MINISTERIO DE INFRAESTRUCTURA

FUNDACION DE LABORATORIO NACIONAL DE VIALIDAD

FLNV- MVS-16
FUNDALANAVIAL

MANUAL VISUALIZADO VERSION 2

AZUL DE METILENO

NOVIEMBRE 2003
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FUNDACION LABORATORIO NACIONAL DE VIALIDAD
FUNDALANAVIAL Fecha: 28/11 /2003
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METODO DE ENSAYO DE AZUL DE METILENO

NORMA AFNOR – DP 518

1 OBJETO El ensayo azul, tiene como objetivo principal caracterizar de manera global la
fracción arcillosa de un suelo y el resultado del ensayo depende directamente
de la cantidad y de la naturaleza mineralógica de la fracción arcillosa.

2 DURACIÓN Con práctica se puede hacer el ensayo en el Laboratorio en 60 minutos

3 EQUIPOS REQUERIDOS

Figura 1 Montaje del equipo para azul de metileno

En la figura 1 se esquematiza el montaje ? Bureta de vidrio, con capacidad de

del equipo requerido para el ensayo de 50ml, y presión de 0.2ml; con una llave
azul de metileno. fina acoplada en la punta de salida.

? Balanza electrónica, con capacidad ? Barra sólida de vidrio de 20 cm de

de 300 g, y precisión de 0.01 gramos. largo y 0.8 cm de diámetro (8mm).
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? Agitador mecánico , con velocidad de
rotación de 400 revoluciones por
minuto. Preferiblemente se sugiere que
el agitador sea del tip o magnético con
barras imantadas.
? Recipiente de 500 ml de capacidad
de fondo plano, preferiblemente de
plástico, 10 cm de diámetro y 14 cm de
altura.
? Cronómetro
? Filtro tipo Whatman 40 de 95gr/m2 y
0.20mm de espesor.
? Tamices 1/2” (12,5 mm), 3/8” (9,5
mm), #4, #40, #200.
4 INTRODUCCION
El ensayo de azul de metileno es uno de
los procedimientos de laboratorio más
confiable para la identificación y
clasificación de las arcillas, pues se trata
de un ensayo de tipo cuantitativo en el
que la mano del operador no tiene tanta
significación como en el caso del límite
plástico
La identificación de las arcillas, mediante
el empleo del azul de metileno, es un
procedimiento muy viejo, pues
antiguamente fue utilizado por artesanos
y ceramistas chinos y europeos para
determinar la calidad de las arcillas que
debían ser empleadas en esta
fabricación así podrían separar las
arcillas pesadas, francas y livianas y
escoger la de mejor calidad para la
fabricación de porcelana fina.
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Hoy en día, en las perforaciones
petroleras, la calidad de la bentonita
empleadas como lodo para estabilizar
las paredes de los taladros , emplean el
ensayo de azul de metileno, con lo
que se permite determinar las arcillas
del tipo esruectitas, tales como como las
montmorillonitas, bentonitas, sódicas y
diferenciarlas de las arcillas calcáreas,
ya que estas últimas no son adecuadas
para las labores de estabilización de
sondeos en la perforación de pozos.
Actualmente los laboratorios Ponst et
Chussees Paris, Francia, han realizado
una serie de investigaciones modernas,
con el fin de identificar la presencia de
arcillas en suelos granulados;
clasificación de arcillas aptas para la
construcción de terraplenes, medida del
índice de velocidad en arcillas
expansivas, etc.
En Venezuela, se han realizado también
algunas investigaciones, mediante el uso
de azul de metileno, en ensayos
comparativos y algunas correlaciones
que permiten determinar el potencial de
expansión y presión de expansión.(En
la Universidad del Zulia,(Luz) se han
efectuado un sin número de ensayos
sobre arcillas de la planicie de la ciudad
de Maracaibo, y actualmente se está
realizando una caracterización de todos
los suelos de dicha planicie, mediante el
ensayo de azul de metileno.
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5 DEFINICION Y ALCANCE DEL
ENSAYO
El ensayo de azul de metileno, conocido
como el ensayo azul, consiste en una
titulación química, donde solo los
colóides del suelo absorben el azul de
metileno, mediante lo cual permite
determinar la superficie específica de
ellos, conociendo el porcentaje de
partículas de coloridas presentes en el
suelo y el volumen de azul consumido
por la muestra ensayada. De esta
manera el ensayo permite medir la
capacidad de absorción iónica de los
suelos agregados granulados con la
ayuda del azul de metileno.
