3.

MATERIALES Y MÉTODOS

3.1 Prueba de jarras

La prueba de jarras es un procedimiento que se utiliza comúnmente en los

laboratorios. Este método determina las condiciones de operación óptimas generalmente

para el tratamiento de aguas. La prueba de jarras permite ajustar el pH, hacer variaciones

en las dosis de las diferentes sustancias químicas que se añaden a las muestras, alternar

velocidades de mezclado y recrear a pequeña escala lo que se podría ver en un equipo de

tamaño industrial. Una prueba de jarras puede simular los procesos de coagulación o

floculación que promueven la remoción de coloides suspendidos y materia orgánica.

La prueba de jarras tiene los siguientes pasos a seguir:

1. Llenar los vasos de precipitados del aparato con el agua a analizar. Un contenedor

deberá de ser el control, mientras los demás pueden ser ajustados a las condiciones

deseadas.

2. Adicionar el coagulante a cada contenedor y mezclar a aproximadamente 100 rpm

por 1 min.

3. Reducir la velocidad de mezclado a 25 o 35 rpm y continuar el proceso de mezclado

por 15 o 20 min.

4. Apagar el equipo de mezclado y esperar a que se sedimente de 20 a 45 min.

5. Filtrar el contenido de los contenedores y hacer las pruebas necesarias con el

precipitante y el sobrenadante.

40
 Figura 3. 1 Diagrama del equipo de prueba de jarras. [44]

Figura 3. 2 Imagen de la prueba de jarras realizada

3.2 Prueba PECT

La prueba PECT (prueba de extracción para constituyentes tóxicos) corresponde a la prueba

para conocer si un material es tóxico (la T de prueba CRETIB). Esta prueba se describe en

la NOM-053-SEMARNAT-1993 [65].

41
 Figura 3. 3 Imagen de la prueba PECT con las muestras finales

3.2.1 Aparatos y materiales

· Aparato de agitación

· Equipos de filtración

· Potenciómetro

· Balanza

· Vasos de precipitado o matraces Erlenmeyer de 250 ml

· Parrilla de calentamiento

· Vidrio de reloj

· Agitador magnético

· Estufa con control de temperatura

· Equipo de absorción atómica.

42
3.2.2 Reactivos

· Agua destilada

· Hidróxido de sodio NaOH (1.0 N)

· Acido clorhídrico HCl (1.0 N)

· Ácido acético glacial CH3-COOH, grado reactivo analítico

· Ácido nítrico HNO3 (1.0 N)

· Reactivos de extracción

3.2.3 Preparación de los reactivos de extracción

3.2.3.1. Reactivo de extracción 1

1. Añadir 5.7 ml de acido acético glacial a 500 ml de agua destilada

2. Añadir 64.3 ml de NaOH 1N y aforar a 1 litro

3. El pH de este reactivo es de 4.93 ±0.005

3.2.3.2 Reactivo de extracción 2

1. Diluir 5.7 ml de acido acético glacial con agua destilada a un volumen de 1 litro.

2. El pH de este reactivo es de 2.88±0.05

3.2.4 Selección del reactivo de extracción apropiado

1. Pesar una fracción de la fase sólida, reducir a un tamaño de partícula de

aproximadamente de 1mm de diámetro o menos

2. Transferir 5.0 gramos a un matraz Erlenmeyer o a un vaso precipitado

3. Añadir 96.5 ml de agua destilada

43
 4. Cubrir con un vidrio de reloj y agitar vigorosamente por 5 min. usando un agitador

magnético

5. Medir el pH

· Si el pH es menor a 5 usar el reactivo de extracción 1

· Si el pH es mayor a 5:

1. añadir 3.5 ml de HCl 1 N.

a. Mezclar y cubrir con un vidrio de reloj

b. Calentar a 50°C y mantener a esta temperatura por 10 min.

c. Dejar enfriar la solución a temperatura ambiente

d. Medir el pH

· Si el pH es menor de 5 usar el reactivo de extracción 1

· Si el pH es mayor a 5 usar el reactivo de extracción 2.

3.2.5 Procedimiento

1. Colocar 100 g de lodo en un matraz Erlenmeyer de 400 ml.

2. Agregar a los lodos el reactivo de extracción correspondiente. La cantidad de

reactivo debe de ser la suficiente para que la muestra esté totalmente sumergida en

el reactivo.

