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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL

FRANCISCO DE MIRANDA
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA II

MANUAL DE PRCTICAS DEL


LABORATORIO DE QUMICA II.

1
Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda
rea de Tecnologa, Ncleo El Sabino
Departamento de Qumica.
COORDINACIN DE LABORATORIO DE QUMICA II
UNIDAD CURRICULAR (U.C.): LABORATORIO DE QUMICA II. LAPSO ACADEMICO: III-2016. PROFESORES DE LA U.C,: Danibett Ramrez, Edgar Loaiza, Emilio Morn, Freddy
Assaf, Ivn Acosta, Jess Flores, Laura Rovero, Oskeyla Lugo.
PLAN DE EVALUACIN DE LOS APRENDIZAJES
OBJETIVO DE LA UNIDAD CURRICULAR: Realizar experiencias prcticas de laboratorio relacionadas con la temtica abordada en las unidades curriculares Qumica I y Qumica II con
el fin de comprobar y afianzar dicha temtica.
OBSERVACIONES: El nmero de prcticas as como el nombre de la prctica, vara con cada perodo acadmico y depende de la extensin de este y de la
disponibilidad de reactivos y equipos de laboratorio.
PRACTICA
SEMANA FECHA NOMBRE DE LA PRACTICA/ACTIVIDAD
N
31/10/16
3 al -- Sesin introductoria
04/11/16
07/11/16
4 al 1 Introduccin al Trabajo de Laboratorio en Qumica
11/11/16
14/11/16
Determinacin de la masa molar de un soluto no voltil utilizando
5 al 2
propiedades coligativas
18/11/16
28/11/16
7 al 3 Preparacin y Valoracin de Soluciones
02/12/16
16/01/17 al
10 4 Aspectos Cualitativos del Equilibrio qumico.
20/01/17
23/01/17 al
11 5 Curvas de Valoracin
27/01/17
06/02/17 al Separacin de Iones por regulacin de la concentracin del Reactivo
13 6
10/02/17 Precipitante.
13/02/17 al
14 7 Oxidacin Reduccin (Permanganometra)
17/02/17

Coordinador Prof. Jess Flores

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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA II

ltima revisin: Mayo 2009

PRACTICA N 1. INTRODUCCIN AL TRABAJO DE LABORATORIO EN QUMICA

I. INTRODUCCIN

Las prcticas de qumica son una parte importante con las que se trata no slo de aplicar
conocimientos tericos, sino tambin de estudiar aspectos no desarrollados en clases de
teora y que forman parte de los contenidos evaluables de la asignatura. Esta asignatura
experimental configura, junto con el componente terico de qumica bsica, un bloque con
el que se pretende iniciar al estudiante en la experimentacin, reforzndose mediante la
misma, los conceptos primordiales aprendidos en la teora.

Por tanto, es necesario familiarizar al estudiante con los equipos y materiales de uso
frecuente en el laboratorio, para as aumentar sus competencias y conocimientos que
podrn ser aplicados para optimizar procesos cuya trascendencia va ms all del inters
acadmico, permitiendo estimular al estudiante por la ciencia experimental.

Esta prctica tiene como finalidad desarrollar en el estudiante hbitos de trabajo seguros,
habilidades para el uso correcto del instrumental de laboratorio, tcnicas de uso frecuente,
capacidades de observacin, de evaluacin de resultados, organizacin del tiempo y rea
de trabajo.

II.-OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Desarrollar habilidades manuales y cognitivas en el uso de materiales, reactivos, equipos


y tcnicas dentro del Laboratorio de Qumica.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Aplicar las normas, reglamentos y medidas de seguridad en el laboratorio.


Manipular los diferentes materiales y equipos de laboratorio.
Adquirir habilidad en las tcnicas establecidas para la manipulacin correcta del
material del laboratorio.

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III.- FUNDAMENTOS TEORICOS:

REGLAMENTOS DE LABORATORIO.
1. Se exige puntual asistencia a la hora fijada para el comienzo de la prctica.
2. Es obligatorio el uso de bata, zapato cerrado y pantaln largo para entrar al
laboratorio.
3. Es obligatorio el uso de la gua para realizar el trabajo de laboratorio. El estudiante
debe: leer la gua de trabajo prctico, consultar bibliografa y anotar los datos
necesarios antes de asistir a la prctica.
2. Durante el transcurso de los trabajos prcticos no se permitir la salida del alumno.
3. Cuando el alumno no pueda asistir por razones justificadas a su grupo de prctica,
deber notificarlo a su profesor.
4. No ingerir alimentos ni bebidas dentro del laboratorio.
5. Se realizarn evaluaciones en la prctica, para corroborar que el estudiante maneja los
conocimientos bsicos necesarios para el desarrollo de la misma (procedimiento,
objetivos, contenidos, muestra de clculo, etc.)
6. Se debe presentar una hoja de reporte por grupo, en la cual se anotar todos los datos
y resultados experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio.
7. El estudiante debe presentar un informe escrito de los resultados y conclusiones de
sus experimentos por prctica realizada.
8. Los integrantes de cada equipo son responsable del material del laboratorio que se le
suministra. El material perdido o deteriorado deber ser pagado o repuesto por los
integrantes del equipo. Antes de cada prctica los alumnos deben chequear que el
material de su equipo este completo y en buen estado.
9. Queda terminantemente prohibido estudiar en las horas de prcticas, el alumno que lo
haga ser retirado del laboratorio y se pondr inasistente.

INTRUCCIONES QUE SE DEBEN SEGUIR EN LABORATORIO.


1. Al iniciar las prcticas se formarn los grupos de trabajo, los integrantes de cada
grupo debern distribuirse el trabajo de manera que todos participen.
2. Mantener su sitio y materiales de trabajo limpios, una vez finalizada la prctica lave
todo el material utilizado.
3. Al utilizar un reactivo, colocarlo nuevamente en su sitio, asegurndose que est
bien tapado, no confundir las tapas de los diferentes envases para evitar las
contaminaciones.
4. No introduzca las pipetas dentro de los frascos de reactivos o soluciones, lvelas
cuidadosamente cuando las utilice para varios reactivos, y as no contaminar unos con
otros.
5. Cuando arrojes cidos a los lavaderos, deja correr abundante agua y si se derrama
en los mesones lmpielos inmediatamente.
6. Cuando se desechen sustancias slidas no las arrojes a los lavaderos, siga las
instrucciones del profesor para desecharlas.
7. En caso de producirse cualquier accidente durante la realizacin del trabajo prctico
notifique de inmediato al profesor.

PRECAUCIONES Y MANIPULACIONES.

No intente realizar experimentos que no se le haya indicado. El xito y la seguridad de


los mismos depende de la tcnica precisin y responsabilidad con que usted trabaje.
No coloque material caliente sobre los mesones y asegrese que est fro antes de
tomarlo con sus manos.

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Cuando caliente un tubo de ensayo, no lo caliente por el fondo si no por las paredes,
y no lo apunte hacia usted o sus compaeros, ya que puede proyectarse su contenido.
Cuando diluya cidos concentrados vierta el cido lentamente con agitacin sobre el
agua. Nunca haga lo contrario. De esta manera evita el rompimiento del recipiente por
el calor generado en la reaccin de hidratacin. Esta operacin debe hacerse en la
campana extractora de gases o de vapor.
Si cae en usted o en su ropa material corrosivo, lvese inmediatamente con
abundante agua y avise al profesor.
Nunca pruebe una sustancia, puede ser venenosa; no debe tomar con las manos las
muestras de reactivos, hgalo con los instrumentos adecuados; si desea percibir el
olor de un lquido o de un gas que se desprende, no acerque la nariz al recipiente,
pase la mano suavemente sobre la boca del recipiente, tratando de formar una
corriente hacia usted.
Antes de usar un reactivo lea detalladamente la etiqueta para estar seguro de su
contenido.
Los aparatos o recipientes en los que hay desprendimiento de gases, no deben
cerrarse hermticamente, porque las presiones formadas pueden hacerlos explotar.
Nunca ponga sustancias directamente en los platillos de la balanza. Pese sobre los
vidrios reloj o en papel. Los lquidos se pueden pesar en los matraces o beaker.
El material de vidrio que se utiliza para los experimentos donde hay que calentar son
los vasos de precipitado, tubos de ensayos y ocasionalmente fiolas o erlenmeyer,
nunca caliente material de vidrio templado (balones aforados, matraces, botellas ni
probetas, ya que se rompen fcilmente).
Para transvasar slidos gire e incline el frasco, para que la sustancia se acomode en
el interior de la boca del envase y salga con facilidad.
Para transvasar un lquido a otro envase cuide que la etiqueta quede del lado opuesto
por donde verter la solucin, de modo que si gotea no la dae. Nunca introduzca
pipetas ni ningn objeto dentro de los frascos de reactivos lquidos. Transfiera primero
la cantidad de lquido necesaria a un vaso precipitado.

Transferencia de un Slido Transferencia de un Lquido

Una vez que extrae un compuesto puro de su recipiente original, lo que sobre,
despus de utilizarlo no lo regrese al recipiente, puede contaminar el reactivo.
No sobrellene un recipiente que vaya a ser calentado.
Es imprescindible el lavado de todo el material que se utiliza para obtener buenos
resultados. Deben enjuagarse con agua de chorro y luego con agua destilada.

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NORMAS DE SEGURIDAD PARA LOS LABORATORIOS DE QUMICA.

Las medidas de seguridad en los laboratorios son un conjunto de medidas preventivas


destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los riesgos propios
derivados de la actividad, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro como
fuera de su lugar de trabajo.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita


reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Es fundamental la
realizacin meticulosa de cada tcnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo
excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.

Obligaciones de los usuarios del laboratorio:

1. Localice los dispositivos de seguridad ms prximos: Estos dispositivos son


elementos tales como extintores, lavaojos, ducha de seguridad, salidas de emergencia,
etc. Infrmese sobre su funcionamiento.
2. Lea las etiquetas de seguridad: Las botellas de reactivos contienen pictogramas y
frases que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de
ingestin, inhalacin, etc. Algunos aparatos pueden contener informacin del mismo tipo.
Lea siempre detenidamente esta informacin y tenga en cuenta las especificaciones que
se sealan en ella.

3. Preste atencin a las medidas especficas de seguridad: Las operaciones que se


realizan en algunas prcticas requieren informacin especfica de seguridad. Estas
instrucciones son dadas por el profesor y debe prestarle especial atencin.

MEDIDAS DE PRIMEROS AUXILIOS.

1. Cuide sus ojos. Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por
productos qumicos, as como por salpicaduras de partculas por lo cual es obligatorio
usar lentes de seguridad siempre que se est en un laboratorio.

2. Use guantes: Es recomendable usar guantes cuando se utilizan sustancias corrosivas


o txicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes desechables.

3. Quemaduras: Las pequeas quemaduras de primer grado, producidas por material


caliente, baos, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada
con chorro de agua fra o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos.

Las quemaduras de la piel ocasionadas por sustancias qumicas alcalinas lvela con
abundante agua y trate la parte afectada con acido actico diluido al 2%.
Si son cidos corrosivos la quemadura debe ser tratada con solucin de bicarbonato y
luego lavada con abundante agua.

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Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. No utilice pomada
grasa y espesa en las quemaduras graves. Se debe colocar una gasa gruesa por encima
para evitar el contacto con el aire.

4. Actuacin en caso de inhalacin de productos qumicos: Traslade inmediatamente


a la persona afectada a un sitio ventilado y condzcala al centro mdico ms cercano.

CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO DE USO FRECUENTE

1. Metlico o de madera: Se usan generalmente como medio de soporte y para


manipular con facilidad otros objetos. Entre ellos estn:

Soporte universal: Se utiliza para sujetar anillos y pinzas


Soporte para embudos: Es un soporte especial hecho de madera para colocar
embudos corrientes.
Trpodes: Se emplean en el calentamiento de fiolas, vasos precipitados o
matraces.
Anillo de hierro: Se emplean para soportar balones en el montaje de diferentes
aparatos.
Rejillas metlicas: Generalmente se colocan sobre anillos o trpodes para
calentar recipientes que no van recibir calor directamente. Su parte central est incrustada
de amianto, este material dispersa el calor con uniformidad.
Esptula: Se utiliza para extraer muestras slidas de los frascos de reactivos.
Pinzas para soporte: Son de metal, por un extremo se sujeta al soporte universal
mediante un tornillo, el otro extremo esta provisto de dos ramas cubiertas de goma para
evitar ruptura del material de vidrio que sostiene.
Pinzas para crisoles: Son de metal, se usan para colocar y retirar objetos que se
han sometido a calentamiento intenso.
Pinza de Mohr: Es una pinza metlica de resorte, se utiliza para interrumpir flujo
de lquido o gas a travs de tubos goma (mangueras).
Pinza de Hofman o de tornillo: Tiene la misma utilidad que la pinza de Mohr.
Pinza para tubos de ensayos: Las hay de metal y de madera, se utilizan para
sostener tubos de ensayos cuando se calientan.
Gradillas: Es un soporte especial de madera empleado para colocar tubos de
ensayos.
Material metlico y de madera

Pinzas para tubo de ensayos Pinza de Hofman Pinza para Soporte Esptulas

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Soporte Universal Trpodes Pinzas Soporte Dobles Gradillas Metlica Pinza para Crisoles

Anillos Metlicos Pinzas de Soporte Universal Rejillas Metlicas Triangulo Refractario

2. De Vidrio: Los instrumentos de vidrios se fabrican para diversas aplicaciones.


Generalmente se usan para contener, calentar, evaporar y medir volmenes de lquido.

a) Instrumental para contener o transvasar lquidos y otros usos:


Vasos de precipitados: Recipientes cilndricos de fondo plano por lo general de
vidrio muy resistente al calor. Se emplean para disolver sustancias, calentar, recoger
filtrado y obtener precipitado. Los hay de diferente capacidad y dimetros.
Balones: Se usan preferiblemente para calentar lquidos inflamables utilizando
una manta elctrica.
Balones de destilacin: Se emplean para separar lquidos por diferencia de
puntos de ebullicin.
Matraces Erlenmeyer o fiolas: Recipiente cnico de fondo plano. Se emplean
para calentar lquidos, hacer titulaciones, recristalizar un slido, disolver sustancias.
Kitasatos: Se emplean para filtraciones al vacio.
Tubos de ensayo: Se utilizan para hacer ensayos a pequea escala y/o calentar
pequeas cantidades de lquidos, generalmente de 1 a 3 ml.
Embudos: Se utilizan para transvasar y filtrar lquidos.
Embudo de separacin: Se emplea para separar lquidos inmiscibles.
Embudo Gooch: Es un embudo de vidrio o porcelana de forma cnica, provisto de
una superficie filtrante, con poros de diferentes tamaos. Se emplean para filtrar por
succin.
Vidrios de reloj: Se emplean para evaporar lquidos a temperatura ambiente,
cristalizar cantidades pequeas de sustancias, cubrir envases. Los hay de diferentes
dimetros.
Cpsulas de Petri: Se utilizan para contener sustancias y para cristalizar. Las hay
de diferentes dimetros.
Cristalizadores: Se emplean para cristalizar sustancias por evaporacin del
solvente.
Desecadores: Son envases de vidrio grueso provistos de tapas con dos
compartimientos. El material a desecar se coloca en el compartimiento superior en un
recipiente abierto (cpsula) y la sustancia desecante en el compartimiento inferior. Ambos
compartimientos se separan con una placa de porcelana con agujeros. Se emplean para
mantener un ambiente seco y proteger los materiales afectados por la humedad, el
dixido de carbono o para secar sustancia por deshidratacin.
Refrigerantes: Se emplean para condensar vapores por enfriamiento.
Dependiendo de la superficie de contacto estos pueden ser:
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Refrigerante de Liebig: Este refrigerante consta de dos tubos concntricos. En el
tubo interno abierto por sus extremos se condensan los vapores y el tubo externo circula
agua en contra corriente.
Refrigerante de bola y de serpentn: En estos refrigerantes se aumenta la
superficie del tubo interno a fin de aumentar la superficie de enfriamiento.
Tubo en U: Se utiliza para construir puentes salinos o para contener material a
travs del cual se hace pasar el flujo gaseoso.
Tubo de seguridad: Se emplea para regular la presin en sistemas cerrados en
los cuales se generan gases.
b) Instrumental para Volumetra:
Cilindros o probetas graduadas: Recipientes cilndricos provistos de una escala
de medida graduados en mililitros.
Matraces aforados o volumtricos: Son recipientes en forma de pera, plano en
el fondo y de cuello largo y delgado con una lnea de aforo alrededor del mismo que indica
su capacidad a una temperatura determinada. Se emplean para hacer diluciones o
contener lquidos. Tambin conocidos como balones aforados.
Pipetas: Son tubo de vidrio que constan de un extremo en forma de punta. Se
emplean para medir o transvasar cantidades precisas de lquidos. Se puede considerar 2
tipos de ellas: Pipetas Volumtricas: Son tubos de vidrio con su parte central
ensanchada en forma de bulbo, son de un slo aforo y sirven para medir en forma precisa
un slo y determinado volumen de lquido. Pipetas Graduadas: Se diferencian de las
anteriores en que se miden con precisin volmenes variables de lquidos. Pueden ser de
2 tipos: pipetas terminales; cuando la capacidad de la pipeta incluye el volumen del
lquido que contiene la punta de la misma, es decir tienen un solo aforo; o no terminales,
cuando la capacidad de las pipetas no incluye el volumen de lquido en la punta, por lo
que poseen doble aforo.
Buretas: Recipientes en forma de tubo graduado, abierto por la parte superior y
con una vlvula en la parte inferior que por lo general es una llave de paso, mediante la
cual se regula la salida del lquido. Se emplea para titular soluciones, realizar mediciones
con mayor precisin. Las capacidades mas frecuente de las buretas son 50, 25, 10 mL.
Material de Vidrio

Vaso Precipitado Baln Baln de Destilacin Baln Fondo Plano Matraz Aforado

Tubos de Ensayos Embudo Embudo de Separacin Erlenmeyer Kitasato

Desecador Vidrio de Reloj Tubos para centrifugadora Varillas Cilindro Graduado

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3. De Porcelana: Se fabrica instrumental de porcelana por ser ms resistente que el
vidrio. Los objetos ms utilizados son los crisoles para someter sustancias a elevadas
temperaturas, morteros para triturar y cpsulas para evaporar.
Cpsulas: Se utilizan para calentar sustancias, evaporar lquidos y realizar
reacciones qumicas.
Crisoles: Estn especialmente fabricado para soportar elevadas temperaturas. Se
emplean para calcinar sustancias.
Morteros: Se emplean para triturar y pulverizar sustancias.
Embudos Buchner: Es un embudo de forma cilndrica, provisto en el fondo de
una superficie con agujeros en forma de criba. Se emplean para filtracin por succin.

Material de Porcelana

Crisol Mortero Embudo Buchner

4. De plstico: El material de plstico de uso ms frecuente son las pizetas las


cuales se emplean para dispensar agua destilada. Hay tambin gradillas y vasos
de precipitados, pero de uso menos frecuente.

Material de Plstico

Pizetas Gradillas de Plstico

5. Equipos de uso frecuente en el laboratorio:


Balanzas: Se utilizan para pesar. Se emplean varios tipos, la ms utilizada en el
laboratorio son las analticas, cuya sensibilidad es de +0,0001 g.
pHmetros con electrodo: Se utiliza para determinar la acidez y basicidad de una
solucin.
Centrfugas: Se utilizan para acelerar la sedimentacin del slido en suspensin.
Mantas de calentamiento: Se utilizan para calentar soluciones hasta ebullicin,
principalmente en balones de fondo redondo.
Estufa de secado: Se utiliza para eliminar la humedad o para secar.
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Plancha de agitacin: Se utiliza para mezclar o agitar a travs de un magneto en
la solucin, el cual se atrae por imantacin con la superficie de la plancha.
Mufla: Se utiliza para secar y calcinar hasta cenizas.
Destilador de Agua: Es un equipo que mediante la conversin de agua lquida en
vapor, para convertirla nuevamente en agua lquida, elimina las impurezas y materias
minerales.
Campanas extractoras de gases: Las campanas extractoras detienen, contienen
y expulsan las emisiones generadas por sustancias qumicas peligrosas.

Equipos de Uso Frecuente en el Laboratorio

Balanza Mecnica Campana Extractora de Gases pH metro

IV.-MATERIALES Y EQUIPOS

Tabla 1. Materiales y equipos


Materiales Equipos
Bureta de 50 mL Balanza Analtica
Pipeta Graduada de 10 mL
Pipeta Graduada de 25 mL
Pipeta Aforada de 10 mL

V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Experimento N 1. Tcnicas para Cebar o Curar el instrumental volumtrico.


Esta tcnica consiste en lavar el instrumento con el lquido de trabajo. Para ejecutarla
correctamente realice los pasos siguientes:
1. Agregue en un vaso de precipitados limpio una pequea cantidad de lquido de trabajo.
2. Vierta dentro del instrumento limpio (pipetas, buretas y balones aforados) el lquido
contenido en el vaso de precipitados, y hgalo pasar por las paredes del instrumento.
3. Deseche el lquido luego de usarlo.

Experimento N 2. Manejo de la perilla de succin


La perilla de succin es una esfera de goma, que consta de tres vlvulas identificadas con
las letras A, S y E. Este instrumento se emplea para contener el lquido en las pipetas.
Para utilizarla se realice los siguientes pasos:
1. Squele el aire presionando A en el centro de la misma.
2. Tome la pipeta por la parte superior y conecte con cierta presin la perilla de succin a
la boquilla de la pipeta lubricada con agua destilada (para que entre sin mucho
esfuerzo).
3. Succione el lquido presionando la letra S manteniendo la pipeta dentro del lquido, no
levantarla mientras se succiona, para no llenar de aire la pipeta y evitar daar la perilla.
4. Expulse el lquido del interior de la pipeta, presionar la letra E.

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Experimento N 3. Tcnica del manejo de la pipeta
Antes de aprender a manipular la pipeta, es necesario conocer en que consiste enrasar
un instrumento de vidrio. Esta tcnica se basa en llevar el lquido de trabajo al punto de
referencia del instrumento, el cual se denomina aforo. Para llevar hasta la lnea de aforo
hay que tener en cuenta que:
El agua es un lquido que moja las paredes del vidrio y forma un menisco cncavo.
El menisco es la superficie libre cncava o convexa, de un lquido contenido en un
recipiente por lo general de dimetro estrecho.
La parte inferior del menisco debe coincidir con el nivel que se toma como
referencia para el enrase
El ojo del observador debe estar al mismo nivel del aforo.

El procedimiento para llenar una pipeta es el siguiente:


1. Lave la pipeta.
2. Cure la pipeta con el lquido a medir.
3. Succione con la perilla el lquido cuidadosamente, hasta sobrepasar el aforo (no
introduzca la pipeta directamente en el frasco de reactivo).
4. Levante la pipeta en posicin vertical hasta que el aforo est en el mismo nivel de la
visin.
5. Si es una pipeta volumtrica, vace su contenido en el recipiente (no sople la gota que
queda en la punta).
6. Si es una pipeta graduada, mantngala en posicin vertical y deje drenar el lquido en
el recipiente hasta que coincida con el volumen deseado.

