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INGE CUC - Revista de la Facultad de Ingeniera

Propiedades Adhesivas de Mezclas


DE Almidn de Yuca Termoplastificado
y cido Polilctico (TPS/PLA)
Adhesive properties of mixtures termoplastified cassava starch
and polylactic acid (TPS / PLA)
Fecha de recibo del artculo: Julio de 2011 - Fecha de aceptacin: Septiembre de 2011

Ricardo Andrs Mendoza Quiroga


Universidad Autnoma del Caribe, Ingeniera Mecnica. Barranquilla, Colombia, ricardomendozaq@gmail.com

Jorge Alberto Medina Perilla


Universidad de los Andes, Ingeniera Mecnica. Bogot, Colombia.

Resumen Abstract
La necesidad de alternativas eco-amigables en todos los mbitos producti- The need for eco-friendly alternatives in all areas of production has led to
vos, ha llevado a la generacin de productos innovadores basados en fuen- the generation of innovative products based on renewable sources with-
tes renovables, sin degradar su funcionalidad. Un adhesivo biodegradable out degrading functionality. A biodegradable adhesive was developed
fue desarrollado, basado en una mezcla de almidn termoplastificado (TPS) based on starch thermoplasticized (TPS) and polylactic acid (PLA) blends.
y de cido polilctico (PLA). Se evaluaron las propiedades mecnicas, trmi- Adhesive properties were evaluated by mechanical, thermal and viscoelas-
cas y viscoelsticas mediante ensayos de tensin, calorimetra diferencial tic using various techniques: differential scanning calorimetry (DSC), melt
de barrido (DSC), ndice de fluidez y anlisis dinmico mecnico (DMA). La flow index (MFI) and dynamic mechanical analysis (DMA). Formulation
formulacin TPS 70/30, en la mezcla TPS/PLA: 50/50 puede ser suministra- TPS:70/30, in the blend TPS / PLA: 50/50 can be supplied in the form of
da en forma de pellets, barra o pelcula, ofreciendo propiedades adhesivas pellets, bar or films. This blend offers satisfactory adhesive properties com-
comparables al convencional etilenvinil acetato (EVA). parable to ethylene vinyl acetate (EVA).

Palabras clave Keywords


Adhesivo, biodegradable, cido polilctico (PLA), almidn termoplstico Adhesive, biodegradable, polylactic acid (PLA), thermoplastic starch (TPS),
(TPS), calorimetra diferencial de barrido (DSC), ndice de fluidez y anlisis differential scanning calorimetry (DSC), melt flow index (MFI), dynamic me-
dinmico mecnico (DMA). chanical analysis (DMA).

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Propiedades adhesivas de mezclas de almidn de yuca termoplastificado y cido polilctico (TPS/PLA) Ricardo Andrs Mendoza Quiroga
Jorge Alberto Medina Perilla

INTRODUCCIN
Los adhesivos termofusibles son usados ampliamente en la industria textil, etiquetas,
madera, muebles, laminados de papel, empaques, entre otros, siendo la industria del
empaque la que ms usa este tipo de producto. No son utilizados en aplicaciones es-
tructurales; tampoco es comn emplearlos en uniones metlicas, siendo el principal
uso en uniones a traslape y a tope de materiales lignocelulsicos [1].
Recientemente, los adhesivos termofusibles basados en fuentes renovables han ga-
nado popularidad en la industria por su caracterstica biodegradable.
Adicionalmente, estos adhesivos ofrecen un gran potencial en aplicaciones de em-
paque, desde el punto de vista de reciclaje; no contaminan el cartn o papel que se
reciclan, evitando problemas de impresin, poros y calidad del producto [2]; desde lo
econmico, por su bajo costo al usar polmeros naturales [3].
El cido polilctico (PLA) es un polmero termoplstico sintetizado a partir del maz,
que ha sido blanco de investigaciones en los ltimos aos, buscando aplicaciones
que puedan ser comercializadas industrialmente [4]. Basados en estudios previos, el
PLA ha mostrado propiedades adhesivas postulndolo como un gran candidato para
una nueva generacin de adhesivos termofusibles [2].
Por otro lado, el almidn es un polmero natural extrado de cereales, tubrculos, ra-
ces, leguminosas, frutas, troncos y hojas. El almidn, procesado como termoplstico,
ha venido implementndose en la produccin de plsticos biodegradables, debido a
su alta disponibilidad y bajo costo.
Durante su produccin debe mezclarse con un plastificante y someterse a un pro-
cedimiento de desestructuracin para ser procesado. La desestructuracin se puede
realizar en un mezclador interno o en una extrusora de tornillo, aplicando el trabajo
termomecnico requerido para formar la matriz amorfa de TPS [5].
El adhesivo ms usado en la industria del empaque es el etilenvinil acetato (EVA). Este
es el menos costoso de los adhesivos termofusibles derivados del petrleo. Gene-
ralmente, este copolmero contiene entre 18-40%wt de acetato de vinilo (VAc) y su
ndice de fluidez vara de 2-200 g/10min [6].
En este estudio se muestra cmo se desarrollan adhesivos termofusibles basados en
mezclas de almidn termoplastificado (TPS) y poli-cido lctico (PLA), que posean
propiedades adhesivas comparables al usual etilenvinil acetato (EVA).