3. Cerrar herméticamente los matraces con un tapón de corcho y sellar con parafilm la

unión del tapón con el matraz

4. Colocar los matraces en el equipo de agitación a 60 rpm durante 24 horas.

Mantener la temperatura a 23±2° C

5. Filtrar los extractos PECT

6. Envasar los filtrados en frascos de plásticos

44
 7. Acidificar los extractos hasta que tengan un pH menor a 2

8. Refrigerarlos a una temperatura de 4 °C

3.3 Pruebas de absorción atómica

Se utilizó el equipo de absorción atómica Espectronic AA. Se cuentan con las

lámparas necesarias de los diferentes metales en buen estado para poder hacer las

mediciones y lecturas de absorbancia y concentración en cada una de las muestras.

Figura 3. 4 Imagen del equipo de absorción atómica

3.3.1 Preparación de estándares

Se realizaron los estándares necesarios para poder llevar a cabo la prueba de

absorción atómica. Los estándares se realizaron con sales de metales y siendo disueltos en

HCl 1M, esto para estar seguros de que los metales se encuentren disueltos en los

estándares y no tener precipitaciones ni interferencias en los mismos.

45
3.3.1.1 Estándares de Cobre

Se prepararon 6 estándares de Cobre, de 6, 5, 4, 3, 2 y 1 ppm. En la siguiente tabla

3.1 se muestran las cantidades utilizadas de sal para poder realizar estos estándares.

Tabla 3. 1 Cálculos de la cantidad de sal para preparar la solución de 6pp de

Cobre
6 mg de metal 1L 500 ml de solucion 3 mg de metal 1g 0.003 g de metal
1 L de solucion 1000 ml 1000 mg

63 mg Cu ► 249 mg CuSO4·5H2O ► 0.2490 g CUSO4·5H2O

3 mg Cu ► 11.8571 mg CuSO4·5H2O ► 0.0119 g CuSO4·5H2O

Ya que se preparo la solución de 6ppm de cobre, se hicieron diluciones para poder

obtener las otras concentraciones para los estándares. Con la fórmula de diluciones, se

hicieron los cálculos para tener una solución de 100 ml de cada concentración diferente. A

continuación en la tabla 3.2 se muestran las cantidades de la solución de 6 ppm de metal y

la cantidad complementaria de HCl para poder llegar a los estándares necesarios.

Tabla 3. 2 Volumen requerido para la preparación de los estándares a partir de la

solución de 6 ppm.
Concentración ml de
Volumen
de la solución solución de 6 ml de HCl
total [ml]
[ppm] ppm
5 84 16 100
4 67 33 100
3 50 50 100
2 34 66 100
1 17 83 100

3.3.1.2 Estándares de Cromo

46
 Para la preparación de los estándares de cromo, no se realizó la reducción del

mismo dado a que la lámpara de cromo de absorción atómica, identifica cromo total sin

importar su estado de oxidación, por lo mismo se realizó la preparación de estándares con

cromo 6+.

Tabla 3. 3 Cálculos de la cantidad de sal de Cromo para preparar una solución de 12

ppm.
12 mg de metal 1L 500 ml de solucion 6 mg de metal 1g 0.006 g de metal
1 L de solucion 1000 ml 1000 mg

104 mg Cr ► 294 mg K2Cr2O7 ► 0.2940 g K2Cr2O7

6 mg Cr ► 16.96153846 mg K2Cr2O7 ► 0.0170 g K2Cr2O7

En la tabla 3.4 se muestran las cantidades que se utilizaron para la preparación de

los demás estándares de cromo a partir de la solución de 12 ppm. Es bueno destacar que

cada vez que se hacía una dilución el color amarillo característico de las soluciones de

cromo iba siendo más tenue, dando esto un punto de referencia que la concentración de

cromo si disminuía en los estándares.

Tabla 3. 4 Volúmenes de la solución de cromo de 12 ppm para poder preparar

soluciones de 2, 4, 6,8, y 10 ppm de cromo.
Concentracion ml de
Volumen
de la solucion solucion de ml de HCl
total [ml]
[ppm] 12 ppm
10 84 16 100
8 67 33 100
6 50 50 100
4 34 66 100
2 17 83 100

47
3.3.1.3 estándares de Níquel

Los estándares de níquel se realizaron con la sal de sulfato de níquel hexahidratada.

En la tabla 3.5 se muestra la cantidad de sal requerida para la preparación de la solución de

6ppm de níquel.