Experimento N 4. Tcnica del manejo de la bureta


1. Lave bien la bureta.
2. Cure la bureta.
3. Chequee si la vlvula gira sin esfuerzo, si no, engrsela con un lubricante que le
suministrar el profesor.
4. Coloque la bureta en el soporte.
5. Llene la bureta por la parte superior, usando un embudo tallo corto, hasta que el nivel
de lquido sobrepase el aforo superior.
6. No regrese el lquido sobrante al frasco de reactivo.
7. Retire el embudo.
8. Abra la vlvula de la bureta para eliminar el aire contenido entre la vlvula y la punta
de la bureta y enrase en cero.
9. Deje drenar el lquido a medir, controlando la velocidad de drenaje mediante la
vlvula.
10. Disminuya la velocidad de drenado, permitiendo que la salida sea gota a gota, al
obtener el volumen deseado cierre la vlvula.

Experimento N 5. Tcnica del manejo del baln aforado


1. Transfiera un volumen de 10 mL de un lquido determinado empleando una pipeta
volumtrica y virtalo en un baln aforado de 100 mL;
2. Aada agua con una pizeta hasta completar el volumen del baln (esto se determina
por la lnea del aforo, cuando la parte inferior del menisco cncavo coincida con dicha
lnea).
3. Tape bien el baln y agite por inversin sujetando el tapn hasta homogeneizar.

Experimento N 6. Tcnica del manejo de la balanza analtica


1. Asegrese que la balanza este nivelada y el platillo limpio.

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2. Oprima el botn de encender.
3. Colocar en la balanza el recipiente donde realizar la pesada y oprima el botn de tarar
para llevar la balanza a cero.
4. Colocar el objeto que desea pesar en el recipiente.
5. Una vez estabilizado el valor registrado en la pantalla anote su pesada con todas las
cifras decimales.

Precauciones:
Si en la balanza parece que algo anda mal, solicite la ayuda del profesor.
No coloque los reactivos directamente en el platillo.
Los slidos se colocan en recipientes de vidrio o sobre papel y los lquidos se pesan
en recipientes cerrados.
Los objetos a pesar deben estar secos y a temperatura ambiente.
No mueva la balanza.
No sobrecargue la balanza.
Mantenga la balanza y sus alrededores limpios y secos.

V.- PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS.


1. Por qu cura la pipeta o la bureta antes de efectuar una medicin?
2. Por qu antes de enrasar la bureta debe eliminar la burbuja de aire entre la llave y la
punta de la bureta?
3. Por qu no debe soplar la gota de lquido que queda en la punta de la pipeta,
despus de haber vaciado su contenido?
4. Qu implica el proceso de medicin y cul es la importancia de este proceso en la
ingeniera?
5. Mencione las principales causas de error en las pesadas.

VI.- BIBLIOGRAFA
1. BRADY, J. (1999). Qumica Bsica. Principios y Estructuras. Editorial Limusa
2. SKOOG, D. (1990). Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial Revert.
3. VOGEL, A. Qumica Cualitativa. Editorial Kapeluz.

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PRCTICA N2. DETERMINACIN DE LA MASA MOLAR DE UN SOLUTO NO


VOLTIL UTILIZANDO PROPIEDADES COLIGATIVAS

I. INTRODUCCIN

La masa molar es una propiedad que debe determinarse en todo compuesto qumico, ya
que sta permite identificarlos. Esta determinacin puede hacerse por diferentes vas, una
de ellas es utilizando las propiedades coligativas, las cuales son propiedades fsicas de
las soluciones que dependen de la cantidad de partculas del soluto en una cantidad
determinada de solvente. Dichas propiedades presentan diferencias importantes respecto
a las del solvente; por ejemplo la elevacin del punto de ebullicin de una solucin por
encima del solvente puro a causa de la adicin de soluto. Adems de la elevacin del
punto de ebullicin existen otras propiedades coligativas tales como: la reduccin de la
presin de vapor, el abatimiento del punto de congelacin, y la presin osmtica.

Para determinar experimentalmente la masa molar pueden emplearse cualquiera de las


cuatro propiedades antes mencionadas. En esta prctica se utilizar la elevacin del
punto de ebullicin (Ebulloscopia) para determinar la masa molar de un soluto no voltil.

II. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar la masa molar de un soluto no voltil (acetamida), utilizando la propiedad


coligativa de elevacin del punto de ebullicin de la solucin.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar la temperatura de ebullicin del solvente puro y de la solucin.


Determinar la masa molar de la acetamida.
Comparar la masa molar obtenida experimentalmente con la masa molar terica.

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III. FUNDAMENTOS TERICOS:

Las propiedades de una disolucin difieren mucho de las del disolvente puro. Las
propiedades que dependen fundamentalmente de la concentracin de partculas de
soluto, ms que de su naturaleza, son conocidas como propiedades coligativas. Las ms
importantes son:

Disminucin de la presin de vapor:

La presin de vapor de todas las disoluciones de solutos no voltiles y no ionizados, es


menor que la del disolvente puro. Ladisminucindelapresindevaporqueseobserva
(cuandoelsolutonoesvoltilniinico) entodadisolucinconrespectoaladeldisolventepuro,
esdirectamenteproporcionalalnmerodemolculas (fraccinmolar)
delsolutoporunidaddelvolumendeldisolvente. La disminucin de la presin es la diferencia
entre la presin de vapor del disolvente (P0) y la de la disolucin (P1):

P = P01 P1 = X2.P01

Presin osmtica:

La presin osmtica ( ) , es la presin mnima que debe ser aplicada a una


disolucin, para detener el paso de disolvente puro neto, en una disolucin, a travs de
una membrana semipermeable.
nS
M R T R T
V ( L)
V ( L) nS R T

La tendencia natural que tiene el disolvente puro a diluir disoluciones existentes se


llama OSMOSIS. Se puede realizar el proceso contrario, aplicando una p en el
capilar de la disolucin. Donde:
= presin osmtica n s = nmero de moles del soluto
R = Constante universal de los gases T = Temperatura absoluta de la solucin
V = Volumen de la solucin M = Molaridad de la solucin

Aumento del punto de ebullicin.

El punto de ebullicin es la temperatura a la cual una sustancia tiene una presin de vapor
igual a la presin externa (atmosfrica).Como consecuencia del aumento de la presin de
vapor, el punto de ebullicin de una solucin, es ms elevado que el del disolvente puro.
Cuando un soluto no es relativamente voltil hay una elevacinen el
puntodeebullicinnormaldeldisolvente. En diluciones diluidas, el aumento en el punto de
ebullicin (Teb de la solucin Teb del solvente puro) es directamente proporcional al
nmero de molculas de soluto (o moles), en un determinado peso de disolvente.

Teb= molalidad (m) * K eb


Teb= Teb de la solucin Teb del solvente puro

15
Keb = Constante molal de la elevacin del punto de ebullicin (constante molal
ebulloscpica) y es una propiedad del disolvente. La correlacin entre estas propiedades
fsicas y el nmero de molculas del soluto sirve para la determinacin de masas
moleculares.

Tabla 1: Constantes molales de elevacin del punto de ebullicin y de disminucin del punto
de congelacin para diversos disolventes.

Punto de ebullicin Punto de congelacin


Disolvente Ke (C/m) Kc (C/m)
Normal (C) Normal (C)
Agua 100.00 0,52 0,00 1,86
Benceno 80,10 2,53 5,50 5,12
Cloroformo 61,2 3,63 -63,5 4,68
Etanol 78,50 1,22 -117,30 1,99
Tetracloruro
76,8 5,02 -22,3 29,8
de Carbono

Molalidad (m): es una unidad de concentracin, que expresa la cantidad de moles de


soluto por kilogramo de disolvente.

moles de soluto
m=
Kg de disolvente

Disminucin del punto de congelacin

Para que un lquido se congele, sus partculas deben quedar atadas en el slido, por eso
la fuerza de atraccin deben ser mayor en el estado slido. Una solucin que contiene un
soluto no voltil se congela a una temperatura ms baja que el disolvente puro. Esto se
debe a la disminucin en la presin de vapor causada por el soluto. Para soluciones
diluidas el cambio en el punto de congelacin es directamente proporcional a la
concentracin de soluto dado por la expresin:

Tc = molalidad (m) * Kc
Donde: T c = depresin en el punto de congelacin
Kc= constante de depresin en el punto de congelacin. Es caracterstica de cada
disolvente.
m = molalidad de la solucin = moles soluto/Kg de disolvente

Ejemplo ilustrativo de cmo utilizar la constante ebulloscpica, para calcular la


masa molar de un compuesto.

Preparar una solucin con un soluto no voltil desconocido, se utiliz 0.25 g. De dicho
soluto en 40 g. De tetracloruro de carbono ( CCl 4). Se determin el punto de ebullicin
normal de la solucin el cual fue de 0.357 C y la constante de ebulloscopa de CCl 4 es de
5.02 C/m.

16
Solucin:
Teb 0.357 C
T eb= molalidad (m) * K eb m= = = 0.0711 molal
Keb 5.02 C / m
moles de soluto
m = 0.0711
Kg de disolvente

Con la molalidad y los Kg. de solvente, se puede calcular los moles de soluto:
moles de soluto
nsto = m * Kg. de ste. n sto. = 0.0711 * 0.04 Kg. CCl4
Kg de disolvente
n sto. = 2.84 * 10 -3 moles

Con los gramos de soluto y el nmero de moles calculado anteriormente, se determina la


masa molar del compuesto:
masa( g.) 0.25 g
Masa molar = = = 88.028
moles 2.84 * E 3 mol

V.- MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Tabla 2: Materiales, reactivo y equipos.


MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Acetamida
2 Vasos precipitados de 50 mL. Plancha de Calentamiento
(C2H5NO)
1 Baln aforado de 25 mL. Balanza analtica
Esptula Cronometro(traerlo el estudiante)
Cilindro graduado de 25 mL
Agitador de Vidrio
Piceta
Perlas de ebullicin
Termmetro

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Experimento N 1: Determinacin del punto de ebullicin normal del solvente puro


(Teb):
1. Medir 25 mL de agua destilada, en un cilindro graduado de 25 mL.
2. Trasvasar los 25 mL de agua destilada a un vaso precipitado de 50 mL.
3. Colocar algunas perlas de ebullicin en el vaso precipitado, para que se produzca
una ebullicin homognea.
4. Colocar un termmetro para registrar la temperatura inicial del solvente.
5. Calentar en la plancha hasta ebullir y registrar la temperatura Teb (temperatura
de ebullicin del solvente puro)
6. Registrar la temperatura cada 1 minuto luego de ebullir, hasta que permanezca
constante.

Experimento N 2: Determinacin del punto de ebullicin normal de la solucin.


(Teb):
1. Pesar en la balanza analtica 2,84 g. Acetamida (C2H5NO) en un vaso precipitado.

17
2. Aadir un poco de agua destilada, en vaso precipitado y remover con el agitador
de vidrio, para as disolver el soluto.
3. Trasladar la solucin a un baln aforado de 25mL y completar con agua destilada
hasta el menisco.
4. Mezclar para homogenizar la solucin.
5. Transvasar la solucin a un vaso precitado de 50 mL
6. Colocar algunas perlas de ebullicin en el vaso precipitado, para que se produzca
una ebullicin homognea.
7. Colocar un termmetro para registrar la temperatura inicial de la solucin.
8. Calentar en la plancha hasta ebullir y registrar la temperatura Teb (Temperatura
de ebullicin de la solucin)
9. Registrar la temperatura cada 1 minuto luego de ebullir, hasta que permanezca
constante.

