a la de la ebullición, durante unos 3O
minutos. Agréguese solución de SnCI2, usando una cantidad menor que la necesaria para reducir
todo el hierro. Continúese el calentamiento hasta que el hierro se disuelva totalmente. Se puede
añadir el SnCI2, en pequeñas cantidades durante el calentamiento y si al final (lo dicho calentamiento
se presenta un exceso disuélvase con agua de bromo. Dilúyase la solución a unos 50 mls., caliéntese
hasta la ebullición y procédase como se indica en la Sección 11, comenzando con la decoloración
con SnCI2.
11. PROCEDIMIENTO
11.1 A 1 gr. de la muestra, añádanse 40 mls. de agua fría y, mientras se agita añádanse 10 mls. de
HC1. Si es necesario, caliéntese la solución y pulverícese el cemento con el extremo plano de una
varilla de vidrio. Caliéntese la solución hasta la ebullición y trátesela don la solución de SnCI2,
agregada gota a gota mientras se agita, hasta que la solución se decolore. Añádase una gota en
exceso y enfríese la solución a la temperatura ambiente. Lávese el interior del vaso con agua, y
agréguense 10 mls. de una solución fría saturada de HgCl2. Agítese vigorosamente la solución
durante 1 minuto y agréguense 10 mls. de H3PO4 (1:1) y dos gotas de solución de sulfonato bárico de
difenilamina. Agréguese suficiente agua para que el volumen después de la titulación esté entre 75 y
100 mls. Titúlese con la solución patrón de K2Cr2O7. el punto final se considera como aquel que una
gota ocasiona una coloración púrpura intensa que permanece invariable cuando se le agrega más
solución patrón de K2Cr2O7.
11.2 Cálculos.- Calcúlese el porcentaje de Fe2O3 con una aproximación de 0.01 como sigue:
Fe2O3 por ciento = EV x 100.

Siendo:
E = Fe2O3 equivalente de la solución (de K2Cr2O7 en gramos por mililitro, y

V = Mililitros de la solución de K2Cr2O7 requeridos por la muestra usada.

OXIDO DE ALUMINIO
12. PROCEDIMIENTO
12.1 Cálculos.- Calcúlese el porcentaje de Al203 deduciendo los porcentajes de Fe2O3 y P2O5,
determinados de acuerdo con la Sección 11 y con las Secciones 24 y 25 respectivamente, con una
aproximación de 0.01 del porcentaje del grupo del hidróxido de amonio, determinado de acuerdo con
la Sección 9 y con una aproximación de 0.01.
La determinación de P2O5 y su deducción del grupo del hidróxido de amonio se requiere únicamente
cuando una muestra no cumple con las especificaciones. Cuando hay presencia de titanio se
precipitará con Al (OH)3 y Fe (OH)3 en el proceso descrito en la Sección 9 y se considerará como
A12O3. El óxido de aluminio no debe corregirse por el TiO2, a menos que se especifique.
OXIDO DE CALCIO (Alternativo)
13. PROCEDIMIENTO
13.1 Añádase HC1 a los filtrados combinados obtenidos de las precipitaciones del grupo del hidróxido
de amonio (Sección 9) y redúzcase por evaporación hasta un volumen aproximado de 100 mls.
Agréguense, a la solución caliente, 40 mls. de agua de bromo saturada e inmediatamente añádase
NH4OH hasta que la solución sea alcalina.
Hiérvase la solución durante 5 minutos o más, teniendo cuidado de que la solución esté siempre en
estado alcalino. Déjese sedimentar el precipitado, fíltrese y lávese con agua caliente. Agréguese HCI
al filtrado y póngase a ebullición hasta que sea expelido todo el bromuro. Agréguense 5 mls. de HCI,
dilúyase hasta 200 mls. y añádanse unas pocas gotas de indicador rojo de metilo y 30 mls. de
solución caliente de oxalato de amonio (50 grs. por lt.). Caliéntese, la solución a una temperatura de
70 a 80 ºC y añádase NH4OH (1:1) por gotas, mientras se agita, hasta que el color cambie de rojo a
amarillo. Déjese la solución en reposo sin calentarla durante una hora, agitándola. Ocasionalmente
durante los primeros 30 minutos. Fíltrese y lávese con una solución de oxalato de amonio frío (1 gr.
por lt.). Reténgase el filtrado y el lavado.
13.2 Transfiérase el precipitado y el papel de filtro al vaso en que se efectuó la precipitación.

Disuélvase el oxalato en 50 mls. de HC1 (1:4) caliente y destrúyase el papel de filtro. Dilúyase hasta
200 mls. con agua, añádanse unas pocas gotas de indicador rojo de metilo y 20 mls. de solución de
oxalato de amonio, caliéntese la solución casi hasta la ebullición y precipítese el oxalato de calcio
nuevamente, neutralizando la solución ácida con NH4OH como se describe en el parágrafo (a).
Déjese que la solución permanezca de 1 a 2 horas, fíltrese y lávese, Combínese el filtrado con el
obtenido previamente y reténgase para la determinación de Mg0

(sección 15).
13.3 Séquese el precipitado en un crisol de platino de peso conocido y cubierto, Carbonícese el papel
sin inflamarlo, quémese el carbón a la temperatura más baja posible y finalmente caliéntese, con el
crisol tapado, en un horno eléctrico o sobre una lámpara secadora a una temperatura de 1100 a 1200
ºC. Enfríese en un desecador y pésese como el CaO. Repítase la ignición hasta obtener un peso
constante.
13.4 Hágase una determinación en blanco, siguiendo el mismo proceso y usando la misma cantidad
de reactivos y de acuerdo con esto corríjanse los resultados obtenidos en el análisis.
13.5 Calcúlese el porcentaje de CaO con una aproximación de 0.1 multiplicando el peso en gramos
de CaO por 200 (100 dividido por el peso de la muestra usada que es de 0.5 grs).
OXIDO DE MAGNESIO
14. REACTIVOS
14.1 Solución de Nitrato de Amonío.- Disuélvanse 100 grs. de NH4NO3 en agua, agréguense 200 mls.
de NH4OH y dilúyanse hasta 1 It.
15. PROCEDIMIENTO
15.1 Agréguese HCI a los filtrados retenidos en la determinación de CaO (Sección 13) y concéntrense
a unos 250 mls. Agréguense a esta solución alrededor de 10 mls. de (NH4)2 HPO4 (250 grs. por It.) y
enfríese la solución colocándola en un vaso de agua helada. Después de enfriada, agréguese NH4OH
gota a gota, mientras se agita constantemente hasta que se forme él fosfato de amonio magnésico
cristalino (5 a 10% del volumen de la solución) y continúe agitándose durante unos minutos. Déjese
un reposo la solución por lo menos durante 8 horas en una atmósfera fría y luego fíltrese.
15.2 Desdóblese el papel de filtro y, usando agua caliente, lávese el precipitado dentro del vaso en
que se efectuó la precipitación. Lávese el papel de filtro con HC1 (1:4) caliente y nuevamente con
agua caliente; si es necesario añádase más HC1 (1:4) caliente para disolver el precipitado. Dilúyase
la solución hasta unos 100 mls. agréguese 1 ml. de (NH4)2 HPO4 (250 grs. por lt.), y luego agréguese
NH4OH gota a gota, mientras se agita constantemente, hasta que el precipitado se forme nuevamente
y el NH4OH se halle en un exceso moderado. Enfríese, déjese reposar alrededor de 2 horas, fíltrese y
lávese con 2 porciones de 10 mls. de solución de NH4OH. Colóquese en un crisol de platino o de
porcelana de peso conocido, carbonícese cuidadosamente el papel y quémese el carbón resultante.
Póngase en ignición el precipitado a una temperatura de 1100 a 1200 ºC hasta un peso constante, sin
permitir que funda el pirofosfato.
ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

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Si el crisol es vitrificado, la temperatura no debe exceder de los 1125 ºC ya que el vidrio puede
fundirse aproximadamente a 1200 ºC.
cantidades de reactivos y de acuerdo con esto corríjanse los resultados obtenidos en el análisis.
15.4 Calcúlese el porcentaje de MgO con una aproximación de 0.1 como sigue:
MgO, por ciento = W x 72.4
Siendo:
W = Gramos de Mg2P2O7, y
72.4 = Relación molecular de 2MgO a Mg2P2O7 (0.362) dividido por el peso de la muestra usada (0.5
grs.) y multiplicado por 100.
TRlOXIDO DE AZUFRE
16. PROCEDIMIENTO
16.1 A 1 gr. de la muestra agréguense 25 mls. de agua fría y mientras se agita vigorosamente la
mezcla, añádanse 5 mls. de HC1. Si es necesario, caliéntese la solución y pulverícese el material,
con el extremo plano de una varilla de vidrio. Se puede despreciar un residuo carmelito debido a
compuestos de manganeso. Dilúyase la solución a 50 mls. y caliéntese durante 15 minutos a una
temperatura inferior a la ebullición. Fíltrese y lávese el residuo con agua caliente. Dilúyase la solución
hada 250 mls. y caliéntese hasta la ebullición. Agréguese despacio gota a gota desde una pipeta 10
mls. de BaCI2 (100 grs. por It.) caliente y continúese la ebullición hasta que quede bien formado el
precipitado. Caliéntese la solución de 12 a 24 horas a una temperatura inferior a la de la de ebullición.
Si se desea una rápida detorminación, el tiempo de calentamiento puede reducirse a 3 horas como
mínimo.
El resultado puede ser ligeramente bajo. Si el comento se rechaza por no cumplir con las
especificaciones, el tiempo de calentamiento sería de 12 a 24 horas. Téngase cuidado de mantener
eI volumen de la solución entre 225 y 260 mls. agregándole agua cuando sea necesario. Fíltrese el
precipitado, lávese, colóquese el papel y el contenido en un crisol de platino o de porcelana de peso
conocido y carbonícese lentamente y quémese el papel sin inflamarlo. Luego póngase en ignición a
una temperatura entre 800 y 900 ºC, enfríese en un desecador y pésese el BaSO4.
16.2 Hágase una determinación en blanco, siguiendo el mismo proceso y usando las mismas
cantidades de reactivos y de acuerdo con estos corríjanse los resultados obtenidos en el análisis.

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16.3 Calcúlese el porcentaje de SO3, con una aproximación de 0.1 como sigue:
SO3, por ciento = W x 34.3
Siendo:
W = Gramos de BaSO4, y
34.3 = Relación molecular de SO3 a BaSO4 (0.343) multiplicada por 100.
(d) Procedimiento Opcional.- El filtrado ácido obtenido en la determinación del residuo insoluble
(Sección 28) puede usarse para la determinación de SO3, en lugar de usar una muestra separada.
COMPUESTO SULFUROSO
17. APARATOS
17.1 Gasógeno, Conéctese un matraz de 500 mls. con un embudo de separación y un bulbo de
conexión por medio de un tapón de caucho. Dóblese el tronco del embudo de tal manera que no
Interfiera con el bulbo de conexión, ajustándolo para que la parte mas baja esté cerca del fondo del
matraz y conéctese la abertura del embudo con una fuente de aire comprimido. Conéctese el bulbo
con un tubo de vidrio en forma de L y un tubo recto de vidrio de unos 20 cms. de largo. Introdúzcase
el tubo recto de vidrio en un vaso de precipitado de 400 mls. Con el objeto de ayudar a regular el flujo
del aire puede usarse un frasco de 3 cuellos con un tubo de vidrio en el cuello central colocado entre
la fuente de aire comprimido y el embudo. Si el aire contiene H2S o SO2, puede colocarse en la
botella una solución de acetato de plomo o algún otro absorbente adecuado. El caucho que se use en
los aparatos será puro y de bajo contenido de azufre y debe limpiarse con HCI caliente.
18. REACTIVOS
18.1 Solución de Almidón.- A 100 mls. de agua hirviendo, agréguese una suspensión fría de 1 gr. de
almidón soluble en 5 mls. de agua y enfríese. Agréguese una solución fría de 1 gr. de NaOH en 10
mls. de agua, luego 3 grs. de KI y mézclese bien.
18.2 Solución Patrón de Permanganato de Potasio (0.03N) Prepárese una solución de KMnO4 sobre
la base de 0.94 grs. por litro. La solución no debe pasarse a través de ningún filtro que contenga
materia orgánica. Es muy conveniente sacar la solución limpia por medio de un sífón sin remover el
sedimento en el fondo de la botella. Titúlese la solución comparándola con unos 0.15 grs, de oxalato
de sodio oxidimétrico patrón suministrado por el National Bureau of Standards de acuerdo con las
instrucciones dadas con el oxalato de sodio.

