I.

INTRODUCCION

El aluminio es un elemento químico de símbolo Al y numero atómico 13.se trata de un metal no

ferromagnético. Es el tercer elemento más común encontrado en la corteza terrestre. Los
compuestos de aluminio formal el 8% de la corteza de la tierra y se encuentra presentes en la
mayoría de las rocas, de la vegetación y de los animales.
En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por
filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente
se transforma en otra especie) y se pesa una vez frio. A partir de las masas del producto pesado
y del conocimiento de su composición química se calcula la concentración de analito en
muestra.es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra de ella
de parte de algunos químicos analíticos, que atribuyen a la gravimetría lentitud, escasa
sensibilidad y obsolescencia; esto requiere algún comentario.
“la gravimetría es lenta” esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo transcurrido entre
el comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero no lo es si se considera el tiempo que
le demanda el analista.
II. OBJETIVOS

Determinar la cantidad proporcionada por un elemento, radical o compuesto presente en una

muestra eliminando todas las sustancias que interfieren.
Hallar el porcentaje de aluminio en las diferentes pesadas con el factor gravimétrico 1.
Hallar el porcentaje (Al2O3) en las diferentes pesadas con el factor gravimétrico 2.
III. MARCO TEÓRICO

 PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES

De manera ideal, un agente precipitante debería reaccionar específicamente, o al menos

selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que reaccionan sólo con
una especie química. Los reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un
número limitado de especies. Además de la especificidad o selectividad, el reactivo
precipitante ideal reaccionaría con el analito para dar un producto tal que:

1. sea fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.

2. tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las pérdidas del analito
duran-te la filtración y el lavado sean despreciables.
3. no reaccione con componentes atmosféricos.
4. tenga una composición conocida después de secar o de calcinar, si fuera
necesario.

Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas propiedades
deseables.

 Tamaño de partícula y capacidad de filtración de los precipitados

En el trabajo gravimétrico se prefieren en general los precipitados formados por

partículas grandes, ya que éstas son más fáciles de filtrar y lavar para eliminar
impurezas. Además, este tipo de precipitados generalmente son más puros que los
precipitados divididos en partículas finas.

 Factores que determinan el tamaño de partícula de los precipitados

El tamaño de las partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente

variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas partículas
finas (diámetros de lO-7 a lO-4 cm) son invisibles a simple vista. Las partículas coloidales
no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo están las
partículas que tienen dimensiones del orden de varias décimas de milímetro. La
dispersión temporal de tales partículas en la fase líquida se denomina suspensión
cristalina. Las partículas de una suspensión cristalina tienden a sedimentar
espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad.

El efecto neto de estas variables puede explicarse, al menos cualitativamente, por la

suposición de que el tamaño de la partícula está relacionado con una propiedad del
sistema denominada sobresaturación relativa sobresaturación relativa:

𝑄−𝑆
𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 =
𝑆
Donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento, y S es su solubilidad en
el equilibrio.

 Reprecipitación.

Una forma drástica pero efectiva para minimizar los efectos de la adsorción es la
reprecipitación o doble precipitación, en la que el sólido filtrado se redisuelve y se vuelve
a precipitar. Es común que el primer precipitado sólo acarree una fracción del
contaminante presente en el disolvente original. Así, la solución que contiene el
precipitado redi suelto tiene una concentración significativamente menor del
contaminante que la solución original; además de que hay menos adsorción durante la
segunda precipitación. La reprecipitación aumenta de forma considerable el tiempo
necesario para un análisis, pero con frecuencia es necesario este procedimiento en
precipitados tales como los óxidos hidratados de hierro (III) y de aluminio, que tienen
gran tendencia a adsorber los hidróxidos de cationes de metales pesados como zinc,
cadmio y manganeso.

 SECADO Y CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se

haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil
arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para
descomponer e sólido y obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo
compuesto se denomina con frecuencia forma pasable.

 APLICACIONES DE LOS METODOS GRAVIMÉTRICOS

Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y
cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de azufre,
dióxido de carbono y yodo. También pueden determinarse diversas sustancias orgánicas
por este método. Como ejemplos se incluyen: lactosa en los productos lácteos, salicilatos
en preparaciones farmacéuticas, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas,
colesterol en cereales y benzaldehído en extractos de almendras. Como se ve, los
métodos gravimétricos están entre los procedimientos analíticos que tienen la más
amplia aplicación.
IV. MATERIALES

 Balanza analítica
 termómetro
 oxina
 acetato de amonio
 Desecador
 Estufa
 Pinzas
 Espátula
 Papel filtro
 bagueta
V. PARTE EXPERIMENTAL
 Pesamos entre 0.1- 0.15 gr de muestra en un vaso de precipitado de 600 ml
 Disolver con HCL diluido, añadiéndose gota a gota y diluir a 100 ml de H2O destilada
 Calentar entre 70-80 °C y agregar ala solución 10 ml de oxina(solución al 5% de hidroquinoleina
En HAc 2N)
 Agregar lentamente acetato de amonio hasta la formación de un precipitado permanente
,posteriormente llevar a un baño maria a tempreatura de 80°C .
 Filtrar al vacío a través de un crisol gooch, previamente tarado. utilizando agua caliente
 Llevar la muestra a la estufa por 30 minutos a temperartura 105°C y luego llevar al desecador
por 5 minutos
 Pesar la muestra
 Luego llevar la muestra ala estufa por 15 minutos y luego al desecador por 5 minutos.
 Pesar la muestra

VI. ANALISIS DE DATOS:

Obtuvimos en cada grupo un peso de crisol sin muestra, un peso de crisol con muestra y después de
las pruebas obtuvimos un peso de crisol con muestra constante.