V. DATOS TEORICOS:

Tabla 3. Datos tericos


Valor
Masa Molar acetamida (g/mol)
Keb Solvente puro ( C/m)
Densidad Solvente puro (g/mL)

VI. DATOS EXPERIMENTALES:

Tabla 4. Temperatura de ebullicin del solvente puro y de la solucin

Compuesto Temperatura ( C )
Solvente puro (Agua)
Solucin (acetamida H2O)

VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 5. Determinacin de la Masa Molar de laAcetamida


Valor
Moles del soluto (mol)
Masa del solvente H2O (Kg)
Concentracin molal (mol sto/ Kg solvente)
Masa soluto (g)
Masa molar de la acetamida (g/mol)
% de Error

VIII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

1. Defina:
Propiedad coligativa
Crioscopia.
Ley de Raoult.
Ebulloscopa.
2. Cul es la molalidad de una solucin formada por 750 g. de Agua y 25 g. de
glucosa?

18
3. El punto de ebullicin de agua y un soluto no voltil, debe ser mayor o menor en
comparacin con el solvente puro? Explique y razone su respuesta
4. Una disolucin de glicerina en agua contiene 6.82 % de glicerina, empieza a
congelarse a los 1.51 C. Hallar la masa molar de la glicerina, si su constante es
de 1,86 C.
5. Indicar como se determina masa molar de un soluto no voltil por:
Disminucin de la presin osmtica
Disminucin del punto de congelacin

6. La constante molal ebulloscpica es diferente para cada disolvente, a que se


deber este comportamiento?
7. Cmo puede determinarse experimentalmente la constante molal de
ebulloscopica de un solvente y si se conoce el soluto no voltil?

IX. BIBLIOGRAFA

1. BROWN, L. (1993),Qumica la Ciencia Central, 5ta edicin. Editorial Prentice


Hall, Mxico.
2. WHITTEN, K. 1992, Qumica General, 3era edicin Mc Graw-Hill. Mxico.
3. BRADY, H. 1992. Qumica Bsica, Editorial Limusa, Mxico.

19
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA II

Revisada en Enero de 2015

PRCTICA N 3. PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES

I. INTRODUCCION

Las soluciones son mezclas homogneas de composicin variable, constituidas por soluto
y solvente. La cantidad de soluto disuelto en una determinada cantidad de solvente se
denomina concentracin. La preparacin de soluciones en el laboratorio implica la
realizacin de clculos numricos para determinar en cuales proporciones se encuentra el
soluto respecto al solvente y expresar la magnitud o valor de la concentracin.

Es de gran inters cuando se realizan ensayos o anlisis qumicos expresar las


concentraciones con precisin, ya que una concentracin baja de una solucin puede
tener un efecto, mientras que una concentracin alta puede producir un resultado
diferente. Normalmente, muchos de los reactivos empleados en stos anlisis se
encuentran disueltos en lquidos constituyendo soluciones, y es comn, preparar dichas
soluciones a partir de los solventes y solutos puros, e incluso a partir de otras soluciones.
Es indispensable entonces, conocer cmo preparar y cmo determinar la concentracin
de una solucin.

En esta prctica se prepararn dos soluciones, una solucin de cido ntrico(HNO3)y una
solucin de hidrxido de sodio (NaOH), las cuales deben ser luego valoradas o tituladas.
Se valorar primeramente la solucin bsica y luego la cida, con el fin de comprobar su
concentracin.

II. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Preparar soluciones verificando su concentracin mediante el proceso de valoracin.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Preparar una solucin acuosa de NaOH mediante la disolucin de un soluto slido.


Preparar una solucin acuosa de HNO3 mediante la dilucin de un cido
concentrado.
Valorar la solucin bsica con un cido de concentracin conocida.
Valorar la solucin cida con la solucin bsica preparada.

20
III. FUNDAMENTOS TERICOS:

Solucin: Son mezclas homogneas de dos o ms sustancias que tienen una


composicin uniforme a nivel molecular. Pueden ser lquidas, slidas y gaseosas. Sus
componentes son soluto y solvente. El componente que est en mayor proporcin y que
generalmente es lquido se denomina solvente o disolvente y el que est en menor
proporcin soluto.

La concentracin de las soluciones pueden expresarse en forma cualitativa o cuantitativa.


Los trminos diluido y concentrado se usan para describir cualitativamente una solucin.
En trminos cuantitativos los qumicos utilizan diferentes expresiones para la
concentracin, con el fin de establecer las relaciones porcentuales entre las cantidades de
sustancias presentes. Estas expresiones vienen dadas en unidades fsicas o qumicas.

Unidades Fsicas: porcentaje en masa (% m/m), porcentaje masa/volumen (% m/v),


porcentaje en volumen (%v/v), partes por milln (ppb) y partes por billn (ppb).

Unidades Qumicas: molaridad (mol/L), molalidad (m) y fraccin molar (X).

A continuacin, se desglosa cada una de las unidades empleadas en esta prctica:

Porcentaje en masa (% m/m): Esta unidad se define como la cantidad en gramo de


soluto contenido en 100 gramos de solucin. Por ejemplo si se tiene que la concentracin
de una solucin es 65 % m/m indica que en 100 g de solucin estn contenidos 65 g de
soluto y el resto (35 g) pertenecen al solvente.

Ej. 65 % m/m = 65 g de soluto


100 g de solucin

Normalidad (N):Se define como el nmero de equivalentes gramo de soluto por litro de
solucin.
N = Eq. g de sto .
L de solucin
Molaridad (M):Sedefine como el nmero de moles de soluto por litro de solucin.

M = # de moles soluto
L de solucin
Molalidad (m): Se define como nmero de moles por Kilogramo de solvente.

m= # de moles soluto
Kg. de solvente

Reaccin de Neutralizacin:La reaccin entre un cido y una base para formar agua y
una sal se conoce como neutralizacin. Por ejemplo, el cido clorhdrico y el hidrxido de
sodio reaccionan para formar cloruro de sodio y agua:

HNO3 + NaOH NaNO3 + H2O

Valoracin: La valoracin es un proceso mediante el cual se determina la concentracin


de una solucin (cuya concentracin es desconocida) mediante una solucin de
concentracin conocida (solucin estndar o patrn).
21
Titulacin: La titulacin es la tcnica que se utiliza para realizar la valoracin de una
solucin. El procedimiento es el siguiente:
La solucin de concentracin conocida se coloca en la bureta y la solucin de
concentracin desconocida en la fiola.
Se adiciona el indicador apropiado a la solucin problema o incgnita.
Se abre la vlvula de la bureta y se aade goteando la solucin patrn a la fiola
que contiene la solucin problema mientras sta se agita hasta que cambie de
color. El cambio de color es causado por una simple gota de exceso que marca el
punto final de la titulacin.

El objetivo es conocer:
La concentracin de la solucin valorada.
La correspondiente reaccin qumica que debe tener lugar cuantitativamente de
acuerdo a la estequiometra dada por la ecuacin representativa de dicha
reaccin.
Cuando la cantidad de reactivo gastada es idealmente equivalente a la de la
sustancia investigada se alcanza el punto final de la valoracin.

Indicador: Los indicadores cido-base son cidos o bases dbiles que cambian de color
dentro de un pequeo intervalo de pH. Suelen ser sustancias orgnicas, muy solubles en
agua y estables qumicamente. En esta experiencia se le agrega a la solucin a valorar el
indicador fenolftalena (vase fig. 1). Esta sustancia es incolora en solucin cida y rosa
en medio bsico.

Punto de Equivalencia: Es el punto donde reaccionan cantidades estequiomtricamente


equivalente de cido y base. Para conocer el punto de equivalencia de una titulacin se
utilizan sustancias orgnicas (indicadores).

Punto Final: consiste en un cambio fsico observado en la solucin durante el proceso de


titulacin, este cambio puede ser cambio de color u otro fenmeno visible causado por
una simple gota de exceso de la sustancia titulante. Los dos puntos finales ms
empleados consisten en 1) un cambio de color debido a la solucin patrn, a la solucin
de concentracin desconocida, o al indicador, y 2) un cambio en el potencial de un
electrodo que responde a la concentracin del reactivo o de la solucin a valorar. Lo ideal
es que el punto final coincida con el punto de equivalencia, de lo contrario se incurre en
un error de titulacin, que es la diferencia de volumen o masa entre el punto de
equivalencia y el punto final. El volumen de titulante requerido para completar la titulacin
se obtiene por diferencia, entre la lectura inicial y final de la bureta y luego se procede con
el clculo de la concentracin desconocida. (Vase fig. 1)

22
Patrn Primario:Un patrn primario, tambin llamado estndar primario es una sustancia
utilizada en qumicacomo referencia al momento de hacer una valoracin o
estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:

1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y


elementos que lo componen.
2. Deben tener elevada pureza. Se debe utilizar un patrn que tenga la mnima
cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura
ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles errores por
interferentes as como tambin degeneracin del patrn.

Solucin Patrn: Es una solucin de concentracin conocida, la cual se prepara a partir


de un patrn primario. Se debe tener cuidado para establecer la concentracin de la
solucin patrn porque la exactitud del anlisis est directamente relacionada con la
calidad de dicho parmetro.
La concentracin de la solucin patrn puede establecerse de dos formas
distintas:
1. Directamente: se disuelve una cantidad exactamente pesada de un patrn primario, y
se diluye hasta un volumen conocido.
2. Indirectamente: se valora la solucin que contiene una cantidad pesada de sustancia
pura con una solucin patrn este tipo de solucin se denomina un patrn secundario.

23
IV. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Tabla 1. Materiales y Reactivos


MATERIALES REACTIVOS
Agitador cido Ntrico 65 %p/p
Balones o matraz aforado de 100 mL (2) cido Ntrico 0,1 mol/L (solucin
patrn)
Bureta de 25 mL (2) Hidrxido de Sodio Slido
Esptula Indicador (Fenolftaleina)
Fiolas o matraz erlenmeyer de 50 mL (2) Agua destilada
Pipeta aforada 10 mL
Pipeta graduada de 1 mL
Vasos de Precipitados (2)
Soportes Universales con pinzas

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Experimento N 1. Preparacin de 100 mL de solucin de hidrxido de sodio 0,1


mol/L.

1. Calcule la cantidad necesaria en gramos de Hidrxido de Sodio que se deben pesar


para preparar 100 mL de la solucin bsica 0,1 mol/L.

Precaucin:
No toque las lentejas de NaOH ya que este compuesto es custico y sea cuidadoso al
manejar la esptula.

2. Emplee un vaso precipitado o beaker de 50 mL para pesar y disolver el slido en un


volumen apropiado de agua destilada. (TOME EN CUENTA LA PRECAUCIN
MENCIONADA)
3. Transvase el contenido del vaso precipitado al matraz aforado y complete con agua
destilada hasta la lnea de aforo del envase, tape las soluciones y agtelas
suavemente por inversin del matraz e identifique.

Experimento N 2. Alcalimetra. Valoracin de la solucin bsica, utilizando para ello


una solucin patrn de HNO3 0,1 mol/L.

Esta valoracin se hace con la finalidad de investigar o comprobar la concentracin de la


base preparada anteriormente.

1. Llene la bureta con la solucin cida (solucin patrn 0,1 mol/L aproximadamente)
proporcionada por el profesor.
2. Coloque en la fiola o matraz erlenmeyer 10 mL de NaOH 0,1 mol/L medidos con
una pipeta aforada de 10 mL. Agrguele dos gotas de indicador fenolftaleina.
Coloque un papel blanco debajo del Erlenmeyer.
3. Deje caer poco a poco la solucin cida de la bureta sobre la solucin del
erlenmeyer agitando a cada cada de HNO 3. Maneje la vlvula de la bureta con
una mano (la izquierda) y con la derecha agite cuidadosamente el erlenmeyer
(vase figura # 1).