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18.3 Solución Patrón de Tiosulfato de Sodio ( 0.03N).- Prepárese una solución de Na2S2O3 sobre la
base de 7.4 grs. de Na2S2O3 . 5H2O por litro.
18.4 Solución Patrón de Iodato de Potasio ( 0.03N).- Prepárese una solución de KIO3 y de KI sobre la
base de 1.12 grsa. de KIO3 y 12 grs. de KI por litro. Titúlese la solución de la manera siguiente: A una
solución fría de 1 gr. de KI en 300 mls. de agua y 10 mls. de HC1 en un frasco de 500 mls., añádanse
alrededor de 25 mls. de la solución patrón de KMnO4, agítese la solución suavemente, tápese el
frasco y déjese en reposo durante 5 minutos. Titúlese el. yodo liberado con la solución patrón de
Na2S2O3 hasta que el color casi desaparezca. Agréguense 2 mls. de la solución almidonada,
continúese la titulación hasta que el color azul desaparezca por completo y vuélvase a titular con la
solución patrón de KMnO4 (Parágrafo (b)) hasta que el color azul apenas comience a reaparecer.
Repítase la titulación con la solución de KIO3 que substituye a la de KMnO4. Calcúlese el azufre
equivalente de la solución patrón de KIO3, en gramos por mililitro como sigue:
0.2392 × A × C × G
E=
B×D×F
Siendo:
E = Azufre equivalente de la solución de KIO3 en gramos por mililitro.

A = Gramos de Na2C2O4 usada en la normalización de la solución de KMNO4’
B = Mililitros de la solución de KMnO4 requeridos por A.
C = Mililitros de la solución de KMnO4 usados en la normalización de la solución de KIO3’
D = Mililitros de la solución de Na2S2O3 requerida por C.
F = Mililitros de la solución de,KIO3’ usados en la normalización de la solución de KIO3’.
G = Mililitros de la solución de Na2S2O3 requeridos por F.
Un mililitro de una solución normal de KMnO4 o KIO3 es equivalente a 0.06701 grs. De Na2C2O4 o
0.01603 grs. de azufre. El número 0.2392 se obtiene dividiendo 0.01603 por 0.06701. Las soluciones
de KIO3 y KMnO4 deben normalizarse frecuentemente, pero como la solución de Na2S2O3 es más
estable, la solución de KIO3 puede algunas veces normalizarse comparando solamente la solución de
Na2S2O3 y sin cambiar los últimos valores de A, B, C, y D.
18.5 Solución de Cloruro Stannoso. - A 10 grs. de SnCl2.2H2O agréguense 7 mls. de HC1 (1:1)
caliéntese la mezcla lentamente hasta que se disuelva la sal, enfríese la solución y agréguensele 95
mls. de agua. Esta solución debe prepararse cuando vaya a usarse ya que la sal tiende a hidrolizarse.
18.6 Solución Amoniacal de Sulfato de Zinc - Disuélvanse 50 grs. de ZnSO4.7H2O en 150 mls. de
agua y 350 mls de NH4OH. Fíltrese la solución al cabo de 24 horas de reposo.

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18.7 Solución Amoniacal de Cloruro de Cadmio..- Disuélvanse 15 grs. De CdCl2.2H2O en 150 mls. de
NH4OH. Fíltrese la solución después de 24 horas de reposo.
19. PROCEDIMIENTO
19.1 Colóquense 15 mls. de la solución amoniacal de ZnSO4 y 285 mls. de agua en el vaso de
precipitados. Póngase 5 grs. de la muestra y 10 mls. de agua en el frasco y agítese con suavidad
para dispersar completamente el cemento. Si el contenido de azufre es mayor de 0.2 o 0.25%, la
muestra puede ser mas pequeña de manera que la titulación con KIO3 no exceda de 25 mls. Este
peso y el siguiente deben hacerse rápidamente para prevenir el asentamiento del cemento.
Conéctese el frasco con el embudo y el bulbo. Agréguense 25 mls, de la solución de SnCl2 a través
del embudo y agítese. Agréguense 100 mls. de HCI (1:3) y repítase el agitamiento manteniendo
tapado el embudo y el tubo de salida. Conéctese al embudo con la fuente de aire comprimido,
destápese y déjese entrar una corriente de aire calentando al mismo tiempo el frasco con su
contenido lentamente hasta la ebullición. Continúese la ebullición suavemente por 5 o 6 minutos,
quítese el calor y continúese el flujo de aire durante 3 o 4 minutos. Desconéctese el tubo de salida y
déjese en la solución para usarlo como agitador. Enfríese la solución hasta 20 o 30 ºC, agréguense 2
mls. de la solución almidonada y 40 mls. de HCI (1:1) titúlese inmediatamente con solución patrón de
KIO3 hasta obtener un color azul persistente. El enfriamiento es importante, ya que el punto límite no
puede distinguirse bien en una solución caliente. Se pierde una parte de NH4OH durante la destilación
y el resto reacciona con el ácido, subiendo la temperatura de la solución unos pocos grados sin definir
el punto límite. Si el contenido de azufre es apreciable pero no se conoce aproximadamente con
anticipación, el resultado puede ser bajo debido a la pérdida de H2S durante una titulación lenta. En
tal caso se debe repetir la determinación haciendo la titulación mas rápido.
En general la solución de ZnSO4 se prefiere a la solución de CdCI2 porque es más soluble en NH4OH
que el CdCl2. La solución CdCl2 puede usarse cuando se note la presencia de compuestos sulfurosos
ya que el CdS amarillo facilita la detección.
cantidades de reactivos y de acuerdo con esto corríjanse los resultados obtenidos en el análisis.
19.3 Calcúlese el porcentaje de azufre corno sigue:
Azufre, por ciento = EV x 20
Siendo:
E = Azufre equivalente de la solución de KIO3 en grs. por mililitro.

V = Mililitros de la solución de KIO3 requerida por la muestra.

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20 = 100 dividido por e¡ peso de la muestra usada (5 grs.).
Se supone que no hay presencia de sulfitos, tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros
y sulfatos de lo contrario pueden ocasionar un error en la determinación.
PERDIDA POR IGNICION
20. PROCEDIMIENTO
20.1 Caliéntese 1 gr. de la muestra en un crisol de platino cubierto y de peso conocido con capacidad
de 20 a 25 mls. siguiendo uno de los siguientes métodos:
Método A .- Colóquese el crisol en un orificio de un tablero de asbesto, de manera que unas tres
quintas partes del crisol se proyecten por debajo del tablero, Caliéntese al rojo vivo (900 a 1000 ºC)
hasta obtener un peso constante durante 15 minutos para el período inicial y 5 minutos para todos los
períodos subsiguientes.
Téngase cuidado de limpiar las partículas de asbesto que se puedan adherir al crisol cuando se retire
del tablero. Se puede asegurar una mayor limpieza con menor tiempo de calentamiento, colocando el
crisol en un disco circular de platino en el tablero de asbesto.
Método B.- Colóquese en ignición el crisol y su contenido en un horno (mufla) a una temperatura de
950 ±50 ºC, durante 15 minutos para el período inicial y 5 minutos para el período de comprobación.
20.2 Calcúlese el porcentaje de pérdida por ignición con una aproximación de 0.1 multiplicando la
pérdida en gramos por 100.
OXIDO DE SODIO Y DE POTASIO
21. REACTIVOS
21.1 Solución de Acido Cloroplatínico.- Disuélvanse 5 grs. de H2PtCl6.6H2O en 95 mls. de agua y 3

mls. de HC1.
21.2 Solución Gladding para Lavado.- Disuélvanse 100 grs. de NH4Cl en agua, dilúyanse hasta 500
mls. y agréguese a la solución una cantidad de K2PtCl6 suficiente para hacer una solución saturada
(alrededor de 1 gr). Agítese la mezcla a intervalos frecuentes durante 6 u 8 horas, déjese reposar por
lo menos 12 horas y fíltrese. El residuo puede usarse para la preparación de una nueva solución.
22. PROCEDIMIENTO:

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22.1 Pésense 5 grs. de la muestra de cemento finamente pulverizado y mézclese con 1 gr. de NH4CI,
luego tritúrese en un mortero de ágata. Agréguense 4 grs. De CaCO3 a la mezcla y continúese la
trituración hasta que los ingredientes estén bien mezclados. Agréguese una capa de 0.5 cms. de
CaCO3 a un crisol de platino de 40 a 60 mls. de capacidad y colóquese la mezcla anterior en el
mismo crisol y cúbrase con otra capa de CaCO3. Colóquese el crisol en el orificio de un tablero de
asbesto de unos 0.3 cms. de espesor, de manera que el crisol se proyecte aproximadamente 1 cm
por encima del tablero. Tápese el crisol y colóquese sobre éste un crisol de platino que contenga
agua. El objeto del segundo crisol es el de prevenir la pérdida de álcali por volatilización. Este crisol
debe mantenerse lleno de agua durante el período de ignición.
Caliéntese el crisol a baja temperatura inicialmente y gradualmente elévese durante 1 hora hasta
obtener un color rojo. La temperatura debe elevarse lentamente para evitar que los gases blancos de
NH4Cl salgan del crisol. Finalmente póngase en ignición el crisol a una temperatura entre 900 y 1000
ºC durante una hora.
22.2 Lávese el crisol con agua caliente, colóquese dentro de una cápsula que contenga 150 ml de
agua durante 4 horas. Rómpanse los terrones remanentes con una varilla de vidrio. Déjese la mezcla
en reposo durante 1 minuto, déjese sedimentar el residuo y decántese la solución clara a través de un
papel de filtro en un vaso de precipitado grande. Agréguense 30 mls. de agua a la cápsula, hiérvase
la mezcla, déjese sedimentar el residuo y pásese el filtrado claro a través del mismo papel de filtro.
Repítase tres veces más esta adición de agua y decantación.
Finalmente, lávese el residuo. en el papel de filtro, límpiese la cápsula y lávese el residuo con agua
caliente.
22.3 Combínense los filtrados y lavados y concéntrese hasta un volumen de unos 50 mls.
Agréguense 3 o 4 grs. de (NH4)2. CO3 a la solución y póngase en ebullición durante un minuto.
Fíltrese la solución y lávese el residuo 6 veces con (NH4)2.CO3 frío (10 grs. por It.) que contenga
NH4OH. Agréguense 10 mls. de oxalato de amonio (50 grs. por It.) y 2 o 3 mls. de NH4OH al filtrado.
Concéntrese la solución hasta unos 20 mls., fíltrese en un disco y lávese el residuo con agua caliente.
Agréguese 1 ml. De H2SO4 al filtrado y evapórese totalmente.
22.4 Caliéntese el disco cuidadosamente hasta sacar el exceso de H2SO4 y luego auméntese la
temperatura hasta un color rojo tenue. Enfríese el plato, disuélvase el residuo en 50 mls. de agua y
agréguense 2 mls. de oxalato de amonio (50 grs. por lt) y 2 o 3 mls. de NH4OH. Concéntrese la
solución hasta 10 mls., fíltrese en un disco de platino y lávese el residuo con agua caliente. Añádanse
0.5 mls. de H2SO4 al filtrado y evapórese. Póngase en Ignición el residuo, auméntese gradualmente la
temperatura a 600 o 700 ºC, hasta sacar el exceso de H2SO4 y las sales de amonio. Enfríese el disco,
disuélvase el residuo en una pequeña cantidad de agua, evapórese la solución, póngase en ignición
el residuo a una temperatura entre 600 y 700 ºC durante 15 minutos, enfríese en un desecador y
pésese.