Debe entenderse que el consumo de
solución de azul de metileno, será mayor
a medida que sea mayor el contenido de
coloides activos.
6 PREPARACION DE LA MUESTRA
DE SUELO
La muestra de suelo o de agregado que
debe tomarse para realizar el ensayo
azul, debe cumplir con los siguientes
requisitos:
La muestra debe tomarse en estado
natural, es decir, con su humedad
natural descontando todo residuo de
suelo superficial que pueda haber sido
lavado por el agua de lluvia, o
contaminado por polvo acumulado por el
paso de vehículos o maquinarias.
La muestra debe pesar al menos,
veinticinco (25) veces el tamaño máximo
de las partículas del suelo: ejemplo:
M en gramos = 25 x F (1)
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Donde
M = Tamaño de muestra en gramo
F = Diámetro o tamaño máximo
nominal de las partículas del
suelo
En el caso de las arcillas, el peso
mínimo de la muestra para el ensayo
será de 5 gramos, no debiendo
sobrepasar los 12 gramos.
Cada muestra de suelo debe ser pesada
con una precisión de una centésima de
gramo (0,01g).
Cuando se trate de realizar o determinar
correlaciones entre el índice de
plasticidad y el valor azul, la muestra
para el ensayo deberá ser pasante por el
tamiz # 40 y la cantidad mínima de
muestra será de 10 gramos.
Cuando se trate de arena limo-arcillosa,
la muestra será tomada mediante el
cuarteo húmedo y nunca por cuarteo
seco.
Para determinar el peso seco en arenas
y agregados es neces ario conocer la
humedad natural del suelo, para luego
aplicar la siguiente ecuación.
Ws = Wh (2)
[1+(W/100)]
Wh = Ws (3)
[1+(W/10 0)]
Donde
Wh = Peso de la muestra húmeda
W = Humedad natural del suelo
Por ejemplo:
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Para una arena cuyo tamaño máx imo
nominal es de 4.75 mm y la humedad
natural de 5 % es preciso tomar una
muestra de 25 x 4.75 = 118.75 g de
muestra seca.
Peso húmedo (Wh)
Wh = 118.75 x (1+5/100) = 125 g
de suelo húmedo
La cantidad de suelo húmedo, tomada como
muestra por el procedimiento de cuarteo
debe ser colocada en un envase y cubierta
con uno 40 cm3 de agua destilada o
desmineralizada durante un periodo de no
menos de 15 horas ni mayor de 18 horas.
El tiempo de inmersión en agua es muy
importante pues, si es menos de 15 horas
no hay buena saturación de los granos por
lo tanto la absorción de azul de metileno no
es buena, y si el tiempo es mayor de 18
horas pueden producirse hongos y alterar
los resultados.
7 PREPARACION DE LA SOLUCION DE
AZUL DE METILENO
Para la preparación de la solución de azul
de metileno requerida para realizar el
ensayo, basta con diluir 10 gramos de azul
de metileno medicinal puro en 1000 ml, de
agua destilada desmineralizada, la formula
química de azul de metileno es:
C16 H18 Cl N3 S (ANHIDRO)
Al realizar tal dilución se tiene que cada 100
g de agua destilada desmineralizada
contiene un gramo de azul de met ileno
anhidro y que por lo tanto en cada cm3 de
solución está diluido 0.01g de azul de
metileno anhidro.
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El peso molecular del azul de metileno anhidro
es 319,86, lo cual quiere decir que una
molécula gramo de azul de metileno pesa
319,86 gramos.
La superficie de una molécula de azul de
metileno es:
-20
130 AMSTROMS =1.30 x 10 m2
Para el cálculo del número de moles de azul
de metileno es necesario utilizar el número de
AVOGRADO:
Nº DE AVOGRADO = 6.02 x 1023
Es decir que un mol de azul de metileno tiene
6.02 x 1023 moléculas de dicho compuesto.
Al preparar la dilución agua destilada mas azul
de metileno, se tiene que por cada 100
gramos o mililitros de agu a destilada, contiene
1 gramo de azul de metileno no anhidro y que
por lo tanto, en cada centímetro cúbico de
solución está diluido 0.01 g. de azul de
metileno.
NOTA 1 Una vez preparada la solución, debe
guardarse en un envase oscuro, o colocar el
envase dentro de una bolsa negra de polietileno,
para evitar que rayos de luz reflejen sobre ella y
dañe la solución.
8 PREPARACION DEL EQUIPO
En la figura 1 se presenta el montaje del
equipo para el ensayo de azul de metileno.
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9 PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

A continuación se esquematiza el
procedimiento de ensayo.