24
4. Deje caer gota a gota la solucin cida de la bureta sobre la solucin bsica
contenida en la fiola o matraz erlenmeyer agitando constantemente hasta
conseguir el punto de equivalencia, el cual se observa por el cambio de rosado a
incoloro
5. En este momento cierre la vlvula de la bureta y anote el volumen de cido
gastado.
6. Calcule la concentracin (C) de la base mediante la reaccin de neutralizacin, en
funcin del volumen (V) de cido gastado:
C (cido) * V (cido) = C (base) * V (base)
7. Anote los resultados en la tabla de datos.

Experimento N 3. Preparacin de 100 mL de solucin cido ntrico 0,1 mol/L

1. Determine la molaridad de la solucin concentrada cuya densidad es 1,40 g/mL y 65


% en peso.
2. Calcule el volumen de la solucin concentrada necesaria para preparar la solucin
utilizando la ecuacin de neutralizacin, a partir de 100 mL de solucin de HNO 3 0,1
mol/L, utilizando la ecuacin de dilucin :
C(concentrada) x V(concentrada) = C(diluda) x V(diluda)
Precaucin:
No se debe agregar agua sobre el cido, sino el cido sobre el agua para evitar
desprendimiento de calor.
3. Mida el volumen con exactitud de la solucin concentrada de HNO 3 que se encuentra
en la campana utilizando una pipeta adecuada, transvase al matraz aforado de 100
mL (el matraz debe contener previamente unos 20 mL de agua destilada) y complete
con agua destilada hasta la lnea de aforo, tape las soluciones y agtelas suavemente
por inversin del matraz e identifique. (TOME EN CUENTA LA PRECAUCIN ANTES
MENCIONADA)

Experimento N 4. Acidimetra. Valoracin de la solucin cida utilizando como


patrn la solucin bsica preparada anteriormente.

Esta valoracin se hace con la finalidad de investigar o comprobar la concentracin de la


solucin cida preparada anteriormente.

1. Llene la bureta con la solucin bsica (solucin patrn) estandarizada


anteriormente en el experimento # 2.
2. Mida 10 mL de HNO3 0,1 mol/L (solucin preparada en el experimento # 3) y
adala en la fiola o matraz erlenmeyer.
3. Agregue dos gotas de indicador fenolftaleina. Coloque un papel blanco debajo del
erlenmeyer.
4. Deje caer poco a poco la solucin bsica de la bureta sobre la solucin del
erlenmeyer agitando a cada cada de NaOH. Maneje la vlvula de la bureta con
una mano (la izquierda) y con la derecha agite cuidadosamente el erlenmeyer
(vase figura # 1).
5. Contine agregando la solucin bsica cada vez con ms lentitud y agitando.
Observe que el color desaparece cada vez ms lentamente a medida que se agita
la disolucin. Siga agregando solucin bsica, y agite hasta observar que la
adicin de una gota produce una coloracin que permanece varios segundos.
Cuando se ha alcanzado el punto de equivalencia es suficiente una gota de base
para cambiar la solucin de incolora a rosada.

25
6. Al observar el cambio de color, cierre la vlvula de la bureta y anote el volumen
gastado.
7. Calcule la concentracin del cido mediante la reaccin de neutralizacin.
8. Anote los resultados en la tabla de datos.

Antes de iniciar el trabajo de laboratorio realice:

1. Clculos necesarios para la preparacin de 100 mL de NaOH 0,1 mol/L.


(Experimento N 1).
2. Clculos necesarios para la preparacin de una solucin de HNO 3 0,1 mol/L.
(Experimento N 3).

VI. DATOS EXPERIMENTALES

Experimento N 2. ALCALIMETRA. Valoracin de la solucin bsica, utilizando para


ello una solucin patrn HNO3 0,1 mol/L.
Cb * Vb = Ca * Va
Tabla 2. Alcalimetra
Compuesto Qumico Propiedad Valor y Unidad
NaOH Volumen (Vb)
HNO3 Volumen (Va)
HNO3 Concentracin (Ca)

Experimento N 4. ACIDIMETRA. Valoracin de la solucin cida.

Cb * Vb = Ca * Va
Tabla 3. Acidimetra
Compuesto Qumico Propiedad Valor y Unidad
HNO3 Volumen (Va)
NaOH Volumen (Vb)
NaOH Concentracin (Cb)

VII. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Experimento N 2.

Tabla 4. Alcalimetra
Compuesto Qumico Propiedad Valor y Unidad Error Relativo
NaOH Concentracin (Cb)

Experimento N 4.

Tabla 5. Acidimetra

Compuesto Qumico Propiedad Valor y Unidad Error Relativo


HNO3 Concentracin (Ca)

26
VIII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

1. Por qu se hace necesario el uso de indicadores en una titulacin?


2. Con qu objetivo se valoran las soluciones preparadas de cido (experimento N
3) y base (experimento N 1)?
3. Qu es un patrn primario y cules son sus caractersticas?
4. Que es solucin patrn?
5. Qu es Alcalimetra y Acidimetra?
6. Qu se entiende por soluciones saturadas, insaturadas y sobresaturadas?
7. En qu consiste el proceso de dilucin de una solucin?
8. Cules son las formas ms comunes de expresar la relacin soluto solvente?
Explique cada una de ellas.
9. Se tiene una solucin de HNO3 al 65 % m/m de pureza y densidad d = 1,40 g/mL
Calcular: a) Molaridad de la solucin. b) Volumen de solucin necesario para
preparar 100 mL de HNO3 0,2 mol/L.
10. Para neutralizar completamente 20 mL de una solucin de cido ntrico HNO 3 se
gastan 16,2 mL de una solucin 0,4 Eq-g/L. Determine la normalidad del HNO 3.
11. De un ejemplo de cmo se prepara una solucin patrn.

IX. BIBILIOGRAFA RECOMENDADA

1. SKOOG, W. (1995). Qumica Analtica. Sexta Edicin. Editorial Revert.

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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
AREA DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA II

ltima revisin: Mayo 2009

PRCTICA N 4. ASPECTOS CUALITATIVOS DEL EQUILIBRIO QUMICO

I. INTRODUCCIN

En la mayora de las reacciones qumicas se comprueba experimentalmente que la


conversin de unas sustancias en otras es a menudo incompleta, sin que importe el
tiempo de que disponga la reaccin para realizarse. Estas reacciones que no terminan se
llaman reversibles. Este tipo de reacciones por lo general conducen a un estado de
equilibrio en donde las velocidades de las reacciones directa e inversa son iguales y las
concentraciones de los reactivos y productos permanecen constantes con el tiempo.

La caracterstica ms notable de un sistema en equilibrio es su habilidad para regresar al


equilibrio despus que un cambio de condiciones modifica este estado. Este impulso para
conservar el estado de equilibrio lo define el Principio de Le Chatelier. Los cambios en
las condiciones experimentales pueden alterar el balance y desplazar la posicin del
equilibrio para hacer que se forme una mayor o menor cantidad del producto deseado. En
las reacciones a estudiar en esta prctica se observarn las alteraciones que suceden en
el equilibrio cuando se modifican bien sea las concentraciones de los reactivos o
productos o bien la temperatura.

II. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Analizar el comportamiento de un sistema en equilibrio qumico cuando se somete a


diferentes perturbaciones con base en el Principio de Le Chatelier.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Observar el efecto que tiene la variacin de la concentracin de los reactivos y


productos en el equilibrio qumico.
Observar el efecto que tiene la variacin de la temperatura en el equilibrio qumico
de una reaccin determinada.

III.-FUNDAMENTOS TERICOS

Reaccin Irreversible: Es aquel tipo de reaccin qumica la cual llega a completarse y


ocurre en un solo sentido, es decir hay una conversin completa de los reactivos en
producto determinada por el agotamiento del reactivo limitante. Se representa de la
siguiente forma:

28
aA bB cC dD
Reaccin Reversible: Es una reaccin qumica que no llega a completarse es decir
cuando se mezclan cantidades estequiomtricas de reactivos no se convierten totalmente
en productos, debido a que antes de que esto ocurra la reaccin inversa (de derecha a
izquierda) tiene lugar. Se representa de la siguiente forma:
aA bB cC dD
La doble flecha indica que la reaccin es reversible, es decir la reaccin directa e inversa
ocurren simultneamente.

Equilibrio Qumico:La condicin en la cual la concentracin de todos los reactivos y


productos deja de variar con el tiempo se denomina equilibrio qumico. Se establece
cuando la velocidad de formacin de los productos a partir de los reactivos (velocidad de
la reaccin directa) es igual a la velocidad de formacin de los reactivos a partir de los
productos (velocidad de la reaccin inversa).

Constante de Equilibrio Qumico:Se define como el producto de las concentraciones en


el equilibrio (mol/L) de los productos, cada uno elevado a la potencia que corresponde a
su coeficiente en la ecuacin balanceada, dividido por el producto de las concentraciones
en el equilibrio de los reactivos cada una elevada a su coeficiente en la ecuacin
balanceada

aA bB cC dD
c d
C *D
Kc a b
A *B

Principio de Le Chatelier:

Si un sistema en equilibrio es perturbado por un cambio de temperatura, presin o


concentracin de algunos de los componentes, el sistema desplazar su posicin de
equilibrio de modo que se contrarreste el efecto de la perturbacin .

Cambio de concentracin de reactivo o productos.


Si un sistema qumico est en equilibrio y se agrega un sustancia (reactivo o producto) la
reaccin se desplazar para reestablecer el equilibrio consumiendo parte de la sustancia
adicionada. En caso contrario, si se extrae una sustancia reactiva o producto la reaccin
se lleva a cabo en el sentido que se forme parcialmente la sustancia removida.
Cambio de volumen y presin.
Si un sistema est en equilibrio y su volumen por lo que su presin aumenta el sistema
responder desplazando su posicin de equilibrio para reducir la presin disminuyendo el
nmero total de molculas de gas, menos molculas de gas ejercen una presin menor.
A temperatura constante, la reduccin del volumen (aumento de presin) de una mezcla
gaseosa en equilibrio origina que el sistema se desplace en el sentido que reduce el
nmero de moles de gas. En caso contrario un aumento de volumen (disminucin de
presin) origina un desplazamiento del sistema en el sentido que aumenta el nmero de
moles de gas.
Si no hay diferencia entre el nmero de moles de los gases de los reactivos y los
productos, un cambio de volumen y presin no afecta la posicin de equilibrio.

29
Cambio de temperatura

Reaccin endotrmica

Considere el siguiente equilibrio de una reaccin endotrmica, un aumento de


temperatura a presin constante por adicin de calor al sistema favorece la reaccin
directa, eliminando parte del calor suministrado. Un descenso de temperatura favorece la
reaccin inversa, para reponer parte del calor perdido.

A B Calor C D

Reaccin exotrmica

Considere el siguiente equilibrio de una reaccin exotrmica, un aumento de temperatura


a presin constante por adicin de calor al sistema favorece la reaccin inversa,
eliminando parte del calor suministrado. Un descenso de temperatura favorece la reaccin
directa, para reponer parte del calor perdido.

A B C D Calor

Introduccin de un catalizador.
El catalizador afecta la energa de activacin de la reaccin directa e inversa por igual, es
decir cambia ambas reacciones por igual y el equilibrio se establece ms rpidamente. Un
catalizador incrementa la rapidez con la que el equilibrio se alcanza pero no la
composicin de la mezcla en el equilibrio.

V. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Tabla 1. Materiales, reactivos y Equipos


MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
Dicromato de Potasio (K2Cr2O7)
0,1 mol/L.
Pipeta de 5 mL Cromato de Potasio (K2CrO4) 0,1
mol/L.
Beaker de 50 mL
Hidrxido de Sodio (NaOH) 1 Plancha de
Tubos de ensayo
mol/L Calentamiento
Goteros
cido Clorhdrico (HCl) 1 mol/L
Gradilla
Agua destilada

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Experimento N 1. Efecto de la variacin de la concentracin de los reactivos sobre


el equilibrio qumico.