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Disuélvase el residuo en unos 20 mls. de agua, caliéntese y fíltrese la solución. Lávese el papel de
filtro con agua caliente y póngase en el disco. Póngase en ignición cuidadosamente hasta que el
papel se consuma y luego continúese la ignición a una temperatura entre 600 y 700 ºC, durante 10
minutos. Enfríese el plato en un desecador y pésese.La diferencia entre estos dos pesos representa
el peso del álcali como Na2SO4 y K2SO4.
22.5 Agréguense 1 o 2 mls. de HC1 al filtrado en un vaso de vidrio o porcelana y concéntrese hasta
unos 10 mls. A la solución agréguense 6 mls. de la solución de ácido cloroplatínico por cada 0.10 grs.
de sulfatos mezclados y además un exceso de 3 mls. Evapórese la solución en un baño de agua
hasta obtener una masa espesa, sin dejar que se seque. La solución espesa debe solidificarse al
enfriarse. Agréguense 100 mls. de etanol ( 65%) a la solución, mientras se agita vigorosamente y
déjese sedimentar el precipitado de potasio cloroplatinado (K2PtCl) durante 3 horas. Fíltrese el líquido
claro a través de un crisol Gooch tarado que tenga una capa de asbesto o un disco de vidrio con
orificio. Lávese el precipitado 5 veces decantándolo con la solución Gladding, agitando
vigorosamente el precipitado cada vez. Transfiérase totalmente al
crisol con la solución Gladding, y finalmente lávese el crisol y su contenido 6 veces con etanol (85%).
Séquese el crisol a 105 – 110 ºC, por lo menos, durante 3 horas. Enfríese y pésese. La diferencia
entre estos 2 pesos representa el peso de K2O como K2PtCl6.
cantidades de reactivos, y de acuerdo con esto corríjanse los resultados obtenidos en el análisis.
22.7 Calcúlense los porcentajes de Na2O y K2O con una aproximación de 0.01 como sigue:
Na2O, por ciento = (W1 - 0.3584 W2 ) 8.728

K2O, por ciento = 3.874 W 2
Siendo:
W1 = Gramos de Na2SO4+ K2SO4

W2 = Gramos de K2PtCl6
0.3584 = Relación molecular de K2SO4 a K2PtCl6
8.728 = Relación molecular de Na2O a Na2SO4 (0.4364) dividido por el peso de muestra usada (5grs)
y multiplicado por 100.
3.874 = Relación molecular de K2O a K2PtCl6 (0.1937) dividido por el peso de muestra usada (5 grs.)
y multiplicado por 100.

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RESIDUO INSOLUBLE
23. PROCEDIMIENTO
23.1 A 1 gr. de la muestra añádanse 10 mls. de agua fría y mientras se agita vigorosamente
agréguense 5 mls. de HC1. Si es necesario, caliéntese la solución suavemente y muélase el material
con el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que el cemento se descomponga completamente.
Dilúyase la solución hasta 50 mls. Y caliéntese durante 16 minutos a una temperatura inferior a la de
ebullición. Fíltrese el residuo, lávese 6 veces con agua caliente y caliéntese el papel de filtro y su
contenido en 100 mls. de NaOH (10 grs. por lts.); la solución se mantendrá a una temperatura inferior
a la de ebullición durante 15 minutos. Usando rojo de metilo como indicador, agréguese HC1 a la
solución hasta que está ácida y luego un exceso de 4 o 5 gotas. Fíltrese y lávese el residuo 12 a 15
veces con NH4NO3 (20 grs. por Its.). Póngase en ignición en un crisol tarado a una temperatura de
900 a 1000 ºC, enfríese en un desecador y pásese.
Sí va a determinarse el trióxido de azufre por medio del turbidímetro (Sección 44), se permite
determinar el residuo insoluble sobre una muestra de 0.5 grs. En este caso, el porcentaje de residuo
insoluble se deberá calcular con una aproximación de 0.01 multiplicando el peso de residuo obtenido
por 200. Sin embargo, no deberá rechazarse el cemento al no cumplir las especificaciones a menos
que haya sido usado 1 gr. De muestra.. Si una mezcla de Cementó Portland contiene una apreciable
cantidad de óxido mangánico, puede haber compuestos carmelitos de manganeso los cuales se
disuelven lentamente en HCI frío diluido pero lo hace rápidamente en HCI caliente con la fuerza
especificada. En todos los casos, dilúyase la solución tan pronto como se complete la
descomposición.
23.2 Hágase una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las misma
cantidades de reactivos, y de acuerdo con esto corríjanse los resultados obtenidos en el análisis. .
23.3 Calcúlese el porcentaje de residuo insoluble con una aproximación de 0.01 multiplicando el
aumento en peso en gramos por 100.
OXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL CLINQUER
24. REACTIVOS
24.1 Indicador de Fenolftaleína.- Disuélvase 1 gr. de fenolftaleína en 100 mls. De etanol absoluto y
neutralícese la solución con NaOH disuelto en etanol absoluto.

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24.2 Solvente Etanol -Glicerol.- Prepárese una solución de una parte por volumen de glicerol y 5
partes en volumen de etanol absoluto. A cada litro de esta solución añádanse 2 mls. del indicador. El
solvente debe ser ligeramente alcalino al indicador. Si el solvente es incoloro, agréguese una solución
diluida de NaOH en etanol absoluto hasta que aparezca un ligero color rosado. Si el color inicial es el
rosado, decolórese con solución patrón de acetato de amonio (parágrafo (c) ) y añádase la solución
de NaOH hasta que aparezca un ligero color rosado. Caliéntense 60 mls. del solvente hasta la
ebullición. Si persiste el color rosado, agréguense unas pocas gotas de la solución patrón de acetato
de amonio (0.02 mls., equivalente a 0.0001 gr. de CaO) al solvente caliente. Si el color rosado no
desaparece, el solvente contiene demasiado. álcali, el cual debe reducirse. El solvente, si se deja en
reposo un tiempo considerable, puede llegar a ser ligeramente ácido y deberá comprobarse si es
necesario.
El glicerol debe cumplir los requisitos para glicerol del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad
Química Americana. El contenido de agua no debe exceder de un 5%. El ensayo debe hacerse con
un picnómetro a 25 ºC y la gravedad específica a 25/25 ºC no debe ser menor de 1.249. El etanol
absoluto puede reemplazarse por etanol ahidro desnaturalizado de acuerdo con la fórmula No. 3a o
2b de la U.S. Bureau of Internal Revenue.
Aunque el solvente es exactamente neutro en el punto de ebullición, es difícil prepararlo debido a que
el punto límite no está bien definido y hay peligro de agregar demasiado acetato de amonio. El error
debido a la poca alcalinidad no es mayor de 0.01% en una determinación de CaO libre y puede
despreciarse. El glicerol y el etanol son altamente higroscópicos. Por lo tanto debe evitarse
exponerlos al aire. Para tal fin pueden utilizarse botellas con un sifón de salida en el fondo y
protegidos con tubos que contengan una mezcla de cal sodada. Los condensadores también pueden
acondicionarse con tales tubos en la parte superior.
24.3 Solución Patrón de Acetato de Amonio (1 ml. = 0.005 grs. de CaO) Prepárese una solución
patrón de acetato de amonio en etanol absoluto de la manera siguiente. Disuélvanse 16 grs. do
acetato de amonio cristalino en 1 litro de etanol. Titúlese esta solución con CaO fresco preparado por
la calcinación de carbonato de calcio puro o de oxalato de calcio en un crisol de platino a una
temperatura de 900 a 1000 ºC. Cuando el CaO calcinado haya sido enfriado en un desecador,
háganse las siguientes operaciones:
Pulverícese en un mortero de ágata, pésense 0.05 a 0.06 grs. en un Erlenmeyer seco de 200 a 250
mls. y añádanse 60 mls. del solvente etanol glicerol al frasco. Dispérsese el CaO en la solución
agitando el frasco y fíjese un condensador de reflujo. Hiérvase la mezcla cuidadosamente para evitar
la producción de espuma o una evaporación excesiva. Luego sáquese el condensador e
inmediatamente titúlese la solución, mientras esté cerca del punto de ebullición, con la solución
patrón de acetato de amonio. Colóquese nuevamente el condensador y póngase en ebullición la
solución. Repítanse las titulaciones periódicamente. En general los intervalos pueden ser de 20
minutos, pero dependerán principalmente de la rapidez con que se disuelva el CaO. Pueden ser de 5

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o 10 minutos al comienzo y luego aumentarse a 30 minutos o 1 hora al final. Si la solución contiene

una gran cantidad de CaO disuelto y el período de ebullición es largo pueden formarse cristales que
se disuelven lentamente y aumentan el tiempo requerido para terminar la titulación. Agítese el frasco
frecuentemente entre titulaciones para acortar el tiempo de ebullición. La titulación es completa
cuando no aparece color en la solución durante 1 hora de ebullición continua.
Calcúlese el CaO equivalente de la solución de acetato de amonio en gramos por mililitro dividiendo
el peso de CaO usado por el volumen de solución. El punto límite será diferente para una solución fría
que para una solución caliente, especialmente cuando hay presencia de una gran cantidad de acetato
de calcio. La titulación siempre debe llevarse a cabo mientras la solución está hirviendo. Si el punto
límite está determinado exactamente, la solución se volverá rosada al enfriarse y esto sirve como
evidencia. El acetato de amonio se obtiene generalmente en condición húmeda y debe secarse tanto
como sea posible antes de usarlo colocándolo sobre un desecador durante dos o más semanas.
Algunas veces el Ca O puro puede formar terrones en el fondo del frasco, especialmente si el glicerol
es anhidro. Este problema se puede evitar poniendo unos pocos gramos de arena de cuarzo, limpia y
seca, en el frasco antes de colocar el CaO y el solvente.
Puede usarse un tubo de vidrio de unos 6 mm. de diámetro y 50.a 100 cm. De longitud como
condensador pero no se recomienda uno más pequeño debido a la pérdida del alcohol por
evaporación. En tal caso es necesario añadir etanol neutralizado de vez en cuando para mantenerla
misma proporción de glicerol a etanol. Si la proporción llega a ser mayor de 1 a 3, puede tener lugar
una descomposición parcial del cemento. En vez de un frasco ordinario, tubería plana y un corcho,
puede usarse un frasco con un tapón de vidrio esmerilado y un condensador con una unión cónica.
Un condensador enfriado por agua es el más aconsejable y puede ser de longitud mínima de 1 pié.
También puede ocurrir alguna pérdida de alcohol por goteo del condensador durante las titulaciones y
debe compensarse por la adición de etanol neutralizado.
25. PROCEDIMIENTO
25.1 Pésese 1 gr. de clínker básico fino o cemento en un frasco, añádanse 60 mis. del solvente y
procédase como en la titulación de la solución de acetato de amonio (Sección 31 (c)). Se considera
que el punto límite se logra cuando el contenido de CaO libre en la muestra no aumenta en más del
0.05% durante las últimas 2 horas de ebullición.
El método está especialmente destinado para clinker fresco. Como el método no hace 4diferencia
entre el CaO libre y el Ca (OH)2. libre, cualquier Ca (OH)2 libre que pueda estar presente será incluido
en la determinación y calculado como CaO libre. El método se puede aplicar a cemento o clinker
viejo, pero debe tenerse presente la posibilidad de la presencia de Ca(OH)2 libre. La muestra debe
ser lo suficientemente fina para que pasenvot lentamente a través de un tamiz # 200. Si no es así,
tómense 1.2 gr. de la muestra y pásense a través de un tamiz # 200. Pulverícese el residuo en un