METODOLOGA extrusin fabricado por NatureWorks e impor-


tado por Quimicoplsticos S. A. Como plastifi-
Materiales adhesivos cante se emple glicerina grado USP con 96%
de pureza en volumen, adquirida a travs de
Se utiliza almidn de yuca nativo micropulve- Qumicos Campota.
rizado, marca Proyucal 4701 (humedad: 11,5-
13,5%) fabricado por Industrias del Maz S. A. El Como material de referencia se usan barras de
cido polilctico usado fue el PLA 2002D (ndice silicona caliente convencionales, basadas en el
de fluidez: 5-7 g/10min @210C/,16kg) grado copolmero etilenvinil acetato (EVA).

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Procesamiento venteo (L/D=25:1), para obtener el producto


final deseado. El adhesivo termofusible puede
El adhesivo biodegradable se obtiene realizan- obtenerse en forma de pellets, barra o pelcula,
do las etapas de procesamiento mostradas en segn el mtodo de aplicacin deseado.
la Figura 1.
Tabla 1. Contenido de materia prima para cada
mezcla TPS/PLA
Almidn
Composicin Contenido
Matera Prima Glicerina Mezcla
PLA (w/w) x 100 g
50/50 A40G10P50
TPS1/PLA
Proceso Secado 75/25 A60G15P25
50/50 A35G15P50
Almidn+Glicerina
TPS2/PLA
Mezclador TPS 75/25 A52,2G22,5P25
= TPS A30G20P50
50/50
TPS3/PLA
75/25 A45G30P25
Mezclador A: almidn; G: glicerina; P: poli-cido lctico.
Interno TPS+PLA

Proceso de Medicin de propiedades


Molienda
Mdulo, resistencia y elongacin a tensin
Extrusin El mdulo elstico, la resistencia a tensin y la
elongacin fueron medidos usando una m-
Pellets quina universal de ensayos Instron 3367. De
Producto Final Barra acuerdo con la norma ASTM D638-08, se realiza
Pelcula
a una velocidad de 5 mm/min y probetas tipo
I obtenidas por moldeo por compresin en la
Figura 1. Esquema de las etapas de
procesamiento del adhesivo termofusible prensa DAKE, a 170C bajo 70.000 libras y fueron
pre-acondicionadas a 23C y 50%HR durante 48
Los materiales son pesados segn las proporcio- horas. Los resultados son promedios de 5 medi-
nes presentadas en la Tabla 1. Luego, el almidn ciones para cada mezcla.
y el cido polilctico (PLA) son secados a 100C
durante 90 minutos en un horno Thermolyne Calorimetra diferencial de barrido (DSC)
F6000. El almidn seco es mezclado por agita-
cin mecnica con la glicerina hasta obtener Las propiedades trmicas fueron determinadas
una mezcla homognea. Estas mezclas son co- usando un equipo DSC Q100, TA Instruments, si-
nocidas como almidn termoplastificado (TPS), guiendo la norma ASTM D3418-08. Cada mues-
debido a la desestructuracin del almidn en el tra de aproximadamente 10 mg se coloca en
medio plastificante. Las formulaciones TPS son cpsulas de aluminio hermticamente selladas.
mezcladas con el PLA en proporciones TPS/PLA Se realiza un borrado trmico calentando hasta
de 75/25 y 50/50 en peso seco. Cada mezcla se 200C, a una velocidad de 10C/min; luego se
coloca en el mezclador interno Brabender Plas- hace un enfriamiento hasta -50C a una veloci-
ticorder 331, a 150C y 50 RPM hasta obtener dad de 5C/min; y por ltimo se vuelve a calen-
estabilizacin del torque. Luego las mezclas son tar hasta 200C a una velocidad de 10C/min.
pulverizadas y procesadas en la extrusora Plas- Los experimentos se realizan en atmsfera de
ticoder 048A, Brabender, de doble etapa con nitrgeno con un flujo de 50 ml/min.