1. Identifique tres tubos de ensayo con las letras A, B y C.


2. Adicione a cada tubo de ensayo las siguientes cantidades de solucin:
Tubo A: 10 gotas de la solucin de cromato de potasio, K 2CrO4,0.1 mol/L (solucin de
color amarillo).

30
Tubo B: 10 gotas de la solucin de dicromato de potasio, K 2Cr2O7,0.1 mol/L (solucin de
color anaranjado).
Tubo C: 10 gotas de la solucin de cromato de potasio, K2CrO4, 0.1 mol/Ly 10 gotas de la
solucin de dicromato de potasio, K 2Cr2O7,0.1 mol/L.
3. Adicione 10 gotas de acido clorhdrico (HCl), 1 mol/L y agite.
4. Observe el color resultante en cada uno de los tubos y anote los resultados
5. Adicione a cada tubo de ensayo 10 gotas de la solucin de hidrxido de sodio (NaOH),
1 mol/L y agite.
6. Observe el color resultante en cada uno de los tubos y anote los resultados

Reaccin del equilibrio qumico:

2CrO42 ( ac )
2H ( ac ) Cr 2 O72 H 2O(l )

V. DATOS EXPERIMENTALES:

Experimento N 1.
Tabla 2. Efecto de la variacin de la concentracin de los reactivos sobre el equilibrio
qumico.
Color
Tubo
Inicial Al adicionar HCl Al adicionar NaOH
A
B
C

VI.RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Experimento N 1.
Tabla 4. Efecto de la variacin de la concentracin de los reactivos sobre el equilibrio
qumico
Sentido del desplazamiento de la reaccin (Reactivo predominante)
Tubo
Al adicionar HCl Al adicionar NaOH
A
B
C

VII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

1. Defina:
a. Reaccin exotrmica
b. Reaccin endotrmica
c. Ley de Accin de Masas
d. Velocidad de Reaccin
2. Explique las caractersticas del equilibrio qumico
3. Explique el significado de la constante de equilibrio.
4. Cmo afectar la adicin de energa calrica a la concentracin de amoniaco (NH 3)
presente en el equilibrio?
N2 (g) + 3H2 (g) 2NH3 (g) + 22 Kcal
5. Considera la reaccin en equilibrio:
31
CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g)
a) La masa de CaCO3 aumentar si se adiciona CO2?.
b) En qu sentido se desplazar el equilibrio si se elimina CaO?.
6. Analice como afecta la variacin de presin al siguiente equilibrio.
N2O4 (g) 2NO2 (g)
Incoloro Gas pardo

VIII. BIBLIOGRAFA

1. BRADY, J. (1996). Qumica Bsica Principios y Estructura. 7ma Edicin. Limusa.


Mxico.
2. BROWN, T. (1997). Qumica La Ciencia Central.7ma Edicin, Prentice Hall,
Mxico.
3. WHITTEN, K. (1999). Qumica General. 5ta Edicin,Mc Graw Hill, Madrid.

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PRCTICA N5. CURVAS DE VALORACIN

I. INTRODUCCIN.
Las soluciones preparadas en el laboratorio poseen una incertidumbre en su
concentracin inherente a su preparacin, que se resuelve utilizando una valoracin. Este
es un proceso que mide la capacidad de combinacin de una sustancia de concentracin
exactamente conocida con otra sustancia de concentracin desconocida a travs de la
medicin del volumen requerido para reaccionar estequiomtricamente entre s. En este
proceso la sustancia de concentracin desconocida se le denomina analito, colocada en
una fiola, y la sustancia de concentracin exactamente conocida se designa como
solucin patrn, colocada una bureta.

El proceso se realiza adicionando lentamente la solucin patrn al analito hasta un


volumen tal en el cual stos hayan reaccionado estequiomtricamente, este punto se
denomina punto de equivalencia y puede determinarse en el laboratorio, sino que, con la
ayuda de indicadores se determina una aproximacin que se conoce como punto final de
la valoracin.

Los cambios en la concentracin del analito en el curso de la valoracin pueden seguirse


a travs del monitoreo de una funcin del analito. Las representaciones graficas de estos
cambios en trminos del volumen aadido de solucin patrn se conoce como curvas de
valoracin y su forma es sigmoidal.

En el caso de una valoracin de neutralizacin, esta curva consiste en una representacin


del cambio de pH frente a la cantidad de cido o de base aadido en el curso de la
valoracin.

En esta prctica se determinar la concentracin de una solucin cida y posteriormente


se construir una curva de valoracin a partir de la variacin del pH en funcin de la
cantidad de solucin patrn agregada.

II. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Construir la curva de valoracin correspondiente a la titulacin de un cido fuerte y a la


titulacin de un cido dbil monofuncional con una base fuerte.

OBJETIVOS ESPECFICOS
Preparar las soluciones de los cidos HNO 3 (fuerte) y CH3COOH (dbil) a partir de un
proceso de dilucin.
Comprobar la concentracin de los cidos usando el volumen de base en el punto de
equivalencia con el indicador y grficamente.

33
Construir las curvas de pH en funcin del volumen, en mililitros, de NaOH adicionado.
Comparar el valor de pH terico calculado con el experimental antes y despus del
punto de equivalencia.

III. FUNDAMENTOS TERICOS.


Los cidos y las bases fuertes estn completamente ionizados en disolucin, por lo tanto,
la reaccin de un cido fuerte con una base fuerte puede representarse con la siguiente
ecuacin:

HCl + NaOH NaCl + H2O


(cido fuerte) (Base fuerte) (Sal conjugada)

Los cidos dbiles estn parcialmente ionizados en disolucin de manera que la ecuacin
que representa la reaccin entre un cido dbil y una base fuerte es:

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O


(cido dbil) (Base fuerte) (Sal conjugada)

Una de las caractersticas principales de las valoraciones en las que interviene un cido o
base dbil es que presentan la formacin de una solucin reguladora en la regin previa
al punto equivalente, causando una disminucin en la inflexin de la curva sigmoidal que
restringe la seleccin del indicador a un nmero bastante reducido. La otra caracterstica
resaltante es que, cuando se alcanza el punto final, la sal formada sufre una reaccin de
hidrlisis que desplaza el pH a valores ligeramente alcalinos si se valora un acido dbil o
ligeramente cidos si se valora una base dbil.

Esta situacin no se presenta en las valoraciones donde las especies reaccionantes son
electrolitos fuertes y en consecuencia la inflexin de la curva sigmoidal es pronunciada,
ampliando la seleccin del indicador a un gran numero y, la sal formada, no es susceptible
a una reaccin de hidrlisis, causando que el valor de pH en el punto final sea neutro
(pH=7).

IV. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS.

Tabla 1. Materiales, Reactivos y Equipos

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS


2 Balones aforados de 100 mL. cido ntrico pH-metro
1 Bureta de 50 mL (HNO3). Campana de gases
2 Fiolas cido actico
2 Vasos de precipitados (50 mL) (CH3COOH)
1 Pizeta Hidrxido de sodio
2 Pipetas de 20 mL (NaOH)
Fenolftalena
Agua destilada

34
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

EXPERIMENTO N 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES.


a. Preparacin de 100 mL de cido ntrico (0,1 mol/L): se proveer una solucin de cido
ntrico cuyas caractersticas de son las siguientes: densidad: 1,40 g/mL y 65 % en peso.

b. Preparacin de 100 mL de cido actico (0,1 mol/L): se proveer una solucin de cido
actico cuyas caractersticas son las siguientes: densidad: 1,05g/mL; pureza: 99,8% p/p;
masa molar: 60,05 g/mol.

EXPERIMENTO N 2. VALORACIN DE SOLUCIONES.


a. Valoracin de soluciones cidas preparadas en el paso anterior:
Transfiera 20 mL de HNO3 previamente preparado por usted a una fiola.
Aada una o dos gotas de indicador (fenolftalena). Observe y anote el color.
Transfiera a una bureta la solucin patrn de base fuerte indicada por su profesor.
Coloque la bureta en el soporte universal. Anote la molaridad de la solucin patrn.
Comience la valoracin aadiendo lentamente la solucin patrn desde la bureta
hasta que el cambio de color persista. Anote el volumen gastado y el color final de la
solucin en la fiola.
Calcule la concentracin de la solucin cida preparada utilizando la siguiente
expresin:

Va x Ma = Vb x Mb
Donde:
Va: Volumen del cido utilizado (mL).
Ma: Concentracin de la solucin cida (mol/L).
Vb: Volumen gastado de la solucin patrn de base (mL).
Mb: Concentracin del patrn bsico suministrado (mol/L).

b. Repita el procedimiento anterior para el cido actico.

EXPERIMENTO N 3. CONSTRUCCION DE LA CURVA pH CONTRA VOLUMEN DE


NaOH AADIDO.
a. Repetir el procedimiento anterior, pero esta vez sin agregar indicador midiendo el pH
cada 2 mL de NaOH aadidos, teniendo cuidado de realizar la medicin cada 0,5 mL en la
regin cercana del punto de equivalencia.

b. Realizar el grfico en papel milimetrado utilizando la escala apropiada.

VI. TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES.

Tabla 2. Valoracin de HNO3 con NaOH.

V HNO3 MNaOH Vgastado NaOH


(mL) (mol/L) (mL)

35
Tabla 3. Valoracin de CH3COOH con NaOH.

V CH3COOH MNaOH Vgastado NaOH


(mL) (mol/L) (mL)

Tabla 4. Trazado de la curva pH contra volumen de NaOH aadido Para el HNO3:

VNaOH
(mL)

pH

Tabla 5: Trazado de la curva pH contra Volumen de NaOH aadido Para el


CH3COOH:

VNaOH
(mL)

pH

VII. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

1. Defina los siguientes trminos:


a. Curvas de Valoracin.
b. Valoracin.
c. Punto de equivalencia.
d. Punto final.

2. Seleccione el indicador ms adecuado para las siguientes valoraciones:


a. La valoracin de una solucin 0,1 mol/L de HCl con una solucin de 0,1 mol/L de
NaOH.
b. La valoracin de una solucin 0,1 mol/L de CH3COOH con una solucin de 0,1 mol/L
de NaOH.

3. Compare los valores de pH calculados en la titulacin de 50 mL de HCl 0,1 mol/L con


los valores de la titulacin de 50 mL de CH3COOH 0,1 mol/L cuando se han agregado.
a. 5mL de NaOH 0,1 mol/L
b. 25mL de NaOH 0,1 mol/L
c. 50mL de NaOH 0,1 mol/L
d. 75mL de NaOH 0,1 mol/L

36
VIII. BIBLIOGRAFA

1. CHANG, R. (1992). QUMICA, 4ta edicin, Editorial Mc Graw Hill, Mxico.


2. SKOOG, W. (2005). QUIMICA ANALTICA, 7ma edicin, Editorial Mc Graw Hill, Mxico.
3. HARWOOD, W. (2006). QUMICA GENERAL, 8va edicin, Editorial Pearson educacin,
Espaa.

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PRCTICA N6. SEPARACIN DE IONES POR REGULACIN DE LA


CONCENTRACIN DEL REACTIVO PRECIPITANTE.

1. Introduccin.
Al agregar un agente precipitante a la solucin que contiene los iones
susceptibles de formar compuestos inicos pocos solubles, la separacin se puede
alcanzar en algn grado, eligiendo el reactivo precipitante adecuado. Varios agentes
precipitantes permiten la separacin de iones de acuerdo con la diferencia de
solubilidades. Estas separaciones necesitan un control cuidadoso de la concentracin
del reactivo precipitante a un nivel adecuado y predeterminado.
+3
En la prctica se pretende logar la separacin de iones Fe y Mg+2 por medio
de la adicin de hidrxido de sodio como reactivo precipitante. Dicha separacin se
observar con la formacin de precipitados de ambos iones, es decir, Fe (OH) 3 y
Mg(OH)2.