20
mortero de ágata hasta que sea lo suficientemente fino para que pase por el tamiz. Mézclense
cuidadosamente los residuos, tritúrese en el mortero de ágata durante 2 0 3 minutos y tómese un
gramo para la determinación de CaO libre. Evítese poner la muestra al aire. Si la muestra es lo
suficientemente fina para que pase completamente por el tamiz, pulverícese como anteriormente se
hizo, antes de pesar un gramo para la determinación.
No debe agregarse exceso de acetato de amonío debido a que puede reaccionar con aluminato de
calcio y con los silicatos. SI los intervalos entre titulaciones son muy largos y los reactivos se
evaporan en la boquilla, se pueden descartar unas pocas gotas antes de cada titulación y contarse
para convertirlas en mililitros. Se aconseja dejar que la solución sea ligeramente rosada después de
las primeras titulaciones. El frasco no debe agitarse fuertemente mientras que se desconecta del
condensador porque el solvente, si está recalentado, puede hervir expeliendo vapor del alcohol y
absorbiendo aire. Un buen procedimiento consiste en llevar la solución y la muestra rápidamente a
ebullición en un mechero bunsen antes de colocar el frasco sobre un plato caliente y conectarlo con el
condensador. Si hay una tendencia a formar burbujas, se puede reducir agregando glóbulos de vidrio
o arena de cuarzo pura al frasco o colocando una capa delgada de asbesto entre el frasco y la placa
caliente.
Si en las titulaciones finales hay duda con respecto al punto límite exacto, agréguese una gota del
indicador al líquido y obsérvese cuidadosamente el punto donde el indicador cae. Si no aparece
ningún color, el punto límite se habrá alcanzado. Los contenidos del frasco pueden compararse con
contenidos similares en otro frasco que contenga un exceso de acetato de amonio. Si se desea dejar
la determinación incompleta, quítese el frasco, agréguese acetato de amonio suficiente para
decolorar el color rosado y tápese. Cuando se continúa la determinación, hiérvase la mezcla antes de
repetir las titulaciones.
25.2 Calcúlese el porcentaje de CaO libre con una aproximación de 0.1 como sigue:
CaO libre, por ciento = EV x 100.

Siendo:
E = CaO equivalente a la solución de acetato de. amonio en gramos por mililitro.

Y = Mililitro de la solución de acetato de amonio usado por la muestra.
METODO REFERENCIAL
DETERMINACION QUIMICA
26.0. DIOXIDO DE SILICIO (Método de Ensayo de Referencia)
26.1.Selección del Método de Ensayo - Para otros cemento que el Portland y para el cuál el residuo
insoluble está de acuerdo con la sección 5 de estos métodos de ensayo. Para Cementos Portland y

21
otros cementos que tienen un residuo insoluble menor que 1%, proceder según con 6.2. Para
cemento que tienen un residuo insoluble mayor que 1% proceder según con 6.3.
26.2.Dióxido de Silicio en Cementos Portland y Cementos con Bajo Residuo Insoluble:
26.2.1. Resúmen del Método de Ensayo – En este Método de Ensayo el dióxido de silicio (SiO2) es
determinado gravimétricamente. Cloruro de Amonio es añadido y la solución no es evaporada a
sequedad. Este método de ensayo fue desarrollado originalmente para cementos hidraúlicos que son
descompuestos casi completamente por ácido clorhídrico y no deben ser usados por cementos
hidraúlicos que contienen una gran cantidad de material ácido insoluble y requiere una fusión
preliminar con carbonato de sodio. Para tales cementos, ó si se prescribe en la especificación
estándar para el cemento que está siendo analizado, el procedimiento más largo de 6.3 debe ser
usado.
26.2.2. Reactivos – Cloruro de Amonio (NH4Cl).
26.2.3. Procedimiento:
26.2.3.1.Mezclar cabalmente 0.5g de la muestra y cerca de 0.5g de NH4Cl en un vaso de precipitado

de 50-mL, cubrir el vaso de precipitado con una luna de vidrio, y añadir cautamente 5 mL de HCl,
dejar que el ácido caiga por el pico del vaso de precipitado. Después de la acción química cesa,
levantar la cubierta, añadir una ó dos gotas de HNO3, agitar la mezcla con una varilla de vidrio,
reemplazar la cubierta, y fijar el vaso de precipitado en un baño por 30 min (Nota 14). Durante este
período de digestión, agitar el contenido ocasionalmente y romper algún terron remanente para
facilitar la completa descomposición del cemento. Fijar un papel de filtro de textura media a un
embudo, transferir la masa como gelatina del ácido silicico al filtrador tan completamente como sea
posible sin dilución y dejar la solución drenar. Limpiar el vaso de precipitado con un policía y lavar el
vaso de precipitado y policía con HCl caliente (1+99). Lavar el filtro dos ó tres veces con HCl caliente
(1+99) y luego con 10 ó 12 pequeñas porciones de agua caliente, dejando que cada porción drene
completamente. Reservar el filtrado y lavado para la determinación del grupo del hidróxido de amonio
(Nota 15).
Nota 14 - Una planta caliente puede ser usado en lugar de un baño de vapor si el
calentamiento es regulado como aproximado a un baño de vapor.
Bajo condiciones donde el agua hierve a una temperatura más baja que al nivel del mar: tal como a
una elevación mayor, 30min. pueden ser no suficientes para cubrir todo el silica. En tales casos,
incrementar el período de digestión necesario para completar la recuperación de la sílice. El tiempo
no debe exceder de 60min.

22
Nota 15 – Determinar el grupo del hidróxido de amonio según con el procedimiento descrito en
7.1 a 7.3
26.2.3.2 Transferir el papel de filtro y el residuo a un crisol de platino pesado, seco y enrojecido,
primero lentamente hasta que el carbón del papel está consumido completamente sin inflamación, y
finalmente a 1100 a 1200°C por una hora, enfriar en un desecador y pesar. Calcina a peso
constante. Tratar el SiO2 asi obtenido, el cuál contiene pequeñas cantidades de impurezas, en el
crisol con 1 ó 2 mL de agua, 2 gotas de H2SO4 (1+1), y cerca de 10 mL de HF, y evaporar
cuidadosamente a sequedad. Finalmente calentar el pequeño residuo de 1050 a 1100°C por 5min.
enfriar en un desecador, y pesar de SiO2. Considerar el residuo remanente después de la
volatización del SiO2 como una combinación de óxidos de aluminio y fierro y añadir ello al resultado
obtenido en la determinación del grupo de hidróxido de amonio.
26.2.3.3 Si el residuo de HF excede 0.0020g, la determinación de sílice debe ser repetida, los pasos
deben ser tomados para asegurar una completa descomposición de la muestra antes de que una
separación de sílice es ensayado, y el balance de los análisis (Grupo del hidróxido de amonio, CaO, y
MgO) determinados sobre el nuevo filtrado de sílice provee la nueva determinación que tiene un
residuo de HF de 0.002g ó menos excepto como se provee en 26.2.3.4. y 26.2.3.5.
26.2.3.4 Si dos ó tres determinaciones repetidas de una muestra de cemento Portland

consecuentemente muestran residuos de HF mayores que 0.002g, esto es una evidencia de que la
contaminación ha ocurrido en el muestreo ó el cemento no ha sido quemado apropiadamente durante
la fabricación. En tal caso no fundir el residuo grande de large HF. Mientras se reporta el valor
obtenido del residuo de HF. No calentar el grupo del hidróxido de sodio en el crisol conteniendo este
residuo irregularmente grande de HF.
26.2.3.5 En el análisis de otros cementos que no sean portland, no puede ser siempre posible
obtener residuos de HF debajo de 0.002g. En tales casos, añadir 0.5g de pirosulfato de sodio y
magnesio (Na2S2O7 ó K2S2O7) en el crisol y calentar debajo del calor rojo hasta que un pequeño
residuo de impurezas es disuelto en el fundido (Nota 16). Enfriar, disolver la masa fundida en agua, y
añadir a ello el filtrado y lavados reservados para la determinación del grupo del hidróxido de amonio.
Nota 16 – Un suministro de pirosulfato no salpicado puede ser preparado por calentamiento de

algún pirosulfato en un vaso de platino debajo del calentamiento rojo hasta que el espumado y
la salpicadura ces, enfriando y chancando la masa fundida.
26.2.3.6.Blanco – Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando la

misma cantidad de reactivo, y corregir los resultados obtenidos conforme al análisis.
26.2.4. Cálculos - Calcular el porcentaje de SiO2 lo más cercano a 0.1 multiplicando el peso en
gramos de SiO2 por 200 (100 dividido por el peso de la muestra usada (0.5g)).

23
26.3.Dióxido de Silicio en Cementos con Residuo Insoluble mayor que 1%.
26.3.1. Resumen del Método de Ensayo - Este método de ensayo está basado en la fusión del
carbonato de sodio seguido por una doble evaporación a sequedad de la solución de ácido clorhídrico
del producto de fusión para convertir el dióxido de silicio (SiO2) a la forma insoluble. La solución es
filtrada y el residuo de silicio insoluble es calcinado y pesado. El dióxido de silicio es volatilizado por
ácido fluorhídrico y la pérdida de peso es reportado como SiO2 puro.
26.3.2.1.Pesar una cantidad de muestra calcinada equivalente a 0.5g de muestra como se recibe
calculada como sigue:
W = (0.5(100.00 – I))/100
Donde:
W = Peso de muestra calcinada, g, y

I = Pérdida por ignición, %.
El material calcinado de la determinación de la pérdida por ignición puede ser usado para la muestra.
Mezclar cabalmente la muestra con 4 a 6g de Na2CO3 por chancado en un mortero de agata. Ubicar
una capa delgada de Na2CO3 en la base de un crisol de platino de 20 a 30ml de capacidad, añadir la
mezcla de cemento-Na2CO3, y cubrir la mezcla con una capa delgada de Na2CO3. Ubicar el crisol
cubierto sobre una flama moderadamente baja é incrementar la flama gradualmente a un máximo
(aproximadamente 1100°C) y mantener esta temperatura hasta que la masa esté quieta (cerca de
45min.). Remover el quemador, colocar aparte la cubierta del crisol, coger el crisol con pinzas y
lentamente rotar el crisol tal que el contenido fundido se esparsa sobre los lados y se solidifique como
una capa delgada en el interior. Mojar la parte externa del crisol y colocar el crisol en una cacerola de
300mL con cerca de la tercera parte llena de agua. Calentar la cacerola y agitar hasta que el
bizcocho en el crisol se desintegre y pueda ser removido fácilmente. Por medio de una varilla de
vidrio levantar el crisol fuera del líquido, lavando ello cabalmente con agua, lavar la cubierta y el crisol
con HCl (1+3); luego añadir los lavados a la cacerola. Muy lentamente y cuidadosamente añadir
20mL de HCl (G.E. 1.19) en la cacerola cubierta. Remover la cubierta y lavar. Si algunas partículas
arenosas están presentes, la fusión es incompleta y el ensayo debe ser repetida, usando una nueva
muestra. Cuidado: Los pasos siguientes del método de ensayo deben ser seguidos exactamente
para la exactitud de los resultados.
26.3.2.2 Evaporar la solución a sequedad en un baño de vapor (no existe más tiempo una apariencia
gelatinosa). Sin calentamiento el residuo algo mayor, tratarlo con 5 a 10 mL de HCl, esperar al

