Método 7B-Détérminacion dé Nitrogéno

Emisionés dé oxido dé matérial

éstacionario Fuéntés
(éspéctrofotométría ultravioléta)
Método)

NOTA : Este método no incluye todas las especificaciones ( por ejemplo, equipos y suministros) y
procedimientos ( por ejemplo, muestreo y analítica) esencial para su desempeño. Algunos materiales se
incorporan por referencia de otros métodos en esta parte. Por lo tanto, para obtener resultados
confiables, las personas que usan este método deben tener una conocimiento de al menos los
siguientes métodos de prueba adicionales: Método 1, Método 5 y Método 7. 1.0 Alcance y Aplicación 1.1
Analitos.

Analito CAS No. Sensibilidad

Óxidos de nitrógeno (NOx), como NO2 , que incluyen:

Óxido nítrico (NO) 10102-43-9

Dióxido de nitrógeno (NO2) 10102-44-0 30-786 ppmv

1.2 Aplicabilidad. Este método es aplicable para la determinación de las emisiones de

NOx de las plantas de ácido nítrico.

1.3 Objetivos de calidad de datos. El cumplimiento de los requisitos de este método

mejorará la calidad del datos obtenidos de los métodos de muestreo de contaminantes
atmosféricos.
 2.0 Resumen del método

2.1 Se recoge una muestra de agarre en un matraz de vacío que contiene un peróxido
de hidrógeno diluido en ácido sulfúrico solución absorbente; el NOx, excluyendo el
óxido nitroso (N2O), se mide con ultravioleta espectrofotometría.

3.0 Definición [Reservado]

4.0 Interferencias [Reservadas]

5.0 Seguridad

5.1 Este método puede involucrar materiales peligrosos, operaciones y equipos. Este
método de prueba puede no abordar todos los problemas de seguridad asociados con
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta prueba método para establecer prácticas
apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones
regulatorias antes de realizar este método de prueba.

5.2 Reactivos corrosivos. Los siguientes reactivos son peligrosos. Equipo de

protección personal y seguro los procedimientos son útiles para prevenir salpicaduras
químicas. Si ocurre el contacto, enjuague de inmediato con abundante cantidades de
agua de al menos 15 minutos. Quítese la ropa debajo de la ducha y
descontamine. Tratar residual Quema química como quemadura térmica.

5.2.1 Peróxido de hidrógeno (H 2 O 2 ). Irrita los ojos, la piel, la nariz y los pulmones.

5.2.2 Hidróxido de sodio (NaOH). Causa daño severo a los ojos y la piel. La
inhalación causa irritación nariz, garganta y pulmones. Reacciona exotérmicamente
con cantidades limitadas de agua.

5.2.3 Ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ). Rápidamente destructivo para el tejido del

cuerpo. Causará quemaduras de tercer grado. Daño ocular puede resultar en
ceguera. La inhalación puede ser fatal por un espasmo de la laringe, generalmente en
30 minutos. Mayo causa daño al tejido pulmonar con edema. 3 mg / m 3 causará daño
pulmonar en no iniciados. 1 mg / m 3 por 8 las horas causarán daño a los pulmones o,
en concentraciones más altas, la muerte. Proporcione ventilación para limitar la
inhalación. Reacciona violentamente con metales y orgánicos.

6.0 Equipo y suministros

6.1 Colección de muestra. Igual que el Método 7, sección 6.1.

6.2 Recuperación de muestra. Los siguientes artículos son necesarios para la

recuperación de muestras:

6.2.1 Botella de lavado. Polietileno o vidrio

6.2.2 Frascos volumétricos. 100 ml (uno para cada muestra).

6.3 Análisis. Los siguientes elementos son necesarios para el análisis:

6.3.1 Pipetas volumétricas. 5-, 10-, 15- y 20-ml para hacer estándares y diluciones de
muestra.

6.3.2 Frascos volumétricos. 1000 y 100 ml para preparar patrones y dilución de

muestras.

6.3.3 Espectrofotómetro. Para medir la absorbancia ultravioleta a 210 nm.

6.3.4 Balance analítico. Para medir dentro de 0.1 mg.

7.0 Reactivos y estándares

NOTA : A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deben cumplir con las
especificaciones establecidas por el Comité de Reactivos analíticos de la American
Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. De lo contrario, use
el mejor grado disponible.

7.1 Colección de muestra. Igual que el Método 7, sección 7.1. Es importante que la
cantidad de hidrógeno el peróxido en la solución absorbente no se incrementa. Las
concentraciones más altas de peróxido pueden interferir con análisis de muestra

7.2 Recuperación de muestra. Igual que el Método 7, sección 7.2.

7.3 Análisis. Igual que el Método 7, secciones 7.3.1, 7.3.3 y 7.3.4, con la adición de lo
siguiente:

7.3.1 Solución estándar de trabajo KNO 3 . Diluir 10 ml de la solución estándar en

1000 ml con agua. Uno
mililitro de la norma de trabajo es equivalente a 10 mg NO 2.

8.0 Colección de muestras, preservación, almacenamiento, y

Transporte

8.1 Colección de muestra. Igual que el Método 7, sección 8.1.

8.2 Recuperación de muestra.

8.2.1 Deje reposar el matraz durante un mínimo de 16 horas y agite el contenido

durante 2 minutos.

