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PRÁCTICA Nº 1 - PARTE I
“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD Y CENIZAS EN
HARINA DE MACA”
LIMA – PERÚ
0
HOJA DE DATOS
I) Humedad:
Nº
observaciones WC ( g ) WC mh (g ) W º C mc ( g ) WC mc (g )
1 21.6360 23.4420 23.3770 23.3540
2 21.5715 23.1500 23.0950 23.0900
3 19.8430 21.3115 21.2595 21.2560
4 23.4740 25.2290 25.1675 25.1680
Nº
observaciones WC ( g ) WC mh (g ) W º C mc ( g ) WC mc (g )
1 20.6100 22.1715 22.0575 22.0545
2 17.1770 19.1685 19.0300 19.0255
3 18.4320 20.8675 20.6895 20.6700
4 24.8720 26.9645 26.8163 26.8053
II) Cenizas:
Nº
observaciones WC (g ) WC mh (g ) WC mc (g )
1 29.0750 34.1310 29.7375
2 19.6900 24.5200 19.9480
3 30.4860 36.5150 31.4895
4 29.3900 35.4910 30.2835
Nº
observaciones WC (g ) WC mh (g ) WC mc (g )
1 28.7655 34.0610 28.9015
2 29.7270 34.3460 29.9800
3 30.1165 36.1710 30.6900
4 20.5660 25.4500 20.9285
1
Determinar el % de Humedad en cada muestra.
Determinar experimentalmente el % de Cenizas en la muestras.
Gravimetría:
Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en
una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analíto a
la que posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un
compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un
compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del
precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación
tales como la decantación y/o el filtrado, una vez separado el sólido precipitado
de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el
remanente de humedad para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la
cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original.
Etapas:
- Pesar la muestra
- Solubilizar la muestra
- Precipitación
- Añejamiento o digestión
- Filtración
- Secado
2
- Carbonizado
- Calcinación
- Llevado al desecador.
CÁLCULOS
I) Humedad:
WH 2 O
%H 100% ……………………( )
Wmh
Wmh WC mh WC ........(i )
Wms WC ms WC ........(ii )
WH 2 O Wmh Wms ........(iii )
Donde:
Wmh : masa de la muestra húmeda.
WC : masa del crisol.
WC mh : masa del crisol con la muestra húmeda.
Wms : masa de la muestra sec a.
WC ms : masa del crisol con la muestra sec a.
WH 2 O : masa del agua.
3era muestra:
Wmh WC mh WC 21.3115 g 19.8430 g Wmh 1.4685 g
3 3 3 3 3
3
4ta muestra:
Wmh WC
4 4 mh4 WC 4 25.2290 g 23.4740 g Wmh4 1.7550 g
Wms 4 WC 4 ms 4 WC 4 25.1680 g 23.4740 g Wms4 1.6940 g
WH 2 O( 4 ) Wmh4 Wms 4 1.7550 g 1.6940 g WH 2 O( 4 ) 0.0610 g
%H (%)
4.8726 Valor Dudoso
3.8011
3.7794
3.4758
Xd Xn
Qexp .......... .....()
X1 X i
Donde:
X d : valor dudoso.
X n : valor vecino al valor dudoso.
X 1 : valor inicial .
X n : valor final.
- Aplicando la ec. ( ):
4.8726 3.8011
Qexp 0.7670
4.8726 3.4758
4
- Se comprueba que: Qexp < Qcrit ; por lo tanto, se acepta el valor dudoso.
- Hallando la Precisión:
X X
2
i
S i 1
...........(a )
n 1
Donde:
n
X i
..................(b)
X i 1
n
n: número de muestras.
S
4.8726 3.9822 2 3.8011 3.9822 2 3.7794 3.9822 2 3.4758 3.9822 2 0.6119%
3
S
CV 100%............(c )
X
S 0.6119%
CV 100% 100% 15.3659%
X 3.9822%
E X i X t .............(d ) ; donde X t X .
1era muestra:
E1 4.8726% 3.9822% 0.8904%
2 muestra:
da
5
E2 3.8011 % 3.9822% 0.1811 %
3 era
muestra:
E3 3.7794% 3.9822% 0.2028%
ta
4 muestra:
E4 3.4758% 3.9822% 0.5064%
Xi Xt
Er 100%.............(e)
Xt
1era muestra:
4.8726% 3.9822%
Er1 100% 22.3560 %
3.9822%
2da muestra:
3.8011 % 3.9822%
Er2 100% 4.5477 %
3.9822%
3era muestra:
3.7794% 3.9822%
Er3 100% 5.0927 %
3.9822%
4ta muestra:
3.4758% 3.9822%
Er4 100% 12.7166 %
3.9822%
El resultado se expresa de la siguiente manera:
R X 2S
R 3.9822 % 1.2238 %
6
3era muestra:
Wmh WC mh WC 20.8675 g 18.4320 g Wmh 2.4355 g
3 3 3 3 3
3era muestra:
WH 2O( 3) 0.1975g
%H 3 100% 100% 8.1092%
Wmh3 2.4355 g
ta
4 muestra:
W H 2 O( 4 ) 0.1592 g
%H 4 100% 100% 7.6081%
Wmh4 2.0925g
%H (%)
8.1092 Valor Dudoso (1)
7.6081
7.4928
7.1805 Valor Dudoso (2)
- Aplicando la ec. ( ):
8.1092 7.6081
Qexp(1) 0.5396
8.1092 7.1805
7.1805 7.4928
Qexp( 2 ) 0.3363
8.1092 7.1805
7
- Se comprueba que: Qexp < Qcrit y Qexp < Qcrit ; por lo tanto, se acepta el
(1) (2)
- Hallando la Precisión:
S
7.4928 7.5977 2 7.1805 7.5977 2 8.1092 7.5977 2 7.6081 7.5977 2 0.3859 %
3
1era muestra:
E1 7.4928% 7.5977% 0.1049 %
2 muestra:
da
1era muestra:
7.4928% 7.5977%
Er1 100% 1.3807 %
7.5977%
2da muestra:
8
7.1805% 7.5977%
Er2 100% 5.4911 %
7.5977%
3era muestra:
8.1092% 7.5977%
Er3 100% 6.7323 %
7.5977%
4ta muestra:
7.6081% 7.5977%
Er4 100% 0.1369 %
7.5977%
R X 2S
R 7.5977 % 0.7718 %
II) Cenizas:
Wmc
%C 100% ……………………( )
Wmh
Wmh WC mh WC ........(iv )
Wmc WC mc WC ........(v )
Donde:
Wmh : masa de la muestra húmeda.