24
menos 2min. y luego añadir igual cantidad de agua. Cubrir el disco y digerir por 10min. en el baño de
vapor ó en un plato caliente. Diluir la solución con igual volumen de agua caliente, inmediatamente
filtrar a través de papel de textura media y lavar el SiO2 separado cabalmente con HCl (1+99)
caliente, luego con agua caliente. Reservar el residuo.
26.3.2.3.Evaporar nuevamente el filtrado a sequedad, y cocer el residuo en un horno por 1 h entre

105 a 110°C. Enfriar, añadir 10 a 15mL de HCl (1+1), y digerir en un baño de vapor ó en un plato
caliente por 10min. Diluir con igual volumen de agua, filtrar inmediatamente en un papel de filtro
fresco, y lavar los pequeños residuos de SiO2 cabalmente como se describe en 26.3.2.2. Agitar el
filtrado y lavados y reservar para la determinación del grupo del hidróxido de amonio según con 7.1 a
7.3.
26.3.2.4.Continuar la determinación de dióxido de sílice según con 26.2.3.2.
27.0. GRUPO DE HIDROXIDO DE AMONIO (Método de Ensayo de Referencia)
27.1 Resumen del Método de Ensayo – En este método de ensayo Aluminio, Fierro, Titanio, y fósforo
son precipitados del filtrado, después de que el SiO2 ha sido removido, por medio del hidróxido de
amonio. Con cuidado, poco si algo de manganeso precipitara. El precipitado es calcinado y pesado
como óxidos.
27.2. Procedimiento:
27.2.1. El filtrado reservado según con 26.2.3.1. (Nota 17) el cual debe tener un volumen de
aproximadamente 200mL, añadir HCl si es necesario para asegurar un total de 10 a 15mL de ácido.
Añadir unas gotas de indicador rojo de metilo y calentar a ebullición. Luego tratar con NH4OH (1+1)
(Nota 18), gota a gota hasta que el color de la solución llegue a ser nitidamente amarilla, y añadir una
gota en exceso (Nota 19). Calentar la solución conteniendo el precipitado a ebullición y ebullir por 50
a 60 segundos. En caso de dificultades de burbujeo se experimenten mientras se ebulla la solución
amoniacal, un período de digestión de 10min. en un baño de vapor, ó en una plancha caliente, puede
ser sustituído para el período de ebullición de 50 a 60s. Dejar que el precipitado asiente (no más de
5min) y filtrar usando papel de textura media (Nota 20). Lavar, con Nitrato de Amonio caliente
(NH4NO3, 20g/L) (Nota 21), un par de lavados para un precipitado pequeño y cuatro lavados para uno
grande.
Nota 17 – Si una cápsula de evaporación de platino ha sido usado para la deshidratación de

SiO2, el fierro puede haber sido parcialmente reducido. En esta etapa añadir cerca de 3mL de
agua de bromo saturado al filtrado y hervir el filtrado para eliminar el exceso de bromo antes de
añadir el indicador rojo de metilo. Si dificultad de burbujeo es experimentado durante la
ebullición, la siguiente técnica alternativa puede ser de ayuda: (1) un trozo de papel de filtro,
2

25
aproximadamente de 1cm2 de área, ubicado en la base del vaso de precipitado sujetado por
una varilla de vidrio que ayuda a mantenerlo en la base resuelve esta dificultad, y (2) el uso de
un vaso de precipitado de 400mL sujetado dentro de una copa de aluminio fundido se ha
encontrado también que es efectivo.
Nota 18 – El NH4OH usado para precipitar los hidróxidos deben estar libres de contaminación
con Dióxido de Carbono (CO2).
Nota 19 – Usualmente toma 1 gota de NH4OH (1+1) para cambiar el color de la solución de rojo
a naranja y otra gota para cambiar el color de naranja a amarillo. Si se desea, la adición del
indicador puede ser retaradada hasta que el hidróxido férrico (Fe(OH3)) es precipitado sin que
el (Al(OH)3) haya precipitado completamente. En tal caso, el cambio de color puede ser mejor
observado. Sin embargo, si el contenido de Fe2O3 es inusualmente grande, puede ser
necesario ocasionalmente dejar que el precipitado asiente ligeramente tal que el color del
líquido sobrenadante pueda ser observado. Si el color decolora durante la precipitación, añadir
más del indicador. La observación del color cuando una gota del indicador golpea la solución
puede ser una ayuda en el control de la acidez. La ebullición no debe ser prolongada tal que el
color puede revertir y el precipitado puede ser dificil de retener en el filtro. La solución debe ser
distinta de amarillo cuando esta listo para filtrar. Si ello no es asi, restaurar el color amarillo con
más NH4OH (1+1) ó repetir la precipitación
.
Nota 20 – Para evitar el secado del precipitado con la resultante de la filtración lenta,
canalizado ó pobre lavado, el papel de filtro debe ser guardado durante la filtración y debe ser
lavado sin demora.
Nota 21 – Dos gotas de solución de indicador rojo de metilo debe ser añadido a la solución de
NH4NO3 en la botella lavadora seguido por la adición de unas gotas de NH4OH (1+1) hasta que
el color cambie exactamente a amarillo. Si el color se revierte a rojo en algún momento debido
al calentamiento, ello debe ser retornado a amarillo por adición de una gota de NH4OH (1+1).
27.2.2. Fijar aparte el filtrado y transferir el precipitado y el papel de filtro a algún vaso de precipitado
en el cual la primera precipitación fue llevada a cabo. Disolver el precipitado con HCl (1+2) caliente.
Agitar cabalmente, macerar el papel de filtro y entonces diluir la solución a cerca de 100mL.
Reprecipitar los hidróxidos como se describe en 27.2.1. Sin la dificultad de ebullición violenta es
experimentado mientras ebulle la solución acido que contiene el papel de filtro, ello debe ser obviado
por la dilución en caliente 1+2 de la mezcla de óxido con 100mL de agua en ebullición y asi eliminar la
necesidad de hervir. Filtrar la solución y lavar el precipitado con porciones de 10mL de solución
caliente de NH4NO3 (20g/L) (Nota 21). Combinar el filtrado y lavado con los filtrados separados y
reservar para la determinación de CaO según con 13.3.1.

26
27.2.3. Ubicar el precipitado en un crisol de platino pesado, calentar lentamente hasta que el papel
carbonize, y finalmente calcinar a peso constante entre 1050 a 1100°C teniendo cuidado de prevenir
la reducción, y pesar como el grupo del hidróxido de amonio.
27.2.4. Blanco – Hacer una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando la
misma cantidad de reactivo, y corregir los resultados obtenidos de acuerdo a los análisis.
27.3. Cálculos – Calcular el porcentaje del grupo de hidróxido de amonio lo más cercano a 0.01 por
multiplicación del peso en gramos del grupo de hidróxido de amonio por 200 (100 dividido por el peso
de la muestra usada (0.5)).
28.0. OXIDO DE FIERRO (Método de Ensayo de Referencia)
28.1. Resumen del Método de Ensayo – En este método de ensayo, el Fe2O3 contenido del cemento
es determinado en una porción separada de cemento por reducción del fierro al estado ferroso con
cloruro de estaño (SnCl2) y titulación con una solución estándar de dicromato de potasio (K2Cr2O7).
Esta determinación no es afectada por la presencia de Titanio ó Vanadio en el cemento.
28.2. Reactivos:
28.2.1. Solución Indicadora de Sulfonato Difenilamina de Bario – Disolver 0.3g de Sulfonato

Difenilamina de Bario en 100mL de Agua.
28.2.2. Solución Estándar de Dicromato de Potasio (1mL = 0.004g Fe2O3) – pulverizar y secar el
estándar primario de dicromato de potasio (K2Cr2O7) reactivo, entre 180 a 200°C a peso constante.
Pesar exactamente una cantidad de reactivo seco igual a 2.45700g por el número de litros de
solución a ser preparada. Disolver en agua y diluir exactamente al volumen requerido en un frasco
volumétrico del tamaño apropiado. Esta solución es un estándar primario y no requiere una
standarización adicional.
Nota 22 – Donde grandes cantidades de solución estándar son requeridas, puede ser deseable
para ciertos laboratorios usar lso standares primarios de dicromato de potasio para la mayoría
de determinaciones. Tal material puede ser usado teniendo en cuenta que la primera solución
fabricada del recipiente esta chequeada, como sigue: Usando una solución estándar
certificada, preparada como se describe en 28.2.2, analizada en duplicado, las muestras de
patrón certificado de cemento (ver Noata 1), para el procedimiento dado en 28.3.1.2. y 28.3.1.4.
Repetir usando una solución similar preparada de la solución de dicromato standar primario
comercial. El porcentaje promedio de Fe2O3 encontrado por cada método no debe diferir por
más de 0.06%.

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28.2.3. Solución de Cloruro de Estaño – Disolver 5g de Cloruro de Estaño (SnCl22H2O) en 10mL de

HCl y diluir a 100mL. Añadir un pedacito de estaño granulado libre de fierro y hervir hasta que la
solución es clara. Guardar la solución en un gotero conteniendo estaño metálico.
28.3. Procedimiento – Para cementos que no sean portland y para los cuales el residuo insoluble
es desconocido, determinar el residuo insoluble según la sección apropiada de este método de
ensayo. Cuando el residuo insoluble es conocido, proceder según con 28.3.1. ó 28.3.2. como es
apropiado para el cemento que está siendo analizado.
28.3.1. Para cementos portland y para cementos que tienen residuo insoluble más bajo del 1%, pesar
un gramo de la muestra en un vaso de precipitado phillips ó en otro recipiente conveniente. Añadir
40mL de agua fría y, mientras el vaso de precipitado está siendo arremolinado, añadir 10mL de HCl.
Si es necesario calentar la solución y moler el cemento con la parte final de una varilla de vidrio hasta
que se evidencie que el cemento está completamente descompuesto. Continuar el análisis según
con 28.3.3.
28.3.2. Para cementos con residuo insoluble mayor de 1%, pesar una muestra de 0.5g, mezclar con
1g de LiBO2 usando un mortero con su martinete y transferir a un crisol de carbón de 8mL
previamente puesto al fuego que tenga 0.1g de LiBO2 esparcido en la base (Nota 23). Cubrir con
0.1g de LiBO2 que fué usado para lavar químicamente el mortero y su martinete (Nota 24). Ubicar el
crisol no cubierto en un horno a 1100°C por 15min. Remover el crisol del horno y chequear la
completa fusión (Nota 25). Si la fusión es incompleta, retornar el crisol al horno por otros 30min.
Nuevamente chequear la completa fusión. Si la fusión es aún incompleta, rechazar la muestra y
repetir el procedimiento de fusión usando 0.250g de muestra ó una cantidad más pequeña con la
misma cantidad de LiBO2. Cuando la fusión es completa, suavemente remover el fundido y verter en
un vaso de precipitado conteniendo 10mL. HCl concentrado y 50mL de agua. Remover
continuamente hasta que el producto de la fusión esté disuelto, usualmente 10min. ó menos (Nota
26). Si una varilla agitadora es usada, remover y lavar la varilla. Continuar el análisis según con
28.3.3.
Nota 23 – La pérdida al fuego del carbón en la superficie, reduce la posibilidad de que el
producto de fusión se pegue en el crisol.
Nota 24 – Un lavado químico es un lavado seco del equipo en el cual la mezcla fué hecha de
tal manera que cualquier muestra adherida a este equipo será perdido y transferido al crisol.
Nota 25 – Cuando la fusión es incompleta, la mezcla puede no ser completamente fundida ó

pueden haber partículas en el tope del borde. Usualmente si el tope del borde es una pequeña
esfera cerrada cuando se coja del horno y antes es agitado, la muestra está completamente
fundida.