GRUPO I II III IV
PESO DE LA MUESTRA 0.1483 0.1305 0.1128 0.1505
PESO DEL PAPEL FILTRO 1.9335 1.9207 1.9381 1.9890
PESO DE LA MUESTRA FILTRADO +
PAPEL FILTRO 2.0291 2.0799 2.0396 2.0850
CALCULO DEL PORCENTAJE DEL ALUMINIO
𝑊3− 𝑊2
%aluminio =100𝑥( )𝑥𝑓𝑔
𝑊1

2.0291−1.9335 26.9
Para I : %aluminio =100𝑥 ( ) 𝑥 458.9 = 3.778%
0.1483

2.0799−1.9207 26.9
Para II : %aluminio =100𝑥 ( ) 𝑥 458.9 = 7.150%
0.1305

2.0396−1.9381 26.9
Para III : %aluminio =100𝑥 ( ) 𝑥 458.9 = 5.274%
0.1128

2.0850−1.9890 26.9
Para IV : %aluminio =100𝑥 ( ) 𝑥 458.9 = 3.739%
0.1505

RECHAZO DE DATOS PRUEBA Q :

Se rechaza si:
𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑴𝑨𝑺 𝑪𝑬𝑹𝑪𝑨𝑵𝑶−𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑶𝑩𝑺𝑬𝑹𝑽𝑨𝑫𝑶
QEXPE≥QCRITICO QEXPER = 𝑹𝑨𝑵𝑮𝑶

DATOS :

3.739 % Q CRITICO
N° de 95%
3.778 % mediciones confianza
3 0.970
5.274%
4 0.829
7.150%

Si el valor es 3.739% → es concordante

3.778−3.739
QEXP= 7.150−3.739 = 0.0114

se nota que : QEX= 0.0114 ≤ Qcritico0.829 no se rechaza

Si el valor es 7.150 % → es concordante

7.150−5.274
QEXP= 7.150−3.739 = 0.54998

se nota que : QEX= 0.5499 ≤ Qcritico=0.829 no se rechaza

 ̅ y mediana :
calculo de 𝑿
𝟑.𝟕𝟑𝟗+𝟑.𝟕𝟕𝟖+𝟓.𝟐𝟕𝟒+𝟕.𝟏𝟓𝟎
̅:
Media 𝑿 ̅=
𝑿 = 4.9853%
𝟒

Mediana (ME) : 3.778; 5.274 ; 7.150

3.739;⏟
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛𝑎

Me= 4.526%

Calculo de coeficiente de variación :

∑𝒏 ̅ 𝟐
𝒊 (𝒙𝒊− 𝑿) 𝒔
s=√ cv= ̅
x 100
𝒏−𝟏 𝑿

̅ )𝟐
(𝒙𝒊− 𝑿

→ (3.74 − 4.98)2 = 1.537

→ (3.77 − 4.98)2 =1.464

→ (5.27 − 4.98)2 =0.084

→ (7.15 − 4.98)2=4.709

𝟏.𝟓𝟑𝟕+𝟏.𝟒𝟔𝟒+𝟎.𝟎𝟖𝟒+𝟒.𝟕𝟎𝟗
s=√ =1.612
𝟒−𝟏

𝐬
tenemos que el cv = ̅
x 100
𝑿

𝟏.𝟔𝟏𝟐
cv = x 100 =32.34%
𝟒.𝟗𝟖𝟓

 notamos que hay una alta dispersión no existe precisión

calculo del valor a reportar

de los datos :
̅|
|𝒙𝒊− 𝑿 |𝒙𝒊− 𝒎𝒆 |
⏞
𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 ⏞
𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜

 3.74 |3.74 − 4.98 |= 1.24 |3.74 − 4.53|= 0.79 (+)

 3.77 |3.77 − 4.98 |=1.21 |3.77 − 4.53|=0.76
 5.27 |5.27 − 4.98|= 0.29 |5.27 − 4.53|= 0.74
 7.15 |7.15 − 4.98|= 2.17 |7.15 − 4.53|= 2.62
D.p.𝑥̅ = 1.227 D.P.𝑀𝑒 = 1.227
1.227 1.227
D.p.𝑥̅ = = 0.246 D.P.𝑀𝑒 = =0.270
4.98 4.53
Obs: notamos que el valor pequeño es 0.246 que se obtiene con en el uso del promedio

Valor a reportar : 4.98 %

Calculo de límite de confiabilidad

𝑇.𝑆 G.L 95%
̅±
L.C95% = 𝒙
√𝑁
3 3.18

3.18𝑥1.612
L.C95% = 4.98 ±
√4

L.C95% = 4.98 ± 2.563

2.42 4.98 7.54

Obs: los datos están en el límite de confiabilidad

 3.74
 3.77
 5.27
 7.15
VII. CONCLUSIONES:

 El valor a reportar es 4.98% de aluminio

 Se comprobó la eficacia del método gravimétrico para hallar la cantidad de aluminio
en el sulfato.
 Se notó una alta dispersión en los datos.

VIII. RECOMENDACIONES:

 Manipular correctamente el envase donde se encuentra la muestra problema, ya

que si se mantiene abierta mucho tiempo esta podrá absorber la humedad del
medio ambiente.
 No colocar los crisoles calientes en la mesa de la mufla.

 Tener cuidado al momento del pesado en la balanza analítica ya que puede entrar
más humedad de la permitido.

 Al momento de medir la temperatura estar mirando constantemente ya que el

rango de temperatura para echar la oxina es 70-80°C.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 DANIEL C. HANS “Análisis Químico Cuantitativo”. Edit. Reverté S.A., 2001.

 DAVID HARVEY Química Analítica Moderna. Edit. Mc. Graw Hill. 2002.
 CESAR GUTIERREZ CUBA Practicas de laboratorio- Laboratorio de química analítica
cuantitativa