WC : masa del crisol.
WC mh : masa del crisol con la muestra húmeda.
WC mc : masa del crisol con la muestra de cenizas.
2da muestra:
9
Wmh2 WC 2 mh2 WC 2 24.5200 g 19.6900 g Wmh2 4.8300 g
Wmc2 WC 2 mc2 WC 2 19.9480 g 19.6900 g Wmc2 0.2580 g
3 era
muestra:
Wmh3 WC3 mh3 WC3 36.4910 g 30.4860 g Wmh3 6.0290 g
Wmc3 WC3 mc3 WC3 31.4895 g 30.4860 g Wmc3 1.0035 g
4 muestra:
ta
Wmc1 0.6625g
%C1 100% %C1 100% %C1 13.1032 %
Wmh1 5.0560 g
2da muestra:
Wmc 2 0.2580 g
%C2 100% %C2 100% %C2 5.3416 %
Wmh2 4.8300 g
3era muestra:
Wmc3 1.0035g
%C3 100% %C3 100% %C3 16.6446 %
Wmh3 6.0290 g
4ta muestra:
W 0.8935g
%C4 mc4 100% %C4 100% %C4 14.6451 %
Wmh4 6.1010g
Hallando el Error Grueso o de Trazo con la “Prueba Q”:
%H (%)
16.6446 Valor Dudoso (1)
14.6451
13.1032
5.3416 Valor Dudoso (2)
- Aplicando la ec. ( ):
16.6446 14.6451
Qexp(1) 0.1769
16.6446 5.3416
5.3416 13.1032
Qexp( 2 ) 0.6867
16.6446 5.3416
10
- Se comprueba que: Qexp < Qcrit y Qexp < Qcrit ; por lo tanto, se acepta el
(1) (2)
- Hallando la Precisión:
S
13.1032 12.4336 2 5.3416 12.4336 2 16.6446 12.4336 2 14.6451 12.4336 2 4.9453 %
3
1era muestra:
E1 13.1032% 12.4336% 0.6696 %
2 muestra:
da
3era muestra:
E3 16.6446% 12.4336% 4.2110 %
ta
4 muestra:
E4 14.6451% 12.4336% 2.2115 %
1era muestra:
13.1032% 12.4336%
Er1 100% 5.3854 %
12.4336%
2da muestra:
11
5.3416% 12.4336%
Er2 100% 57.0390 %
12.4336%
3era muestra:
16.6446% 12.4336%
Er3 100% 33.8679 %
12.4336%
4ta muestra:
14.6451% 12.4336%
Er4 100% 17.7865 %
12.4336%
R X 2S
R 12.4336 % 9.8906 %
3era muestra:
Wmh3 WC3 mh3 WC3 36.1710 g 30.1165 g Wmh3 6.0545 g
Wmc3 WC3 mc3 WC3 30.6900 g 30.1165 g Wmc3 0.5735 g
4 muestra:
ta
Wmc1 0.1360g
%C1 100% %C1 100% %C1 2.5682 %
Wmh1 5.2955g
2 muestra:
da
Wmc 2 0.2530 g
%C2 100% %C2 100% %C2 5.4774 %
Wmh2 4.6190 g
3 era
muestra:
12
Wmc3 0.5735 g
%C3 100% %C3 100% %C3 9.4723 %
Wmh3 6.0545 g
4ta muestra:
Wmc 4 0.3625 g
%C4 100% %C4 100% %C4 7.4222 %
Wmh4 4.8840 g
Hallando el Error Grueso o de Trazo con la “Prueba Q”:
%C (%)
9.4723 Valor Dudoso (1)
7.4222
5.4774
2.5682 Valor Dudoso (2)
- Aplicando la ec. ( ):
9.4723 7.4222
Qexp(1) 0.2969
9.4723 2.5682
2.5682 5.4774
Qexp( 2 ) 0.4214
9.4723 2.5682
- Se comprueba que: Qexp < Qcrit y Qexp < Qcrit ; por lo tanto, se acepta el
(1) (2)
- Hallando la Precisión:
S
9.4723 6.2350 2 7.4222 6.2350 2 5.4774 6.2350 2 2.5682 6.2350 2 2.9388 %
3
13
- Hallando la Exactitud: como no se tiene un valor referencial, se toma
como dicho valor a X 6.2350 % .
1era muestra:
E1 9.4723% 6.2350% 3.2373 %
2 muestra:
da
1era muestra:
9.4723% 6.2350%
Er1 100% 51.9214 %
6.2350%
2da muestra:
7.4222% 6.2350%
Er2 100% 19.0409 %
6.2350%
3era muestra:
5.4774% 6.2350%
Er3 100% 12.1508 %
6.2350%
4ta muestra:
2.5682% 6.2350%
Er4 100% 58.8099 %
6.2350%
R X 2S
R 6.2350 % 5.8776 %
14
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
15
CONCLUSIONES
16
RECOMENDACIONES
17
Bibliografía:
18