28
Nota 26 – Hay usualmente alguna partícula de carbón que están en suspensión, no disuelta en
la solución, pero ellos no interferirán para completar el análisis.
28.3.3. Calentar la solución a ebullición y tratar ello con la solución de SnCl2, añadir por goteo
mientras se agita y ebulle, hasta que la solución es decolarada. Añadir una gota en exceso y enfriar
la solución a la temperatura del cuarto ubicando el vaso de precipitado en una cacerola de agua fría.
Después del enfriamiento y sin demora, lavar la parte interna del vaso con agua, y añadir de una sola
vez 10mL de un enfriador, una solución saturada de cloruro de mercurio (HgCl2). Agitar la solución
vigorosamente por un minpor agitación del vaso de precipitado y añadir 10mL de H3PO4 (1+1) y 2
gotas de indicador sulfonato difenilamina de bario. Añadir suficiente agua tal que el volumen después
de la titulación será entre 75 y 100mL. Titular con solución estándar de K2Cr2O7. El punto final será
tomado como el punto en el cual una sola gota causa una intensa coloración púrpura que permanece
incambiable en una adición adicional de la solución estándar de K2Cr2O7.
28.3.4. Blanco – Hacer una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando la
misma cantidad de reactivo. Registrar el volumen de solución K2Cr2O7 requerida para establecer el
punto final como se describe en 28.3.3. Como algún fierro puede estar presente para obtener el
punto final normal, si el color púrpura no definido es obtenido después de la adición de 4 gotas de
solución stándar de K2Cr2O7, registrar el blanco como cero.
28.4.Cálculos:
28.4.1. Calcular el porcentaje de Fe2O3 lo más cercano a 0.01% (para ser reportado lo más cercano a
0.1) como sigue:
Fe2O3, % = E(V-B) x 100/W
Donde:
E = Fe2O3 equivalente de la solución de K2Cr2O7, g/mL,

V = Mililitros de la solución de K2Cr2O7 requerida para la determinación
de la muestra.
B = Mililitros de la solución de K2Cr2O7 requerido para la
determinación del blanco, y
W = Masa de la muestra a 0.1mg.
29.0. PENTOXIDO DE FOSFORO (Método de Ensayo de Referencia)
29.1. Resumen del Método de Ensayo – Este método de ensayo colorimétrico es aplicable para
determinar de P2O5 en cemento portland. Bajo las condiciones del ensayo, normalmente los
constituyentes presente en cemento portland no interferirán.

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29.2. Aparatos:
29.2.1. Espectrofotómetro (Nota 27):
29.2.1.1.El instrumento debe ser equipado para medir la absorbancia de la solución a una longitud de
onda de 725nm.
29.2.1.2. La medida de la longitud de onda debe ser reproducible en +/- nm ó menos.
29.2.1.3. En el rango de absorbancia de 0.1 a 1.0 la medida de absorbancia debe ser reproducible en
+/- 1% ó menos.
29.2.1.4. Establecer que el espectrofotómetro permita y satisfactorio grado de exactitud,

calificar el instrumento según con 23.3.2. usando el procedimiento 29.4.1. á 29.4.9.
Nota 27 – Para la medida del desempeño del espectrofotómetro, referirse a la Práctica E 275.
29.3. Reactivos:
29.3.1.Solución de Molibdato de Amonio – En un frasco volumétrico de 1 L introducir 500.0mL de 10.6

N H2SO4 (9.3.7). Disolver 25.0g de molibdato de amonio (NH4)6-
MO7O24.4H2O) en 250mL de agua caliente y transferir al frasco que contiene el H2SO4, mientras se
remueve el frasco, enfriar, diluir a un litro con agua, y almacenar a una botella plástica.
29.3.2. Acido Ascórbico en polvo - Para facilidad en disolución, la malla más fina disponible debe ser
usada.
29.3.3. Acido Clorhídrico Estándar (6.5 +/- 0.1N) – Diluir 540mL de HCl concentrado (G.E. 1.19(a 1 L
con agua. Estandarizar comparando con solución estándar de NaOH (29.3.6.) usando fenoltaleína
como indicador. Determinar la normalidad exacta y ajustar a 6.5 +/- 0.1N por dilución con agua.
Reestandarizar para asegurar que la normalidad propia ha sido alcanzada.
29.3.4. Solución estándar A de Fosfato – Disolver 0.1917g de Fosfato Dihidrogenado de Potasio

(KH2PO4) secado en horno, en agua y diluir a 1L en un frasco volumétrico.
29.3.5. Solución estándar B de Fosfato – Diluir 50.0mL de solución de Fosfato A á 500mL con agua.
29.3.6. Solución Estándar de Hidróxido de Sodio (1N) – Disolver 40.0g de hidróxido de sodio (NaOH)
en agua, añadir 10mL de una solución saturada de hidróxido de bario recientemente filtrada

30
(Ba(OH)2), y diluir a 1L con agua que ha sido recientemente evaporada y enfriada. Mover la solución
de tiempo en tiempo durante un período de varias horas, y filtrar en una botella plástica. Guardar la
botella herméticamente cerrada para proteger la solución de CO2 del aire. Estandarizar contra Ptalato
ácido de Potasio ó Estándar acimétrico de ácido benzoico suministrado por una entidad certificada en
la preparación de estandares. Usando el método de ensayo de los certificados que acompañan las
muestras estándar. Determinar la exacta normalidad de la solución.
29.3.7. Acido Sulfúrico Estándar (10.6 +/- 0.1N) – A un frasco volumétrico de 1L enfriado en agua
añadir cerca de 600mL de agua y luego, lentamente con cuidado, 300mL de H2SO4 concentrado (G.
E. 1.84). Después de enfriamiento a la temperatura del cuarto, diluir a 1L con agua. Estandarizar
contra la solución estándar de NaOH (29.3.6.) usando fenoltaleína como indicador.
Determinar la normalidad y ajustar a 10.6 +/- 0.1N por dilución con agua. Reestandarizar para
asegurar que la normalidad propia ha sido alcanzada.
29.4.1. Preparar una serie de soluciones de fosfato para cubrir el rango de 0 á 0.5% P2O5. Preparar
cada solución por adición de un volumen conveniente de Solución standard de fosfato B y 25.0mL de
ácido hidroclorico 6.5N a un frasco volumétrico de 250mL (Nota 28). Diluir a la marca con agua.
Nota 28 – Un mililitro de solución estándar de fosfato B/250mL de solución es equivalente a

0.004% P2O5 para una muestra de cemento de 0.25g. Alicuotas de 0, 12.5, 25, 50, 74, 100 y
125mL son equivalentes a contenidos de P2O5 en la muestra de 0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40,
y 0.50%.
29.4.2. Preparar un blanco añadiendo 25.0mL de HCl estándar a un frasco volumétrico y diluir a
250mL con agua.
29.4.3. Desarrollar colores en la serie de las soluciones de fosfato, y en el blanco, según con 29.4.6.
a 29.4.8.
29.4.4. Graficar la absorbancia neta (absorbancia del estándar menos la del blanco) valores
obtenidos como ordenadas y las correspondientes concentraciones de P2O5 como abscisas. Dibujar
una curva cerrada a través de los puntos (Nota 29).
Nota 29 – Un papel conveniente para graficar la curva de calibraciones de 20 a 32 centímetros.

Un papel de sección cruzada lineal teniendo divisiones de 10 por 10mm en un centímetro. El
porcentaje de P2O5 puede entonces ser graficado en una dimensión amplia usando cinco
divisiones iguales a 0.01% de P2O5. Una escala de una división igual a 0.005 unidades de

31
absorbancia es apropiada para la ordenada (dimensión corta del papel). Otras escalas que
esta pueden ser usadas pero bajo ninguna circunstancia debe usarse una escala de división
menor que 1mm para unidades de 0.005 de absorbancia ó para 0.00% de P2O5. Una curva de
calibración separada debe ser hecha para cada espectrómetro usado, y la curva de calibración
chequearla contra la solución de fósfato cada vez que un nuevo lote de molibdato de amonio
reactivo es usado.
29.4.5. Transferir 0.250g de la muestra a un vaso de precipitado de 250-mL y humedecerlo con 10mL
de agua fría para prevenir el polvo, añadir 25.0mL de HCl estándar y digerir con la ayuda de un
calentamiento débil hasta que la disolución sea completa. Filtrar a un frasco volumétrico y lavar el
papel y la silice separada con agua caliente. Dejar que la solución enfrie y luego diluir con agua a
250ml.
29.4.6. Transferir una alicuota de 50mL (Nota 30) de la solución de la muestra a un vaso de
precipitado de 250ml y añadir 5.0ml de solución de molibdato de amonio y 0.1g de ácido ascorbico en
polvo. Mezclar el contenido del vaso de precipitado removiendo hasta que el ácido ascorbico haya
disuelto completamente. Calentar la solución a una ebullición vigorosa y luego de ebullir, destapar
por 1.5 +/- 0.5min. Enfriar a la temperatura del ambiente y transferir a un frasco volumétrico.
Lavar el vaso de precipitado con una pequeña porción de agua y añadir el agua de lavado al frasco
volumétrico. Diluir a 50ml con agua.
Nota 30 – El rango del ensayo puede ser extendida tomando una alicuota más pequeña de la
solución de la muestra. En tal caso el descenso del volumen de alicuota debe ser corregido
por el blanco de la solución (29.4.5.) para mantener la apropiada acidez de la solución final.
Así, si una alicuota de 25ml de la solución de la muestra es tomada (En lugar de los usuales
50ml), una alicuota de 25ml de la solución blanco debe ser añadida antes de proceder con el
ensayo. Por consiguiente el resultado del ensayo debe entonces ser calculado.
29.4.7. Medir la absorbancia de la solución comparada con agua a la referencia de 725.0mm.
29.4.8. Desarrollar sobre una alicuota de 50.0mL de la solución blanco preparada en 29.4.2. en la
misma manera como fue usado en 29.4.6. para la solución de la muestra. Medir la absorbancia
según con 29.4.7. y restar este valor de la absorbancia de aquella obtenida para la solución de la
muestra en 29.4.6. para obtener la absorbancia neta para la solución de la muestra.
29.4.9. Usando el valor de la absorbancia neta hallada en 29.4.8. registrar el porcentaje de P2O5 en la
muestra de cemento como es indicado por la curva de calibración. Reportar el porcentaje de P2O5 lo
más cercano a 0.01.