9.1 Se llena la bureta con la solución de azul

de metileno hasta la capacidad de 50 ml,
(como se observa en la figura 2), a la
temperatura ambiente, fijándose que no pase
los 30 grados centígrados, para garantizar la
precisión de la bureta.

Figura 3 filtro Whatman 40

NOTA 2 La superficie lisa es recomendable

que sea un vidrio y evitar en lo posible
humedecer el filtro con agua o manchas de
humedad provenientes de la mano del
operador.

La muestra de suelo preparada

(sumergida en agua durante el periodo:
no menor de 15 horas ni mayor de 18
horas) se trasiega al envase plástico de
500 ml, lavando el remanente de
solución-suelo, con poca agua destilada
(ver figura 4).
Figura 2 Llenado de la bureta con el azul de
metileno
NOTA 3 Se debe tomar 10 gr. de material y
la cantidad de agua no deberá sobrepasar
los 100 ml.
9.2 Se procede a colocar el filtro Whatman 40
en una superficie lisa y seca y se anota en un
borde el número de la muestra y su
procedimiento (ver figura 3).
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Figura 4 Lavado del remante de suelo Figura 6 Apertura de la llave de la bureta

9.3 Se inicia el mezclado de la muestra, 9.5 Se coloca la barra de vidrio dentro

poniendo el agitador magnético a una
velocidad de 400 RPM, manteniendo la
agitación por un minuto (ver figura 5).
del envase sumergiéndola en la
solución.
9.6 Se retira la barra de vidrio y en
posición vertical se apoya la punta
mojada sobre el disco de papel filtro
Whatman 4, de tal forma que deje una
mancha circular obscura rodeada por
otra de pura agua sin azul (ver figura 7, 8
y 9).

Figura 5 Mezclado de muestra

9.4 Se abre la llave de la bureta, con

cuidado y lentamente se añaden 5 cc de
solución y se continúa la agitación por un Figura 7 Barra de vidrio en el papel de filtro
minuto (ver figura 6). Whatman 4
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Figura 8 Mancha circula obscura Figura 9 Mancha circula obscura

NOTA 4 No se debe tener temor al colocar la
barra en el papel filtro. Debe hacerse con firmeza
apoyándola perpendicularmente a la superficie
del papel, evitando rodar la barra sobre el disco
de papel.
9.8 Se repite el procedimiento tantas veces
como sea posible, hasta que en una de las
manchas impresas en el papel filtro aparezca
un halo azul definido, como puede apreciarse
en la figura 10.

Se debe verificar que la mancha de azul

dejado en el papel Whatman 40 tenga un
diámetro comprendido entre 8 y 12 mm.

NOTA 5 Cualquier diámetro, fuera de las medidas

indicadas no deberán tomarse en cuenta. Se
recomienda limpiar la barra y tomar otra gota
rápidamente.

No se debe tratar de despegar la barra del

papel sin estar seguro de que este ha
absorbido la gota de azul y que el
levantamiento se haga sin rodar la barra.

9.7 Se añade una dosis de 5cc de solución

de azul de metileno a la dispersión y se
repite el proceso de toma de la gota con la
barra de vidrio e impresión de la misma en
el papel filtro Whatman 40, siguiendo el Figura 10 Halo azul definido
mismo procedimiento indicado
anteriormente.
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9.9 Cuando aparece el halo azul

inmediatamente se comienza a medir su
permanencia, es decir, se van tomando con la
barra nuevas gotas minuto a minuto, durante 5
minutos totales.

NOTA 6 Cuando la permanencia del halo azul se

suspende antes de 5 minutos, hay que agregar a la
3
dosis, 2 cm de solución azul, y se repite el
proceso de las manchas con la barra de vidrio por 5
minutos más.

9.10 Se repite el proceso de la dosis fina,

añadiendo 2cc de azul a la muestra de suelo
tantas veces sea necesario y hasta que vuelva
a aparecer en una nueva mancha el halo azul
como se aprecia en la figura 11 y se vuelva a
verificar su permanencia durante 5 minutos. Figura 12 Finalización del ensayo

10 ESQUEMA DE PERMANENCIA

a) Permanencia de la reacción a 45 cc de
azul dosis gruesa de 5 cc.