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ndice de fluidez jando a 50%PLA, se presenta un valor mximo


entre TPS1 y TPS3. Este comportamiento es ex-
El ndice de fluidez de las mezclas fue medido
plicado por el grado de interaccin molecular
en un plastmetro de extrusin Tinius Olsen, si-
entre la matriz de PLA con el TPS [3], [8]. Martin
guiendo los procedimientos de la norma ASTM
and Avrous [9] mostraron con imgenes SEM
D1238-04. Las condiciones de experimentacin
(microscopa electrnica de barrido) la incom-
fueron de 150C/2,16 kg y 190C/2,16 kg. Los re-
patibilidad que forman las mezclas TPS/PLA, al
sultados son promedios de 5 mediciones para
observar una fase continua de TPS y una fase
cada mezcla.
gruesa de PLA. Una hiptesis que podra expli-
car el fenmeno observado en la Figura 3, es un
Anlisis dinmico mecnico (DMA) grado de saturacin de la mezcla en el que la
Las mediciones se realizaron en un analizador fase TPS tiene un lmite de interaccin con el
dinmico mecnico (DMA Q800, TA Instru- PLA, sobre la cual la mezcla pierde la poca com-
ments). Las muestras de 65x12,5x3 mm3 fueron patibilidad que posee.
conformadas por moldeo por compresin en
una prensa DAKE, USA, a 170C bajo 70.000 li-
bras. Las pruebas se realizaron desde tempera- Calorimetra diferencial de barrido (DSC)
tura ambiente hasta 140C a una velocidad de Las propiedades trmicas de las mezclas TPS/
3C/min y una tasa de deformacin de 1 Hz. El PLA fueron determinadas por DSC. Las transi-
mtodo de anlisis fue en dual cantilver. Para ciones trmicas de las mezclas son usuales para
esta prueba no se realizaron rplicas. determinar las interacciones entre los compo-
nentes. Analizando la Tabla 2 y las Figuras 4 y 5,
se observa claramente cmo la temperatura de
RESULTADOS Y DISCUSIN transicin vtrea (Tg) es dependiente de la com-
posicin de la mezcla, indicando que la mezcla
Mdulo, resistencia y elongacin a tensin es parcialmente miscible [9]. Es claro que Tg se
La Figura 2 muestra los cambios en el mdulo reduce al disminuir el contenido de PLA en la
de tensin, la resistencia a tensin y la elonga- mezcla TPS/PLA. Se puede observar cmo Tg
cin a fractura de las diferentes mezclas TPS/ decrece de 58,62C del 100%PLA a 50,81C y
PLA. Comparado con el material de referencia 30,02C para contenido de 50% y 25% de PLA,
EVA, que posee 70 MPa de mdulo de tensin, respectivamente. Del mismo modo, se observa
19 MPa en resistencia a tensin y elongacin a cmo los picos endotrmicos de fusin (Hm)
fractura mayor a 750%, el mdulo de elasticidad y exotrmico de cristalinidad (Hc) se reducen
es superado en todos los casos; la resistencia a a medida que disminuye el contenido de PLA
tensin es mayor con contenidos de PLA mayor en la mezcla TPS/PLA. As mismo ocurre con la
a 50%, pero la elongacin es menor al 6%. En temperatura de cristalizacin (Tc) y la tempera-
la prctica, muchos sistemas de empaques no tura de fusin (Tm). Segn Martin and Avrous
requieren elongacin excesiva, slo una peque- [9], la reduccin en Tm ocurre cuando un com-
a flexibilidad para absorber impactos a los que ponente semicristalino (PLA) es miscible en un
puedan ser sometidos [7]. Se puede observar polmero amorfo (TPS), lo cual confirmara un
que predomina el comportamiento mecnico grado de miscibilidad entre las mezclas. Pedro-
del PLA; a mayor contenido de PLA mayor m- so and Rosa [10] reportaron que la cristalinidad
dulo de tensin, resistencia a tensin y elonga- del polietileno de baja densidad (LDPE) no cam-
cin a fractura. biaba con respecto a mezclas LDPE/almidn, lo
cual indic que el LDPE fue inmiscible con el
Por otro lado, al graficar la resistencia a tensin almidn. Si se observa la cristalinidad, se apre-
contra el contenido de almidn (Figura 3), fi-