32
30.0. DIOXIDO DE TITANIO (Método de Ensayo de Referencia)
30.1. Resumen del Método de Ensayo – En este método de ensayo del dióxido de titanio (TiO2) en
cemento portland el cual es determinado colorimetricamente usando el reactivo Tiron. Bajo las
condiciones del ensayo el fierro es el único constituyente del cemento portland causante de una ligera
interferencia equivalente a 0.01% por cada 1% de Fe2O3 presente en la muestra.
30.1. Aparatos
30.2.1. Espectrofotómetro (Nota 31):
30.2.1.1. El instrumento debe estar equipado para medir absorbancia de soluciones a una longitud de
onda espectral de 410nm.
30.2.1.2.La medida de la longitud de onda debe ser repetible en +/- 1nm ó menos.
30.2.1.3.En el rango de absorbancia de 0.1 a 1.0 la medida de absorbancia debe ser repetible en +/-
1% ó menos.
30.2.1.4.Establecer que el espectrofotometro permita un grado satisfactorio de exactitud, calificar el

instrumento según con 3.3.2. usando el procedimiento en 30.4.1 a 30.4.6 de este método de ensayo.
Nota 31 – Para la medida del desempeño del espectrofotometro, referirse a la Bibliografía

especializada sobre estos equipos
30.3. Reactivos:
30.3.1. Buffer (pH 4.7) – 68g de NaC2H3O2.3H2O, más 380mL de agua, más 100mL de CH3COOH
5.ON.
30.3.2. Sal Di-sódica del Acido Etilendiamino tetracético.
30.3.3. Acido Clorhídrico (1+6).
30.3.4. Acido Clorhídrico Estándar (6.5 N) – Diluir 540mL de HCl concentrado (sp gr 1.19) a 1L con
agua.
30.3.5. Hidróxido de Amonio NH4OH, 1+1).

30.3.6. Pirosulfato de potasio (K2S2O7).
30.3.7. Dióxido de Titanio, solución A – Fundir lentamente sobre un crisol de platino sobre una

33
pequeña flama 0.0314g de un patrón certificado apropiado (TiO2 = 99.74%) ó en su defecto con 2 ó
3g de K2S2O7. Dejar enfriar, y ubicar el crisol en un vaso de precipitado conteniendo 125mL de
H2SO4 (1+1). Calentar y agitar hasta que el fundido este completamente disuelto. Enfriar, transferir a
un frasco volumétrico de 250-ml y enrasar.
30.3.7.1. Dióxido de Titanio solución estándar diluída B (1ml = 9.9125mg TiO2) – Pipetera 50ml de
solución de TiO2 en stock en un frasco volumétrico, y enrasar. Un mililitro de esta solución es igual a
0.0125mg de TiO2, el cual es equivalente a 0.05% de TiO2 cuando es usado como se señala en
30.4.4. a 30.4.6.
30.3.8. Acido Sulfúrico (1+1).
30.3.9. Tiron (Disodio-1, 2 dihidroxybenceno-3, 5 disulfonado).
30.4.1. Preparar una serie de soluciones TiO2 para cubrir el rengo de 0 a 1.0% de TiO2. Preparar
cada solución en un frasco volumétrico de 50ml.
Nota 32 – Un mililitro de solución diluida estándar B de TiO2 por 50mL (30.3.7.1) es equivalente
a 0.05% de TiO2 para una muestra de cemento de 0.25g. Alicuotas de 0, 5, 10, 15 y 20ml de
solución estándar son equivalentes al contenido de TiO2 en la muestra de 0, 0.25, 0.50, 0.75,
1.0%. Diluir cada con 25ml de agua.
30.4.2. Desarrollar el color según 30.4.4 empezando con la segunda cláusula. Medir la absorbancia
según con 30.4.5.
30.4.3. Graficar los valores de absorbancia obtenidos como ordenadas y las correspondientes
concentraciones de TiO2 como abcisas. Dibujar una curva suave a través de los puntos.
Nota 33 – Un papel adecuado para graficar la curva calibración es un papel de sección cruzada
lineal teniendo divisones de 10 x 10 en 1cm. Una división de escala equivalente a 0.002 de
absorbancia y 0.002% de TiO2 debe usarse.
30.4.4. Transferir una alicuota de 25.0-mL de la solución de muestra preparada en 29.4.5. en un

frasco volumétrico de 50mL (Nota 34). Añadir 5mL de Tiron y 5mL de EDTA, mezclar, y luego añadir
NH4OH (1+1) gota a gota, mezclar cabalmente después de cada gota, hasta que el cambio de color
de amarillo a verde, azúl ó rojo. Luego restaurar el color amarillo añadiendo gota a gota con HCl
(1+6) y mezclando después de cada gota. Añadir 5mL de solución reguladora, diluir a volumen y
mezclar.

34
30.4.5. Medir la absorbancia de la solución contra el agua como referencia a 410nm.
Nota 34 – El rango del ensayo puede ser extendida tomando una alicuota más pequeña. El
resultado del ensayo debe entonces ser calculado apropiadamente.
30.4.6. Usando los valores de absorbancia determinados en 30.4.5, registrar el porcentaje de TiO2 en
la muestra de cemento como se indica para la curva de calibración lo más cercano a 0.01.
Corregir para el fierro presente en la muestra para obtener el verdadero valor de TiO2 como sigue:
TiO2 Verdadero = % de TiO2 medido – (0.01 x % Fe2O3). Reportar el porcentaje de TiO2 lo más
cercano a 0.01.
31.0. OXIDO DE ALUMINIO (Método de Ensayo de Referencia)
Nota 35 – En el método de ensayo de referencia, el Al2O3 es calculado del grupo del hidróxido
de amonio restando los constituyentes determinados separadamente que usualmente están
presentes en cantidades significativas en el precipitado de hidróxido de amonio. Estos son
Fe2O3, TiO2 y P2O5. La mayoría de métodos de ensayo instrumentales para análisis de Al2O3
dan sólo Al2O3 si se calibra y estandariza aproximadamente.
31.1. Cálculos:
31.1.1. Calcular el porcentaje de Al2O3 por substracción de la suma Fe2O3, TiO2 y P2O5 del porcentaje
del grupo del hidróxido de sodio. Todas las determinaciones serán métodos de ensayo de
arbitraje descritos en la apropiada sección. Todos los porcentajes serán calculados lo más
cercano a 0.01%. Reportar el Al2O3, TiO2, y P2O5 pueden ser determinados por cualquier
procedimiento para el cual la calificación ha sido mostrada.
32.0. OXIDO DE CALCIO (Método de Ensayo de Referencia)
32.1. Resumen del Método, el manganeso es removido del filtrado después de la determinación de
SiO2 y el grupo del hidróxido de amonio. El calcio es entonces precipitado como oxalato. Después
del filtrado el oxalato es redisuelto y titulado con permanganato de potasio (KMnO4).
Nota 36 – Para análisis de arbitraje ó para una mayor exactitud en la determinación, una
remoción del manganeso según 32.3.2 debe ser realizado. Para determinaciones de menor
exactitud y cuando solamente cantidades insignificantes de óxido de manganeso se cree que
están presentes, la 32.3.2. debe ser omitida.
32.1.2. El estroncio, usualmente presente en el cemento portland como un constituyente menor, es

precipitado con calcio como oxalato y es seguidamente titulado y calculado como CaO. Si el

35
contenido SrO es conocido y la corrección de calcio por SrO es deseado, como por ejemplo, para
propósitos de investigación ó para comparar resultaldos con un patron certificado. El CaO obtenido
por este método puede ser corregido por corrección de CaO para SrO no debe ser realizada.
32.2. Reactivos:
32.2.1. Solución de Oxalato de Amonio (50g/L).
32.2.2. Solución Estándar de Permanganato de Potasio (0.18 N) – preparar una solución de

permanganato de potasio (KMnO4) conteniendo 5.69g/L. Dejar esta solución a la temperatura del
cuarto por al menos 1 semana, ó hervir y enfriar a la temperatura del cuarto. Pipetear de la solución
clara sin perturbar el sedimento en la base de la botella; luego filtrar la solución pipeteada a través de
un lecho de lana de vidrio en un embudo ó través de un filtro de vidrio disponible. No filtrar a través
de materiales que contienen materia orgánica. Almacenar una botella oscura, preferiblemente uno
que ha sido pintado de negro en la parte externa. Estandarizar la solución contra 0.7 a 0.8g de un
estándar primario de oxalato de sodio, según las instrucciones suministradas con el oxalato de sodio
y el registro de temperatura al cual la estandarización fue hecha (Nota 37).
32.2.2.1.Calcular el equivalente de CaO de la solución como sigue:
1mL de una solución de KMnO4 es equivalente a 0.06701g de Oxalato de Sodio puro. Normalidad de
KMnO4 = Peso del Oxalato de Sodio x fracción de su pureza/Ml de solución de KMnO4 x 0.06701.
1mL de solución 1 N de KMnO4 es equivalente a 0.02804g de CaO.

F = Normalidad de la solución de KMnO4 x 0.02804 x 100/0.5.
Nota 37 – Debido a la inestabilidad de la solución de KMnO4, se recomienda que se

reestandarice al menos dos veces al mes.
32.3.1. Acidificar los filtrados combinados obtenidos en las precipitaciones del grupo del hidróxido de
amonio (7.2.2). Neutralizar con HCl al punto final con el rojo de metilo, hacer ligeramente ácido, y
añadir 6 gotas de HCl en exceso.
32.3.2. Remoción del Manganeso – Evaporar a un volumen de aproximadamente 100mL. Añadir

40mL de agua de bromo saturado en la solución caliente é inmediatamente añadir NH4OH hasta que
la solución es alcalina. La Adición 10mL de NH4OH es generalmente suficiente. Un pedazo de papel
de filtro, aproximadamente 1cm2 en área, ubicado en la base del vaso de precipitado y el final de la
varilla de agitación ayudan a prevenir la ebullición violenta é iniciar la precipitación del óxido de
Manganeso hidratado (MnO). Hervir la solución por 5 minutos ó más, teniendo la certeza de que la
solución es marcadamente alcalina todo el tiempo. Dejar que el precipitado asiente, filtrar usando