8.2.2 Conecte el matraz a un manómetro de tubo en U lleno de mercurio. Abra la

válvula del matraz al manómetro, y registrar la temperatura del matraz (T ), la f

presión barométrica y la diferencia entre los niveles de mercurio en el manómetro. La

presión interna absoluta en el matraz (P ) es la presión barométrica presión menos la
f

lectura del manómetro.

8.2.3 Transfiera el contenido del matraz a una botella de lavado sin fugas. Enjuague el
matraz tres veces con 10 ml porciones de agua, y agregue a la botella. Marque la
altura del nivel del líquido para que el contenedor pueda ser revisado por fugas
después del transporte. Etiquete el contenedor para identificar claramente su
contenido. Sellar el contenedor para enviar.
 9.0 Control de calidad

Section Quality control measure Effect

10.1 Spectrophotometer Garantiza la linealidad de la respuesta del
calibration espectrofotómetro a estándares.

10.0 Calibración y estandarizaciones

Igual que el Método 7, secciones 10.2 a 10.5, con la adición de lo siguiente:

10.1 Determinación de la curva estándar del espectrofotómetro. Agregue 0 ml, 5 ml,

10 ml, 15 ml y 20 ml de KNO 3 solución de trabajo estándar (1 ml = 10 mg
NO 2) para una serie de cinco matraces volumétricos de 100 ml. A cada matraz,
agregue 5 ml de solución absorbente. Diluir a la marca con agua. Las soluciones
resultantes contienen 0.0, 50, 100, 150, y 200 mg NO 2, respectivamente. Mida la
absorbancia por espectrofotometría ultravioleta en 210 nm, utilizando el espacio en
blanco como referencia cero. Prepare una curva estándar que represente la
absorbancia frente a μg NO 2 .

N OTA : Si se utiliza una muestra alícuota de 20 ml para el análisis, entonces la

cantidad de solución absorbente en el blanco y las normas deben ajustarse de manera
que la misma cantidad de solución absorbente esté en el espacio en blanco y las
normas como en la alícuota de muestra utilizada.

10.1.1 Calcule el factor de calibración del espectrofotómetro de la siguiente manera:

Dónde:
Mi = masa de NO en i estándar, g.
2

Ai = Absorbancia de NO estándar i.
2

n = Número total de estándares de calibración.

10.1.2 Para el conjunto de estándares de calibración especificados aquí, la Ecuación

7B-1 simplifica a lo siguiente:

10.2 Control de calidad de la calibración del espectrofotómetro. Multiplique el valor

de absorbancia obtenido para cada estándar por el factor K c (recíproco de la
pendiente de mínimos cuadrados) para determinar la distancia de cada calibración
punto se encuentra a partir de la línea de calibración teórica. La diferencia entre los
valores de concentración calculados y las concentraciones reales ( es decir, 50, 100,
150 y 200 μg de NO 2 ) deberían ser inferiores al 7 por ciento para todos estándares.

11.0 Procedimientos analíticos

11.1 Verificación de pérdida de muestra. Tenga en cuenta el nivel del líquido en el

contenedor y confirme si alguna muestra se perdió durante el envío. Tenga esto en
cuenta en la hoja de datos analíticos. Si una cantidad notable de fuga tiene ocurrido,
anule la muestra o utilice métodos, sujeto a la aprobación del Administrador, para
corregir los resultados finales.

11.2 Preparación de la muestra. Inmediatamente antes del análisis, transfiera el

contenido del contenedor de envío a un matraz volumétrico de 100 ml y enjuagar el
recipiente dos veces con porciones de agua de 5 ml. Agregue el agua de enjuague a el
matraz, y diluir para marcar con agua.

11.3 Análisis de muestra. Mezcle bien el contenido del matraz y pipetee una muestra
alícuota de 20 ml en un matraz volumétrico de 100 ml. Diluir a la marca con
agua. Usando el espacio en blanco como referencia cero, lea el absorbancia de la
muestra a 210 nm.

11.4 Análisis de muestra de auditoría. Igual que el Método 7, sección 11.4, excepto
que un conjunto de muestras de auditoría debe ser analizados con cada conjunto de
muestras de cumplimiento o una vez por día de análisis, o una vez por semana cuando
promediando muestras continuas.

12.0 Análisis de datos y cálculos

Igual que el Método 7, sección 12.0, excepto que reemplace la sección 12.3 con lo
siguiente:

12.1 Total μg NO 2 por muestra.

Dónde: 5 = 100/20, el factor alícuota.

NOTA : Si se utiliza una alícuota diferente de 20 ml para el análisis, el factor 5 debe

reemplazarse por un factor correspondiente.

13.0 Rendimiento del método

13.1 Alcance. Se ha determinado que el rango analítico del método como se indica es
de 57 a 1500 miligramos de NOx (como NO2) por metro cúbico estándar seco, o de
30 a 786 partes por millón por volumen (ppmv) NOx.
 14.0 Prevención de la contaminación [Reservado]

15.0 Gestión de desechos [Reservado]

16.0 Referencias

1. Instituto Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional. Recomendaciones para la

exposición ocupacional a Ácido nítrico. En: Reportero de Seguridad y Salud
Ocupacional. Washington, DC Oficina de Asuntos Nacionales, Inc. 1976. p. 149.

2. Rennie, PJ, AM Sumner y FB Basketter. Determinación de nitrato en crudo,

potables y residuos Waters por espectrofotometría ultravioleta. Analista. 104 :
837. Septiembre de 1979. 17.0 Tablas, diagramas, Diagramas de flujo y datos de
validación [Reservado]