Tabla 3. 5 Cantidad de sal requerida para la preparación de una solución de níquel a

6ppm.
6 mg de metal 1L 500 ml de solucion 3 mg de metal 1g 0.003 g de metal
1 L de solucion 1000 ml 1000 mg

59 mg Ni ► 263 mg NiSO2·6H2O ► 0.2630 g NiSO4·6H2O

3 mg Ni ► 13.37288136 mg NiSO2·6H2O ► 0.0134 g NiSO4·6H2O

La tabla 3.6 muestra los volúmenes que se agregaron a cada dilución para poder

preparar las soluciones estándar de menor concentración a la de 6 ppm.

Tabla 3. 6 Cantidad de sal requerida para la preparación de una solución de níquel a

6ppm.
Concentracion ml de
Volumen
de la solucion solucion de 6 ml de HCl
total [ml]
[ppm] ppm
5 84 16 100
4 67 33 100
3 50 50 100
2 34 66 100
1 17 83 100

3.3.1.4 Estándares de Zinc

Para la preparación de los estándares de zinc, se utilizó la sal de sulfato de zinc. Las

concentraciones de la soluciones estándares de zinc son de 1.5, 1.25, 1, 0.75, 0.50 y 0.25

48
ppm de zinc, esto debido a que el equipo de absorción atómica requería muy bajas

concentraciones o muy altas, es por eso que se decidió hacer las soluciones muy bajas. A

continuación en la tabla 3.7 se muestra la cantidad de sal para poder realizar el estándar de

1.5 ppm.

Tabla 3. 7 Cantidad de sal de Zinc para preparar la solución de 1.5 ppm

1.5 mg de metal 1L 500 ml de solucion 0.75 mg de metal 1g 0.00075 g de metal
1 L de solucion 1000 ml 1000 mg

65 mg Zn ► 161 mg ZnSO4 ► 0.1610 g ZnSO4

0.8 mg Zn ► 1.857692308 mg ZnSO4 ► 0.0019 g ZnSO4

En la tabla 3.8 se muestran los valores de los volúmenes a utilizar para poder

preparar las soluciones de zinc. Se partió de una solución de 1.5 ppm para poder realizar

los estándares menores.

Tabla 3. 8 Volumen de la solución de 1.5 ppm de zinc para la preparación de los

diferentes estándares.
Concentracion ml de
Volumen
de la solucion solucion de ml de HCl
total [ml]
[ppm] 1.5 ppm
1.25 84 16 100
1 67 33 100
0.75 50 50 100
0.5 34 66 100
0.25 17 83 100

3.3.2 Curva de calibración

3.3.2.1 Curva de calibración de Cobre

49
 La curva de calibración se realizó con el equipo de absorción atómica y la lámpara

de cobre. En la tabla 3.9 se muestra la concentración y la absorbancia de las muestras

estándares de cobre. En la figura 3.2 se muestra la grafica de estos puntos, así como la

regresión lineal y la recta que se forma.

Tabla 3. 9 Datos de calibración: concentración y absorbancia de cobre

.
CALIBRACION
CONCENTRACION
ABSORBANCIA
[ppm]
0 0
1 0.0077
2 0.0154
3 0.0224
4 0.0292
5 0.0366
6 0.043

Concentracion vs Absorbancia cobre

0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 2 4 6 8
y = 0.0072x + 0.0006 C o n c e nt r a c i o n [ p p m ]
R2 = 0.9993

Figura 3. 5 Gráfica y regresión lineal de la curva de calibración de cobre

3.3.2.2 Curva de calibración de Cromo

50
La curva de calibración se realizó con los estándares previamente preparados, y fue

determinada la absorbancia con respecto a la concentración de cromo total en las

soluciones. En la tabla 3.10 se muestran los datos de calibración y en la figura 3.3 se

muestra la gráfica de los puntos de calibración, la regresión lineal y la ecuación que arrojan

estos puntos.

Tabla 3. 10 Datos de calibración para el cromo

CALIBRACION
CONCENTRACION
ABSORBANCIA
[ppm]
0 0
2 0.0011
4 0.0025
6 0.0041
8 0.0062
10 0.0079
12 0.0103

Concentración vs Absorbancia cromo

0.012

0.01

0.008
Absorbancia

0.006

0.004

0.002

0
0 2 4 6 8 10 12 14
-0.002
Concentración [ppm ]

y = 0.0009x - 0.0006
R2 = 0.9877

Figura 3. 6 Gráfica de los puntos de calibración para la curva de calibración del

cromo, regresión lineal y ecuación.

