Manual de Laboratorio de Química Analítica

PRÁCTICA 10: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO EN CÁSCARA DE HUEVO

INTRODUCCIÓN

La concentración de calcio en una solución puede determinarse por una titulación de forma indirecta.
El procedimiento consiste en precipitar el calcio como oxalato de calcio, filtrar el precipitado, disolverlo y luego
titular el oxalato (estequiométricamente equivalente al calcio) con solución de permanganato de potasio
previamente estandarizada.

Las soluciones de permanganato de potasio se descomponen fácilmente, por tanto deben

mantenerse en frascos oscuros y deben estandarizarse el mismo día en que se van a utilizar. La
descomposición produce compuestos insolubles que catalizan dicha descomposición, por lo cual es
conveniente filtrar la solución antes de estandarizarla. La filtración se debe llevar a cabo utilizando lana de
vidrio y nunca se debe utilizar papel de filtro.

INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TEÓRICO.

Se deben revisar los siguientes conceptos: reacciones de oxido-reducción, valoraciones redox,

indicadores en valoraciones redox, valoraciones con permanganato de potasio, composición de la cáscara de
huevo.

MUESTRA

Cada estudiante debe traer una muestra de cáscaras de huevo. Estas cáscaras deberán lavarse
muy bien y se debe retirar la membrana interna que la recubre. Las cáscaras deberán secarse en el horno y
luego se deben triturar utilizando un mortero limpio o la licuadora. La cantidad necesaria es aproximadamente
equivalente a tres cáscaras de huevo.

PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO.

- Disuelva aprox. 3,2 g de KMnO4 en un volumen cercano a 1 litro de agua destilada

- Hierva (suavemente) durante una hora
- Deje enfriar y filtre con lana de vidrio
- Transfiera a un balón aforado de un litro y lleve a volumen con agua destilada.
- Guarde en un frasco oscuro bien tapado y resguardado de la luz.
- Filtre la solución y estandarícela el mismo día que se va a utilizar.

Lic. Marisela Luzardo Análisis Cuantitativo -64 Octubre 2006

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ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

- Seque Na2C2O4 (estándar primario) en la estufa a 110 °C por lo menos una hora
- Pese (al 0,0001 g) 0,3 g de Na2C2O4 Anote la masa exacta que pesó.
- Disuelva en H2SO4 1 mol/L
- Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 250 mL y enrase con la misma solución de ácido
sulfúrico 1 mol/L.
- Cure un vaso de precipitados pequeño y una pipeta volumétrica de 25 mL con la solución preparada
de oxalato de sodio.
- Tome una alícuota de 25 mL y colóquela en un vaso de precipitados de 400 mL.
- Caliente la solución a 80 – 90 °C (Use el mechero o una plancha de calentamiento)
- Cure una bureta con la solución de permanganato de potasio. (Preferiblemente use una bureta color
ámbar). Llene la bureta hasta la marca de cero. Tenga cuidado que no queden burbujas de aire en
la punta de la bureta
- Titule la solución caliente con permanganato agitando con un termómetro hasta observar la aparición
de una coloración rosado pálido que permanezca al menos un minuto.

NOTA: La aparición de una coloración café en la solución que se está titulando no constituye ninguna
interferencia o error, puesto que se trata de MnO2 que se forma por la descomposición de permanganato pero
que igualmente reacciona con el ion oxalato.

DETERMINACIÓN DE CALCIO

- Pese (al 0,0001 g) 0,2 g de muestra de cáscara de huevo en un vaso de precipitados de 400 mL.
Anote la masa exacta pesada
- Añada 10 mL de agua destilada y 10 mL de HCl 6 mol/L
- Diluya hasta 100 mL con agua destilada.
- Caliente la solución a ebullición
- Añada 100 mL de solución de (NH4)C2O4 al 6%
- Añada unas gotas de rojo de metilo (4 o 5 gotas)
- Añada solución de amoníaco hasta que el indicador cambie a un color amarillo claro
- Mantenga la solución en digestión, en la plancha, durante media hora.
- Filtre por gravedad y lave bien el precipitado hasta eliminar los cloruros (probar con nitrato de plata)
- Introduzca el papel de filtro junto con el precipitado en un vaso de precipitados de 400 mL
- Añada 100 mL de agua destilada y 15,0 mL de H2SO4 3 mol/L
- Agite para disolver el precipitado. NO SAQUE EL PAPEL DE FILTRO DE LA SOLUCIÓN
- Caliente hasta 80 – 90 °C
- Cure una bureta con la solución de permanganato de potasio. (Preferiblemente use una bureta color
ámbar). Llene la bureta hasta la marca de cero. Tenga cuidado que no queden burbujas de aire en
la punta de la bureta
- Titule la solución caliente con permanganato agitando con un termómetro hasta observar la aparición
de una coloración rosado pálido que permanezca al menos un minuto. Anote el volumen gastado

Lic. Marisela Luzardo Análisis Cuantitativo -65 Octubre 2006

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CÁLCULOS

ESTANDARIZACIÓN DEL PERMANGANATO DE POTASIO:

- Determine la concentración de permanganato de potasio. Reporte la concentración promedio y la
desviación estándar Puede reportar en mol/L o en eq/L.

CONCENTRACIÓN DE CARBONATO DE CALCIO EN LA MUESTRA DE CÁSCARA DE HUEVO

- Determine el contenido de CaCO3 en la muestra y reporte en % m/m.

Lic. Marisela Luzardo Análisis Cuantitativo -66 Octubre 2006