ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIO DE INTERCAMBIO

IÓNICO
Objetivo
 Conocer la importancia del intercambio iónico como técnica de separación y fijación de
cationes, aniones y moléculas.
 Utilizar una resina de intercambio catiónico como método alternativo para la cuantificación de
iones mediante una titulación ácido base
 Aprender a realizar una filtración cuantitativa.

Problema a resolver.
Determinar el contenido de un ión en una muestra problema mediante el uso de una resina de
intercambio iónico.

1. Información
El intercambio iónico es una reacción química reversible, que tiene lugar cuando un ión de una
disolución se intercambia por otro ión de igual signo que se encuentra unido a una partícula
sólida inmóvil. Este proceso tiene lugar constantemente en la naturaleza, tanto en la materia
inorgánica como en las células vivas.
Por su estabilidad química (aunque no térmica) se utilizan como intercambiadores las llamadas
resinas; la mayor parte de ellas están constituidas por un copolímero de estireno entrecruzado
con divinilbenceno. El grado de entrecruzamiento de las resinas depende del porcentaje de
divinil benceno utilizado en la copolimerizaciónel cual se indica por el proveedor por medio de
um signo Xn (n es el porcentaje de divinilbenceno)
A la resina se le insertan químicamente grupos ácido o básicos que pueden ser fuertes o
débiles. Cuando el agua entra a la resina los grupos insertados se encuentran más o menos
ionizados dependiendo de su fuerza ácida o básica. De esta manera se tiene un grupo fijo (lla-
mado ionógeno) y un contra ión H+ u OH+ que puede ser intercambiado por otro del mismo
signo que penetre a la resina. Cabe mencionar que también es posible fijar moléculas en forma
selectiva mediante la formación de complejos al interior de la resina

2. Antes de utilizar las resina es necesario someter la resina a un tratamiento previo

colocándola en agua para que esta penetre entre los poros de la misma (hinchamiento).

3. Una vez hinchada se la activa mediante varios equilibrios sucesivos de intercambio ( con
NaOH y HCl en forma alternada) y se lava con agua destilada hasta neutralidad.

4 . El equilibrio de intercambio puede efectuarse haciendo pasar la disolución que contiene el

ión a través de una columna cromatográfica o bien colocando la resina en el seno de la
disolución

5 Al intercambiarse los iones con los contra iones móviles de la resina será posible determinar
en forma indirecta su contenido; la separación de la resina y la recuperación de la disolución
debe hacerse en forma cuantitativa.
Guía de experimentación.

Metodología 1:

1.- Colocar en un vaso de precipitado un volumen de 5.00 mL de la disolución que contiene el

analito y añadir 1 gramo de resina húmeda. Agitar suavemente durante 5 minutos para permitir
que se alcance el equilibrio .
2. Filtrar cuantitativamente1 (a través de fibra de vidrio) a un matraz erlenmeyer y enjuagar la
resina varias veces con pequeños volúmenes de agua destilada. Las aguas de lavado se
recolectan cuantitativamente en el matraz erlenmeyer.
3. Titular utilizando la disolución patón y el indicador adecuado

Metodología 2:

1. Preparar una columna cromatográfica utilizando la resina de intercambio como fase

estacionaria 1

2. Una vez montado el sistema, adicionar la muestra problema y dejar reposar por 2 minutos.

3. Abrir a goteo lento la columna, tratando que el tiempo de elución de la muestra problema sea
el mayor posible.

4. Lavar varias veces la columna con pequeñas porciones de agua destilada

5. Titular utilizando la disolución patrón y el indicador adecuado

Equipo, material y reactivos.

Vasos de precipitado, matraces erlenmeyer, bureta, tripie, jeringa
Disolución (patrón secundario) de indicadores ácido base y resina de intercambio iónico

Resultados

Metodología 1
Volumen de
disolución problema

Masa de resina ______g

húmeda

Volumen de patrón ____mL

Metodología 2

1
En el anexo I de esta práctica se muestra un ejemplo de cómo montar una columna de intercambio como una columna de tipo
cromatográfico
 
 Volumen de
disolución problema

Masa de resina ______g

húmeda

Volumen de patrón ____mL

empleado

Cuestionario.

1.- Desarrolla un pequeño informe simple, conciso y claro del procedimiento que seguiste para
cuantificar la concentración del ión determinado en la muestra comercial problema y su pureza.
No olvides indicar la(s) reacción(es) involucrada(s). y la disolución patrón y el indicador
utilizados. Indica en el informe todas las medidas y cálculos efectuados para obtener el los
resultados con la incertidumbre asociada..
2. Calcular la concentración del ión intercambiado en la resina húmeda y seca ( en meq/g)
3.- Conclusiones

Anexo I
A continuación se muestra un ejemplo de como montar una columna cromatográfica de
intercambio iónico con el material sencillo disponible en le laboratorio
 En una jeringa colocar un poco de fibra de vidrio como soporte para la resina húmeda (
aproximadamente 1,5 ml)
 Con el objetivo de regular el flujo de salida del eluyente; poner en la punta de la jeringa,
una manguera de catéter, teniendo cuidado de que ésta tenga la llave puesta,. Si la
manguera resultara muy larga, cortar lo necesario para obtener una longitud adecuada.
 Colocar la columna en un soporte adecuado ( puede utilizarse un tripie y masquin tape) ,
en la forma en que se indica en la Figura 1:


Masquin

Resina de intercambio
Fibra de vidrio

Llave de paso

Figura 1: Columna montada para intercambio iónico.