UNIVERSIDAD DEL VALLE DEPARTAMENTO DE INGENIERIA DE ALIMENTOS PROGRAMA: Tecnologia de Alimentos 4 LABORATORIO: Tecnologia de cereales y oleaginosas PREPARADO POR: Ing. Lina Ayda Calderén Quintero inaaydac@holtmail.com Universidad del Vall E-mai PRACTICA V: ANALISIS DE GRASAS INTRODUCCION Los lipides (grasas y aceites) son compuestos formados por Acido grasos. Los lipides en los vegetales, especialmente en granos y semillas, cumplen un papel de material de reserva energético para satisfacer las necesidades vitales de la germinacién e iniciacién del ciclo biolégico de la planta naciente. El papel primordial de las grasas en el organismo humano y animal es el de constituirse en reservas de energia que se requiere para los diversos procesos vitales como actuar como Portadores de vitaminas liposolubles, aislar el cuerpo para evitar cambios bruscos de temperatura y a aportar al organismo acidos grasos insaturados esenciales. OBJETIVOS OBJETIVOS GENERALES + Realizar pruebas cualitativas y cuantitativas de caracterizacién fisicoquimica de las grasas, + Comparar aceites, grasas y sebos. OBJETIVOS ESPECIFICOS + Determinar la capacidad de auto-oxidacién del aceite o grasa. Determinar el indice de Saponificacién + Determinar el Indice de Yodo + Indice de acidez + Determinar el Punto de Humo MATERIAL REACTIVOS REACTIVOS Alcohol neutralizado 4 goteros Eter y Cloroformo 1:1 1 estufa y placa. Reactivo de Wijs, 1 balén 100 mi, Reactivo Floro glucina 1 matraz de 100 ml con tapén esmerilado. Yoduro de potasio 15% 1 erlenmeyer de 500 mi. Alcohol neutralizado 1 probeta de 50 ml. Fenofftaleina 2 pipetas volumétricas de 1m ‘Agua recien hervida 1 pipeta aforada de 5m. Solucién de almidén 1% 4 vasos de 250ml. 6 400m. Hidréxido de potasio 0.1 N 1 bafio maria Acido clohidrico 0.5N 1 pipeta volumétrica de 10 mi. Hidréxido de potasio 0.5N en medio alcohdlico 1 par de guante quirurgico Tio-sulfato de sodio Nota: Cada grupo debe aportar: 250 mi. de aceite vegeta; 50 g de sebo de bovino y 100 g de manteca vegetalPROCEDIMIENTO, |. INDICE DE SAPONIFICACION. La palabra saponificar significa hacer jabén y se define como los gramos de grasa o aceite que se saponifican con 1 equivalente de KOH (40 g). El indice de saponificacién es menor cuanto més larga es la cadena estructural de los acidos grasos componentes de los glicéridos de la grasa, Tanto la saponificaci6n y la titulacién deben llevarse acabo con el menor acceso de aire posible puesto que la solucién alcalina tiende a carbonatarse; por esta razén se debe correr un blanco paralelo. Pesar 2 g de grasa o aceite en un matraz cénico, Adicionar 25 ml de KOH 0.5 N en medio alcohélico. Adaptar un condensador de reflujo y calentar el matraz en agua hirviendo durante 1h, agitando frecuentemente. 4. Adicione 1 ml de fenolftaleina al 1% y titular en caliente el exceso de dicali con Acido clorhidrico 5M. 5. realizar una prueba en blanco al mismo tiempo. InSap = (Vol. HCI del blanco ~ Vol. HCI de la muestra) x 28.05 x 100 Peso de muestra (gr) INDICE DE ACIDEZ EI indice de acidez 0 Valor acido esta representado por los miligramos de KOH necesarios para saturar los cides grasos libres contenidos en un gramo de muestra, en presencia de fenolftaleina. Para determinar el indice de acidez, proceda asi: 1. Pese exactamente una muestra de 5g en un vaso 2. Afiada 25ml de alcohol neutralizado y unas gotas de fenoltaleina. 3. Calentar al bafio maria, agitar para disolverlos dcidos grasos y valorar con la solucién de KOH 0.1N 4. Exprese el resultado como porcentaje de acido oleico (C18H3402, peso molecular 282) Ind. Acidez = — Vol. KOH*N KOH * 56 Gr. muestra Recuerde que: ‘iem3 de KOH 0.1N = 0.028g de Acido oleico Ill INDICE DE YoDo. Es la cantidad de yodo absorbida por gramo de grasa o aceite, Constituye una medida del grado de instauracién (numero de dobles enlaces en la cadena estructural del acido graso). Se define como el peso de yodo absorbido por la muestra en las condiciones de trabajo que se especifican. El indice de yodo se expresa en gramos de yodo por 100g de muestra Pesar 0.25 g de aceite en un matraz con tapon esmerilado. Adicionar 25 ml. del reactivo de Wijs. Dejar en la oscuridad por 30 minutos exactamente, Adicionar, teniendo el tapén inclinado sobre el Erlenmeyer, 15 ml. de yoduro de potasio al 15% y 100 ml. de agua recién hervida. Titular con Tiosulfato de sodio, hasta obtener una coloracién amarilla clara. Adicionar 1 mi. de solucién de almidén al 1% (la solucién debe tomar un color azul). Continuar titulando hasta obtener un color transparent. Bene Now8. Realizar una prueba testigo utilizando las mismas cantidades de solucién de yodo. y demas reactivos, 8. Calcule el indice de yodo con la siguiente ecuacién: Ind. Y = (Vol. Na,SO; blanco - Vol. Na,SO; de muestra) x N NaySO; x 12,06 * 100 g muestra IV RANGIDEZ OXIDATIVA. El enranciamiento 0 autooxidacién es una alteracién de gran importancia comercial por las pérdidas que produce en grasas, aceites y componentes grasos de los alimentos. La accién del oxigeno atmosférico sobre las cadenas aliféticas de acidos grasos y glicéridos da lugar al sabor y olor tipicos, fuertes y desagradables y a la formacién de compuestos nocivos, asi como también los envases metalicos. Para determinar la autooxidaccién proceda de la siguiente manera: 1, En.una probeta adicionar 5 ml de aceite. 