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Índice
1.- Introducción ............................................................................................................................. 3
2.- Metodología ............................................................................................................................. 5
2.1.- Síntesis y Caracterización de nanoparticulas de ZnO ....................................................... 5
2.2.- Diagrama de Flujo ............................................................................................................. 7
3.- Resultados y Discusión ............................................................................................................. 8
3.1.- Difracción de Rayos X (DRX) .............................................................................................. 8
3.2.- Espectroscopia Infrarroja/ATR (ATR-IR). ......................................................................... 11
3.3.- Espectroscopia UV-Vis .................................................................................................... 13
3.4.- Análisis Termogravimétrico (TGA) .................................................................................. 16
4.- Conclusiones .......................................................................................................................... 18
5.- Referencias............................................................................................................................. 18
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1.- Introducción
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del material para alguna aplicación específica, que requiere un cierto tamaño de
particular o característica en especial [1-3].
La morfología del material depende del método de síntesis que se utilice, de los
más importantes que se han utilizado para obtener el óxido de zinc son: Sol-Gel,
Coprecipitación, Hidrotermal, Pechini (Precursor polimérico), etc. [1-3]. El cambio
de métodos de síntesis, temperatura y presión influyen en la morfología del
material. De las formas de partícula se pueden encontrar nanoesferas,
nanotubos, nanovarillas, nanocintas, nanohilos, nanoanillos, etc. [1].
En este trabajo, se sintetizaron nano partículas de óxido de zinc, por medio del
método de Pechini, se utilizaron diferentes precursores poliméricos, cambiando
el solvente (Etilenglicol y agua desionizada) y el quelante (Ácido Cítrico, Glucosa,
Dextrosa y Sacarosa) de la solución inicial. Los polvos obtenidos se
caracterizaron por DRX para determinar la formación de las fases y por
espectroscopia infrarroja (FTIR-ATR) para determinar la presencia de los grupos
funcionales.
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2.- Metodología
2.1.- Síntesis y Caracterización de nanoparticulas de ZnO
Las nanoparticulas de óxido de zinc fueron sintetizadas por el método de Pechini
usando los reactivos mostrados en la Tabla 1 para cada una de las muestras.
Las muestras se identificaron como M1, M2, M3 y M4 para diferenciar los
reactivos utilizados.
Precursor
Muestra Agente quelante Solvente
metálico
Nitrato de zinc
Ácido Cítrico Etilenglicol
M1 Hexahidratado
C6H8O2● H2O C2H6O2
Zn(NO3)2●6 H2O
Nitrato de zinc
Agua Desionizada
M2 Hexahidratado Glucosa C6H12O6
H2O
Zn(NO3)2 ●6 H2O
Nitrato de zinc
Agua Desionizada
M3 Hexahidratado Dextrosa C6H12O6
H2O
Zn(NO3)2●6 H2O
Nitrato de zinc
Sacarosa Agua Desionizada
M4 Hexahidratado
C12H22O11 H2O
Zn(NO3)2 ●6 H2O
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El precursor metálico y el agente quelante se pesan con una balanza analítica,
después en un vaso de precipitado se agregan el solvente y el agente quelante.
Se introduce un agitador magnético al vaso y se coloca sobre una parrilla de
agitación y calentamiento. La solución se mantendrá a una temperatura de 70ªC
y a una velocidad de agitación constante durante 30 min. Seguidamente, se
agrega el precursor metálico y se mezcla completamente durante 30 min.
Posteriormente se incrementa la temperatura a 110 °C, para que el agua se
evapore y se rompa el equilibrio de la reacción. La reacción se mantiene en
calentamiento y agitación durante 1 hora. Consecutivamente se procedió a meter
el producto a una estufa a temperatura de 130 °C durante 3 horas para remover
por completo el solvente.
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El barrido de longitudes de onda fue obtenido con un Espectrómetro Uv-Vis
Agilent 8453 de haz sencillo, en la región de 200-1100 nm.
