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Tecnica Chilena Pra Determinar Minerales Por AA PDF
Tecnica Chilena Pra Determinar Minerales Por AA PDF
PROCEDIMIENTO 07-05-2009
DETERMINACIÓN DE METALES EN Revisión: 0
ALIMENTOS
Método Espectrometría de Absorción Atómica Fecha revisión:
07-05-2009
Laboratorio Nutrientes, Página 1 de 4
Aditivos y PRT-711.02-043
Contaminantes
1. OBJETIVO
Determinar la presencia de metales en muestras de alimentos.
3. FUNDAMENTO
La determinación del contenido de iones metálicos totales, tales como calcio, cobre, hierro,
manganeso, magnesio, níquel, plata y zinc se realiza por espectrometría de absorción atómica con
aspiración en llama aire/acetileno, tratando previamente la muestra para reducir la materia orgánica
y convertir el metal unido orgánica o inorgánicamente, así como disuelto o particulado a su forma
de metal libre.
4. REFERENCIAS
4.1 Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition, 1990.
5. TERMINOLOGÍA
No Aplica
Fecha de Emisión:
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6.2 Reactivos
6.2.1 Agua libre de metales.
6.2.2 Ácido nítrico (HNO3) 65% p.a.
6.2.3 Ácido clorhídrico (HCl) 37% p.a.
6.2.4 Ácido sulfúrico (H2SO4) 95-97% p.a.
6.2.5 Ácido nítrico (1+1).
6.2.6 Solución de lantano al 5%: disolver 58,65 g de óxido de Lantano La2O3 en 250 mL
de HCl concentrado agregándolo suavemente hasta una total disolución y diluir a
1.000 mL con agua.
6.2.7 Soluciones estándares: Preparar las soluciones estándares del metal en los rangos de
concentración óptima usando una dilución adecuada con agua que contenga 1,5 mL
de HNO3/L de la solución stock. Estas soluciones se encuentran disponibles en el
mercado o alternativamente se preparan como detallan a continuación, usando
reactivos de alta pureza:
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6.2.7.1 Calcio 100 mg/ L: Disolver 0,2487 g de carbonato de calcio, (secado a 180°C por
una hora antes de pesar) en 50 mL de agua, agregar una pequeña cantidad de ácido
nítrico (1+1) hasta disolución completa. Agregar 10 mL de ácido nítrico
concentrado y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.2 Cobre 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 2 mL de ácido nítrico conc., agregar
10 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.3 Magnesio 100 mg/ L: Disolver 0,1658 g de óxido de magnesio MgO en una mínima
cantidad HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.4 Manganeso 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 10 mL de HCl conc., mezclar
con 1 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.5 Níquel 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 10 mL de ácido nítrico conc.
caliente, dejar enfriar y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.6 Plata 100 mg/L: Disolver 0,1575 g de nitrato de plata anhidro en 100 mL de agua,
agregar 10 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.7 Zinc 100 mg/L: Disolver 0,100 g de metal en 20 mL de ácido clorhídrico (1+1) y
diluir a 1.000 mL con agua.
7. DESARROLLO
7.1 Homogenizar la muestra (en el caso de conservas sin el líquido de cobertura) y pesar
exactamente de 10 a 15 gramos.
7.2 Iniciar la incineración en manta calefactora y continuar en mufla a 450 – 500°C, hasta
cenizas blancas (12 a 14 horas aproximadamente).
7.3 Dejar enfriar y agregar 5 mL de ácido nítrico (1+1) y evaporar a sequedad en baño
termorregulador. Repetir con 5 mL más de ácido.
7.4 Disolver el residuo con agua desionizada caliente, filtrar y aforar a 25 mL.
7.5 Medir la concentración en espectrofotómetro de absorción atómica con una curva
estándar, en las condiciones particulares descritas para cada elemento.
7.6 Preparar la curva estándar a lo menos con tres concentraciones escogidas dentro de las
concentraciones límites aproximadas para la aplicación.
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mg/kg elemento = C x 25
P
C : Concentración de la muestra.
P : Peso de la muestra, en gramos
Nota: En la determinación de calcio y magnesio se debe agregar solución de Lantano al 5% (1
mL en 100 mL de solución problema para eliminar interferencia).
8. REGISTROS
9. TABLA DE MODIFICACIONES
10. ANEXOS
No Aplica