Obsérvese el siguiente ejemplo.

Dosis ml 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Reacción - - - - - - - - +

Se aprecia en este ejemplo que la aparición

del halo azul sucede cuando a la muestra a
ensayar se le ha agregado 45 cc de azul y
es donde se procede a verificar su
permanencia.
Figura 11 Nueva aparición del halo azul
NOTA 7 Cuando aparece el halo azul la reacción
es positiva y se escribe el signo (+), cuando se
Cada mancha se numera, si en las 5 rompe se hace negativa y se escribe el signo (-).
manchas permanece el halo azul, se
anotará el consumo de solución en cm 3 o ml. Tiempo 1 2 3 4 5
y se da por finalizado el ensayo como se
aprecia en la figura 12. Reacción + + + + -
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Cuando la permanencia se rompe a

cualquiera de los 5 minutos, se cambiará la
dosificación de 5 cc a 2 cc y se continua el
agitado, se forman con la barra de vidrio
nuevas gotas de la solución suelo + azul y
se impregna nuevamente en el papel.

b) Permanencia de la reacción a 53 cc de
azul dosis fina de 2 cc.

Se repite el proceso de la dosis fina,

añadiendo 2 cc de azul a la muestra de
suelo tantas veces sea necesario y hasta
que vuelva a aparecer en una nueva
mancha el halo azul, y se vuelva a verifi car
la permanencia durante 5 minutos.

Dosis ml 5 10 15 20 25 30 35 40 45 47 49 51 53
Reacción - - - - - - - - + - - - +

Se aprecia que se continua la dosificación

solo que con 2 cc de azul y aparece el halo
azul cuando a la muestra a ensayar se le ha
agregado 53 cc de azul y se procede de
nuevo a verificar su permanencia.

Tiempo 1 2 3 4 5
Reacción + + + + +

En este caso se cumplió la permanencia del

halo azul durante 5 minutos, entonces se
dará por concluido el ensayo de azul de
metileno.
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ANEXO A

DIAGRAMA DEL ENSAYO DE AZUL DE METILENO

INICIO DE LA
DOSIFICACION

5 cc
DE AZUL

NEGATIVO

PRUEBA
DEL HALO
AZUL

POSITIVO

2 cc
DE AZUL

NEGATIVO

PRUEBA DE
PERMANENCIA

POSITIVO

FIN DE ENSAYO
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ANEXO B

METODOS DE CALCULOS

a) VALOR AZUL
e) VALOR AZUL COLOIDES
El valor azul se calcula dividiendo el volumen
de solución de azul consumido entre el peso de Se calcula dividiendo la dosificación cc entre
la muestra seca, expresada en g. coloides gr y el resultante se multiplica por
100.
Dosificacion
Valor azul = (4) Valor azul coloides =Dosificación cc x100 (8)
PTM
Coloides gr
b) VALOR AZUL TOTAL

Se calcula multiplicando el valor azul por el f ) N ° DE MOLES

porcentaje pasante del tamiz 40 expresado en
tanto por uno.
Valor azul total = Valor Azul x % Pasa #40
Se calcula dividiendo el valor azul coloides
entre el peso molecular del azul de metileno
(319,86).

N ° De Moles = Valor azul coloides (9)

(5)
319,86
c) INDICE DE NOCIVIDAD (IN)

Se calcula dividiendo el valor azul total entre la g) N ° DE MOLECULAS

fracción menor a 0,002mm y el resultante se
Se calcula multiplicando el n° de moles por las
multiplica por 100.
moléculas que componen el azul de metileno.
ÍN = Valor azul total x 100 (6)
Pasa # 0,002mm Nº Molecula =Nº de Moles x 6,02x10 23( 10)

d) COLOIDES (C) h) SUPERFICIE ESPECÍFICA (SE)

Se calcula multiplicando el peso total de la Se calcula multiplicando el n° de moléculas por

muestra por la fracción menor a 0,002mm y
el resultante se divide entre Pasa # 40.
Coloides =PTM x Pasa # 0,002mm (7)
Pasa # 40
la superficie específica de una molécula de
azul de metileno. (1,30 * 10 -18 m2 o 130
amstroms).
SE = Nº Moléculas x 1,30 x 10 -18 (11)