• A. Quelantes
• Acido Citrico C6H8O2● H2O
• Glucosa C6H12O6
• Dextrosa C6H12O6
• Sacarosa C12H22O11 Secado • T =500ºC
Caracterización
• Solventes
• t= 4 horas
• Etilenglicol C2H6O2 • T =130 ºC • DRX
• Agua Desionizada H2O • t= 3 horas • FTIR-ATR
• Precursor Metalico • TGA
• Nitrato de zinc • UV-Vis
Hexahidratado Zn(NO3)2●6
H2O
Tratamiento
Mezclar
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3.- Resultados y Discusión
20 40 60 80
2θ (grados)
Figura 3.- Patrón de DRX de la Muestra-1 antes del tratamiento térmico.
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ZnO
Intensidad (a. U.)
10 20 30 40 50 60 70 80
2θ (grados)
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M4
M3
Intensidad (a.u.)
M2
M1
20 40 60 80
2θ (grados)
Figura 5.- Patrón DRX de las Muestras.
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3.2.- Espectroscopia Infrarroja/ATR (ATR-IR).
Para poder saber el efecto del secado sobre el gel se hicieron mediciones de
ATR/IR, en la Figura 6 se muestran los resultados obtenidos antes y después del
tiempo de secado. Se puede observar una menor transmitancia de la banda de
1600 cm-1 antes del secado. Y una mayor transmitancia después del secado,
esto indica que la presencia del grupo funcional NOx disminuye en gran medida
con el secado del gel. De igual manera se ve un cambio en la banda de 3330
cm-1 indicando un aumento en la presencia de los grupos funcionales OH.
3277.47
Transmitancia (%)
1601.58
1723.32
1311.46
1730.43 1388.14
1578.65
indicando que toda la materia orgánica se removió del óxido de zinc, solo se
puede apreciar una banda con poca transmitancia en 400 cm -1 siendo la que
indica la presencia de óxidos metálicos, pero por limitaciones del equipo no se
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puede distinguir de manera correcta, porque la banda es de un numero de onda
menor al que capta el equipo.
M4
M3
Transmitancia (%)
M2
M1
404,55
12
3.3.- Espectroscopia UV-Vis
M4
M3
Absorbancia (a. U)
M2
377nm M1
13
10240.72
−0.3049+√−26.23012+
𝜆𝑝 (𝑛𝑚)
𝑟 (𝑛𝑚) = 2483.2 (5)
−6.3829+
𝜆𝑝 (𝑛𝑚)
𝐻𝐻𝐵𝑀 = 𝜆2 − 𝜆1 (7)
Absorbancia (a. U)
366 388.37
200 400 600 800 1000 200 400 600 800 1000
922.09
Longitud de Onda (nm) Longitud de Onda (nm)
Figura 9.- Obtención de 𝑬𝒈 y 𝑯𝑯𝑩𝑴
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Tabla 3.- Tabla de resultados Uv-Vis
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3.4.- Análisis Termogravimétrico (TGA)
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100.0
99.9
99.8
M2
99.7
%Peso
99.6
99.5
99.4
99.3
99.2
200 400 600
Temperatura (ºC)
Figura 10.- Análisis Termogravimétrico a M2
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4.- Conclusiones
Con base en resultados obtenidos de las diferentes técnicas de caracterización
se puede concluir lo siguiente:
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5.- Referencias
[1] Salas Gabriel, Rosas Nelly, Galeas Salomé, Guerrero Víctor, Debut Alexis,
Síntesis de Nanopartículas de ZnO por el Método de Pechini, Revista
Politécnica, Vol. 38, No. 1 (2016), p.p 5
[2] Barros B.S., Barbosa R., Santos N.R., Barros T.S., Souza M.S., Synthesis
and x-ray diffraction characterization of nanocrystalline ZnO obtained by
Pechini method, Inorganic Materials, Vol. 42, No. 12 (2006), p.p 1348
[5] Minh Tan Man, Ji-Hee Kim, Mun Seok Jeong, Anh-Thu Thi Do, Hong Seok
Lee, Oriented ZnO nanostructures and their application in photocatalysis,
Journal of Luminescence, Volume 185 (2017) p.p 17-22,
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