2. Bases Tericas.
2.1. Clasificacin de las soluciones segn la cantidad de soluto disuelto.

1. Insaturadas: solucin que contiene menor cantidad de soluto que la que


permite su capacidad para disolver.
2. Saturadas: solucin que contiene la mxima cantidad de soluto en equilibrio
a una temperatura determinada.
3. Sobresaturadas: solucin que contiene mayor cantidad de soluto que la que
permite su capacidad para disolver.

2.2. Solubilidad: Es la mxima cantidad de soluto que puede disolverse en una


cantidad dada de solvente a una temperatura especfica.
2.3. Constante de producto solubilidad: Indica la solubilidad de un compuesto en
agua. Se define como el producto de las concentraciones molares de los iones
constituyentes de una solucin saturada, cada uno elevado a la potencia de su
coeficiente en la ecuacin qumica del equilibrio. Para una sustancia poco soluble:

38
AnBm nA+m + mB-n Kps = [A+m]n . [B-n]m
2.4. Precipitacin: Mtodo a travs de cual el in o compuesto deseado se convierte
en un precipitado poco soluble.
Aa + Rr AaRr
(Compuesto poco soluble)
1. Precipitados: compuesto poco soluble constituido de pequeas partculas
slidas suspendidas en un lquido.
Los precipitados de acuerdo con el tamao de partcula pueden ser:
Precipitados coloidales: Las partculas coloidales (partculas finas no
visibles a simple vista de dimetro comprendido entre 10-7 a 10-4 cm) no
tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad.
Precipitados cristalinos: Constituidos por partculas con dimensiones del
orden de dcimas de mm o mayores, tienden a sedimentar
espontneamente y pueden filtrarse con facilidad.

2. Separaciones por precipitacin: Cuando se mezclan dos soluciones de


electrolitos fuertes que contienen iones susceptibles de formar alguna sal
poco soluble, es posible predecir si se formar o no un precipitado, o sea,
si ocurrir o no precipitacin en el momento de efectuar la mezcla. Todo
depende de la comparacin del producto inico (PI) de la sal poco soluble
(el producto de las concentraciones de los iones disueltos elevados a su
coeficiente estequiomtrico) con el valor del Kps.
- Si P.I > Kps Lasolucin estar sobresaturada y el exceso
de concentracin se eliminar por precipitacin, hasta alcanzar
nuevamente el equilibrio.
- Si P.I = Kps El sistema estar en equilibrio, estando la
solucin saturada.
- Si P.I < Kps La solucin estar insaturada, no ocurriendo
ninguna precipitacin.

Por otro lado, si se tiene una mezcla con varios iones que se quieren
separar, tal como se presenta en la prctica, donde se tiene iones Fe +3 y
Mg+2. Se puede lograr la separacin mediante la formacin de precipitados,
donde, precipitar primero aquel compuesto que requiera menor
concentracin del agente precipitante para alcanzar el Kps respectivo, este
proceso de separacin se llama precipitacin fraccionada.

39
3. OBJETIVOS.
3.1. Objetivo General:
Separar iones (Fe+3) y (Mg+2) por regulacin de la concentracin de reactivo
precipitante hidrxido de sodio (NaOH).
3.2. Objetivos Especficos.
Separar iones (Fe+3) mediante su precipitacin como hidrxido frrico.
Verificar la existencia de iones (Fe +3) mediante la formacin del complejo
colorido con tiocianato.
Separar iones (Mg+2) mediante su precipitacin como hidrxido de magnesio.

4. Materiales, reactivos y equipos.

Tabla N 1. Materiales, Reactivos y Equipos.

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS


2 Soportes universales.
Cloruro frrico (FeCl3) 0,2 M
4 buretas.
4 vasos precipitados (50 ml).
Cloruro de magnesio (MgCl2) 0,2 M
1 gradilla para tubos de ensayo.
14 tubos de ensayo pequeos con 1
tapn. Hidrxido de Sodio (NaOH) 0,37 M Centrifugadora
1 tubo de ensayo grande.
Tiocianato de Amonio (NH4SCN)
1 pipeta graduada (1ml).
0.1 M
Pera de succin

5. Procedimiento Experimental.
1. Llenar cada una de las buretas debidamente identificadas con las soluciones de:
Cloruro frrico (FeCl3) 0,2M, Cloruro de magnesio (MgCl2) 0,2M, Hidrxido de
Sodio (NaOH) 0,37M y Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0.1M.

5.1. Experimento N 1.

Reaccin:

Fe+3+ 3OH- Fe(OH)3


Precipitado de Hidrxido Frrico

(MARRN).

1. Enumerar siete (07) de los tubos de ensayo pequeosubicados en la gradilla.

40
2. Aadir a cada tubo de ensayo enumerado, una mezcla de: 2 ml de (FeCl 3) 0,2 M
y 2 ml de (MgCl2) 0,2 M.
3. Agregar a cada tubo de ensayo con la mezcla, los siguientes volmenes de
Hidrxido de Sodio (NaOH) 0,37M: 0 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml y
3,0 ml. (verificar el pH de la solucin en el tubo n7, se debe garantizar que en la
ltima adicin el pH debe ser aproximadamente 8,5, de lo contrario corregir con
gotas de NaOH). Anotar las observaciones realizadas con respecto al precipitado
formado.
4. Tapar cada uno de los tubos de ensayo que contienen precipitado y centrifugar
durante 1 minuto (aproximadamente a 1000 rpm).
Importante:
Antes de colocar los tubos de ensayo en la centrifugadora se debe verificar
que estn bien tapados (de lo contrario el contenido del tubo se perder
durante la centrifugacin).
Los tubos de ensayo deben ser colocados en la centrifugadora en el orden
correspondiente segn su numeracin.
Los tubos de ensayo no deben ser retirados de la centrifugadora antes de
que esta haya dejado de girar por completo (de lo contrario los tubos de
ensayo saldrn expelidos de sta).
5. Anotar las observaciones una vez realizada la centrifugacin.

1.1. Experimento N 2.

Reaccin:

Fe+3+SCN- Fe(SCN)+2
Complejo colorido de hierro.

(ROJO)

1. Enumerar los restantes tubos de ensayo pequeos ubicados en la gradilla.


2. Aadir a cada tubo de ensayo enumerado, 1 ml de la solucin sobrenadante de
los tubos del experimento N 1.
Importante: Al extraer la solucin sobrenadante, evite introducir la pipeta hasta
el fondo del tubo de ensayo (de lo contrario extraera parte del precipitado de Fe
(OH)3).
3. Agregar a cada tubo que contiene 1 ml de la solucin sobrenadante, 1 ml de
Tiocianato de Amonio (NH4SCN) 0,1M.
4. Anotar las observaciones realizadas con respecto presencia de Fe +3, segn el
complejo colorido que ste forma con el tiocianato.

41
1.2. Experimento N 3.
1. Aadir al tubo de ensayo grande, 1 ml de la solucin sobrenadante del tubo N 7
del experimento N 1.
2. Agregar (sin agitar), solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH) 0,37M, hasta
observar la aparicin de precipitado.
3. Anotar las observaciones realizadas con respecto al precipitado blanco formado.

Reaccin:

Mg+2+ 2OH- Mg(OH)2


Precipitado de Hidrxido de magnesio.

(BLANCO)

2. Datos Tericos y Resultados Experimentales.

Tabla N 2. Datos Tericos.


COMPUESTO QUMICO PROPIEDAD VALOR UNIDADES
Cloruro frrico FeCl3 Concentracin 0,2 mol/L
Cloruro de magnesio MgCl2 Concentracin 0,2 mol/L
Hidrxido de sodio NaOH Concentracin 0,37 mol/L
Tiocianato de amonio NH4SCN Concentracin 0,1 mol/L
Hidrxido frrico Fe(OH)3 Kps 2 x10-39 -
Hidrxido de Magnesio Mg(OH)2 Kps 7,1 x10-12 -

Tabla N 3. Resultados Experimento N1.


VOLUMEN AADIDO NaOH 0,37 M
TUBO OBSERVACIONES
(ml)
1

Fuente: propia.

42
Tabla N 4. Resultados Experimento N2
TUBO OBSERVACIONES
1

Fuente: propia.

Tabla N 5. Resultados Experimento N3


TUBO OBSERVACIONES
1

Fuente: propia.

3. Preguntas.
1. Durante la experiencia prctica, Qu compuesto precipita primero? y Por qu?
2. Luego de centrifugar Por qu el precipitado va al fondo del tubo de ensayo?
3. A qu se debe la aparicin de un complejo rojo en el experimento nmero dos?
4. Cuando comienza a precipitar el Hidrxido de Magnesio?

4. Cuestionario.
5. Cules son los factores que afectan la solubilidad?
6. Cmo influye la presencia de un in comn en la solubilidad de un compuesto
poco soluble en agua? Explique mediante un ejemplo.
7. Ordene en forma decreciente cada uno de los siguientes compuestos segn sea
su solubilidad en agua: PbCO 3 Kps= 3,3x10-14, Ca3(PO4)2 Kps= 1,2x10-26, BaSO4
Kps= 1,1x10-10, Ag2SO4 Kps= 1,4x10-5.

5. Bibliografa Consultada.
CHANG,R. Qumica. Cuarta edicin. Editorial Mc Graw Hill.
SKOOG/WEST/HOLLER. Qumica Analtica. Sexta edicin. Editorial Mc Graw Hill.
43
6. ANEXOS

Figura n1. Formacin de Precipitado de Fe(OH)3 en el experimento N 1 (antes de


centrifugar)

Figura n2. Precipitado de Fe(OH)3 experimento N 1 (despus de centrifugar)

Figura n3. Verificacin de la presencia de iones Fe 3+ en el experimento N 2 (en la figura


se observan, de izquierda a derecha, los tubos 1, 3,7)

44
Figura n 4:Verificacin de la formacin del precipitado de Mg(OH)2 en el experimento n3
de la prctica, con una concentracin de NaOH a 0,37 mol/L.

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PRCTICA N7. OXIDACIN-REDUCCIN (PERMANGANOMETRIA)

I. INTRODUCCIN

La oxidacin consiste en la prdida de uno o ms electrones por parte de un tomo o in,


mientras que la reduccin, implica la ganancia de uno o ms electrones por parte de un
tomo o in.

Un agente oxidante gana electrones y se reduce a un estado de menor valencia y un


agente reductor pierde electrones y se oxida a un estado de mayor valencia. En todos los
procesos redox, existe un intercambio de electrones entre las especies, es decir hay una
sustancia reaccionante que oxida y otra que se reduce, puesto que las dos reacciones se
complementan entre s y son simultneas, una no puede tener lugar sin que suceda la
otra, es por eso que se denominan reacciones de xido-reduccin.

Los procesos redox donde hay valoraciones con permanganato (MnO4-) corresponden a la
permanganometra. Con facilidad el permanganato se altera y por lo tanto hay que
preparar una solucin estndar reductora y con esta titular la solucin problema de
permanganato de potasio KMnO4, para ello se utilizar como reductor el cido oxlico.

En muchos casos la reduccin de un agente oxidante genera diferentes productos


dependiendo del pH de la solucin en donde se lleva a cabo la reaccin. En este
experimento se analizar lo que ocurre con el in permanganato MnO4 cuando se reduce
en la solucin cida, empleando la estequiometra de la reaccin una vez balanceada por
oxido-reduccin.

II. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar la concentracin de una solucin de permanganato de potasio (KMnO 4) a


travs de una titulacin redox (permanganometra).