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3500

Mdulo de tensin [MPa]


3000
2500
2000 EVA
1500
TPS1: 60/40
1000 TPS2: 70/30
500 TPS3: 80/20
0
0% 25% 50% 75% 100%

Contenido PLA
a) Mdulo de tensin Vs. %PLA

80
Resistencia a Tensin [MPa]

60

EVA
40
TPS1: 60/40
20 TPS2: 70/30
TPS3: 80/20
00
0% 25% 50% 75% 100%

Contenido PLA

b) Resistencia a tensin Vs. %PLA

800
Elongacin fractura [%]

700

6
EVA

4 TPS1: 60/40
TPS2: 70/30
2
TPS3: 80/20
0
0% 25% 50% 75% 100%

Contenido PLA

c) Elongacin Vs. %PLA

Figura 2. Propiedades mecnicas de las mezclas TPS/PLA

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cia cmo se reduce de 39,51% a 14,03% y 7,77% dad de las mezclas. Para TPS1/PLA se observa un
para las mezclas TPS1/PLA 0/100, 50/50 y 75/25, pequeo pico en Tc y Tm, mientras para TPS2/
respectivamente, lo que reafirma el hecho de PLA no existen picos. Ms an, TPS3/PLA no se
que existe una miscibilidad parcial de la mezcla. homogeneiz. Este fenmeno indica que existe
un lmite de miscibilidad entre TPS2 y TPS3 con
Si se analizan las curvas para 25%PLA en TPS1,
el PLA, lo cual explicara lo observado en las Fi-
TPS2 y TPS3, se puede deducir la baja miscibili-
guras 3 y 4.

30
Resistencia a Tensin [MPa]

25

20

15

10

0
60% 70% 80%

Contenido de Almidn en TPS

Figura 3. Resistencia a tensin vs. contenido de almidn (PLA al 50%)

0
-0,2
-0,4
0% PLA
0
-0,2
Flujo de Calor [W/gr]

-0,4
25% PLA
0
-0,2
-0,4
50% PLA
0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8 Exo
-1,0
-50 0 50 100 150 200
Temperatura [ C] o

Figura 4. Curvas DSC para mezcla TPS1/PLA, segundo calentamiento

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Tabla 2. Resultados DSC para los materiales adhesivos EVA, PLA y las mezclas TPS/PLA

Material Hm
Composicin Tg [C] Tc [C] Tm [C] Xc [%]*
adhesivo [J/g]
EVA 100 55,9 - 76,6 10,6 -
75/25 30,0 94,6 117,2 5,2 7,7
TPS1/PLA
50/50 50,8 100,2 142,1 7,1 14,0
75/25 **
- - - - -
TPS2/PLA
50/50 45,0 106,7 136,8 5,6 13,9
75/25 ***
- - - - -
TPS3/PLA
50/50 39,4 108,7 131,3 4,3 13,7
PLA 100 58,6 123,7 150,0 32,4 39,5
* Basado en la entalpa de fusin de PLA 100% cristalino, 93J/g [9].
** Diagrama no presenta picos endotrmicos ni exotrmicos.
*** La mezcla no se homogeneiz.