2, Disolver con 10 ml. de una solucién de éter-cloroformo. 3. Adicionar 5 gotas de Fiuoroglucina y esperar que aparezca la coloracién, 4. Registrar como positiva la existencia de rancidez sf aparece la coloracién. V PUNTO DE HUMO EI punto de humo se define como la temperatura mas baja a la cual se desprenden los productos gaseosos de descomposicién de los lipidos cuando son sometidos a calentamiento a temperaturas relativamente altas. Los aceites sin refinados presentan punto de humo mas bajos que los refinados; y en productos que contienen dcidos grasos de cadena més corta, es menor. Los aceites y grasas de fritura no deben de tener acidos grasos libres, por tanto su punto de humo debe ser 200°C, aproximadamente. Para determinar el Punto de humo, proceda ast. 1, Pese 50ml de muestra de aceite vegetal en un vaso de 100m! 2. Arme el montaje para calentamiento con mechero 3. Lleve el vaso con la muestra a fuego moderado 4. Deje calentar e introduzca el termémetro 5. Observe detenidamente y registre la temperatura a la cual se nota la presencia de humo. Vi TITULO El titulo de un aceite 0 grasa es el punto de solidificacién de sus acidos grasos mezclados. Esta temperatura es valiosa en la caracterizacién de aceites y grasas y en la determinacién de dureza. Para determinar el Titulo de una grasa, proceda asi: 1. Caliente 15 g de lentejas de hidréxido de potasio con 70 mi de glicerol en un vaso de 4000 mi hasta que la temperatura de la solucién alcance los 150°C 0 mas. Durante el calentamiento agite suavemente con un termémetro. 2. Adicione 50 mi de la grasa fundida y mantenga la temperatura en 145 — 160°C durante 15 min., 0 hasta que no haya separacién, agitando con suavidad durante el calentamiento. 3. Enfrie parcialmente pasando a un vaso de un lito, que contenga 450 ml de agua caliente, lavar el liquido remanente con 50 mi de agua caliente. 4. Adicional 50 ml de acido suffirico diluido (1 vol. de Acido concentrado + 3 vol. de agua) y lleve a ebullicién hasta que la capa superior de dcidos grasos fundidos aclare.5. Con un sifén separar y desechar la capa inferior, acuosa, usando trozos de tubo de vidrio unidos por medio del sifén, Repetir el lavado dos veces mas. 6. Decante cuidadosamente los dcidos grasos para separar cualquier gota de agua que haya podide quedar, a un papel filtro y fitre a un matraz en la estufa a 100°C durante no menos de 30 min. 7. Pase los dcidos fundidos, secados, a un tubo de ensayo grande (gem — 3cm) fijado axialmente por medio de un corcho en un frasco de cuello ancho. 8 Suspender el centralmente en le tubo por medio de un trozo de algodén un termémetro calibrado con exactitud de 0.50°C, deje enfriar el liquide y cuando aparece sélido, agitar con el termémetro, primero unas pocas veces de izquierda a derecha y después en forma similar en sentido contrario. 9. A continuacién agite répidamente con un movimiento circular, evitando tocar el tubo. Al principio la temperatura debe descender, luego permanecer estacionaria y posteriormente ascender antes de bajar de nuevo. El titulo es la temperatura més alta alcanzada después del periodo estacionario. 10. Volver a fundir los acidos grasos y repetir la determinacién hasta que dos determinaciones sucesivas coincidan dentro de 0.2°C. 11. Lea valores de titulo tépicos para algunos de los aceites comunes como del mani (30°C), sefillas de algodén (33°C), olivo (23°C) y semillas de te (14°C), PREGUNTAS fi 2. 3: 4 zCuales son los productos causantes del enranciamiento de grasas y aceites? Explique el fenémeno con Reacciones quimica éCudles son los efectos nocivos del enranciamiento? {Cudlles son los efectos nocivos para del enranciamiento Los Shortenings artificiales aparecieron como consecuencia de la creciente demanda de la manteca de cerdo y sebos comestibles y son requeridos por la gran variedad de productos de reposteria en los que entran a formar parte como ingredientes importantes. De que estan constituidos estos compuestos? 5. zQué diferencia hay entre aceites secantes y aceites semisecantes? 6. Investigue cual es el rango de temperatura de los aceites para frituras, 7. Explique en qué consiste la prueba de frio BIBLIOGRAFIA 1 NOORON Millan Patricia. Manual de Laboratorio de Quimica de Alimentos. Departamento de Ingenieria de Alimentos. Universidad del Valle. so Ofennema, Introduccién a la Quimica’ dé’ limentos. Ealiorial Reverie Espafia, 1993 Mark Leslie F. Andlisis modemo de los Alimentos. 1971 Bernal, R. I. Analisis de Alimentos, 1993 Coultate, Tom P. Alimentos. Quimica de sus'corfionentes. 1954 ’ Vojda Odon. |. Quimica de Alimentos. 1976 Belitz H. D. Quimica de Alimentos