36
papel de textura media, y lavar con agua caliente. Si el precipitado no aparece inmediatamente, dejar
un periodo de más de una hora asentando antes de la filtración. Descartar el dióxido de manganeso
que pueda haber sido precipitado. Acidificar el filtrado con HCl usando papel tornasol como
indicador, y hervir hasta que el bromo sea expulsado (Nota 38).
32.3.3. Añadir 5mL de HCl, diluir a 200mL, y añadir unas pocas gotas de indicador rojo de metilo y
30mL de solución de oxalato de amonio caliente (50g/L) (Nota 39). Calentar la solución entre 70 y
80°C, y añadir NH4OH (1+1) gota a gota, mientras se agita hasta que el color cambie de rojo a
amarillo (Nota 40). Dejar que la solución permanezca sin calentamiento adicional por 60+/-5min (no
más), con agitación ocasional durante los primeros 30 minutos.
32.3.4. Filtrar, usando papel retentivo, y lavar el precipitado 8 a 10 veces con agua caliente, la
cantidad total de agua usada en el enjuagado del vaso de precipitado y lavado no excederá los 75mL.
Durante este lavado, el agua del frasco lavador debe ser dirigido alrededor de la parte interna del
papel de filtro para lavar el precipitado hacia abajo, luego un chorro de agua debe ser dirigido
suavemente hacia el centro del papel para agitar y lavar cabalmente el precipitado. Acidificar el
filtrado con HCl y reservarlo para la determinación de MgO.
32.3.5. Ubicar el vaso de precipitado en el cual la precipitación fue realizada bajo el embudo,
agujerear la punta del papel de filtro con la varilla agitadora, ubicar la varilla en el vaso de precipitado,
y lavar el precipitado en el vaso de precipitado usando un chorro de agua caliente.
Gotear aproximadamente 10 gotas de H2SO4 (1+1) alrededor del borde superior del papel de filtro.
Lavar el papel 5 veces más con agua caliente. Diluir a 200mL, y añadir 10mL de H2SO4 (1+1).
Calentar la solución a una temperatura apenas debajo del punto ebullición, y titular inmediatamente
con solución de KMnO4 0.18 N (Nota 41). Continuar la titulación lentamente hasta que el color rosa
persista por lo menos 10s. Añadir el papel filtro que contiene el precipitado original y macerarlo. Si el
color rosa desaparece continuar la titulación hasta que persista de nuevo por lo menos 10s.
Nota 38 – Papel almidonado de Yoduro de Potasio puede ser usado para indicar la completa
volatización del exceso de bromo. Exponer a un papel humedecido los humos de la solución
que ebulle. El papel debe permanecer incoloro. Si cambia a azul el bromo está aún presente.
Nota 39 – Si la solución de oxalato de amonio no es perfectamente clara debería ser filtrado

antes de su uso.
Nota 40 – Esta neutralización debe ser realizada lentamente, de otra manera el precipitado de
oxalato de calcio puede tener una tendencia a desplazarse hacia el papel de filtro. Cuando un
número de estas determinaciones están siendo realizadas simultáneamente, la siguiente
técnica asiste en asegurar una lenta neutralización. Añadir dos ó tres gotas de NH4OH al

37
primer vaso de precipitado mientras se agita, luego dos ó tres gotas al segundo, y así, retornar
al primer vaso de precipitado añadir 2 ó 3 gotas, etc., hasta que el indicador del color cambie
en cada vaso de precipitado.
Nota 41 – La temperatura de la solución de KMnO4 0.18N al momento de uso no debe variar de

su temperatura de estandarización por más de 10°F (5.5°C). Desviaciones mayores pueden
causar serios errores en la determinación de CaO.
32.3.6. Blanco – Hacer una determinación de un blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando
la misma cantidad de reactivo (Nota 42), y registrar los mililitros de solución de KMnO4 requeridos
para establecer el punto final.
Nota 42 – Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy pequeña, su oxidación por KMnO4
es lenta al inicio. Antes de la titulación, añadir un poquito de MnSO4 a la solución para catalizar
la reacción.
32.4. Cálculos:
32.4.1. Calcular el porcentaje de CaO lo más cercano a 0.1 como sigue:
CaO, % = E(V – B)
Donde:
E = Equivalente de calcio de la solución de KMnO4 en % de Ca/mL basado

en 0.5g de muestra.
V = Mililitros de la solución de KMnO4 requerida para la muestra, y
B = Mililitros de la solución de KMnO4 requeridos para el blanco.
32.4.2 Si se desea calculalr el porcentaje de CaO corregido por SrO como sigue:
CaOc% = CaOi% - 0.54 SrO%
Donde:
CaOc = CaO corregido por SrO, y

CaOi = Calcio inicial como se determina en 33.4.1.
0.54 = 56.08/103.62 = razón del peso molecular CaO/SrO

38
33.0. OXIDO DE MAGNESIO (Método de Ensayo de Referencia)
33.1.Resumen del Método de Ensayo – En este método de Ensayo, el magnesio es precipitado como
fosfato amoniaco de magnesio del filtrado después de remover del calcio. El precipitado es calcinado
y pesado como pirofósfato de magnesio (Mg2P2O7). El MgO equivalente es entonces calculado.
33.2.Reactivo – Fosfato de amonio, dibasico (100g/l) (NH4)2HPO4.
33.3.1. Acidificar el filtrado de la determinación de CaO (33.3.4) con HCl y evaporar por ebullición a
cerca de 250mL. Enfriar la solución a temperatura ambiente, añadir 10mL de Fosfato de amonio,
dibasico, (NH4)2HPO4 (100g/L), y 30mL de NH4OH. Agitar la solución vigorosamente durante la
adición de NH4OH por 10 a 15min. Dejar la solución permanecer por al menos 8h en atmósfera fría y
filtrar, lavar el residuo cinco ó seis veces con NH4OH (1+20) y calcinar en un crisol de platino ó
porcelana, primero lentamente hasta que el papel de filtro es carbonizado y luego quemado (Ver la
Nota 43), y finalmente a 1100°C por 30 a 45min. Pesar el residuo como pirofósfato de magnesio
(Mg2P2O7).
33.3.2. Blanco – Realizar una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando la
misma cantidad de reactivo, y corregir los resultados obtenidos en el análisis respectivo.
33.4. Cálculos:
33.4.1. Calcular el porcentaje de MgO lo más cercano a 0.1 como sigue:
MgO, % = W x 72.4
Donde:
W = Gramos de Mg2P2O7, y
72.4 = Razón molecular de 2MgO a Mg2P2O7 (0.362) dividido por el peso de la
muestra usada multiplicada por 100.
Nota 43 – Extremo cuidado debe ser ejercido durante la ignición. La reducción del precipitado
de fosfato puede llevarse a cabo si el carbón está en contacto con ello a alta temperatura. Hay
también peligro de absorber el carbón en el precipitado si la ignición es demasiado rápida.
34.0. PERDIDA POR IGNICION (Método de Ensayo de Referencia)
34.1. Cemento Portland:
34.1.1. Resumen del Método de Ensayo – En este método de ensayo, el cemento es calcinado en un

39
horno de mufla a una temperatura controlada. La pérdida se asume representa el total de humedad y
CO2 en el cemento. Este procedimiento no es apropiado para la determinación de pérdida por
ignición de cemento portland de escoria de alto horno y de cemento de escoria. Un método de
ensayo apropiado para tales cementos es descrito en 34.2.1. a 34.2.3.
34.1.2. Procedimiento – Pesar 1g de la muestra en un crisol de platino tarado. Cubrir y calcinar el

crisol y su contenido a peso constante en un horno de mufla a la temperatura de 950 +/- 50°C. Dejar
un mínimo de 15min. para el período inicial de calentamiento y al menos 5min. para todos los
siguientes períodos.
34.1.3. Cálculos – Calcular el porcentaje de pérdida por ignición lo más cercano a 0.1 por
multiplicación de la pérdida de peso en gramos por 100.
34.2. Cemento Portland de Escoria de Alto Horno y Cemento de Escoria:
34.2.1. Resumen del Método de Ensayo – Desde que se desea que los reportes de pérdida por
ignición representen la humedad y el CO2, este método provee una corrección para la ganancia en
peso debido a la oxidación de sulfuros usualmente presentes en cemento portland de escoria de alto
horno y cemento de escoria por determinación del incremento en SO3 durante la ignición. Un método
de ensayo opcional provisto para una corrección basada en el descenso del sulfuro durante la
ignición es dado en 23.1.1 á 23.1.3.1.
34.2.2.1. Pesar 1g de cemento en un crisol de platino tarado y calcinar en un horno de mufla a la

temperatura de 950 +/- 50°C por 15min. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y pesar.
Sin chequeo del peso constante, transferir cuidadosamente el material calcinado a un vaso de
precipitado de 400mL. Romper los grumos en el cemento calcinado con la punta del policía.
34.2.2.2. Determinar el contenido de SO3 por el método de ensayo dado en 15.1.1.1 a 15.1.3.1 (Nota
53). También determinar el contenido de SO3 de una porción de la muestra de cemento que no ha
sido calcinado, usando el mismo procedimiento.
Nota 53 – Algunos de los ácidos usados para disolver la muestra puede primero ser calentado
en el crisol de platino para disolver cualquier material adherido.
34.2.3. Cálculos – Calcular el porcentaje de pérdida de peso ocurrido durante la ignición y añadir 0.8
veces la diferencia entre los porcentajes de SO3 en la muestra calcinada y el cemento original (Nota
54). Reportar el porcentaje corregido como pérdida por ignición.
Nota 54 – Si una ganancia en peso es obtenida durante la ignición, substraer el porcentaje de

40
ganancia de la corrección para SO3
26. REFERENCIAS NORMATIVAS
AASHTO T 105
ASTM C 114

41

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MANUAL DE ENSAYO DE MATERIALES (EM 2000)

ANALISIS QUIMICO DEL CEMENTO PORTLAND

MTC E 602 - 2000

1.2 Los procedimientos de ensayo aparecen a continuación:

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 1

4.1 El agua usada debe ser destilada.

Acido Acético, HC2 H3 O2.................................................................... 99.5%

La gravedad específica o concentración deseadas de cualquier ácido concentrado, se anotarán

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 2

Na2S2O3 0.1N ó K2Cr2O7 (1 ml. = 0.004 g. Fe2O3)

5.4 Soluciones no Standards. Las concentraciones de soluciones no standards disolviendo un peso

7. NUMERO DE DETERMINACIONES QUIMICAS Y DE VARIACIONES

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 3

CUADRO I - VARIACIONES MAXIMAS PERMISIBLES EN LOS RESULTADOS

7.4 Métodos Opcionales. No es necesario un análisis doble ni la determinación en blanco cuando se

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 4

DIOXIDO DE SILICIO (Alternativo)

Evapórese la solución totalmente en un baño de vapor. Sin recalentar el residuo, agréguense, de 5 a

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 5

GRUPO DE HIDROXIDO DE AMONIO

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 6

10.2 Sulfonato de Difenilamina de Bario.- Disuélvanse 3 grs. de sulfonato de difenilamína de Bario en

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 7

El mineral de hierro puede necesitar un calentamiento prolongado en HCI para disolverse

Fe2O3 por ciento = EV x 100.

E = Fe2O3 equivalente de la solución (de K2Cr2O7 en gramos por mililitro, y

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 8

OXIDO DE CALCIO (Alternativo)

13.2 Transfiérase el precipitado y el papel de filtro al vaso en que se efectuó la precipitación.

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág. 9

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

MgO, por ciento = W x 72.4

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

SO3, por ciento = W x 34.3

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

E = Azufre equivalente de la solución de KIO3 en gramos por mililitro.

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

19.3 Calcúlese el porcentaje de azufre corno sigue:

Azufre, por ciento = EV x 20

E = Azufre equivalente de la solución de KIO3 en grs. por mililitro.

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

20 = 100 dividido por e¡ peso de la muestra usada (5 grs.).

PERDIDA POR IGNICION

OXIDO DE SODIO Y DE POTASIO

21.1 Solución de Acido Cloroplatínico.- Disuélvanse 5 grs. de H2PtCl6.6H2O en 95 mls. de agua y 3

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ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

Na2O, por ciento = (W1 - 0.3584 W2 ) 8.728

W1 = Gramos de Na2SO4+ K2SO4

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

OXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL CLINQUER

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

o 10 minutos al comienzo y luego aumentarse a 30 minutos o 1 hora al final. Si la solución contiene

ICG – Instituto de la Construcción y Gerencia MTC E 602 – 2000 / Pág.

CaO libre, por ciento = EV x 100.

E = CaO equivalente a la solución de acetato de. amonio en gramos por mililitro.

26.0. DIOXIDO DE SILICIO (Método de Ensayo de Referencia)

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26.2.Dióxido de Silicio en Cementos Portland y Cementos con Bajo Residuo Insoluble:

26.2.2. Reactivos – Cloruro de Amonio (NH4Cl).

26.2.3.1.Mezclar cabalmente 0.5g de la muestra y cerca de 0.5g de NH4Cl en un vaso de precipitado

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