0
-0,2
-0,4
0% PLA
0
-0,2
Flujo de Calor [W/gr]

-0,4
25% PLA
0
-0,2
-0,4
50% PLA
0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8 Exo
-1,0
-50 0 50 100 150 200
Temperatura [ C] o

Figura 5. Curvas DSC para mezcla TPS2/PLA, segundo calentamiento

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La Tabla 3 muestra los resultados para los ndi- Por otro lado, al relacionar los resultados de
ces de fluidez de las mezclas. En ambas pruebas ndice de fluidez con los obtenidos en DSC, se
result que el ndice de fluidez disminuye con pueden explicar los comportamientos viscosos
mayor contenido de almidn en la formulacin de las mezclas. La Figura 6 permite observar la
TPS, lo que demuestra que mayor contenido de relacin existente entre el calor de fusin y el n-
glicerina en la formulacin TPS mejora la fluidez dice de fluidez. El calor de fusin decrece con in-
del material, lo cual es congruente teniendo en crementos del ndice de fluidez, ya que menos
cuenta la caracterstica lquida a temperatura energa es requerida para el flujo o movilidad de
ambiente de la glicerina. las cadenas polimricas [11]. Del mismo modo,
el DSC permite explicar por qu para las mez-
La norma ASTM D1238 sugiere usar la relacin
clas TPS1/PLA el ndice de fluidez disminuye
de tasa de flujo (FRR) definida en este estu-
con mayor contenido de PLA, mientras que en
dio como el cociente entre ndice de fluidez a
las mezclas TPS2/PLA ocurre lo contrario. En las
150C/2,16kg y a 190/2,16kg. En la Tabla 3 se
Figuras 4 y 5 se observa que la mezcla TPS2/PLA:
puede observar estos valores. Valores mayores
75/25 no muestra temperatura de transicin v-
indican mayor facilidad de fluir. La formulacin
trea, ms bien posee caractersticas muy pareci-
PS3/PLA: 50/50 tiene mayor FRR, seguido de la
das a la mezcla sin PLA. Esto explica por qu la
formulacin TPS2PLA: 50/50, lo que indica que
mezcla fluye ms lento, a diferencia de aquellas
estas formulaciones tienen mayor fluidez a altas
que poseen picos endotrmicos y exotrmicos.
temperaturas, lo que es adecuado en el uso de
adhesivos termofusibles.

Tabla 3. ndice de fluidez para los materiales adhesivos EVA, PLA y las mezclas TPS/PLA a condiciones
de 150C/2,16kg y 190C/2,16kg (la desviacin estndar entre parntesis)

ndice de fluidez
Material Composicin [g/10min] FRR
adhesivo w/w
150C 190C
100 -
EVA NR NR

75/25 6,376 36,210 0,176


(0,481) (2,102)
TPS1/PLA
50/50 3,895 25,668 0,152
(0,046) (1,954)
75/25 2,406 13,699 0,176
(0,115) (1,069)
TPS2/PLA
50/50 3,566 19,087 0187
(0,050) (1,733)
75/25 -
NR NR
TPS3/PLA
50/50 2,912 15,002 0,194
(0,129) (1,435)
100 9,962 -
PLA NR
(1,138)
NR: No realizado.

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8
7
6
Hm[J/g] 5
4
3
2
1
0
3 4 5 6 7
ndice de Fluidez [g/10min]

Figura 6. ndice de fluidez vs. calor de fusin (Hm) para mezclas TPS1/PLA

Anlisis Dinmico Mecnico (DMA) dctil, luego aparece una transicin viscoelsti-
ca. Contina una zona de elasticidad y la curva
Las propiedades mecnicas de los polmeros toma una pendiente que representa la cristali-
dependen altamente de la temperatura, ms zacin del material. Y, por ltimo, la curva cae
an si exhiben un comportamiento viscoelsti- en el estado fundido. La diferenciacin de estas
co. La Figura 7 muestra el mdulo de almacena- zonas ayuda a definir la temperatura lmite a la
miento en funcin de la temperatura para PLA cual puede estar sometido el material durante
y las mezclas TPS1/PLA: 50/50 y TPS2/PLA: 50/50 el funcionamiento. Para el PLA 50C, TPS1/PLA:
(el eje del mdulo se encuentra en escala loga- 50/50 de 40C, TPS2/PLA: 50/50 de 45C, TPS1/
rtmica). PLA: 75/25 TPS2/PLA: 75/25 de 48C. Otra carac-
En la Figura 7 se pueden observar los diferen- terstica que se puede inferir de las grficas es el
tes estados de las mezclas. Un primer estado mdulo de almacenamiento a temperatura am-