3.3.2.3 Curva de calibración de Níquel

51
En la tabla 3.11 se muestran los puntos obtenidos de la curva de calibración para los

estándares de níquel. En la figura 3.4 se muestra la gráfica de estos puntos, la regresión

lineal y la ecuación que la caracteriza.

Tabla 3. 11 Datos de calibración de níquel.

CALIBRACION
CONCENTRACION
ABSORBANCIA
[ppm]
0 0
1 0.0104
2 0.0188
3 0.0269
4 0.0349
5 0.0424
6 0.0494

Absorbancia vs concentración Ni

0.06

0.05

0.04
Absorbancia

0.03

0.02

0.01

0
0 1 2 3 4 5 6 7
y = 0.0082x + 0.0017
R2 = 0.9967 Concentración [ppm ]

Figura 3. 7 Gráfica de la curva de calibración, regresión lineal y ecuación.

3.3.2.4 Curva de calibración de Zinc

52
En la tabla 3.12 se muestran los datos para poder realizar la curva de calibración de zinc.

En la figura 3.5 se muestra la gráfica obtenida, la regresión lineal y la ecuación que la

representa.

Tabla 3. 12 Datos de la curva de calibración para el zinc

CALIBRACION
CONCENTRACION
ABSORBANCIA
[ppm]
0 0
0.25 0.0323
0.5 0.0625
0.75 0.0928
1 0.1241
1.25 0.154
1.5 0.1856

Concentración vs Absorbancia Zinc

0.2
0.18
0.16
0.14
Absorbancia

0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2
y = 0.1231x + 0.0007
Concentración [ppm ]
R2 = 0.9999

Figura 3. 8 Gráfica de la curva de calibración, línea de tendencia y ecuación

característica

3.4 Prueba de tiempo de secado

53
Los lodos obtenidos de la precipitación alcalina se dejaron secar en una parrilla eléctrica

hasta alcanzar una apariencia a la vista de que se encuentran secos.

Figura 3. 9 Imagen del proceso de secado de los lodos

3.5 Curva de neutralización

La curva de neutralización se realiza para poder conocer el volumen que se tiene que

adicionar a la solución con los metales disueltos para poder obtener el pH deseado.

3.5.1 Materiales

· Bureta

· Soporte universal

· Vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer

· Solución a titular

· Titulante

54
 · Agitador magnético

· Medidor de pH digital.

3.5.2 Metodología

1. Montar el soporte universal con la bureta a la altura que se pueda utilizar

2. Llenar la bureta con el titulante

3. Poner un volumen conocido de solución a titular en el vaso de precipitado o en el

matraz Erlenmeyer.

4. Poner el agitador magnético.

5. Colocar el vaso de precipitado sobre la estufa y agitar

6. Colocar el medidor de pH dentro del vaso de precipitados. Tomar en cuenta que no

este junto a las paredes del vaso o que el agitador magnético no pase muy cerca de

la membrana.

7. Ir adicionando mililitro por mililitro de solución titulante.

8. Anotar los valores de pH cada vez que se adiciona el titulante

9. Trazar la curva de neutralización.

En la figura 3.10 se muestra la forma característica típica de la curva de neutralización.

55
 Figura 3. 10 Curva de neutralización típica. [20]

3.6 Velocidad de sedimentación

La manera de medir la velocidad de sedimentación es con un cronómetro y con una

probeta.

Se llena la probeta con la solución que resulta de la prueba de jarras. Se mide la

distancia de la probeta y a que tiempo va pasando el lodo hasta llegar a la sedimentación.

3.7 Preparación de soluciones con metales.

La preparación de las muestras se realizó con las sales metálicas y a las concentraciones

mencionadas en la tabla 4.1. Dado a que lo que interesa es la concentración del metal, se

procedió a hacer cálculos con los pesos moleculares de las sales metálicas y considerando

una pureza del 100% para conocer la masa que se debe de agregar de la sal metálica. En la

56
tabla 3.13 se muestran en rojo las cantidades de sales que se deben de poner por litro de

solución.

Tabla 3. 13 Cantidad de sales metálicas para lograr la concentración requerida.