OBJETIVOS ESPECFICOS

Preparar una disolucin de permanganato de potasio (KMnO4) 0,02 mol/L mediante el


proceso de pesada.
Valorar la solucin de Permanganato de potasio (KMnO 4) 0,02 mol/L con una solucin
de cido oxlico di hidratado (H2C2O4.2H2O) 0,05 mol/L

Estudiar la reaccin de oxido reduccin entre el permanganato de potasio y el cido


oxlico en medio cido, identificando el agente oxidante y el agente reductor.
Calcular la concentracin molar y normal de la solucin de permanganato de potasio.

46
III.- FUNDAMENTOS TEORICOS

Permanganometria: Es el mtodo que determina el contenido de sustancias reductoras


en una solucin, oxidndola con solucin de permanganato de potasio. Una solucin de
permanganato de potasio de concentracin conocida, en medio cido se emplea para la
valoracin directa de numerosos aniones y cationes oxidables.
En la permanganometria no es necesario agregar un indicador especial para sealar el
punto final, puesto que un leve exceso de permanganato se puede reconocer fcilmente
por su color rosado, an en presencia de iones colorados como el in frrico.

Reacciones de xido-Reduccin: Reacciones en las que se produce oxidacin y


reduccin, tambin se conocen como reacciones REDOX. Las reacciones redox estn
constituidas por dos tipos de reactivos, uno conocido como agente oxidante y otro
conocido como agente reductor. El agente oxidante realiza la oxidacin de la otra especie
y para ello debe quitarle electrones a esa especie, esto significa que el agente oxidante es
el reactivo que se reduce. Por su parte el agente reductor es el reactivo que provoca la
reduccin de la otra especie, para ello debe cederle electrones, por lo cual el agente
reductor es la especie o reactivo que se oxida.
Oxidacin: Proceso mediante el cual una especie sufre perdida de electrones.
Reduccin: Proceso mediante el cual una especie gana electrones.

Agente Reductor

Agente Oxidante

Escala de Oxidacin-Reduccin

Titulacin Redox: Es un anlisis cuantitativo de la concentracin de un agente oxidante o


reductor en una muestra, En este tipo de anlisis se determina la concentracin de una
solucin permitiendo que reaccione una cantidad cuidadosamente medida de una
solucin estndar de un agente oxidante o reductor.
Agente Oxidante: Sustancia que oxida a otra y experimenta una reduccin.
Agente Reductor: Sustancia que reduce a otra y experimenta una oxidacin.
Numero de oxidacin:es la carga elctrica positiva o negativa asignada a cada tomo de
un compuesto o in monoatmico o poli atmico.
Valencia: Es un numero entero que se utiliza para describir la capacidad de combinacin
de un elemento en un compuesto.
Semireaccin: Se refiere a la reaccin de oxidacin y a la reaccin de reduccin de una
reaccin redox.
Balance de la reaccin redox por el mtodo del in electrn: Balancear una ecuacin
consiste en obtener coeficientes de cada una de las frmulas de las sustancias anotadas
en la ecuacin qumica. El mtodo de balanceo del in electrn se describe como:
1.- Asigne a todos los tomos nmeros de oxidacin. Para ello debe tomar en cuenta las
siguientes premisas:
a) El nmero de oxidacin de los elementos presentes en un compuesto inico (formado
por un ion metlico y uno no metlico) es igual a los electrones con los que se formaron
en el compuesto.

47
b) El numero de oxidacin de un elemento que se encuentra en el estado libre o sin
combinar es igual a cero. Ejemplo: I2, Br2, Mn2, Cl2.
c) La suma del nmero de oxidacin de los elementos presentes en un ion complejo es
igual a su carga.
d) La suma de los nmeros de oxidacin de los elementos de un compuesto es igual a
cero.
e) Es necesario considerar ciertos estndares, es decir, el oxigeno siempre toma numero
de oxidacin igual a 2 a excepcin de cuando se encuentra en los perxidos donde toma
valor de 1. El hidrgeno siempre toma como numero de oxidacin el valor de +1, a
excepcin de cuando se encuentra en los hbridos inicos.
2.- Observe qu tomos parecen perder electrones y cules ganan, establezca
semireacciones en donde identifique la reaccin de oxidacin y la de reduccin segn los
conocimientos ya adquiridos.
3.- Realice el balance de masa de cada una de la semireacciones, primeramente en
medio cido, para lo cual sumara una molcula de agua por cada oxigeno presente, y un
protn por cada hidrgeno faltante.
4.- Una vez realizado el balance de masa proceda a realizar el balance de carga para lo
cual sumara electrones (cargas negativa) del lado de la reaccin que presente exceso de
carga positiva.
5.- Multiplique ambas semireacciones por un escalar que le permita igualar en ellas el
numero de electrones y sume estas semireacciones.
6. Para el balanceo en medio bsico, proceda a sumar en ambas semireacciones (la de
oxidacin y reduccin) un nmero de iones hidroxilo igual al nmero de hidrgenos.
7.- Sume las semireacciones tomando en cuenta que la suma de iones hidrgeno e iones
hidroxilo da como resultado molculas de agua.
8.- Elimine la mayor cantidad de agua de las semireacciones y proceda a sumarlas para
obtener la ecuacin balanceada en medio bsico.

IV. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Tabla 1. Materiales, reactivos y equipos.

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS


2 balones o Matraces Permanganato
volumtricos de 100 mL de potasio slido
1 Pipeta de 10 mL (KMnO4)
2 Fiolas de 125 mL cido oxlico
1 Bureta de 25 mL (H2C2O4.2H2O)
2 Vasos precipitados de Agua destilada
100 mL Acido sulfrico
concentrado Plancha de calentamiento
1 agitador de vidrio
Soporte universal
Pinza anillo
Gotero
Termmetro
Agitador
electromagntico

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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin y valoracin de la solucin de permanganato de potasio 0,02 mol/L

Realice los clculos para obtener la masa de KMnO4 para preparar 100 mL de la
solucin a una concentracin 0,02mol/L.
Pese en un vaso precipitado de 100 mL la cantidad calculada de permanganato
de potasio para la preparacin de la solucin.
Disuelva los cristales en aproximadamente 30 mL de agua destilada con ayuda de
un agitador de vidrio, vierta en un baln o matraz aforado de 100 mL, enjuague el
vaso de precipitado varias veces hasta trasvasar todo el permanganato de potasio
al baln.(OBSERVACION: LA SOLUCION DE 100 mL DE PERMANGANATO
DE POTASIO ALCANZA PARA LA EJECUCION DE LA PRACTICA DE LOS 4
GRUPOS)
Aada agua destilada hasta la lnea de aforo agite para homogeneizar la solucin.
Llene la bureta con solucin de permanganato de potasio (KMnO 4) preparado.
Mida con una pipeta volumtrica 10 mL de solucin de cido oxlico 0,05 mol/L,
trasvselo a un elermeyer de 125 mL, agregue 20mL de agua destilada y 15 gotas
de cido sulfrico concentrado (BAJO CAMPANA).
Caliente hasta 90C la solucin contenida en la fiola (agua + cido sulfrico
(H2SO4) + cido oxlico (H2C2O4)). (BAJO CAMPANA).
Al alcanzar la temperatura de 90 C apague funcin de calentamiento y encienda
la funcin de agitacin previamente colocando un agitador magntico.
Titule el cido oxlico (H2C2O4) con el permanganato de potasio (KMnO 4), al
principio agregue la solucin volumtrica lentamente y espere a que la solucin se
decolore; cuando esto ocurra, siga titulando y agitando constantemente hasta que
la solucin adquiera un color rosa.
Anote el volumen de solucin titulante de permanganato de potasio (KMnO 4)
gastado hasta alcanzar el punto final de la valoracin.
Calcule la concentracin molar experimental del permanganato de potasio,
partiendo de la siguiente ecuacin:

Vo Co = Vr Cr (Considerando la relacin estequiometrica de la reaccin)


Calcule la concentracin normal experimental KMnO4 tomando en cuenta la
reaccin de oxido reduccin, partiendo de la ecuacin:

N = Eq- g (Considere los electrones transferidos)


L

Calcular el porcentaje de error en funcin de la concentracin normal de la


solucin de permanganato de potasio;

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VI. DATOS TEORICOS

Tabla 1. Datos tericos

Reactivo Propiedad Valor y Unidad


KMnO4 Concentracin

VII. DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 2. Datos Experimentales

Reactivo Propiedad Valor y Unidad


H2C2O4.2H2O Concentracin molar
H2C2O4.2H2O Volumen alcuota
KMnO4 Volumen gastado

VIII. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 3. Resultados Experimentales

Reactivo Propiedad Valor y % Error


Unidad
KMnO4 Concentracin molar experimental
KMnO4 Concentracin normal experimental

IX. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

1. Balance la ecuacin por mtodo ion electrn en medio acido


MnO4 + H 2 C 2 O4 Mn +2 + CO2
MnO4 8H 5e Mn +2 4H 2O
Semi Reacciones
H 2 C2O4 2CO2( g ) 2H 2e
2. De la reaccin qumica que tuvo lugar en el ensayo. cul es el agente reductor y
el agente oxidante y explique su respuesta?
2. En el proceso de titulacin oxido-reduccin de la experiencia Por qu se emplea
el acido sulfrico concentrado?
3. A qu se debe el calentamiento de la solucin de agua, cido sulfrico (H 2SO4)
y cido oxlico (H2C2O4), contenido en la fiola.
4. Cul es la causa que en la titulacin redox del permanganato de potasio
(KMnO4) y cido oxlico (H2C2O4) no se requiera indicador, para detectar
cualitativamente el punto final?
5. Seale las propiedades que debe tener el agente oxidante en la titulacin redox.
6. Razona si son verdaderas o falsas las siguientes afirmaciones. En la reaccin: 2
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AgNO3(ac) + Fe(s) Fe(NO3)2(ac) + 2 Ag(s). a) Los cationes Ag+ actan como
reductores; b) Los aniones NO3 actan como oxidantes; c) el Fe(s) es el oxidante;
d) el Fe(s) se ha oxidado a Fe2+; e) los cationes Ag+ se han reducido a Ag(s).
7. Ajusta por el mtodo del ion-electrn las siguientes reacciones en medio cido:
a) K2Cr2O7 + HI + HClO4 Cr(ClO4)3 + KClO4 + I2 + H2O
b) Sb2S3 + HNO3 Sb2O5 + NO2 + S + H2O
8. Sabiendo que la reaccin del dicromato de potasio (K 2Cr2O7) con cloruro de estao
(II) en presencia de cido clorhdrico conduce a la obtencin de cloruro de estao
(IV) y cloruro de cromo (III), escribe y ajusta la correspondiente reaccin redox.
9. Completar y ajustar, por el mtodo del ion-electrn, las siguientes reacciones:
a) cido sulfhdrico con dicromato de potasio en medio cido clorhdrico para dar
azufre y Cr3+; b) dixido de azufre con permanganato de potasio en medio cido
sulfrico para dar cido sulfrico y Mn 2+; c) arsenito de potasio con permanganato
de potasio en disolucin de KOH para dar arseniato y dixido de manganeso.

X. BIBLIOGRAFIA.

1. BACON, R. Anlisis Volumtrico de Oxido-Reduccin, Facultad de Qumica


eIngeniera, Ctedra de Qumica Analtica Cuntica, Universidad de los Andes,
Venezuela.

2. SKOOG, D. (1995). Qumica Analtica, 6ta Edicin, Editorial McGRAW-HILL.

3. HOLKOVA, L. (1986). Qumica Analtica Cuantitativa, 2 da Edicin, Editorial Trillas.

ANEXOS.

Figura 1. Solucin de cido oxlico (H2C2O4) y Figura 2. Calentamiento de la solucin de cido


permanganato de potasio (KMnO4). oxlico (H2C2O4).

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Figura N 3. Control de temperatura de la solucin de cido
oxlico (H2C2O4).

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