10
10
Mdulo Almacenamiento [MPa]

09
10
08
10
07
10
06 PLA
10 TPS1/PLA: 50/50 TPS1/PLA: 75/75
TPS2/PLA: 50/50 TPS2/PLA: 75/75
05
10
20 40 60 80 100 120 140
o
Temperatura [ C]

Figura 7. Mdulo de almacenamiento (E`) vs. temperatura para PLA y mezclas TPS/PLA

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2,5
PLA
2,0 TPS1/PLA: 50/50
TPS2/PLA: 50/50
TPS1/PLA: 75/75
Tan(o) 1,5 TPS2/PLA: 75/75

1,0

0,5

0,0
20 40 60 80 100 120 140
Temperatura [oC]

Figura 8. Tan () vs. temperatura para PLA y mezclas TPS1/PLA.

biente (23C). Chang EP [12] report que, en ge- adhesivos termofusibles. Las mezclas TPS/PLA
neral, los adhesivos termofusibles usados en la estudiadas revelan interesantes propiedades
industria del papel deben tener un mdulo de adhesivas, hacindolo un material alternativo
almacenamiento E` entre 106 y 109 Pa, a tempe- en la industria de empaques.
ratura ambiente, sobre el concepto de ventana
La mezcla TPS2/PLA: 50/50, correspondiente a
de operacin.
una formulacin de 30% almidn, 20% glicerina
Para las mezclas TPS/PLA, los mdulos de alma- y 50% PLA, presenta resistencia a tensin signifi-
cenamiento estn iguales o inferiores al lmite cativamente igual al convencional EVA (nivel de
(109 Pa), lo cual confirma que las mezclas TPS/ confianza del 95%).
PLA pueden emplearse como adhesivo, mien-
El DMA permiti ratificar la aptitud de la mez-
tras que el PLA por s solo no es apto por encon-
cla TPS2/PLA: 50/50 como adhesivo al exhibir
trarse el mdulo por encima de 109 Pa.
un mdulo de almacenamiento entre 108 y 109
Por otro lado, el anlisis DMA permite obtener a temperatura ambiente. As mismo, esta mez-
la temperatura de transicin vtrea (Tg) ms cla mostr un ndice de fluidez de 19,11,7
precisa. Para esto, el DMA reporta la relacin de g/10min a 190C/2,16kg.
las componentes elstica y viscosa (tan =E``/
Trmicamente, la mezcla TPS2/PLA: 50/50 posee
E`) con respecto a la temperatura. De la Figu-
temperaturas de transicin vtrea (Tg) cercanas
ra 8 se tiene para el PLA Tg=62,8C, TPS1/PLA:
a la del EVA, permitiendo el uso de equipos con-
50/50 Tg=59,4C, TPS2/PLA: 50/50 Tg=53,8C,
vencionales para aplicacin de estos adhesivos:
TPS1/PLA: 75/25 Tg=56,1C, TPS2/PLA: 75/25
pistolas de pegamento, tanques de reservorios
Tg=55,7C.
y laminados con pelcula. Sin embargo, se re-
comienda realizar adecuaciones para evacuar
gases evaporados durante el calentamiento del
CONCLUSIONES adhesivo que podran generar sobrepresiones
En este estudio se ha demostrado que las mez- en el equipo. La temperatura mxima en funcio-
clas TPS/PLA no slo son procesadas como ma- namiento es de 45C, ya que con temperaturas
teriales polimricos sustitutos a los sintticos, superiores el material se comporta como un
sino que pueden aplicar funcionalidad como material viscoelstico.

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Revista INGE CUC / Vol. 7 No. 1 / Octubre 2011 / Barranquilla Colombia / ISSN 0122-6517 / pp. 217 - 228 227