Sulfato de Cobre
CuSO4·5H2O Cu 63 mg 63 mg Cu ► 249 mg CuSO4·5H2O ► 0.2490 g CuSO4·5H2O
P.M S 32 mg 80 mg Cu ► 316.1905 mg CuSO4·5H2O ► 0.3162 g CuSO4·5H2O/L
249 mg O 16 mg
H 1 mg

Dicromato de potasio
K2Cr2O7 K 39 mg 104 mg Cr ► 294 mg K2Cr2O7 ► 0.2940 g K2Cr2O7
P.M Cr 52 mg 100 mg Cr ► 282.6923 mg K2Cr2O7 ► 0.2827 g K2Cr2O7/L
294 mg O 16 mg

Sulfato de Niquel Ni 59 mg
NiSO4·6H2O S 32 mg 59 mg Ni ► 263 mg NiSO4·6H2O ► 0.2630 g NiSO4·6H2O
P.M O 16 mg 120 mg Ni ► 534.9153 mg NiSO4·6H2O ► 0.5349 g NiSO4·6H2O/L
263 mg H 1 mg

Sulfato de Zinc Zn 65 mg
ZnSO4 S 32 mg 65 mg Zn ► 161 mg ZnSO4 ► 0.1610 g ZnSO4
161 O 16 mg 50 mg Zn ► 123.8462 mg ZnSO4 ► 0.1238 g ZnSO4/L

3.8 Reducción de Cr+6 a Cr+3

La “reducción es el proceso electroquímico por el cual un átomo o ión gana uno o varios

electrones. Implica la disminución de su estado de oxidación” [45]. El cromo hexavalente

es soluble en agua y es no precipitable. El cromo trivalente es el que puede precipitarse.

La manera de poder reducir al cromo 6 a cromo 3 es con la siguiente reacción:

3NaHSO3+K2Cr2O7+3H2SO4→Cr2(SO4)3+2KOH+3NaHSO4+2H2O

Para poder reducir 100 mg/L de Cr+6 a Cr+3 se requieren de las siguientes cantidades de

compuestos:

57
 · 0.3600 mg de NaHSO3 (cantidad estequiométrica 0.3000 mg de NaHSO3. Es

recomendable agregar un 20% de exceso para poder asegurar de que se lleva a cabo

de manera completa)

· 0.2356 ml de H2SO4

3.8.1 Metodología para la reducción de cromo.

1. Colocar la solución de Cr6+ en un recipiente

2. Adicionar el ácido sulfúrico a la solución de Cr6+

3. Revolver con un agitador

4. Adicionar la solución de NaHSO3 con un exceso del 20% a la solución de Cr6+ y el

ácido sulfúrico.

5. Agitar y ver el cambio de color de amarillo a verde.

La reducción se puede observar en la siguiente figura 3.11 en donde la solución sin

reducir es la del lado derecho, y la ya reducida es la del lado izquierdo.

58
 Figura 3. 11 Diferencia de color entre las soluciones reducidas y no reducidas de
cromo. Solución de Cr6+ (derecha) y solución de Cr3+ (izquierda)

3. 9 Análisis Económico

Para realizar el análisis económico, se deben de consideran diferentes factores para poder

realizarlo. Estos factores o componentes del análisis son: la inversión de capital fijo

(inversión en maquinaria o equipo), mano de obra (número de empleados y su salario),

servicios auxiliares (servicios que dependen de la producción como aire, agua, energía

eléctrica, disposición de residuos, etc.), materia prima utilizada y productos principales y

subproductos. Todos estos términos están vistos en periodos por año.

Para poder llevar a cabo este análisis económico se utilizarán las siguientes fórmulas:

· Valor presente neto:

ValorFuturo
Valor Pr esente =
(1 + i )n
Ecuación 3.1 Fórmula del valor presente neto

Donde:

i= tasa de interés

n=número de años de diferencia

· Valor futuro neto:

ValorFuturo = Valor Pr esente × (1 + i )

n

59
 Ecuacion 3.2 Fórmula del valor futuro neto

Donde

i=tasa de inflación

n=número de años de diferencia

· Periodo de recuperación:

InversiónDeCapital
PeriodoDe Re torno =
FlujoDeCapital

Ecuación 3.3 Fórmula del Periodo de recuperación

Las consideraciones que se hacen para el análisis económico son las siguientes:

· La tasa de inflación es del 3.45% anual. Se está suponiendo que a lo largo de la

vida del proyecto, la inflación permanecerá sin cambios [11].

· La tasa de interés anual es del 8.76%. Este valor se tomó de los datos del Banco de

México de la tasa de CETES a 181 días hasta el día 11 de noviembre del presente

año [13].

· La tasa de cambio entre pesos y dólares se utilizó el promedio de compra de cierre

de la bolsa la semana del 7 al 11 de noviembre del presente año con un valor de

10.7209 pesos por dólar [12].

60